CN104316642A - 一种测定痕量总硫的方法 - Google Patents

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朱明俊
李康祥
钱俊峰
王进
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Abstract

本发明公开了一种测定痕量总硫的方法，该方法参照紫外荧光法测硫技术做出改进，包括燃烧试样、紫外光照射、计算得出结果这些步骤，在照射光源方面采用脉冲紫外光，燃烧仪器方面使用脉冲式紫外荧光法专用测硫石英管，反应池壁涂有可吸收紫外线的专用涂料，本方法相对于现有的测硫技术具有测硫下限低，检测灵敏度、准确度高的优点。

Description

一种测定痕量总硫的方法
技术领域
本发明涉及工业化学分析领域，尤其涉及一种测定痕量总硫的方法。
背景技术
    紫外荧光定硫是以脉冲式紫外荧光检测为基础的痕量总硫分析方法，本方法可分析液体、固体和气体样品，检测下限浓度为20PPb，紫外荧光定硫技术可迅速、准确、定量的分析样品中的硫含量，分析范围从20PPb至40%，1至2min内便可得出分析结果，此方法为目前总硫分析的最佳方法。
发明内容
本发明是针对现有的紫外荧光定硫方法做出的改良，首先将试样转化为SO2我们是将试样通入脉冲式紫外荧光法专用测硫石英管进行燃烧，并导出SO2，使用这种石英管作为燃烧室，可使进样量增大，延长样品在其燃烧腔内的循环时间，消除残碳，不会使石英管及相关气路发黑，有效提高测硫效果，使测硫下限优化到10PPb，相对于现有技术测硫下限20PPb有所进步。
其次，在照射方面采用紫外荧光定硫最佳的波长频段190nm到230nm，是紫外光源通过滤光镜后得到的，结合实验我们得到一个较好的脉冲照射条件为脉冲周期1s，其中照射时长为0.995s停照时长为0.005s，该条件可通过调节紫外光源满足。
最后，在反应池方面，反应池壁上涂有可吸收紫外光的专用涂料，用以防止紫外光的散射，反射等。
本发明具体包括以下步骤：
S1.燃烧试样：将试样通入脉冲式紫外荧光法专用测硫石英管内燃烧；
S2.紫外光照射：将S1中燃烧后的SO2通入反应池，用脉冲紫外光通过一个滤光镜照射；该脉冲紫外光通过滤光镜后的波长为190nm至230nm，脉冲周期为1s；
S3.确定硫含量：根据荧光强度在标准工作曲线上测定出硫的含量。
较佳的，步骤S2中，每个脉冲周期内紫外光照射时间为0.995s；
较佳的，步骤S2中的反应池壁涂有可吸收紫外光的专用涂料；
较佳的，步骤S2中反应池壁所涂的专用涂料包括紫外光吸收剂UV9、深红色耐热漆、固化剂、丙酮，其重量比为1:2:1:2。
综上所述，本发明相对于传统紫外荧光定硫的方法具有测硫下限低，检测灵敏度、准确度高的优点。
具体实施方式
实施例一
本发明包括以下步骤：
S1.燃烧试样：将试样通入脉冲式紫外荧光法专用测硫石英管内燃烧；
S2.紫外光照射：将S1中燃烧后的SO2通入反应池，用脉冲紫外光通过一个滤光镜照射；该脉冲紫外光通过滤光镜后的波长为190nm至230nm，脉冲周期为1s；
S3.确定硫含量：根据荧光强度在标准工作曲线上测定出硫的含量。
具体的，步骤S2中，每个脉冲周期内紫外光照射时间为0.995s；
具体的，步骤S2中的反应池壁涂有可吸收紫外光的专用涂料；
具体的，步骤S2中反应池壁所涂的专用涂料包括紫外光吸收剂UV9、深红色耐热漆、固化剂、丙酮，其重量比为1:2:1:2。
以上仅为本发明较佳的实施例，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明说明书内容所作的等效变化与装饰，皆应属于本发明覆盖的范围内。

Claims (4)

1.一种测定痕量总硫的方法，其特征在于包括以下步骤：
S1.燃烧试样：将试样通入脉冲式紫外荧光法专用测硫石英管内燃烧；
S2.紫外光照射：将S1中燃烧后的SO2通入反应池，用脉冲紫外光通过一个滤光镜照射；该脉冲紫外光通过滤光镜后的波长为190nm至230nm，脉冲周期为1s；
S3.确定硫含量：根据荧光强度在标准工作曲线上测定出硫的含量。
2.根据权利要求1所述测定痕量总硫的方法，其特征在于所述步骤S2中，每个脉冲周期内紫外光照射时间为0.995s。
3.根据权利要求1所述测定痕量总硫的方法，其特征在于所述步骤S2中的反应池壁涂有可吸收紫外光的专用涂料。
4.根据权利要求3所述测定痕量总硫的方法，其特征在于所述步骤S2中反应池壁所涂的专用涂料包括紫外光吸收剂UV9、深红色耐热漆、固化剂、丙酮，其重量比为1:2:1:2。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN105651750A (zh) * 2016-01-26 2016-06-08 张继勇 紫外荧光在线总硫分析控制系统及方法
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PB01 Publication
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Application publication date: 20150128

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