CN104325153A - 一种环糊精保护荧光铜纳米团簇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高稳定性荧光铜纳米团簇制备的新方法，属于纳米材料制备领域。该方法包括以下步骤：(1)将1～3mL的5mM的环糊精溶液以及300～500μL的20mM的硝酸铜溶液溶于高纯水中，搅拌2～20min；(2)向步骤(1)溶液中加入0.2～3mL的1M的氢氧化钠溶液，搅拌2～20min；(3)向步骤(2)溶液中加入10～100μL的0.1M的还原剂，在30～90℃下加热1～10h，得到铜纳米团簇溶液。该荧光纳米铜团簇具有价格便宜、性能稳定、无毒等优点，作为潜在的荧光标记物有望用于光成像、生物标记、化学传感器等领域，并且它在环境分析、生化分析、食品安全等领域也具有较为广阔的应用前景。

Description

一种环糊精保护荧光铜纳米团簇的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备领域，涉及一种高稳定性荧光铜纳米团簇制备的新方法。
背景技术
团簇是由几个至几千个原子、分子、离子通过物理和化学结合力组成相对稳定的聚集体，它的空间尺寸在几埃至几百埃的范围内。由于纳米团簇具有较大比例的表面原子，该部分原子和团簇内部原子的环境存在显著差异，使得纳米团簇具有一系列不同于单个原子、分子，也不同于大块固体材料的物理性质和化学性质，如极大的比表面使它具有异常高的化学活性和催化性能、光的量子尺寸效应和非线性效应、电导的几何尺寸效应、掺杂及掺包原子的导电性和超导性、碳管、碳葱的导电性等。
随着金属纳米粒子尺度的减小，其能级结构会发生急剧变化，费米能级附近的电子能级从准连续态过渡到分立能级。能级结构的变化使得金属纳米团簇具有不同于本体金属的独特性能，近年来在催化、荧光分析和生物标记等方面得到广泛研究和应用。
但是，目前对亚纳米尺度上过渡金属纳米团簇研究主要集中于贵金属Au和Ag，而对处于同族(IB)的Cu纳米团簇研究相对较少。而采用传统方法得到的Cu纳米粒子尺寸较大，且较易氧化。因此，稳定的Cu纳米团簇的简单合成方法是金属团簇研究中具有挑战性的课题之一。
发明内容
本发明的目的是解决上述问题而提供了一种简单易行的稳定的铜纳米团簇及其制备新方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种环糊精保护荧光铜纳米团簇的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1～3mL的5mM的环糊精溶液以及300～500μL的20mM的硝酸铜溶液溶于高纯水中，搅拌2～20min；
(2)向步骤(1)得到的溶液中加入0.2～3mL的1M的氢氧化钠溶液，搅拌2～20min；
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入10-100μL的0.1M的还原剂，在30～90℃下加热1～10h，得到铜纳米团簇溶液。
优选地，所述步骤(3)中的还原剂为抗坏血酸、硼氢化钠或水合肼。
本发明具有以下优点：
(1)该方法具有操作简单、价格便宜、性能稳定、反应条件温和、无毒等优点，制备的铜纳米团簇性能稳定、易于保存，且所用仪器设备均为普通设备，如：磁力搅拌器、圆底烧瓶等。
(2)本发明合成的高稳定性荧光铜纳米团簇具有价格便宜、性能稳定、反应条件温和无毒等优点。
(3)本发明合成的高稳定性荧光铜纳米团簇作为一种潜在的荧光标记物，有望应用于光成像、生物标记、化学传感器等领域，并且它在环境分析、生化分析、食品安全等领域也具有较为广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的一种环糊精保护荧光铜纳米团簇的制备方法得到铜纳米团簇的透射电镜图谱；
图2为本发明实施例1提供的一种环糊精保护荧光铜纳米团簇的制备方法得到铜纳米团簇的激发和发射图谱。
具体实施方式
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
一种环糊精保护荧光铜纳米团簇的制备方法，包括如下步骤：
(1)将1mL的5mM的环糊精溶液和300μL的2mM的硝酸铜溶液溶于3.25mL高纯水中，搅拌5min；
(2)向步骤(1)得到的溶液中加入0.4mL的1M的氢氧化钠溶液，搅拌5min；
(3)向步骤(2)得到溶液中加入50μL的0.1M抗坏血酸还原剂，在80℃下加热2h，得到铜纳米团簇溶液。
参照图1，图1为上述方法得到的铜纳米团簇的透射电镜图谱，从图1中可以看出合成团簇的粒径在2nm。参照图2，图2为上述方法得到的铜纳米团簇的激发和发射图谱，从图2中可以看出团簇在激发波长为360nm时，发射波长为480nm。
实施例2
一种环糊精保护荧光铜纳米团簇的制备方法，包括如下步骤：
(1)将3mL的5mM的环糊精溶液和500μL的20mM的硝酸铜溶液溶于0.47mL高纯水中，搅拌20min；
(2)向步骤(1)得到溶液中加入1mL的1M的氢氧化钠溶液，搅拌5min；
(3)向步骤(3)溶液中加入30μL的0.1M的硼氢化钠，在70℃下加热9h，得到铜纳米团簇溶液。
实施例3
一种环糊精保护荧光铜纳米团簇的制备方法，包括以下步骤：
(1)将2mL的5mM的环糊精溶液以及400μL的20mM的硝酸铜溶液溶于高纯水中，搅拌2min；
(2)向步骤(1)得到的溶液中加入3mL的1M的氢氧化钠溶液，搅拌20min；
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入30μL的0.1M的水合肼，在30℃下加热5h，得到铜纳米团簇溶液。
本发明方法具有操作简单、价格便宜、性能稳定、反应条件温和、无毒等优点，制备的铜纳米团簇性能稳定、易于保存，且所用仪器设备均为普通设备，如：磁力搅拌器、圆底烧瓶等。
利用本发明的方法以及方法中限定的各种参数，例如：搅拌时间、加热温度、加热时间等，制备出的高稳定性荧光铜纳米团簇具有价格便宜、性能稳定、反应条件温和无毒等优点。
本发明合成的高稳定性荧光铜纳米团簇作为一种潜在的荧光标记物，有望应用于光成像、生物标记、化学传感器等领域，并且它在环境分析、生化分析、食品安全等领域也具有较为广阔的应用前景。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (2)

1.一种环糊精保护荧光铜纳米团簇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将1～3mL的5mM的环糊精溶液以及300～500μL的20mM的硝酸铜溶液溶于高纯水中，搅拌2～20min；
(2)向步骤(1)得到的溶液中加入0.2～3mL的1M的氢氧化钠溶液，搅拌2～2min；
(3)向步骤(2)得到的溶液中加入10-100μL的0.1M的还原剂，在30～90℃下加热1～10h，得到铜纳米团簇溶液。
2.根据权利要求1所述的环糊精保护荧光铜纳米团簇的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的还原剂为抗坏血酸、硼氢化钠或水合肼。
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