CN102539202A - 一种亚硝酸乙酯标准气体的配制方法 - Google Patents

一种亚硝酸乙酯标准气体的配制方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种亚硝酸乙酯标准气体的配制方法，其中，该方法包括以下步骤：a1.预处理所述配制方法中使用的容器；a2.将容器抽成真空并密闭；a3.将液态亚硝酸乙酯吸入注射器，并称量注射器与液态亚硝酸乙酯的共同质量m1；a4.称量注射器的质量m2；a5.向容器内通入稀释气体，以获得亚硝酸乙酯标准气体。通过据本发明的配制方法所配置的亚硝酸乙酯标准气体，气体浓度准确可靠。使用该方法可简单、便捷地配制工业用亚硝酸乙酯标准气体，为工业上检测亚硝酸乙酯提供了标准气体，极具工业应用意义。

Description

一种亚硝酸乙酯标准气体的配制方法
【技术领域】
本发明涉及一种亚硝酸乙酯配制方法，特别涉及一种工业用亚硝酸乙酯标准气体的配制方法。
【背景技术】
亚硝酸乙酯是低闪点极、低沸点、在常温下容易挥发的有机化合物。亚硝酸乙酯具有重要的生物医学用途，可应用于医学领域和化工领域。在具体应用中，常常需要对亚硝酸乙酯的浓度进行检测。为了检测亚硝酸乙酯的浓度，需要用到亚硝酸乙酯标准气体。
然而，亚硝酸乙酯不稳定，不易溶于水，给配制亚硝酸乙酯的标准气体带来很多困难。目前的做法是，用氮气吹入亚硝酸乙酯，通过转子流量计进行定量，定量法一般是通过内标法进行定量。但是，由于内标物很难选取，给亚硝酸乙酯的定量带来不确定性。因而，提供一种简便、精确地亚硝酸乙酯的标准气体配制方法极具现实意义。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题是提供一种亚硝酸乙酯标准气体的配制方法，该方法包括以下步骤：
a1.预处理配制方法中使用的容器；
a2.将容器抽成真空并密闭；
a3.将液态亚硝酸乙酯吸入注射器，并称量注射器与液态亚硝酸乙酯的共同质量m1；
a4.称量注射器的质量m2；
a5.向容器内通入稀释气体，以获得所需浓度的亚硝酸乙酯标准气体。
在本发明的一种实施方式中，该方法还包括以下步骤：
a6.对所获得的亚硝酸乙酯标准气体的浓度进行验证。
在本发明的一种实施方式中，在步骤a1中，预处理容器包括使用稀释气体清洗该容器及在该容器内壁上镀膜，以防止亚硝酸乙酯吸附于容器内壁上。
在本发明的一种实施方式中，液态亚硝酸乙酯的浓度为95％，且以冰水浴形式保存。
在本发明的一种实施方式中，稀释气体为高纯度的氮气。
在本发明的一种实施方式中，根据配制方法配制出的亚硝酸乙酯标准气体为10-6级亚硝酸乙酯标准气体。
在本发明的一种实施方式中，该容器为工业用钢瓶。
通过据本发明的配制方法所配置的亚硝酸乙酯标准气体，气体浓度准确可靠。使用该方法可简单、便捷地配制工业用亚硝酸乙酯标准气体，为工业上检测亚硝酸乙酯提供了标准气体，极具工业应用意义。
【附图说明】
图1是根据本发明的配制方法来配制亚硝酸乙酯标准气体的流程图。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。
图1示出了根据本发明的配制方法来配制亚硝酸乙酯标准气体的流程图。
为了制备亚硝酸乙酯标准气体，参考图1，在步骤101中，首先预处理配制过程中使用的容器。在本实施例中，选择钢瓶作为配制过程中所使用的容器，该钢瓶的体积为V。在本发明的其他实施例中，也可以选用其他可以容纳亚硝酸乙酯的容器作为配制过程中使用的容器。在本实施例中，对钢瓶的预处理包括使用稀释气体(例如氮气)对钢瓶进行清洗，并在该钢瓶内壁上进行镀膜，以防止亚硝酸乙酯吸附于钢瓶内壁上。使用稀释气体对钢瓶进行清洗及在钢瓶内壁镀膜均属标准气体配制领域常用的对钢瓶进行预处理的手段，在此不再赘述。
在步骤102中，将预处理之后的钢瓶抽成真空并密闭。
在步骤103中，将液态亚硝酸乙酯吸入注射器。在本实施例中使用的浓度为95％的液态亚硝酸乙酯。为防止其汽化，该浓度为95％的液态亚硝酸乙酯以冰水浴形式保存。而浓度为95％的液态亚硝酸乙酯可以在市场上购买。在本实施例中，可以将1-5mL的液态亚硝酸乙酯吸入注射器，优选地为2mL。
在步骤104中，迅速称量已吸入液态亚硝酸乙酯的注射器的质量m1，其中该质量为注射器与注射器中液态亚硝酸乙酯的共同质量。
在步骤105中，在称量之后，将亚硝酸乙酯注入钢瓶中。
在步骤106中，在用稀释气体冲洗完管路之后，称量注射器的质量m2。
在步骤107中，向钢瓶中通入稀释气体，直至钢瓶中的气压为10-15MPa，优选为14MPa。在本发明中，该稀释气体为高纯度氮气。
在步骤108中，通入稀释气体后，即获得了所需浓度的亚硝酸乙酯标准气体。该亚硝酸乙酯标准气体得浓度为ppm(10-6)级。
在步骤109中，使用气质联用仪对所配置的亚硝酸乙酯标准气体的浓度进行验证。
根据本发明的方法所配制的亚硝酸乙酯标准气体的浓度为：
C＝n亚硝酸乙酯/n总
n亚硝酸乙酯＝95％*(m1-m2)/M亚硝酸乙酯
n总＝PV/RT
其中，n亚硝酸乙酯代表该钢瓶中亚硝酸乙酯的物质的量；n总代表该钢瓶中混合气体的物质的量；P为配制亚硝酸乙酯标准气体后钢瓶中的压强，V为钢瓶的体积，R为理想气体常数；T为配置时的开尔文温度。根据本发明的配制方法所配置的亚硝酸乙酯标准气体，气体浓度准确可靠。使用该方法可简单、便捷地配制工业用亚硝酸乙酯标准气体，为工业上检测亚硝酸乙酯提供了标准气体，极具工业应用意义。
在上述实施例中，仅对本发明进行了示范性描述，但是本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。

Claims (7)

1.一种亚硝酸乙酯标准气体的配制方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
a1.预处理所述配制方法中使用的容器；
a2.将所述容器抽成真空并密闭；
a3.将液态亚硝酸乙酯吸入注射器，并称量所述注射器与所述液态亚硝酸乙酯的共同质量m1；
a4.称量所述注射器的质量m2；
a5.向所述容器内通入所述稀释气体，以获得亚硝酸乙酯标准气体。
2.根据权利要求1所述的配制方法，其特征在于，所述方法还包括以下步骤：
a6.对所述所获得的亚硝酸乙酯标准气体的浓度进行验证。
3.根据权利要求1所述的配制方法，其特征在于，在所述步骤a1中，预处理所述容器包括使用稀释气体清洗容器及在容器内壁上镀膜，以防止所述亚硝酸乙酯吸附于所述容器内壁上。
4.根据权利要求1所述的配制方法，其特征在于，所述液态亚硝酸乙酯的浓度为95％，且以冰水浴形式保存。
5.根据权利要求1所述的配制方法，其特征在于，所述稀释气体为高纯度的氮气。
6.根据权利要求1所述的配制方法，其特征在于，根据所述配制方法配制出的所述亚硝酸乙酯标准气体为10-6级亚硝酸乙酯标准气体。
7.根据权利要求1所述的配制方法，其特征在于，所述容器为工业用钢瓶。
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