CN1043272A - 旋转造粒喷头喷洒制备球形氨合成催化剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是旋转造粒喷头喷洒工艺制造球形氨合成催化剂的方法。采用以精选磁铁矿、氧化铝、硝酸钾、碳酸钙等为原料,经电熔炉熔融、旋转造粒喷头喷洒成球、气流或水或溶液冷却等工艺过程。本发明的成品率>90%,生产工艺和设备简单,可实现大规模工业生产,与现有成球技术相比,可降低电耗30%以上,单炉生产能力可提高50%左右。产品成本低、阻力小、强度高、活性好、生产每吨氨可节电20度以上,能提高合成塔生产能力10~20%。

Description

本发明是一种催化剂的制备方法,采用旋转造粒喷头喷洒成球工艺,特别适用于氨合成催化剂的制备。
在本发明作出之前,人们对氨合成催化剂的成形(球形或其它规则形)方法曾进行过广泛的研究,其工艺路线大致可分为两类:一是压制烧结成形法,即采用熔融、凝固、冷却、粉碎、压制成形,再经烧结而成。例如丹麦托普索(Topsoe)公司、瑞士卡萨里(Casale)公司、英帝国化学(ICI)公司都采用这种方法,以及苏联的盘式造粒机成球,在1350℃氦气中烧结也属于这类工艺。它们的不足之处是工艺复杂、能耗和成本很高,难以实现工业化生产。二是一步成形法,即采用熔融、分散、冷却、热处理、筛分的工艺路线。如郑州大学的机械分散和流体分散法成球工艺(专利申请号CN85101604A,CN85101606A),这类方法比前叙之方法简化了工艺,但是由于采用撞击或冲击分散,所得催化剂颗粒大小不均,产品形状因子较小,未成球的碎片及细末(不能供工业使用的微球)较多,因而成品得率不高(50~70%),而且需经人工挑拣、费工费时,产品成本及电耗仍较高。此外,在该工艺过程中,因有大股高温(1550℃左右)熔融物冲入水或溶液中,极易发生强烈爆溅,危及人身和设备安全。
本发明的目的是:在详细研究液流在降落运动过程中断裂成球的原理及其运动规律的基础上,采用简易并能实现大规模工业生产的工艺和设备,高效地生产球形氨合成催化剂。
本发明的制备球形氨合成催化剂的方法是:先将精选磁铁矿、氧化铝、硝酸钾、碳酸钙等原料,按一定比例混匀后,置入电熔炉1中熔融,出料时,电熔炉中的催化剂熔浆经出料口2流入旋转造粒喷头3内,喷头3为锥体形,其锥角为4°~16°、喷头3上的喷孔5的直径为0.002~0.012米、转速200~500转/分,喷头3离出料口2的距离<2米、离造粒塔4或冷却池4液面距离<2米,通过喷头3上的喷孔5将催化剂熔浆均匀喷洒成多股细流,在转动条件和重力作用下,细流很快断裂成滴,依靠其自身凝聚力收缩成球。该球体颗粒在造粒塔4内一定流速(小于悬浮速度)的逆向气流悬托下按螺旋线轨迹降落,同时被气流冷却,然后输送到分级筛;或直接落入冷却池4中的水或其它溶液中进行急剧冷却,通过分离设备将球和溶液分开,经热处理后送至分级筛,成为各种不同粒度等级的球形催化剂成品。
本发明的特点在于采用旋转造粒喷头分散,使从电熔炉出料口流出的流速和流量都变化的单股熔融物液流,通过旋转造粒喷头上的喷孔,变为流量一定的多股细流而均匀喷洒造粒成球,因而所获球形催化剂粒度均匀,成品得率特别高(直径大于0.002米的可达90%以上),从而大大降低了催化剂生产的电耗和成本,与现有成球技术相比,电耗可降低30%以上,单炉生产能力可提高50%左右。同时可以根据需要,通过改变喷孔直径很容易制得所需的各种不同粒度的催化剂。本发明的工艺不仅适用于前述现有技术的湿法冷却(落入水或溶液中),而且还适用于干法冷却(在造粒塔中被气流冷却)。即从喷孔中喷出按螺旋线轨迹降落的球体颗粒,在造粒塔内逆向气流作用下缓慢下落,同时被气体冷却,因而不需热处理工序,由此所制得的球形颗粒完整而无缺口,成品形状因子接近1,强度高,阻力特别小,并有效地避免了机械分散和流体分散法(湿法冷却)中球体颗粒在外表凝固而内部仍未凝固的状态下落入水或溶液中,受水面撞击形成缺口而降低形状因子和机械强度的缺点,同时舍去了热处理和拣球工序,消除了高温爆溅的发生,简化了工艺,实现了安全、高效生产的目的,降低了电耗和成本。
附图1,旋转造粒喷头工艺流程示意图
将原料混匀后,置入电熔炉1中,出料时经出料口2流入旋转造粒喷头3内,通过喷头3上的喷孔5,将熔浆分散成多股细流,降落到造粒塔或冷却池4中。
实施例:
本发明流程(见附图1),实验用电熔炉变压器50千伏安,电熔炉0.3×0.2×0.2米3,旋转造粒喷头3的锥体锥角10°,喷孔5直径0.004米,转速325转/分,出料口2至喷头3距离<2米,实验时加混合料6.0千克,出炉4.3千克,得成品4.038千克(直径>0.002米),成品得率93.9%、产品活性和机械强度达到工业使用要求。

Claims (1)

1、一种由精选磁铁矿、硝酸钾、氧化铝、碳酸钙等为原料,制造球形氨合成催化剂的方法。本发明的特征是将原料按一定比例混合均匀后,置入电熔炉1中熔融,采用旋转造粒喷头3喷洒造粒,在造粒塔4中被逆向气流冷却或直接落入水或溶液中冷却的工艺,制造球形氨合成催化剂(见附图1),旋转造粒喷头3的锥体锥角为4°~16°、喷头3上的喷孔5的直径为0.002~0.012米、转速200~500转/分、离电熔炉出料口2的距离<2米、离造粒塔顶或冷却池4的液面距离为<2米。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1050818C (zh) * 1993-08-27 2000-03-29 中国科学院金属研究所 一种高活性合成氨催化剂的制备方法
CN108212907A (zh) * 2017-12-21 2018-06-29 王森杰 一种用于稀土草酸盐的立式洗涤装置
CN112645359A (zh) * 2019-10-09 2021-04-13 四川省什邡市农科化工有限公司 一种硝酸钾低塔造粒方法及其制备的硝酸钾颗粒

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