CN104327853A - 一种三基色荧光粉及其调色制备方法 - Google Patents

一种三基色荧光粉及其调色制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种三基色荧光粉及其调色制备方法。其通式为m(CaaAbCO3)+n(CaxMyCO3)，其中m和n为质量分数，0≤m≤1，0≤n≤1，m+n＝1，m、n不同时为0。A和M分别为稀土元素Eu、Tb、Ce中任意一种，且A和M为不同种元素，a、b、x、y为元素摩尔分数，0.95≤a≤0.99，0.01≤b≤0.05，a+b＝1，a、b不同时为0，0.95≤x≤0.99，0.01≤y≤0.05，x+y＝1，x、y不同时为0。首先以Na2CO3、CaCl2、稀土硝酸盐为主要原料，配制一定浓度的阴、阳离子前驱体溶液；然后进行共沉淀法反应，经过滤、干燥后得到三基色荧光粉；最后将三基色荧光粉按照不同质量分数混合均匀后得可调色荧光粉。这种以碳酸钙为基质的荧光粉，不仅具有荧光防伪功能，还能提高材料的力学性能，降低产品成本。

Description

一种三基色荧光粉及其调色制备方法
技术领域
本发明涉及一种三基色荧光粉及其调色制备方法，属于发光技术领域。
背景技术
近年来，随着科学技术的发展以及日常生活中产品的更新换代，稀土荧光粉应用的范围也越来越广，对稀土荧光粉的要求也越来越高。开发不同基质和激活剂的新型荧光粉备受人们关注。其中，防伪功能荧光材料已经广泛应用于人们的日常生活中。而目前荧光防伪主要应用在防伪油墨和防伪印油等几个方面，而高分子材料作为日常生活材料的重要部分，其防伪产品却十分紧缺。
目前，为了开发防伪产品，人们研究了多种基质的三基色荧光粉，例如，Packiyaraj等人使用水解辅助共沉淀法合成了尺寸只有10-25nm的Y2O3：Eu3+纳米荧光粉，在410nm下发出强烈的红光(J.Lumin.145，2014，997-1003)；Roh Hee-suk等人使用高温固相法分别制备了绿色荧光粉BaAl2O4：Eu2+和Dy3+，Eu2+共掺的荧光粉(Ceram.Int.38，2012，443-447)；ZhangZhiwei等人采用高温固相法制备了荧光粉LiSr4(BO3)3：Dy3+(Ceram.Int.39，2013，169-171)。而针对稀土荧光粉发光颜色的调控，人们提出了通过掺杂多种稀土离子，改变稀土掺杂量和激发波长。Atabaev等人采用尿素均匀共掺的方法制备出Eu3+/Dy3+离子共掺的Y2O3基可调色荧光粉，该荧光粉可以通过调节激发波长实现发光颜色的变化(Nanoscale Res.Lett.7，2012，1-7)；Arellano等人采用高温固相法制备出Y(Ta，Nb)O4：Eu3+，Tb3+荧光粉，该荧光粉在X-射线激发下的，能够在蓝色、绿色和红色区域出现发射峰(Mater.Chem.Phys.119，2010，48-51)；Kojima等人使用高温固相法制备了Eu3+，Tb3+共掺硅酸钙荧光粉，该荧光粉可发射红光和绿光(J.Lumin.132，2012，2648-2652)；周明杰等使用高温固相法，制得了Eu3+，Gd3+共掺的颜色可调的荧光粉(中国发明专利，CN102933689B)。
碳酸钙作为高分子材料的重要填料，不仅能降低高分子的添加量，同时也能补强材料的性能。因此，碳酸钙单一基质可调色荧光粉有望成为高分子防伪材料以及高分子显色材料的重要无机防伪荧光粉。对于碳酸钙基质荧光粉，今年来已有部分研究，其中，卢忠远等人使用高温固相法，以Li+为电荷补偿剂制备了CaCO3：Eu3+，Li+红色荧光粉(中国发明专利CN100432183C)，康明等人使用液相共沉淀法制备了CaCO3：Eu3+红色荧光粉(中国发明专利CN101643643B)。
虽然人们可以通过共掺多种稀土制备可调色荧光粉，但这种荧光粉只能在固定的两种颜色之间转换，并且存在制备相对麻烦，使用环境并不灵活等问题。因此，使用单掺稀土的三基色荧光粉进行调色，不仅共混调色变得更加灵活，还可以实现不同激发光下的颜色转换，且具有颜色变化的连续性。
发明内容
本发明提供了一种可调色的三基色荧光粉，该荧光粉的化学通式为m(CaaAbCO3)+n(CaxMyCO3)，其中m和n为质量分数，0≤m≤1，0≤n≤1，m+n＝1，m、n不同时为0。A和M分别为稀土元素Eu、Tb、Ce中任意一种，且A和M为不同种元素，a、b、x、y为元素摩尔分数，0.95≤a≤0.99，0.01≤b≤0.05，a+b＝1，a、b不同时为0，0.95≤x≤0.99，0.01≤y≤0.05且a+b＝1，a、b不同时为0，x+y＝1，x、y不同时为0。
本发明还提供一种三基色荧光粉及其调色制备方法，具体包括如下步骤：
(1)以Na2CO3、Eu(NO3)3、Tb(NO3)3、Ce(NO3)3、CaCl2为原料，配制一定浓度的盐溶液(其中CO3 2-、Ca2+溶液浓度为0.10-2.00mol/L，Eu3+、Tb3+、Ce3+溶液浓度为0.01-0.20mol/L)，并按照制备化学通式(CaaAbCO3)、(CaxMyCO3)中相应的元素摩尔比例确定反应溶液体积。
(2)首先将一定体积的CaCl2和稀土硝酸盐溶液均匀混合得到阳离子前驱体溶液，然后将其逐滴加入以Na2CO3溶液作为阴离子前驱体溶液，进行共沉淀法反应(或选择微波辅助)，经过滤、干燥后得到CaaAbCO3和CaxMyCO3三基色荧光粉。
(3)最后按照化学通式m(CaaAbCO3)+n(CaxMyCO3)，称量一定比例CaaAbCO3和CaxMyCO3三基色荧光粉，混合均匀，制得可调色荧光粉。
本发明的优点：
(1)本发明中可调色的三基色荧光粉，其调色方法变得更加灵活；
(2)本发明中可调色的三基色荧光粉既可以实现不同激发光下的颜色转换，还具有颜色变化的连续性。
(3)本发明中可调色的三基色荧光粉在高分子材料中具有广泛适用性，不仅具有荧光功能性，还能提高材料的力学性能。
附图说明
图1是本发明实施例1-9中所制备的可调色的三基色荧光粉的色坐标，其中A、B、C、D、E、F、G、H、I分别为实施例1-9中对应荧光粉。
具体实施方式
本发明可结合实施例进一步说明
实施例1
按照化学通式0.1(Ca0.99Eu0.01CO3)+0.9(Ca0.95Tb0.05CO3)，分别称量Na2CO3质量105.99g、CaCl2质量110.95g，在1000ml容量瓶中配制Na2CO3溶液和CaCl2溶液的浓度均为1.00mol/L；分别称量Eu(NO3)3质量4.46g、Tb(NO3)3质量4.53g，在100ml容量瓶中配制Eu(NO3)3溶液和Tb(NO3)3溶液的浓度均为0.10mol/L。首先量取CaCl2溶液10ml与Eu(NO3)3溶液1ml或Tb(NO3)3溶液5ml置于烧杯中形成混合溶液，并将其逐滴加入12mlNa2CO3溶液中，进行共沉淀法反应(微波辅助)，经过滤、干燥后得Ca0.99Eu0.01CO3荧光粉0.5g和Ca0.95Tb0.05CO3荧光粉4.5g，最后将这两种荧光粉混合均匀，制得可调色荧光粉A。
实施例2
按照化学通式0.2(Ca0.99Eu0.01CO3)+0.8(Ca0.95Tb0.05CO3)，分别称量Na2CO3质量105.99g、CaCl2质量110.95g，在1000ml容量瓶中配制Na2CO3溶液和CaCl2溶液的浓度均为1.00mol/L；分别称量Eu(NO3)3质量4.46g、Tb(NO3)3质量4.53g，在100ml容量瓶中配制Eu(NO3)3溶液和Tb(NO3)3溶液的浓度均为0.10mol/L。首先量取CaCl2溶液10ml与Eu(NO3)3溶液1ml或Tb(NO3)3溶液5ml置于烧杯中形成混合溶液，并将其逐滴加入12mlNa2CO3溶液中，进行共沉淀法反应(微波辅助)，经过滤、干燥后得Ca0.99Eu0.01CO3荧光粉1.0g和Ca0.95Tb0.05CO3荧光粉4.0g，最后将这两种荧光粉混合均匀，制得可调色荧光粉B。
实施例3
按照化学通式0.3(Ca0.99Eu0.01CO3)+0.7(Ca0.95Tb0.05CO3)，分别称量Na2CO3质量105.99g、CaCl2质量110.95g，在1000ml容量瓶中配制Na2CO3溶液和CaCl2溶液的浓度均为1.00mol/L；分别称量Eu(NO3)3质量4.46g、Tb(NO3)3质量4.53g，在100ml容量瓶中配制Eu(NO3)3溶液和Tb(NO3)3溶液的浓度均为0.10mol/L。首先量取CaCl2溶液10ml与Eu(NO3)3溶液1ml或Tb(NO3)3溶液5ml置于烧杯中形成混合溶液，并将其逐滴加入12mlNa2CO3溶液中，进行共沉淀法反应(微波辅助)，经过滤、干燥后得Ca0.99Eu0.01CO3荧光粉1.5g和Ca0.95Tb0.05CO3荧光粉3.5g，最后将这两种荧光粉混合均匀，制得可调色荧光粉C。
实施例4
按照化学通式0.4(Ca0.99Eu0.01CO3)+0.6(Ca0.95Tb0.05CO3)，分别称量Na2CO3质量105.99g、CaCl2质量110.95g，在1000ml容量瓶中配制Na2CO3溶液和CaCl2溶液的浓度均为1.00mol/L；分别称量Eu(NO3)3质量4.46g、Tb(NO3)3质量4.53g，在100ml容量瓶中配制Eu(NO3)3溶液和Tb(NO3)3溶液的浓度均为0.10mol/L。首先量取CaCl2溶液10ml与Eu(NO3)3溶液1ml或Tb(NO3)3溶液5ml置于烧杯中形成混合溶液，并将其逐滴加入12mlNa2CO3溶液中，进行共沉淀法反应(微波辅助)，经过滤、干燥后得Ca0.99Eu0.01CO3荧光粉2.0g和Ca0.95Tb0.05CO3荧光粉3.0g，最后将这两种荧光粉混合均匀，制得可调色荧光粉D。
实施例5
按照化学通式0.5(Ca0.99Eu0.01CO3)+0.5(Ca0.95Tb0.05CO3)，分别称量Na2CO3质量105.99g、CaCl2质量110.95g，在1000ml容量瓶中配制Na2CO3溶液和CaCl2溶液的浓度均为1.00mol/L；分别称量Eu(NO3)3质量4.46g、Tb(NO3)3质量4.53g，在100ml容量瓶中配制Eu(NO3)3溶液和Tb(NO3)3溶液的浓度均为0.10mol/L。首先量取CaCl2溶液10ml与Eu(NO3)3溶液1ml或Tb(NO3)3溶液5ml置于烧杯中形成混合溶液，并将其逐滴加入12mlNa2CO3溶液中，进行共沉淀法反应(微波辅助)，经过滤、干燥后得Ca0.99Eu0.01CO3荧光粉2.5g和Ca0.95Tb0.05CO3荧光粉2.5g，最后将这两种荧光粉混合均匀，制得可调色荧光粉E。
实施例6
按照化学通式0.6(Ca0.99Eu0.01CO3)+0.4(Ca0.95Tb0.05CO3)，分别称量Na2CO3质量105.99g、CaCl2质量110.95g，在1000ml容量瓶中配制Na2CO3溶液和CaCl2溶液的浓度均为1.00mol/L；分别称量Eu(NO3)3质量4.46g、Tb(NO3)3质量4.53g，在100ml容量瓶中配制Eu(NO3)3溶液和Tb(NO3)3溶液的浓度均为0.10mol/L。首先量取CaCl2溶液10ml与Eu(NO3)3溶液1ml或Tb(NO3)3溶液5ml置于烧杯中形成混合溶液，并将其逐滴加入12mlNa2CO3溶液中，进行共沉淀法反应(微波辅助)，经过滤、干燥后得Ca0.99Eu0.01CO3荧光粉3.0g和Ca0.95Tb0.05CO3荧光粉2.0g，最后将这两种荧光粉混合均匀，制得可调色荧光粉F。
实施例7
按照化学通式0.7(Ca0.99Eu0.01CO3)+0.3(Ca0.95Tb0.05CO3)，分别称量Na2CO3质量105.99g、CaCl2质量110.95g，在1000ml容量瓶中配制Na2CO3溶液和CaCl2溶液的浓度均为1.00mol/L；分别称量Eu(NO3)3质量4.46g、Tb(NO3)3质量4.53g，在100ml容量瓶中配制Eu(NO3)3溶液和Tb(NO3)3溶液的浓度均为0.10mol/L。首先量取CaCl2溶液10ml与Eu(NO3)3溶液1ml或Tb(NO3)3溶液5ml置于烧杯中形成混合溶液，并将其逐滴加入12mlNa2CO3溶液中，进行共沉淀法反应(微波辅助)，经过滤、干燥后得Ca0.99Eu0.01CO3荧光粉3.5g和Ca0.95Tb0.05CO3荧光粉1.5g，最后将这两种荧光粉混合均匀，制得可调色荧光粉G。
实施例8
按照化学通式0.8(Ca0.99Eu0.01CO3)+0.2(Ca0.95Tb0.05CO3)，分别称量Na2CO3质量105.99g、CaCl2质量110.95g，在1000ml容量瓶中配制Na2CO3溶液和CaCl2溶液的浓度均为1.00mol/L；分别称量Eu(NO3)3质量4.46g、Tb(NO3)3质量4.53g，在100ml容量瓶中配制Eu(NO3)3溶液和Tb(NO3)3溶液的浓度均为0.10mol/L。首先量取CaCl2溶液10ml与Eu(NO3)3溶液1ml或Tb(NO3)3溶液5ml置于烧杯中形成混合溶液，并将其逐滴加入12mlNa2CO3溶液中，进行共沉淀法反应(微波辅助)，经过滤、干燥后得Ca0.99Eu0.01CO3荧光粉4.0g和Ca0.95Tb0.05CO3荧光粉1.0g，最后将这两种荧光粉混合均匀，制得可调色荧光粉H。
实施例9
按照化学通式0.9(Ca0.99Eu0.01CO3)+0.1(Ca0.95Tb0.05CO3)，分别称量Na2CO3质量105.99g、CaCl2质量110.95g，在1000ml容量瓶中配制Na2CO3溶液和CaCl2溶液的浓度均为1.00mol/L；分别称量Eu(NO3)3质量4.46g、Tb(NO3)3质量4.53g，在100ml容量瓶中配制Eu(NO3)3溶液和Tb(NO3)3溶液的浓度均为0.10mol/L。首先量取CaCl2溶液10ml与Eu(NO3)3溶液1ml或Tb(NO3)3溶液5ml置于烧杯中形成混合溶液，并将其逐滴加入12mlNa2CO3溶液中，进行共沉淀法反应(微波辅助)，经过滤、干燥后得Ca0.99Eu0.01CO3荧光粉4.5g和Ca0.95Tb0.05CO3荧光粉0.5g，最后将这两种荧光粉混合均匀，制得可调色荧光粉I。
图1是本发明实施例1-9的可调色的三基色荧光粉在265nm激发下的色坐标，从图可知，随着荧光粉质量比的变化，其发光颜色从绿色光区逐渐向红色光区移动，且具有发光颜色的连续调控效果。图1中可调色荧光粉的化学成分及其色坐标如表1所示。
表1

Claims (3)

1.一种三基色荧光粉及其调色制备方法，其特征在于，该荧光粉的化学通式为m(CaaAbCO3)+n(CaxMyCO3)，其中m和n为质量分数，0≤m≤1，0≤n≤1，m+n＝1，m、n不同时为0。A和M分别为稀土元素Eu、Tb、Ce中任意一种，且A和M为不同种元素，a、b、x、y为元素摩尔分数，0.95≤a≤0.99，0.01≤b≤0.05，a+b＝1，a、b不同时为0，0.95≤x≤0.99，0.01≤y≤0.05，x+y＝1，x、y不同时为0。
2.如权利要求1所述的一种可调色的三基色荧光粉的制备方法，如下：
(1)以Na2CO3、Eu(NO3)3、Tb(NO3)3、Ce(NO3)3、CaCl2为原料，配制一定浓度的盐溶液，并按照制备化学通式(CaaAbCO3)、(CaxMyCO3)中相应的元素摩尔比例确定反应溶液体积。
(2)首先将一定体积的CaCl2和稀土硝酸盐溶液均匀混合得到阳离子前驱体溶液，然后将其逐滴加入以Na2CO3溶液作为阴离子前驱体溶液，进行共沉淀法反应(或选择微波辅助)，经过滤、干燥后得到CaaAbCO3和CaxMyCO3三基色荧光粉。
(3)最后按照化学通式m(CaaAbCO3)+n(CaxMyCO3)，称量一定比例CaaAbCO3和CaxMyCO3三基色荧光粉，混合均匀，制得可调色荧光粉。
3.如权利要求2所配制的盐溶液中CO3 2-、Ca2+溶液浓度为0.10-2.00mol/L，Eu3+、Tb3+、Ce3+溶液浓度为0.01-0.20mol/L。
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