CN104313360A - 一种加锆纯化镁熔体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种加锆纯化镁熔体的方法，将锆元素添加到镁熔体中，结合高温和低温静置处理去除镁熔体中主要杂质元素，具体操作步骤包括：1）在坩埚中熔化镁锭，将镁熔体升温至760-780℃，加入Mg-Zr中间合金，完全熔化后搅拌均匀，精炼5min，之后除渣；2）将镁熔体降温至720-740℃，保温静置30-60分钟；3）把镁熔体降温630-690℃，保温静置30-90分钟；4）保温静置结束后，立即把坩埚风冷，使熔体快速凝固得到镁铸锭。本发明可有效降低镁中Fe、Si等杂质含量，纯化效果十分显著，且不带入新夹杂，生产过程中所用工艺设备为常规通用设备，成本较低，容易操作，工业上易于实现。

Description

一种加锆纯化镁熔体的方法
技术领域
本发明涉及镁的熔炼工艺，具体涉及在熔炼过程中加锆去除杂质元素的纯化镁熔体的方法。
 
背景技术
当前，资源及能源短缺已成为制约世界经济可持续发展的突出问题。金属镁具有密度低（密度为钢的1/4、铝的 2/3)、比强度高、减震降噪及屏蔽电磁辐射等优点，更为重要的是金属镁是地球上储量最丰富的元素之一。随着我国资源和能源危机加剧，在很多金属矿产日趋枯竭的今天，加大轻质镁及其合金材料关键技术研发并推广应用是缓解金属矿资源危机、降低能耗、实现经济可持续发展的重要途径之一。
纯度是影响镁及镁合金性能的最重要因素之一，Fe、Si等有害杂质元素的存在大大降低镁及镁合金铸锭的品质，杂质元素通过原材料及熔炼工具等被带入熔体之中，会严重影响镁及镁合金材料的组织状态、耐腐蚀性能、机械性能和加工成形性能。因此，纯净的镁熔体是获得综合性能良好的优质镁及镁合金材料的基本前提，是镁质材料规模化工程应用必须解决的关键技术问题。
因此，研究和开发镁熔体纯化技术，有效地降低镁铸坯中Fe、Si等有害杂质元素的含量刻不容缓。现今生产过程中，通常采用加入熔剂至镁熔炼中以达到除杂的目的，但是该方法纯化效果不佳，且加入熔剂在除杂的同时会带入新的夹杂，这会对镁质材料的整体性能有不利影响。有鉴于此，有必要开发高效的、不使用熔剂的镁熔体纯化工艺，以应对当今镁工业对镁及镁合金材料不断提高的纯度方面的需求。
 
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种显著提高镁铸锭的纯度、品质与性能、成本低、易于操作和实现的加锆纯化镁熔体的方法。
实现上述目的，本发明采用如下技术方案：一种加锆纯化镁熔体的方法，针对镁熔体，在常规熔铸工艺的基础上，不添加任何除杂熔剂，只通过将锆元素添加到镁熔体中，并结合高温和低温静置处理，实现去除镁熔体中主要杂质元素、有效纯化的目的，具体操作步骤包括：
1）在坩埚中熔化镁锭，将镁熔体升温至760-780℃，加入Mg-Zr中间合金，完全熔化后搅拌均匀，精炼5min，之后除渣；
2）将镁熔体降温至720-740℃，保温静置30-60分钟；
3）将镁熔体降温至630-690℃，保温静置30-90分钟；
4）保温静置结束后，立即把坩埚风冷，使熔体快速凝固得到镁铸锭。
本发明通过添加适量的锆元素，并结合高低温静置处理工艺，达到了除杂的目的。镁熔体在720-740℃的较高温度下保温静置时，Zr能够与Fe、Si等杂质元素形成高熔点金属间化合物（如FeZr3），这些化合物的密度明显高于镁熔体，在保温静置过程中它们会逐渐沉降至坩埚底部。当熔体降温至690-630℃的较低温度下时，由于Fe、Si等杂质在Mg中溶解度明显减小，Fe、Si等元素将从镁熔体中析出；而且由于Zr元素的加入改变了Mg-Fe等相图，减小了Fe、Si等杂质元素在Mg中的极限溶解度，从而在这样的低温条件下保温静置处理将使Fe、Si等杂质大量沉降至坩埚底部。其中，低温静置对纯化的贡献大于高温静置。最终，通过本发明的方法处理后，镁熔体中Fe、Si等杂质含量极大地减少，纯度得以大幅度改善。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1.本发明纯化效果明显：本发明通过添加适量的锆元素并结合高低温静置处理，极大地降低了镁合金中Fe、Si等杂质含量，纯化后的镁铸锭中Fe含量最低可为0.001 wt.%，Si含量最低可为0.004 wt.%。
2、本发明纯化方法无需加入任何常规除杂剂，从而不会引入新的熔剂夹杂，避免了二次污染，可在镁中取得很好的整体纯化效果。
3、本发明操作简单、成本较低；只需利用常规的镁熔铸技术，在加锆的基础上，结合高温静置和低温静置处理，即可达到大幅度降低Fe、Si等杂质含量的目的，所用设备均为常规熔铸所涉及的通用工艺设备，易于操作，工业上易于实现，生产成本较低。
4、采用本发明纯化方法制得的镁铸锭应用范围广泛，可满足轨道车辆、汽车、3C产品、航空航天和国防军工等领域对高品质轻量化材料的实际需求。
 
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
镁熔体纯化处理。
1）原材料采用镁锭和Mg-30%Zr中间合金，Zr添加量设计为0.5wt.%。
2）在电阻炉中熔炼，预热铁坩埚至200℃时，分批加入预热镁锭，通CO2+SF6混合气体形成保护气氛，升温将纯镁熔化；
3）温度达到760℃时，加入预热的Mg-Zr中间合金，完全熔化后搅拌镁液使成分均匀；
4）镁液在760℃温度下进行精炼，精炼时间为5分钟，之后除渣；
5）停止对坩埚中镁熔体加热，使镁熔体缓慢冷却至730℃，保温静置处理45分钟，此时Fe、Si等杂质元素与Zr发生化学反应形成高熔点化合物，沉降至坩埚底部；
6）继续使镁熔体降温至较低温度690℃，保温静置处理30分钟，此时Fe、Si等元素从熔体中大量析出并沉降；
7）断开熔炼炉电源，对熔炼坩埚进行风冷，使镁熔体快速冷却凝固得到高质量镁铸锭。
化学成分检测表明，所得镁铸锭的Fe元素含量为0.005wt.%，Si元素含量为0.004wt.%，明显低于普通原镁中杂质的含量。
实施例2
镁熔体纯化处理。
1）原材料采用镁锭和Mg-30%Zr中间合金，Zr添加量设计为0.4wt.%。
2）在电阻炉中熔炼，预热铁坩埚至200℃时，分批加入预热镁锭，通CO2+SF6混合气体形成保护气氛，升温将纯镁熔化；
3）温度达到760℃时，加入预热的Mg-Zr中间合金，完全熔化后搅拌镁液使成分均匀；
4）镁液在760℃温度下进行精炼，精炼时间为5分钟，之后除渣；
5）停止对坩埚中镁熔体加热，使镁熔体缓慢冷却至730℃，保温静置处理30分钟；
6）继续使镁熔体降温至较低温度690℃，保温静置处理45分钟；
7）断开熔炼炉电源，对熔炼坩埚进行风冷，使镁熔体快速冷却凝固得到高质量镁铸锭。
化学成分检测表明，所得镁铸锭的Fe元素含量为0.002wt.%，Si元素含量为0.006wt.%。
实施例3
镁熔体纯化处理。
1）原材料采用镁锭和Mg-30%Zr中间合金，Zr添加量设计为0.6wt.%。
2）在电阻炉中熔炼，预热铁坩埚至200℃时，分批加入预热镁锭，通CO2+SF6混合气体形成保护气氛，升温将纯镁熔化；
3）温度达到770℃时，加入预热的Mg-Zr中间合金，完全熔化后搅拌镁液使成分均匀；
4）镁液在770℃温度下进行精炼，精炼时间为5分钟，之后除渣；
5）停止对坩埚中镁熔体加热，使镁熔体缓慢冷却至740℃，保温静置处理60分钟；
6）继续使镁熔体降温至较低温度670℃，保温静置处理45分钟；
7）断开熔炼炉电源，对熔炼坩埚进行风冷，使镁熔体快速冷却凝固得到高质量镁铸锭。
化学成分检测表明，所得镁铸锭的Fe元素含量为0.007wt.%，Si元素含量为0.008wt.%。
实施例4
镁熔体纯化处理。
1）原材料采用镁锭和Mg-30%Zr中间合金，Zr添加量设计为0.5wt.%。
2）在电阻炉中熔炼，预热铁坩埚至200℃时，分批加入预热镁锭，通CO2+SF6混合气体形成保护气氛，升温将纯镁熔化；
3）温度达到770℃时，加入预热的Mg-Zr中间合金，完全熔化后搅拌镁液使成分均匀；
4）镁液在770℃温度下进行精炼，精炼时间为5分钟，之后除渣；
5）停止对坩埚中镁熔体加热，使镁熔体缓慢冷却至730℃，保温静置处理45分钟；
6）继续使镁熔体降温至较低温度670℃，保温静置处理90分钟；
7）断开熔炼炉电源，对熔炼坩埚进行风冷，使镁熔体快速冷却凝固得到高质量镁铸锭。
化学成分检测表明，所得镁铸锭的Fe元素含量为0.001wt.%，Si元素含量为0.006wt.%。
实施例5
镁熔体纯化处理。
1）原材料采用镁锭和Mg-30%Zr中间合金，Zr添加量设计为0.7wt.%。
2）在电阻炉中熔炼，预热铁坩埚至200℃时，分批加入预热镁锭，通CO2+SF6混合气体形成保护气氛，升温将纯镁熔化；
3）温度达到780℃时，加入预热的Mg-Zr中间合金，完全熔化后搅拌镁液使成分均匀；
4）镁液在780℃温度下进行精炼，精炼时间为5分钟，之后除渣；
5）停止对坩埚中镁熔体加热，使镁熔体缓慢冷却至730℃，保温静置处理45分钟；
6）继续使镁熔体降温至较低温度650℃，保温静置处理45分钟；
7）断开熔炼炉电源，对熔炼坩埚进行风冷，使镁熔体快速冷却凝固得到高质量镁铸锭。
化学成分检测表明，所得镁铸锭的Fe元素含量为0.001wt.%，Si元素含量为0.008wt.%。
实施例6
镁熔体纯化处理。
1）原材料采用镁锭和Mg-30%Zr中间合金，Zr添加量设计为0.6wt.%。
2）在电阻炉中熔炼，预热铁坩埚至200℃时，分批加入预热镁锭，通CO2+SF6混合气体形成保护气氛，升温将纯镁熔化；
3）温度达到780℃时，加入预热的Mg-Zr中间合金，完全熔化后搅拌镁液使成分均匀；
4）镁液在780℃温度下进行精炼，精炼时间为5分钟，之后除渣；
5）停止对坩埚中镁熔体加热，使镁熔体缓慢冷却至730℃，保温静置处理45分钟；
6）继续使镁熔体降温至较低温度650℃，保温静置处理90分钟；
7）断开熔炼炉电源，对熔炼坩埚进行风冷，使镁熔体快速冷却凝固得到高质量镁铸锭。
化学成分检测表明，所得镁铸锭的Fe元素含量为0.001wt.%，Si元素含量为0.005wt.%。
实施例7
镁熔体纯化处理。
1）原材料采用镁锭和Mg-30%Zr中间合金，Zr添加量设计为0.5wt.%。
2）在电阻炉中熔炼，预热铁坩埚至200℃时，分批加入预热镁锭，通CO2+SF6混合气体形成保护气氛，升温将纯镁熔化；
3）温度达到780℃时，加入预热的Mg-Zr中间合金，完全熔化后搅拌镁液使成分均匀；
4）镁液在780℃温度下进行精炼，精炼时间为5分钟，之后除渣；
5）停止对坩埚中镁熔体加热，使镁熔体缓慢冷却至720℃，保温静置处理60分钟；
6）继续使镁熔体降温至较低温度630℃，保温静置处理45分钟；
7）断开熔炼炉电源，对熔炼坩埚进行风冷，使镁熔体快速冷却凝固得到高质量镁铸锭。
化学成分检测表明，所得镁铸锭的Fe元素含量为0.005wt.%，Si元素含量为0.004wt.%。
表1 不同纯化工艺制备的镁铸锭的化学成分（wt.%）
镁 高温静置 低温静置 Fe Si
普通原镁 ------ ------ 0.02-0.03 0.03-0.05
实施例1 730℃×45min 690℃×30min 0.005 0.004
实施例2 730℃×30min 690℃×45min 0.002 0.006
实施例3 740℃×60min 670℃×45min 0.007 0.008
实施例4 730℃×45min 670℃×90min 0.001 0.006
实施例5 730℃×45min 650℃×45min 0.001 0.008
实施例6 730℃×45min 650℃×90min 0.001 0.005
实施例7 720℃×60min 630℃×45min 0.005 0.004
根据上述7个实施例，可以形成表1。从表1可以看出，本发明所述的实施例1-7制备的镁铸锭纯度很高，其Fe杂质含量仅为0.001-0.007wt.%、Si杂质含量仅为0.004-0.008wt.%，明显低于常规普通原镁的Fe、Si杂质含量，这说明本发明提出的熔体处理方法有效地去除了纯镁中存在的Fe、Si等杂质，而采用常规镁熔铸工艺并不能取得等同的效果。仔细观察发现，低温静置处理时间越长，镁铸锭中的Fe杂质元素含量越少，这是由于延长处理时间会有利于Fe元素的充分析出和沉降。因此，通过添加适量的锆元素并结合高温静置和低温静置处理工艺，能使杂质元素在高温和低温下，分别以化合物和单质形式析出并沉降至坩埚底部，可有效达到除杂的目的，大幅度提高镁熔体的化学纯度。
通过上述实施例可知，普通原镁通过本发明所述的纯化处理工艺，可显著地提高熔体的纯度，成功获得了高品质的镁铸锭。经本发明所述的熔体纯化处理工艺处理后的高纯镁应用范围广泛，可满足轨道车辆、汽车、3C产品、航空航天和国防军工等领域对高品质轻量化材料的实际需求。而且，本发明操作简单，所用工艺设备为常规通用设备，成本较低，易于操作，对提升我国镁产品品质、推动镁工业快速发展具有重要意义。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管申请人参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围的，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种加锆纯化镁熔体的方法，其特征在于：针对镁熔体，在常规熔铸工艺的基础上，不添加任何除杂熔剂，只通过将锆元素添加到镁熔体中，并结合高温和低温静置处理，实现去除镁熔体中主要杂质元素、有效纯化的目的，具体操作步骤包括：
1）在坩埚中熔化镁锭，将镁熔体升温至760-780℃，加入Mg-Zr中间合金，完全熔化后搅拌均匀，精炼5min，之后除渣；
2）将镁熔体降温至720-740℃，保温静置30-60分钟；
3）把镁熔体降温至630-690℃，保温静置30-90分钟；
4）保温静置结束后，立即把坩埚风冷，使熔体快速凝固得到镁铸锭。
2.根据权利要求1所述加锆纯化镁熔体的方法，其特征在于：第1）步中Zr元素的加入量为0.4~0.7wt.%。
3.根据权利要求1或2所述加锆纯化镁熔体的方法，其特征在于：第2）步熔体保温静置温度为730℃，时间为45分钟。
4.根据权利要求1或2所述加锆纯化镁熔体的方法，其特征在于：第3）步熔体保温静置温度为650℃，时间为90分钟。
5.根据权利要求3所述加锆纯化镁熔体的方法，其特征在于：第3）步熔体保温静置温度为650℃，时间为90分钟。
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