CN104312047B - 一种耐热抗冲聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物及其制备方法 - Google Patents

一种耐热抗冲聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐热抗冲聚氯乙烯‑聚1‑丁烯复合物及其制备方法，按重量份数计，包括聚氯乙烯70～90份、聚1‑丁烯10～30份、增容剂1～5份、刚性纳米粒子5～10份、稀土‑环氧类复合稳定剂1～3份、内润滑剂1～10份和外润滑剂0.5～2份。本发明通过先后顺序逐渐在高速混合机中加入物料，使其充分混合均匀，然后经过熔融挤出，有效提升复合物的耐热和抗冲性能，采用聚1‑丁烯增韧及提升聚氯乙烯耐热性能；通过采用聚1‑丁烯、增容剂和刚性纳米粒子协同进行聚氯乙烯增韧、提升耐热性能，抗冲性能高于市场现有产品，且耐热性好，维卡软化点有效提高10℃左右，同时综合性能得到提升；原料均无毒环保。

Description

一种耐热抗冲聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚氯乙烯(PVC)复合物制备的技术领域，特别是涉及一种耐热抗冲聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物及其制备方法。
背景技术
通常聚氯乙烯材料在加工过程中有以下不足：脆性大、热稳定性差、热变形温度低(维卡软化点85℃左右)。这些不足限制了聚氯乙烯的使用范围。在聚氯乙烯的共混改性中，较为常用的改性材料是无机粉体材料或者耐热级ABS(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物)。为达到使用要求，一般无机粉体材料的加入量较大，虽然能提高PVC的刚性和耐热性，但同时也降低了材料的韧性和加工流动性能。ABS可无损PVC树脂的特性而改善其耐热性，但是ABS系耐热改性剂均含有丙烯腈单体，而这类单体毒性很大，在生产使用过程中具有一定危险性；另外，由于ABS中含有丁二烯双键，制品耐候性变差，在使用过程中容易变黄。
聚1-丁烯树脂(PB-1)既有聚乙烯的冲击韧性，又有高于聚丙烯的耐应力开裂性和出色的蠕变性能，能长期承受其屈服强度90％的应力；耐热性良好，脆化温度低，还具有良好的加工性能。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷，提供一种耐热性好、无毒的耐热抗冲聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物及其制备方法。
本发明复合物的技术方案是：
按重量份数计，包括聚氯乙烯70～90份、聚1-丁烯10～30份、增容剂1～5份、刚性纳米粒子5～10份、稀土-环氧类复合稳定剂1～3份、内润滑剂1～10份和外润滑剂0.5～2份。
所述聚氯乙烯的聚合度为1300～1800，聚1-丁烯的全同结构含量为96～99％。
所述增容剂包括氯含量为36％的氯化聚乙烯或氯含量为56～69％的氯化聚氯乙烯。
所述刚性纳米粒子包括粒径为30～200nm的纳米二氧化硅、纳米碳酸钙或者纳米硅藻土。
所述稀土-环氧类复合稳定剂为硬脂酸稀土和环氧大豆油的混合物，其中硬脂酸稀土含有40～70％。
所述内润滑剂包括硬脂酸单甘油酯或硬脂酸钙，外润滑剂包括氧化聚乙烯或微晶石蜡。
所述聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物的维卡软化点≥92℃，缺口冲击强度≥450J/m。
本发明复合物制备方法的技术方案是：
包括以下步骤：
1)按重量份数计，将70～90份的聚氯乙烯、1～3份的稀土-环氧类复合稳定剂加入高速混合机混合均匀；
再依次加入1～5份增容剂和1～10份内润滑剂混合均匀；
接着加入0.5～2份外润滑剂混合均匀；
然后加入10～30份聚1-丁烯和5～10份刚性纳米粒子，混合均匀，出料冷却，得到聚氯乙烯-聚1-丁烯混合物；
2)将步骤1)得到的聚氯乙烯-聚1-丁烯混合物加入锥形双螺杆挤出机，在130～175℃熔融挤出、切粒，得到耐热抗冲聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物。
所述步骤1)中的高速混合机转速为800～1000转/分钟。
所述步骤2)中的双螺杆挤出机包括四个熔融温区，其中一区温度140～160℃，二区温度140～170℃，三区温度140～175℃，四区温度130～170℃；所述双螺杆挤出机的螺杆转速为4～30转/分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明通过采用聚1-丁烯增韧及提升聚氯乙烯耐热性能，克服了以往使用含聚丁二烯、丙烯腈的增韧、增强改性剂带来的有毒、抗老化性下降等不利因素；本发明通过采用聚1-丁烯、增容剂和刚性纳米粒子协同进行聚氯乙烯增韧、提升耐热性能，抗冲性能高于市场现有产品，本发明复合物的缺口冲击强度能够达到680J/m，且耐热性好，维卡软化点有效提高10℃左右，同时伸长率、弯曲强度、拉伸强度等综合性能得到提升；本发明不使用增塑剂，所使用热稳定剂、润滑剂等原料均无毒环保。本发明复合物耐热抗冲，可用于制造高档冷热水管等。
本发明制备方法中通过先后顺序逐渐在高速混合机中加入物料，使其充分混合均匀，然后经过熔融挤出，有效提升复合物的耐热和抗冲性能，该复合物可以挤出成型，获得环保、高耐热、高韧性的聚氯乙烯-聚1-丁烯复合材料制品。
具体实施方式
以下结合实施例来具体说明本发明：
本发明环保型高耐热高抗冲硬质聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物的原料组成按重量份数计，包括：聚合度为1300～1800的聚氯乙烯70～90份、全同结构含量为96～99％的聚1-丁烯10～30份、增容剂1～5份、刚性纳米粒子5～10份、稀土-环氧类复合稳定剂1～3份、内润滑剂1～10份和外润滑剂0.5～2份。
其中增容剂包括氯含量为36％氯化聚乙烯(CPE)或者氯含量为56～69％的氯化聚氯乙烯(CPVC)。
刚性纳米粒子包括纳米二氧化硅或者纳米碳酸钙、纳米硅藻土，粒径为30～200nm。
稀土-环氧类复合稳定剂为硬脂酸稀土和环氧化合物环氧大豆油的混合物，其中硬脂酸稀土含有40～70％，即硬脂酸稀土和环氧大豆油的重量比为(4～7)：(6～3)。
内润滑剂包括硬脂酸单甘油酯或硬脂酸钙；外润滑剂包括氧化聚乙烯或微晶石蜡。
本发明聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物的制备方法包括以下步骤：
1)按重量份数计，将70～90份聚氯乙烯、1～3份稀土-环氧类复合稳定剂加入转速为800～1000转/分钟高速混合机，混合至物料温度为50～60℃，再依次加入增容剂1～5份、内润滑剂1～10份，混合至70～80℃，加入外润滑剂0.5～2份，混合至90～100℃，加入10～30份聚1-丁烯、刚性纳米粒子5～10份，混合至110～120℃，出料冷却，得到聚氯乙烯-聚1-丁烯混合物；
2)将聚氯乙烯-聚1-丁烯混合物加入锥形双螺杆挤出机，在一区温度140～160℃、二区温度140～170℃、三区温度140～175℃、四区温度130～170℃、螺杆转速4～30转/分钟的条件下熔融挤出、切粒，得到环保、高耐热、高韧性、高抗冲的硬质聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物。
以下结合具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
将70重量份的聚合度为1300的聚氯乙烯、1重量份硬脂酸镧和环氧大豆油重量比为7:3的复合稳定剂加入高速混合机中，混合至50℃，加入增容剂氯化聚乙烯(CPE)2重量份，1重量份硬脂酸钙混合至70℃，加入0.5重量份微晶石蜡混合至90℃，加入30重量份牌号为三井PB0100的聚1-丁烯(全同结构含量为96％)、5重量份硅烷偶联剂处理过的纳米碳酸钙，混合至110℃，出料冷却，得到聚氯乙烯-聚1-丁烯混合物；将聚氯乙烯-聚1-丁烯混合物加入锥形双螺杆挤出机，在一区温度140℃、二区温度148℃、三区温度152℃、四区温度147℃、螺杆转速4转/分钟的条件下熔融挤出、切粒，得到环保高耐热高抗冲硬质聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物。
实施例2
将80重量份的聚合度为1500的聚氯乙烯、1重量份硬脂酸镧和环氧大豆油重量比为7:3的复合稳定剂加入高速混合机中，混合至50℃，加入增容剂氯化聚乙烯(CPE)2重量份，1重量份硬脂酸钙混合至70℃，加入1重量份微晶石蜡混合至90℃，加入20重量份牌号为三井PB0100的聚1-丁烯(全同结构含量为96％)、5重量份硅烷偶联剂处理过的纳米碳酸钙，混合至110℃，出料冷却，得到聚氯乙烯-聚1-丁烯混合物；将聚氯乙烯-聚1-丁烯混合物加入锥形双螺杆挤出机，在一区温度150℃、二区温度156℃、三区温度162℃、四区温度158℃、螺杆转速10转/分钟的条件下熔融挤出、切粒，得到环保高耐热高抗冲硬质聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物。
实施例3
将70重量份的聚合度为1300的聚氯乙烯、2重量份硬脂酸镧和环氧大豆油重量比为6:4的复合稳定剂加入高速混合机中，混合至50℃，加入增容剂氯化聚乙烯(CPE)3重量份，5重量份硬脂酸钙混合至70℃，加入1重量份氧化聚乙烯混合至90℃，加入30重量份牌号为三井PB0100的聚1-丁烯(全同结构含量为99％)、5重量份硅烷偶联剂处理过的纳米碳酸钙，混合至110℃，出料冷却，得到聚氯乙烯-聚1-丁烯混合物；将聚氯乙烯-聚1-丁烯混合物加入锥形双螺杆挤出机，在一区温度140℃、二区温度148℃、三区温度152℃、四区温度147℃、螺杆转速10转/分钟的条件下熔融挤出、切粒，得到环保高耐热高抗冲硬质聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物。
实施例4
将90重量份的聚合度为1800的聚氯乙烯、1重量份硬脂酸镧和环氧大豆油重量比为7:3的复合稳定剂加入高速混合机中，混合至60℃，加入增容剂氯化聚乙烯(CPE)5重量份，10重量份硬脂酸钙混合至80℃，加入2重量份微晶石蜡混合至100℃，加入10重量份牌号为三井PB0100的聚1-丁烯(全同结构含量为96％)、5重量份硅烷偶联剂处理过的纳米碳酸钙，混合至120℃，出料冷却，得到聚氯乙烯-聚1-丁烯混合物；将聚氯乙烯-聚1-丁烯混合物加入锥形双螺杆挤出机，在一区温度160℃、二区温度165℃、三区温度175℃、四区温度170℃、螺杆转速8转/分钟的条件下熔融挤出、切粒，得到环保高耐热高抗冲硬质聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物。
实施例5
将70重量份的聚合度为1300的聚氯乙烯、1重量份硬脂酸镧和环氧大豆油重量比为6:4的复合稳定剂加入高速混合机中，混合至50℃，加入增容剂氯化聚乙烯(CPE)2重量份，1重量份硬脂酸钙混合至70℃，加入0.5重量份微晶石蜡混合至90℃，加入30重量份牌号为三井PB0100的聚1-丁烯(全同结构含量为98％)、10重量份硅烷偶联剂处理过的纳米二氧化硅，混合至110℃，出料冷却，得到聚氯乙烯-聚1-丁烯混合物；将聚氯乙烯-聚1-丁烯混合物加入锥形双螺杆挤出机，在一区温度140℃、二区温度148℃、三区温度152℃、四区温度147℃、螺杆转速4转/分钟的条件下熔融挤出、切粒，得到环保高耐热高抗冲硬质聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物。
以下为本发明提供的实施例一至实施例五的性能对照表：
表一 本发明实施例一至实施例五制得的复合物测试表
实施例六
将85重量份的聚合度为1600的聚氯乙烯、3重量份硬脂酸钕和环氧大豆油重量比为4:6的复合稳定剂加入高速混合机中，混合至60℃，加入增容剂氯含量为56～69％的氯化聚氯乙烯(CPVC)1重量份，8重量份硬脂酸单甘油酯混合至80℃，加入1.5重量份氧化聚乙烯混合至100℃，加入15重量份牌号为三井PB0100的聚1-丁烯(全同结构含量为97％)、8重量份硅烷偶联剂处理过的粒径30～200nm的纳米硅藻土，混合至120℃，出料冷却，得到聚氯乙烯-聚1-丁烯混合物；将聚氯乙烯-聚1-丁烯混合物加入锥形双螺杆挤出机，在一区温度160℃、二区温度170℃、三区温度175℃、四区温度165℃、螺杆转速30转/分钟的条件下熔融挤出、切粒，得到环保高耐热高抗冲硬质聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物。

Claims (8)

1.一种耐热抗冲聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物，其特征在于：按重量份数计，包括聚氯乙烯70～90份、聚1-丁烯10～30份、增容剂1～5份、刚性纳米粒子5～10份、稀土-环氧类复合稳定剂1～3份、内润滑剂1～10份和外润滑剂0.5～2份；
所述聚氯乙烯的聚合度为1300～1800，聚1-丁烯的全同结构含量为96～99％；
所述增容剂包括氯含量为36％的氯化聚乙烯或氯含量为56～69％的氯化聚氯乙烯。
2.根据权利要求1所述的一种耐热抗冲聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物，其特征在于：所述刚性纳米粒子包括粒径为30～200nm的纳米二氧化硅、纳米碳酸钙或者纳米硅藻土。
3.根据权利要求1所述的一种耐热抗冲聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物，其特征在于：所述稀土-环氧类复合稳定剂为硬脂酸稀土和环氧大豆油的混合物，其中硬脂酸稀土含有40～70％。
4.根据权利要求1所述的一种耐热抗冲聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物，其特征在于：所述内润滑剂包括硬脂酸单甘油酯或硬脂酸钙，外润滑剂包括氧化聚乙烯或微晶石蜡。
5.根据权利要求1所述的一种耐热抗冲聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物，其特征在于：所述聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物的维卡软化点≥92℃，缺口冲击强度≥450J/m。
6.一种如权利要求1所述的耐热抗冲聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)按重量份数计，将70～90份的聚氯乙烯、1～3份的稀土-环氧类复合稳定剂加入高速混合机混合均匀；
再依次加入1～5份增容剂和1～10份内润滑剂混合均匀；
接着加入0.5～2份外润滑剂混合均匀；
然后加入10～30份聚1-丁烯和5～10份刚性纳米粒子，混合均匀，出料冷却，得到聚氯乙烯-聚1-丁烯混合物；
2)将步骤1)得到的聚氯乙烯-聚1-丁烯混合物加入锥形双螺杆挤出机，在130～175℃熔融挤出、切粒，得到耐热抗冲聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物。
7.根据权利要求6所述的一种耐热抗冲聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物的制备方法，其特征在于：所述步骤1)中的高速混合机转速为800～1000转/分钟。
8.根据权利要求6所述的一种耐热抗冲聚氯乙烯-聚1-丁烯复合物的制备方法，其特征在于：所述步骤2)中的双螺杆挤出机包括四个熔融温区，其中一区温度140～160℃，二区温度140～170℃，三区温度140～175℃，四区温度130～170℃；所述双螺杆挤出机螺杆转速为4～30转/分钟。
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稀土热稳定剂在硬质PVC配方中作用的研究;王佩璋;《塑料助剂》;20041231(第47期);第20-23页 *

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