CN104324669A - 一种将液体制备为气体标准物质的系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种将液体制备为气体标准物质的系统及方法。将液体通过注射器注入一个由两端密封阀封闭的具有一定体积的不锈钢管中，然后将不锈钢管连接在制备系统中，将不锈钢管中的液体转移到目标气瓶中，再加入稀释气混合。通过称量不锈钢管加入液体前后的质量损失来确定液体加入量，通过称量目标气瓶加气前后的质量增加来确定稀释气加入量，从而得到混合气体的摩尔分数。通过制备系统可以“无损失”的快速将液体转移至目标气瓶，达到将常温常压下为液体的化合物制备成混合气体的目的。

Description

一种将液体制备为气体标准物质的系统及方法

技术领域

本发明涉及气体标准物质的制备技术领域，具体涉及一种将液体制备为气体标准物质的系统及方法。

背景技术

气体标准物质已经广泛应用于化工、石油、冶金、地质、环境监测、仪器仪表、医疗卫生以及科学研究等各个领域。气体标准物质与固体或液体标准物质相比，在制备、定值、包装、贮存等方面存在一定差异，加之气体标准物质具有一定的特殊性，例如易耗、危险、相对不稳定等，客观上造成气体标准物质的质量难以稳定。

在气体标准物质中，有很多种目标物在制备前是呈液态的，如乙醇、苯、甲苯、正己烷等。在制备这些常温常压下为液体化合物的气体标准物质时，需要在制备过程中将其转变为气态，然后再加入气瓶中与稀释气进行混合，从而得到其气态的混合物，如氮气中的乙醇混合气体，空气中的苯混合气体等。

现有由液体制备气体标准物质的系统或方法有：

1、将一定量液体装入玻璃安培瓶中并封闭安培瓶，让后将安培瓶装入气瓶中并封闭气瓶，用一定方法将气瓶中的安培瓶打碎，让液体挥发出来，最后将稀释气通入气瓶中完成制备过程。操作复杂，玻璃安培瓶将残留在气瓶中无法取出，液体会吸附在玻璃安培瓶中，对最终制备的浓度有较大影响。

2、用带锁的注射器装入液体封闭后称重，然后通过一个T型管将液体注射到气瓶中，然后将稀释气加入气瓶完成制备过程。T型管下端和注射器针头处残余液体无法进入气瓶；对于沸点低易挥发的液体，注射器无法完全封闭，对称量会有很大影响。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提出一种将液体制备为气体标准物质的系统及方法，使用该系统和方法可以方便的制备气体标准物质，并且制备的气体标准物质具有较高的准确度。

本发明的原理是：将液体通过注射器注入一个由两端密封阀封闭的具有一定体积的不锈钢管中，然后将不锈钢管连接在制备系统中（可选地，对不锈钢管进行加热），将不锈钢管中的液体转移到目标气瓶中，再加入稀释气混合。通过称量不锈钢管加入液体前后的质量损失来确定液体加入量，通过称量目标气瓶加气前后的质量增加来确定稀释气加入量，从而得到混合气体的摩尔分数。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明的目的之一在于提供一种将液体制备为气体标准物质的系统，所述制备系统包括真空系统、稀释气瓶、取样不锈钢管和目标气瓶；

所述取样不锈钢管的两端分别连接有三通球阀和第五两通球阀；所述三通球阀再通过三通流路阀连接目标气瓶；

所述真空系统和稀释气瓶分别通过第一两通球阀和第二两通球阀并联入同一管线，该管线分三支：其中两支分别通过第三两通球阀和第四两通球阀连接取样不锈钢管两端的三通球阀和第五两通球阀，第三支连接三通流路阀的第三支管。

本发明所述的“三通流路阀”与三通球阀的外观基本一致（体积稍大），功能也类似，唯一区别在于当阀门手柄置于与阀体垂直位置时，三通流路阀的三个接口处于互相连通状态，而三通球阀则正好相反为全部关闭状态。

本领域技术人员具体可参考A Transfer Technique of Small Amount of Gas forthe Preparation of Standard Gas Mixtures，Measurement46(2013)1084-1088。

本发明所述的取样不锈钢管密封性好，在转移液体的过程中可以避免损失。所述取样不锈钢管应具有一定体积，以盛放液体。

所述真空系统与其前端的第一两通球阀之间设置有真空计，可在线实时监测系统真空度。

本发明的目的之二在于提供一种利用所述的系统将液体制备为气体标准物质的方法，所述方法包括以下步骤：

1）对取样不锈钢管单独进行真空处理后，将液体注入取样不锈钢管内并称量；

2）将取样不锈钢管连入制备系统，对目标气瓶与取样不锈钢管之间的管路进行真空处理；

3）通过调节三通球阀和三通流路阀，使取样不锈钢管中的液体被吸入目标气瓶中；

4）利用稀释气将取样不锈钢管内、取样不锈钢管和目标气瓶之间管线内残留的液体吹扫至目标气瓶内；

5）拆下取样不锈钢管，向目标气瓶中加入稀释气；

6）对液体转移前后的取样不锈钢管称重，得到目标气瓶中的液体加入量；对加气前后的目标气瓶称重，得到稀释气加入量；根据液体和稀释气的加入量计算出目标气瓶中混合气体的摩尔分数；

对于一些沸点较高的液体，在步骤3）对取样不锈钢管进行加热。例如在取样不锈钢管外缠绕加热带等方式。

所述加热温度60～80℃。

与已有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：

本发明的优点在于用密封性更好的取样不锈钢管来转移液体，可以避免液体在转移过程中的损失，特别是对于沸点较低的液体更为明显。

此外，通过制备系统可以“无损失”的快速将液体转移至目标气瓶，达到将常温常压下为液体的化合物制备成混合气体的目的。

附图说明

图1是本发明所述系统中取样不锈钢管的结构示意图；

图2是取样不锈钢管的实物图；

图3是接头的实物图；

图4是本发明所述系统的结构示意图。

图中：1-真空系统；2-稀释气瓶；3-取样不锈钢管；4-目标气瓶；5-真空计；V1-第一两通球阀；V2-第二两通球阀；V3-第三两通球阀；V4-第四两通球阀；V5-第五两通球阀；V6-三通球阀；V7-三通流路阀。

下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。

为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：

一种将液体制备为气体标准物质的系统，所述制备系统包括真空系统1、稀释气瓶2、取样不锈钢管3和目标气瓶4；

所述取样不锈钢管3的两端分别连接有三通球阀V6和第五两通球阀V5；所述三通球阀再通过三通流路阀V7连接目标气瓶4；

所述真空系统1和稀释气瓶2分别通过第一两通球阀V1和第二两通球阀V2并联入同一管线，该管线分三支：其中两支分别通过第三两通球阀V3和第四两通球阀V4连接取样不锈钢管3两端的三通球阀V6和第五两通球阀V5，第三支连接所述三通流路阀V7的第三支管。

所述真空系统1与其前端的第一两通球阀V1之间设置有真空计5。

一种将液体制备为气体标准物质的方法，所述方法包括以下步骤：

1）对取样不锈钢管3单独进行真空处理后，将液体注入取样不锈钢管3内并称量；

2）将取样不锈钢管3连入制备系统，对目标气瓶4与取样不锈钢管3之间的管路进行真空处理；

3）通过调节三通球阀V6和三通流路阀V7，使取样不锈钢管3中的液体被吸入目标气瓶4中；

4）利用稀释气将取样不锈钢管3内、取样不锈钢管3和目标气瓶4之间管线内残留的液体吹扫至目标气瓶4内；

5）拆下取样不锈钢管3，向目标气瓶4中加入稀释气；

6）对液体转移前后的取样不锈钢管3称重，得到目标气瓶4中的液体加入量；对加气前后的目标气瓶4称重，得到稀释气加入量；根据液体和稀释气的加入量计算出目标气瓶中混合气体的摩尔分数。

步骤3）对取样不锈钢管进行加热。所述加热温度60～80℃。

本发明所述的一种利用所述的系统将液体制备为气体标准物质的方法具体如下：

第一步：液体取样

根据需要制备的气体标准物质中目标气体的含量，计算出需要加入的液体质量，再根据液体的密度计算液体的体积，通过带锁的注射器吸取一定体积的液体。

第二步：加样

将注射器内的液体加入具有一定体积的不锈钢管线（外径1/4英寸）中。图1、图2分别给出了取样不锈钢管的结构示意图和实物图。

在取样前先将取样不锈钢管进行真空处理，然后将两端的阀门关闭。将图3所示的接头与取样不锈钢管的三通球阀的c端连接。所述接头由两段组成，中间由VCO平面密封的接头连接，在VCO平面接头中间处加有一个密封橡胶垫片，注射器的针头可通过密封垫片进入接头内部完成注射过程。由于橡胶垫片有很好的韧性和密封性，因此液体不会从针头的注入口挥发出来。此外，橡胶垫片接触接头内部的一面为聚四氟材料，可减少液体在其表面吸附。

具体加样过程如下：将接头的带有螺母的一端与取样不锈钢管的三通球阀的c端连接，将三通球阀的b端与真空系统连接，将阀门设置为b和c端联通，对接头与阀门的连接处进行真空处理（真空度达到2×10^-5pa）；然后将阀门设置为a和c端联通，注射器从接头上端插入，液体自动吸入取样不锈钢管中，推动注射器的推杆，将剩余的液体全部加入，最后将阀门关闭，拆下接头并用氮气吹扫阀门的接口。将装有液体的取样不锈钢管在高精度天平上称量5次，每次称量采用替代法，即称量时记录样品管与参比管的质量差。

第三步：转移

将取样不锈钢管联入制备系统，见图4。图中V1-V5为两通球阀，V6为三通球阀，V7为三通流路阀。具体操作如下：

1、将V1、V3和V4设置为开，V6设置为b和c端联通，V7设置为A、B和C端联通，打开真空系统，对目标气瓶与取样不锈钢管之间的管路进行真空处理。真空度达到2×10^-5Pa后，打开目标气瓶瓶阀，确认目标气瓶内的真空度是否符合要求，如系统真空度没有明显特殊变化则进行下一步操作。

2、将V1和V6设置为关，V7设置为A和C端联通，V6设置为a和c端联通，取样不锈钢管内的液体将自动被吸入到目标气瓶中；对于一些沸点较高的液体可以在取样不锈钢管外缠绕加热带，对管进行加热处理，一般温度设定在60～80℃左右。

3、打开稀释气瓶瓶阀，打开V2，快速切换V4（反复开关）5次，让稀释气将取样不锈钢管内残余的液体吹扫至目标气瓶；关闭V4，将V6设置为b和c端联通，打开V3，快速切换V3（反复开关）5次，让稀释气将残余在取样不锈钢管与连接管线间的液体吹扫至目标气瓶内；关闭V3，将V7设置为B和C端联通，从系统中拆下取样不锈钢管，控制稀释气流量，按预先设定的加入稀释气；

第四步：计算含量

将拆下的取样不锈钢管再次进行称量，可以得到加入目标气瓶中液体的质量Δm液；通过称量目标气瓶加气前后的质量Δm气，（Δm气-Δm液）为加入目标气瓶内稀释气的质量。根据目标气瓶中液体和稀释气的加入量可以计算出目标气瓶中混合气体的摩尔分数。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征以及方法，但本发明并不局限于上述详细结构特征以及方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征以及方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (5)

1.一种将液体制备为气体标准物质的系统，其特征在于，所述制备系统包括真空系统（1）、稀释气瓶（2）、取样不锈钢管（3）和目标气瓶（4）；

所述取样不锈钢管（3）的两端分别连接有三通球阀（V6）和第五两通球阀（V5）；所述三通球阀再通过三通流路阀（V7）连接目标气瓶（4）；

所述真空系统（1）和稀释气瓶（2）分别通过第一两通球阀（V1）和第二两通球阀（V2）并联入同一管线，该管线分三支：其中两支分别通过第三两通球阀（V3）和第四两通球阀（V4）连接取样不锈钢管（3）两端的三通球阀（V6）和第五两通球阀（V5），第三支连接三通流路阀（V7）的第三支管。

2.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述真空系统（1）与其前端的第一两通球阀（V1）之间设置有真空计（5）。

3.一种利用如权利要求1或2所述的系统将液体制备为气体标准物质的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1）对取样不锈钢管（3）单独进行真空处理后，将液体注入取样不锈钢管（3）内并称量；

2）将取样不锈钢管（3）连入制备系统，对目标气瓶（4）与取样不锈钢管（3）之间的管路进行真空处理；

3）通过调节三通球阀（V6）和三通流路阀（V7），使取样不锈钢管（3）中的液体被吸入目标气瓶（4）中；

4）利用稀释气将取样不锈钢管（3）内、取样不锈钢管（3）和目标气瓶（4）之间管线内残留的液体吹扫至目标气瓶（4）内；

5）拆下取样不锈钢管（3），向目标气瓶（4）中加入稀释气；

6）对液体转移前后的取样不锈钢管（3）称重，得到目标气瓶（4）中的液体加入量；对加气前后的目标气瓶（4）称重，得到稀释气加入量；根据液体和稀释气的加入量计算出目标气瓶中混合气体的摩尔分数。

4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤3）对取样不锈钢管进行加热。

5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述加热温度60～80℃。