CN104313240B - 一种304ln核电用奥氏体不锈钢的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种304LN核电用奥氏体不锈钢的制备方法，包括以下步骤：(一)EAF电弧炉粗炼；(二)AOD精炼；(三)浇注；(四)热加工锻造；(五)热处理。本发明的制备方法工艺步骤简单，易操作，适合工业化生产，通过对不锈钢化学成分的严格控制以及对冶炼、锻造、热处理工艺的优化设计，以进一步提高304LN核电用奥氏体不锈钢的耐蚀性能和力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及金属冶炼技术领域，尤其是涉及一种304LN核电用奥氏体不锈钢的制备方法。
背景技术
奥氏体不锈钢由于具有良好的耐蚀性和力学性能，已经广泛用于核裂变反应堆高温环境部件的制备，如堆内构件、硼注箱、核乏料储运装置和核燃料水池等。然而，随着各种堆型核电站的建造、运行和容器的增大，以及结构(壁厚等)、腐蚀性等方面的研讨，目前通用的304LN奥氏体不锈钢其耐腐蚀性及力学性能已经无法满足实际需求，因此急需进一步提高304LN奥氏体不锈钢其耐腐蚀性及力学性能以适应核电工业的高速发展。
发明内容
本发明的目的是提供一种304LN核电用奥氏体不锈钢的制备方法，本发明的制备方法工艺步骤简单，易操作，适合工业化生产，通过对不锈钢化学成分的严格控制以及对冶炼、锻造、热处理工艺的优化设计，以进一步提高304LN核电用奥氏体不锈钢的耐蚀性能和力学性能。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种304LN核电用奥氏体不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
(一)EAF电弧炉粗炼
选用GCr15或原生态SP≤0.02％的优质废钢作为原材料加入EAF电弧炉进行熔炼，原材料中配C的含C量≥0.7％，成分初控Cr≥17％，在镍铁脱P时，控制钢中Cr≤1.5％，在氧化期脱P时，控制熔池温度1510～1530℃，氧气压力0.4～0.5Mpa，脱P≤0.012％，脱C≥0.5％；氧化期流渣后，控制熔池温度1630～1660℃，取样分析，当P≤0.012％，调整钢水成分后，升温至1680～1700℃兑钢，兑钢时，主副枪全部吹N2，主枪压力6～7kg/cm2，副枪压力6～7kg/cm2。调整钢水成分以使钢水能适应随后的精炼炉的冶炼要求。
(二)AOD精炼
(1)I期吹炼：O2∶N2＝4～5∶1，其中氧气流量控制在850～900m3/h，同时控制成分Cr：18.2～18.5％，Ni：8.1～8.2％，温度控制在1650±10℃，终点C控制在0.2～0.25％。
(2)II期吹炼：O2∶N2＝1～2∶1，其中氧气流量控制在850～900m3/h，加CaO，温度控制在1690℃±10℃，C控制在0.03～0.05％。
(3)III期吹炼：O2∶N2＝1∶1～2，其中氧气流量控制在850～900m3/h，加CaO，待终点C控制≤0.01％时，温度控制在1690±10℃，纯吹Ar 3～5min。
(4)预还原：加入Si-Fe粉还原，取样分析，取样分析的Si≥0.30％时，控制温度在1700～1715℃，纯吹Ar 4～5min，Ar流量400～600m3/h。
(5)还原：扒渣全部，加入铝锭还原，同时加入CaO和CaF2重新造渣，调整Cr、Ni、Mn含量达到成品中下限时，纯吹Ar至少3min，Ar流量400～600m3/h，控制温度在1600±10℃，加入稀土。
(6)出钢：将钢包调整好，对准钢包全流出钢，出钢时在钢流中加入CaSi块、硼铁。
(三)浇注
钢包烘烤温度≥800℃，镇静4～6min后开始浇注，钢锭模模温＞70℃，平板二块浇完，浇注时采用Ar保护。
(四)热加工锻造
总锻造比≥4，每火次变形量≥30％，头部切除量为15～16％，尾部切除量为5～6％，锻造温度范围1150～860℃，锻造后按退化工艺680～750℃×2.5分钟/毫米，空冷。
(五)热处理
淬火温度1030～1150℃，保温时间1.0～1.4分钟/毫米，油冷≤75℃后，空冷；回火温度630～680℃，保温时间2.3～2.7分钟/毫米，空冷。本发明中保温时间均按锻件截面厚度计算。
作为优选，步骤(2)中，CaO的加入量为25～30kg/吨钢。
作为优选，步骤(3)中，CaO的加入量为28～30kg/吨钢。
作为优选，步骤(4)中，Si-Fe粉的加入量为10～12kg/吨钢。
作为优选，步骤(5)中，铝锭的加入量为1～1.2kg/吨钢，CaO的加入量为28～30kg/吨钢，CaF2的加入量为7～8kg/吨钢，稀土的加入量为0.1～0.16kg/吨钢。
作为优选，步骤(6)中出钢时，CaSi块的加入量为0.75～0.9kg/吨钢，硼铁的加入量为0.1～0.12kg/吨钢。
因此，本发明的有益效果是：工艺步骤简单，易操作，适合工业化生产，通过对不锈钢化学成分的严格控制以及对冶炼、锻造、热处理工艺的优化设计，含N较高，提高奥氏体区，并控制氮化铬晶体在晶界上的析出，从而以进一步提高304LN核电用奥氏体不锈钢的耐蚀性能和力学性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明做进一步的描述。
在本发明中，若非特指，所有百分比均为重量单位，所有设备和原料均可从市场购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
一种304LN核电用奥氏体不锈钢的制备方法，包括以下步骤：
(一)EAF电弧炉粗炼
选用原生态SP≤0.02％的优质废钢作为原材料加入EAF电弧炉进行熔炼，原材料中配C的含C量≥0.7％，成分初控Cr≥17％，在镍铁脱P时，控制钢中Cr≤1.5％，在氧化期脱P时，控制熔池温度1510～1530℃，氧气压力0.4～0.5Mpa，脱P≤0.012％，脱C≥0.5％；氧化期流渣后，控制熔池温度1630～1660℃，取样分析，当P≤0.012％，调整钢水成分后，升温至1680℃兑钢，兑钢时，主副枪全部吹N2，主枪压力6kg/cm2，副枪压力6kg/cm2。
(二)AOD精炼
(1)I期吹炼：O2∶N2＝4∶1，其中氧气流量控制在850m3/h，同时控制成分Cr：18.2～18.5％，Ni：8.1～8.2％，温度控制在1650±10℃，终点C控制在0.2～0.25％。
(2)II期吹炼：O2∶N2＝1∶1，其中氧气流量控制在850m3/h，加CaO，CaO的加入量为25～30kg/吨钢，温度控制在1690℃±10℃，C控制在0.03～0.05％；
(3)III期吹炼：O2∶N2＝1∶1～2，其中氧气流量控制在850m3/h，加CaO，CaO的加入量为28kg/吨钢，待终点C控制≤0.01％时，温度控制在1690±10℃，纯吹Ar 3min；
(4)预还原：加入Si-Fe粉还原，Si-Fe粉的加入量为10kg/吨钢，取样分析，取样分析的Si≥0.30％时，控制温度在1700～1715℃，纯吹Ar 4min，Ar流量400m3/h；
(5)还原：扒渣全部，加入铝锭还原，铝锭的加入量为1kg/吨钢，同时加入CaO和CaF2重新造渣，CaO的加入量为28kg/吨钢，CaF2的加入量为7kg/吨钢，调整Cr、Ni、Mn含量达到成品中下限时，纯吹Ar至少3min，Ar流量400m3/h，控制温度在1600±10℃，加入稀土，稀土的加入量为0.1kg/吨钢。
(6)出钢：将钢包调整好，对准钢包全流出钢，出钢时在钢流中加入CaSi块、硼铁，CaSi块的加入量为0.75kg/吨钢，硼铁的加入量为0.1kg/吨钢。
(三)浇注
钢包烘烤温度≥800℃，镇静4min后开始浇注，钢锭模模温＞70℃，平板二块浇完，浇注时采用Ar保护。
(四)热加工锻造
总锻造比≥4，每火次变形量≥30％，头部切除量为15％，尾部切除量为5％，锻造温度范围1150～860℃，锻造后按退化工艺680℃×2.5分钟/毫米，空冷。
(五)热处理
淬火温度1030～1150℃，保温时间1.0分钟/毫米，油冷≤75℃后，空冷；回火温度630～680℃，保温时间2.3分钟/毫米，空冷。
将本实施例得到的304LN核电用奥氏体不锈钢与规范要求的常规304LN不锈钢(参照标准：DIN 17440，牌号：1.4311)分别进行化学成分和力学性能比较，得到的结果分别如表1、表2所示。
而下述实施例2、实施例3中得到的304LN核电用奥氏体不锈钢与规范要求的常规304LN不锈钢(参照标准：DIN 17440，牌号：1.4311)分别进行化学成分和力学性能比较，得到的结果分别与表1、表2所示的结果类似，故不一一赘述。
实施例2
(一)EAF电弧炉粗炼
选用GCr15优质废钢作为原材料加入EAF电弧炉进行熔炼，原材料中配C的含C量≥0.7％，成分初控Cr≥17％，在镍铁脱P时，控制钢中Cr≤1.5％，在氧化期脱P时，控制熔池温度1510～1530℃，氧气压力0.4～0.5Mpa，脱P≤0.012％，脱C≥0.5％；氧化期流渣后，控制熔池温度1630～1660℃，取样分析，当P≤0.012％，调整钢水成分后，升温至1690℃兑钢，兑钢时，主副枪全部吹N2，主枪压力6.5kg/cm2，副枪压力6.5kg/cm2。
(二)AOD精炼
(1)I期吹炼：O2∶N2＝4.5∶1，其中氧气流量控制在880m3/h，同时控制成分Cr：18.2～18.5％，Ni：8.1～8.2％，温度控制在1650±10℃，终点C控制在0.2～0.25％。
(2)II期吹炼：O2∶N2＝1.2∶1，其中氧气流量控制在880m3/h，加CaO，CaO的加入量为26kg/吨钢，温度控制在1690℃±10℃，C控制在0.03～0.05％。
(3)III期吹炼：O2∶N2＝1∶1～2，其中氧气流量控制在880m3/h，加CaO，CaO的加入量为29kg/吨钢，待终点C控制≤0.01％时，温度控制在1690±10℃，纯吹Ar4min；
(4)预还原：加入Si-Fe粉还原，Si-Fe粉的加入量为11kg/吨钢，取样分析，取样分析的Si≥0.30％时，控制温度在1700～1715℃，纯吹Ar4.5min，Ar流量500m3/h。
(5)还原：扒渣全部，加入铝锭还原，铝锭的加入量为1.1kg/吨钢，同时加入CaO和CaF2重新造渣，CaO的加入量为29kg/吨钢，CaF2的加入量为7.5kg/吨钢，调整Cr、Ni、Mn含量达到成品中下限时，纯吹Ar至少3min，Ar流量500m3/h，控制温度在1600±10℃，加入稀土，稀土的加入量为0.12kg/吨钢。
(6)出钢：将钢包调整好，对准钢包全流出钢，出钢时在钢流中加入CaSi块、硼铁，CaSi块的加入量为0.8kg/吨钢，硼铁的加入量为0.11kg/吨钢。
(三)浇注
钢包烘烤温度≥800℃，镇静5min后开始浇注，钢锭模模温＞70℃，平板二块浇完，浇注时采用Ar保护。
(四)热加工锻造
总锻造比≥4，每火次变形量≥30％，头部切除量为15.5％，尾部切除量为5.5％，锻造温度范围1150～860℃，锻造后按退化工艺700℃×2.5分钟/毫米，空冷。
(五)热处理
淬火温度1030～1150℃，保温时间1.2分钟/毫米，油冷≤75℃后，空冷；回火温度630～680℃，保温时间2.4分钟/毫米，空冷。
实施例3
(一)EAF电弧炉粗炼
选用原生态SP≤0.02％的优质废钢作为原材料加入EAF电弧炉进行熔炼，原材料中配C的含C量≥0.7％，成分初控Cr≥17％，在镍铁脱P时，控制钢中Cr≤1.5％，在氧化期脱P时，控制熔池温度1510～1530℃，氧气压力0.4～0.5Mpa，脱P≤0.012％，脱C≥0.5％；氧化期流渣后，控制熔池温度1630～1660℃，取样分析，当P≤0.012％，调整钢水成分后，升温至1700℃兑钢，兑钢时，主副枪全部吹N2，主枪压力7kg/cm2，副枪压力7kg/cm2。
(二)AOD精炼
(1)I期吹炼：O2∶N2＝5∶1，其中氧气流量控制在900m3/h，同时控制成分Cr：18.2～18.5％，Ni：8.1～8.2％，温度控制在1650±10℃，终点C控制在0.2～0.25％。
(2)II期吹炼：O2∶N2＝2∶1，其中氧气流量控制在900m3/h，加CaO，CaO的加入量为25～30kg/吨钢，温度控制在1690℃±10℃，C控制在0.03～0.05％。
(3)III期吹炼：O2∶N2＝1∶2，其中氧气流量控制在900m3/h，加CaO，CaO的加入量为30kg/吨钢，待终点C控制≤0.01％时，温度控制在1690±10℃，纯吹Ar 5min；
(4)预还原：加入Si-Fe粉还原，Si-Fe粉的加入量为12kg/吨钢，取样分析，取样分析的Si≥0.30％时，控制温度在1700～1715℃，纯吹Ar 5min，Ar流量600m3/h。
(5)还原：扒渣全部，加入铝锭还原，铝锭的加入量为1.2kg/吨钢，同时加入CaO和CaF2重新造渣，CaO的加入量为30kg/吨钢，CaF2的加入量为8kg/吨钢，调整Cr、Ni、Mn含量达到成品中下限时，纯吹Ar至少3min，Ar流量4600m3/h，控制温度在1600±10℃，加入稀土，稀土的加入量为0.16kg/吨钢。(6)出钢：将钢包调整好，对准钢包全流出钢，出钢时在钢流中加入CaSi块、硼铁，CaSi块的加入量为0.9kg/吨钢，硼铁的加入量为0.12kg/吨钢。
(三)浇注
钢包烘烤温度≥800℃，镇静6min后开始浇注，钢锭模模温＞70℃，平板二块浇完，浇注时采用Ar保护。
(四)热加工锻造
总锻造比≥4，每火次变形量≥30％，头部切除量为16％，尾部切除量为6％，锻造温度范围1150～860℃，锻造后按退化工艺750℃×2.5分钟/毫米，空冷。
(五)热处理
淬火温度1030～1150℃，保温时间1.4分钟/毫米，油冷≤75℃后，空冷；回火温度630～680℃，保温时间2.7分钟/毫米，空冷。
表1实施例1的304LN核电用奥氏体不锈钢与常规304LN不锈钢化学成分的比较结果
表2实施例1的304LN核电用奥氏体不锈钢与常规304LN不锈钢力学性能的比较结果
从表1、表2可以看出，本发明的304LN核电用奥氏体不锈钢物件符合核电验收标准，且具有更为优异的力学性能，适合作为核工业堆内构件及核辅助和外围系统构架的制作材料，可为国家核电发展做出重大贡献。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (6)
1.一种304LN核电用奥氏体不锈钢的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(一)EAF电弧炉粗炼
选用GCr15或原生态SP≤0.02％的优质废钢作为原材料加入EAF电弧炉进行熔炼，原材料中配C的含C量≥0.7％，成分初控Cr≥17％，在镍铁脱P时，控制钢中Cr≤1.5％，在氧化期脱P时，控制熔池温度1510～1530℃，氧气压力0.4～0.5Mpa，脱P≤0.012％，脱C≥0.5％；氧化期流渣后，控制熔池温度1630～1660℃，取样分析，当P≤0.012％，调整钢水成分后，升温至1680～1700℃兑钢，兑钢时，主副枪全部吹N2，主枪压力6～7kg/cm2，副枪压力6～7kg/cm2；
(二)AOD精炼
(1)I期吹炼：O2∶N2＝4～5∶1，其中氧气流量控制在850～900m3/h，同时控制成分Cr：18.2～18.5％，Ni：8.1～8.2％，温度控制在1650±10℃，终点C控制在0.2～0.25％；
(2)II期吹炼：O2∶N2＝1～2∶1，其中氧气流量控制在850～900m3/h，加CaO，温度控制在1690℃±10℃，C控制在0.03～0.05％；
(3)III期吹炼：O2∶N2＝1∶1～2，其中氧气流量控制在850～900m3/h，加CaO，待终点C控制≤0.01％时，温度控制在1690±10℃，纯吹Ar3～5min；
(4)预还原：加入Si-Fe粉还原，取样分析，取样分析的Si≥0.30％时，控制温度在1700～1715℃，纯吹Ar4～5min，Ar流量400～600m3/h；
(5)还原：扒渣全部，加入铝锭还原，同时加入CaO和CaF2重新造渣，调整Cr、Ni、Mn含量达到成品中下限时，纯吹Ar至少3min，Ar流量400～600m3/h，控制温度在1600±10℃，加入稀土；
(6)出钢：将钢包调整好，对准钢包全流出钢，出钢时在钢流中加入CaSi块、硼铁；
(三)浇注
钢包烘烤温度≥800℃，镇静4～6min后开始浇注，钢锭模模温＞70℃，二块平板浇完，浇注时采用Ar保护；
(四)热加工锻造
总锻造比≥4，每火次变形量≥30％，头部切除量为15～16％，尾部切除量为5～6％，锻造温度范围1150～860℃，锻造后按退化工艺680～750℃×2.5分钟/毫米，空冷；
(五)热处理
淬火温度1030～1150℃，保温时间1.0～1.4分钟/毫米，油冷≤75℃后，空冷；回火温度630～680℃，保温时间2.3～2.7分钟/毫米，空冷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，CaO的加入量为25～30kg/吨钢。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，CaO的加入量为28～30kg/吨钢。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，Si-Fe粉的加入量为10～12kg/吨钢。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，铝锭的加入量为1～1.2kg/吨钢，CaO的加入量为28～30kg/吨钢，CaF2的加入量为7～8kg/吨钢，稀土的加入量为0.1～0.16kg/吨钢。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)中出钢时，CaSi块的加入量为0.75～0.9kg/吨钢，硼铁的加入量为0.1～0.12kg/吨钢。
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