CN104326678A - 一种耐火填料颗粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及玻璃封接领域，尤其是一种耐火填料颗粒及其制备方法。所述耐火填料颗粒的制备方法，包括如下步骤，第一步：将晶体材料或玻璃进行研磨成颗粒状物体；第二步：将第一步得到的颗粒状物体，在1600～2000℃高温条件下，反应10～20秒；在原料为玻璃时，高温反应产物冷却后即为耐火填料颗粒；在原料为晶体材料时，将高温反应产物进行析晶处理，即形成耐火填料颗粒。本发明所公开的一种耐火填料颗粒的制备方法制造过程简捷易行，可以实现连续化的大规模工业化生产。

Description

一种耐火填料颗粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及玻璃封接领域，尤其是一种耐火填料颗粒及其制备方法。
背景技术
由于封接温度低的玻璃体系通常具有较大的热膨胀系数，如：PbO-ZnO-B2O3系玻璃、Bi2O3-ZnO-B2O3系玻璃和P2O5-SnO-ZnO系玻璃等，其热膨胀系数一般均大于110(×10-7/℃)。为了实现与被封接材料的匹配封接，需要将封接材料的膨胀系数调整到与被封接材料接近的水平，一般两者的膨胀系数差不大于5％才能获得良好的封接效果。通常的做法是，需在玻璃粉中加入较低膨胀系数的耐火填料颗粒，从而达到膨胀系数匹配的目的。
然而，现有的耐火填料颗粒在低温封接过程中，容易与玻璃封接材料发生反应，从而导致封接失败。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种耐火填料颗粒及其制备方法，主要目的在于，制备一种类球形状且表面光滑的耐火填料颗粒。
为了达到上述目的，本发明主要提供如下技术方案：
一方面，本发明的实施例提供一种耐火填料颗粒及其制备方法，包括如下步骤，
第一步：将晶体材料或玻璃进行研磨成颗粒状物体；
第二步：将第一步得到的颗粒状物体，在1200～2000℃高温条件下，反应10～20秒；在原料为玻璃时，高温反应产物冷却后即为耐火填料颗粒；在原料为晶体材料时，将高温反应产物进行析晶处理，即形成耐火填料颗粒。
前述的耐火填料颗粒及其制备方法，通过第一步中得到的颗粒状物体细度小于200目。
前述的耐火填料颗粒及其制备方法，采用火焰喷吹法、电弧法或隔离剂法来提供1200～2000℃高温条件。
前述的耐火填料颗粒及其制备方法，采用马弗炉进行析晶处理，所述析晶处理包括晶核形成过程和晶体析出过程。
前述的耐火填料颗粒及其制备方法，所述晶核形成过程的反应温度为600～850℃，反应时间为2小时；
前述的耐火填料颗粒及其制备方法，所述晶体形成过程的反应温度为800～1300℃，反应时间为4小时。
前述的耐火填料颗粒及其制备方法，所述晶体材料为堇青石、锆英石、β-锂辉石、β-锂霞石、钛酸铅；
前述的耐火填料颗粒及其制备方法，所述玻璃为钠钙硅玻璃、硼硅玻璃或石英玻璃。
另一方面，本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
通过本发明的实施例提供的一种耐火填料颗粒，所述耐火填料颗粒由上述的耐火填料颗粒的制备方法进行制备的。
通过本发明的实施例提供的一种耐火填料颗粒，所述耐火填料颗粒的比表面为20～50m2/kg；
通过本发明的实施例提供的一种耐火填料颗粒，所述耐火填料颗粒粒度小于75μm。
前述的耐火填料颗粒，所述耐火填料颗粒的膨胀系数为-120～+95(×10-7/℃)。
另一方面，本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。
通过本发明的实施例提供的一种封接材料，所述封接材料包括玻璃粉和上述的耐火填料颗粒。
借由上述技术方案，本发明提出的一种耐火填料颗粒及其制备方法至少具有下列优点：
1)本发明的实施例所制备的一种耐火填料颗粒的制备方法，制造过程简捷易行，可以实现连续化的大规模工业化生产。
2)本发明的实施例所制备的一种耐火填料颗粒，具有比表面积小、与玻璃基体的反应活性低的特点，且耐火填料颗粒的膨胀系数可根据需要进行调整等特点。
3)本发明的实施例通过添加所述耐火填料颗粒，对玻璃封接材料流动性的影响降低到最低限度，进而达到匹配封接之目的。所述玻璃封接材料的粘度较低，容易实现封接。
4)本发明的实施例，在玻璃粉中加入耐火填料颗粒还具有提高玻璃的强度、改善玻璃封接材料的力学性能；降低玻璃封接的收缩率、提高成品的尺寸稳定性等优点。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1是本发明的实施例提供的一种耐火填料颗粒及其制备方法的流程图；
图2是本发明的实施例提供的一种耐火填料颗粒的扫描电镜图片。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的一种耐火填料颗粒及其制备方法的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
本发明的一实施例公开了一种耐火填料颗粒的制备方法，包括如下步骤，
第一步：将晶体材料或玻璃进行研磨成颗粒状物体；
第二步：将第一步得到的颗粒状物体，在1200～2000℃高温条件下，反应10～20秒；在原料为玻璃时，高温反应产物冷却后即为耐火填料颗粒；在原料为晶体材料时，将高温反应产物进行析晶处理，即形成耐火填料颗粒。
所述耐火填料颗粒的制备方法的工艺流程图请参照图1。所述耐火填料颗粒的制备方法制造过程简捷易行，可以实现连续化的大规模工业化生产。
具有特定热膨胀系数的耐火填料颗粒，是制造封接材料的关键基础材料之一。由于现有的耐火填料颗粒在制备过程中，仅通过研磨过程以制备较小的颗粒。为将耐火填料制成细小的颗粒粉末，需在制备过程中反复地进行机械破碎和研磨，在耐火填料表面不断形成新鲜断面，这种不规则的、粗糙的颗粒表面，存在无数台阶、裂缝和凹凸不平的峰谷，致使耐火填料颗粒的比表面积增大(约250～300m2/kg)，表面能增高，导致耐火填料颗粒的反应活性增大，极易与玻璃封接材料发生反应，在耐火填料颗粒与玻璃封接材料之间形成熔解和扩散层，改变了耐火填料颗粒的特性，减弱了耐火填料颗粒对膨胀系数调整的作用，无法实现膨胀系数匹配；同时，改变了封接材料的组成，增加了封接材料的粘度，对封接材料的流动阻碍极大，最终导致封接失败。
由于，结构紧密的晶体，膨胀系数较大；而类似于无定形的玻璃，往往有较小的膨胀系数。所以，所述颗粒进行析晶处理后，膨胀系数较低。通过析晶处理能够，实现所述耐火填料颗粒具有较低的膨胀系数。
通过本发明所提供的耐火填料颗粒的制备方法，通过第二部反应能够制备出的所述耐火填料颗粒表面光滑的颗粒，且所述耐火填料颗粒的比表面积较小，表面能增低，也就是所述耐火填料颗粒的反应活性增小，不易与玻璃粉发生反应，也就是能够实现通过所述耐火填料颗粒进行调配所述封接材料的膨胀系数，从而实现所述封接材料与被封接材料之间的膨胀系数的匹配，从而，能够实现将被封接材料的成功封接。
通过将所述晶体材料或玻璃研磨成颗粒状物体，不仅能够充分反应，又能促进颗粒的形成。
在对所述晶体材料或玻璃进行研磨前，有必要时，可以先对大块的所述晶体材料或玻璃进行破碎。
在对所述晶体材料或玻璃进行研磨后，对所述晶体材料或玻璃的颗粒状物体进行过筛后，在进行第二步反应。
所述晶体材料为堇青石、锆英石、β-锂辉石、β-锂霞石、钛酸铅等；所述玻璃为钠钙硅玻璃、硼硅玻璃或石英玻璃。
所述耐火填料颗粒的形状接近球形。由于在同样体积的颗粒中，球形的表面积最小，并且通过析晶反应，使耐火填料颗粒析出所需要的晶体，其膨胀系数降低以满足需求。通过上述步骤获得的耐火填料颗粒表面十分光滑，没有裂纹和凸凹不平的现象，所以，所述耐火填料颗粒的比表面积相对较小。由于所述耐火填料颗粒的比表面积较小，即所述耐火颗粒反应接触面较小，也就是所述耐火颗粒的反应活性低；同时其膨胀系数也满足需求。所述耐火填料颗粒具有能调整膨胀系数又不影响流动性的良好效果。
较佳的，本发明的另一实施例提出一种耐火填料颗粒的制备方法，与上述实施例相比，通过第一步中得到的颗粒状物体细度小于200目。从而，能够使所述颗粒状物体的细度满足第二步的反应。并且第二步反应中颗粒也比较小。
较佳的，本发明的另一实施例提出一种耐火填料颗粒的制备方法，与上述实施例相比，在第二步中，采用火焰喷吹法，以使所述颗粒状物体在1200～2000℃条件下融化。
可选择地，还可以采用电弧法或隔离剂法使所述颗粒状物体融化。
较佳的，本发明的另一实施例提出一种耐火填料颗粒的制备方法，与上述实施例相比，采用马弗炉进行析晶处理，所述析晶处理包括晶核形成过程和晶体析出过程。
较佳的，本发明的另一实施例提出一种耐火填料颗粒的制备方法，与上述实施例相比，所述晶核形成过程的反应温度为600～850℃，反应时间为2小时；
较佳的，本发明的另一实施例提出一种耐火填料颗粒的制备方法，与上述实施例相比，所述晶体形成过程的反应温度为800～1300℃，反应时间为4小时。
所述晶核形成过程中具体温度，根据不同的反应物质形成晶核的温度进行设定。所述晶体形成过程中具体温度，根据不同反应物质形成晶体的温度进行设定。
较佳的，本发明的另一实施例提出一种耐火填料颗粒，与上述实施例相比，所述耐火填料颗粒由上述实施例中的耐火填料颗粒的制备方法进行制备的。
所述耐火填料颗粒为类球形状且表面光滑，没有裂纹和凸凹不平的现象；由于对所述晶体材料或玻璃进行处理的方法为研磨，具体实施时，还要进行过筛，优选地，控制所述颗粒状物体细度小于200目，从而能够使生成的耐火填料颗粒粒度小于75μm。
较佳的，本发明的另一实施例提出一种耐火填料颗粒，与上述实施例相比，所述耐火填料颗粒的膨胀系数为8～15(×10-7/℃)。
较佳的，本发明的另一实施例提出一种玻璃封接材料，与上述实施例相比，包括玻璃粉和上述实施例中的耐火填料颗粒。也就是说，本实施例中所述的玻璃封接材料为玻璃粉和耐火填料颗粒的混合物。
一般情况下，所述玻璃粉的膨胀系数较大；所述填料颗粒膨胀系数较小，表面能增低，反应活性小。在进行低温封接玻璃时，一般需要在封接材料中加入具有低膨胀系数的耐火填料颗粒，以调整玻璃封接材料的膨胀系数。也就是，通过耐火填料颗粒与玻璃粉混合制成复合型封接材料，可有效地调整封接料的膨胀系数，并且对封接材料的流动性的影响小，进而达到匹配封接之目的。也就是说，通过将所述玻璃粉和所述耐火填料颗粒进行混合，能够调节所述玻璃封接材料的膨胀系数和反应活度。
具体比例可以根据所述玻璃封接材料所需要的膨胀系数进行调节。假设，所述玻璃封接材料所需要的膨胀系数为A，所述玻璃粉的膨胀系数为a1，所述玻璃粉的体积分数为v1；所述耐火填料颗粒的膨胀系数为a2，所述耐火填料颗粒的体积分数为v2。则：A＝a1*v1+a2*v2。根据此公式，可以配置根据需要任意膨胀系数的玻璃封接材料。
较佳的，本发明的另一实施例提出一种封接玻璃，包括玻璃基体，在所述玻璃基体中添加上述实施例中的所述耐火填料颗粒。通过添加所述耐火填料颗粒，对封接玻璃流动性的影响降低到最低限度，进而达到匹配封接之目的。所述玻璃封接材料的粘度较低，容易实现封接。
另外，在玻璃粉中加入耐火填料颗粒还具有提高玻璃的强度、改善封接玻璃的力学性能；降低玻璃封接的收缩率、提高成品的尺寸稳定性等优点。
较佳的，本发明的另一实施例提出一种玻璃封接方法，与上述实施例相比，在两块被封接玻璃之间放入封接材料进行封接；其中，所述封接材料为上述实施例中的玻璃封接材料。
本实施例中，根据所述被封接玻璃的膨胀系数的需要，计算出所需要玻璃粉和耐火填料颗粒的量。
下面以堇青石、β-锂霞石和石英玻璃为例，对所述耐火填料颗粒的制备方法进行进一步说明。
实施例1
堇青石耐火填料颗粒的制备过程：
第一步：采用气流磨将堇青石矿石进行破碎研磨，制成粒度小于38微米的颗粒料；
第二步：采用电弧法方法将第一步中所述的颗粒料在1800～2000℃温度下驻留10～20秒，使第一步中所述的颗粒料发生表面熔融，并在表面张力作用下自然收缩形成类球形状、表面光滑、无微裂纹的颗粒；然后，在马弗炉中对第二步中所述的类球形状、表面光滑颗粒料进行析晶处理，析晶处理过程为：在840℃保温2小时，再在1250℃保温4小时，得到堇青石晶体，冷却至室温即可。
得到的堇青石耐火填料颗粒，是一种膨胀系数为8～15(×10-7/℃)，粒度分布小于38微米，具有类球形、光滑表面的颗粒。
作为可以变换的实施方式，所述晶体材料为钛酸铅，也可以参照本实施例中，进行制备相应的耐火填料颗粒。
实施例2
β-锂霞石耐火填料颗粒的制备过程：
第一步：按照β-锂霞石(Li2O·Al2O3·SiO2)化学式计算摩尔百分比，采用碳酸锂、氧化铝和石英砂进行配料，经混合均匀后，制成配合料；将上述配合料在1600℃保持4小时，熔化成玻璃液后，水淬冷却后研磨8小时，过800目筛，制成粒度小于18微米的颗粒料；
第二步：采用火焰喷吹法将上述颗粒料在1200～1600℃温度下驻留10～20秒，使上述颗粒料发生表面熔融，并在表面张力作用下自然收缩形成类球形状、表面光滑无微裂纹的颗粒；然后，在马弗炉中对上述类球形状、表面光滑颗粒料进行析晶处理，析晶处理过程为：在750℃保温2小时，再在950℃保温4小时，得到β-锂霞石晶体，冷却至室温即可。
得到的所述β-锂霞石耐火填料颗粒是一种膨胀系数为-60～-80(×10-7/℃)，粒度小于18微米，具有类球形、光滑表面的颗粒。
本实施例中，根据第一步中是根据β-锂霞石的物质组成，先进行制备β-锂霞石玻璃。
具体实施时，其他微晶玻璃也可以根据其物质组成进行制备。
作为可以变换的实施方式，钛酸铅也可以通过人工进行制备，然后，在参照本发明提供的耐火填料颗粒的制备方法，进行制备钛酸铅耐火填料颗粒。
实施例3
石英玻璃耐火填料颗粒的制备过程：
第一步：采用石英玻璃为原料，经球磨8小时，制成粒度小于45微米颗粒料；
第二步：采用电弧法将上述所述颗粒料在1800～2000℃温度下驻留10～20秒，使颗粒料发生表面熔融，并在表面张力作用下自然收缩形成类球形、表面光滑无微裂纹的石英玻璃耐火填料颗粒。
所述石英玻璃耐火填料颗粒是一种膨胀系数为5～6(×10-7/℃)，粒度小于45微米，具有类球形、光滑表面的颗粒。所述石英玻璃耐火填料颗粒在玻璃封接材料基体中的微观形貌照片见图2。
作为可以变换的实施方式，所述玻璃为钠钙硅玻璃和硼硅玻璃时，也可以参照本实施例进行制备相应的耐火填料颗粒。
封接材料实例
一种膨胀系数为85(×10-7/℃)铋锌硼无铅玻璃封接材料的制备方法，包括铋锌硼玻璃粉，在所述玻璃粉中添加上述实施例中的所述石英玻璃耐火填料颗粒。其中铋锌硼玻璃的膨胀系数为113(×10-7/℃)，石英玻璃耐火填料颗粒的膨胀系数为6(×10-7/℃)。根据公式A＝a1*v1+a2*v2计算，玻璃粉：耐火填料＝100:11.8(重量百分比)，按照该比例进行玻璃封接材料的配制，经充分混合即获得膨胀系数为85(×10-7/℃)铋锌硼无铅玻璃封接材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种耐火填料颗粒的制备方法，其特征在于包括如下步骤，
第一步：将晶体材料或玻璃进行研磨成颗粒状物体；
第二步：将第一步得到的颗粒状物体，在1200～2000℃高温条件下，反应10～20秒；在原料为玻璃时，高温反应产物冷却后即为耐火填料颗粒；在原料为晶体材料时，将高温反应产物进行析晶处理，即形成耐火填料颗粒。
2.根据权利要求1所述的耐火填料颗粒的制备方法，其特征在于，
通过第一步中得到的颗粒状物体细度小于200目。
3.根据权利要求1所述的耐火填料颗粒的制备方法，其特征在于，
采用火焰喷吹法、电弧法或隔离剂法来提供1200～2000℃高温条件。
4.根据权利要求1所述的耐火填料颗粒的制备方法，其特征在于，
采用马弗炉进行析晶处理，所述析晶处理包括晶核形成过程和晶体析出过程。
5.根据权利要求4所述的耐火填料颗粒的制备方法，其特征在于，
所述晶核形成过程的反应温度为600～850℃，反应时间为2小时；
所述晶体形成过程的反应温度为800～1300℃，反应时间为4小时。
6.根据权利要求1所述的耐火填料颗粒的制备方法，其特征在于，
所述晶体材料为堇青石、锆英石、β-锂辉石、β-锂霞石、钛酸铅；
所述玻璃为钠钙硅玻璃、硼硅玻璃或石英玻璃。
7.一种耐火填料颗粒，其特征在于，
所述耐火填料颗粒由权利要求1至6中任一项所述的耐火填料颗粒的制备方法进行制备的。
8.根据权利要求6所述的耐火填料颗粒，其特征在于，
所述耐火填料颗粒的比表面为20～50m2/kg；
所述耐火填料颗粒粒度小于75μm。
9.根据权利要求6所述的耐火填料颗粒，其特征在于，
所述耐火填料颗粒的膨胀系数为-120～+95(×10-7/℃)。
10.一种玻璃封接材料，其特征在于，
包括玻璃粉和权利要求7至9中任一项所述的耐火填料颗粒。
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