CN104311032B - 一种石墨‑碳化锆组合发热体及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨‑碳化锆组合发热体及其制备工艺，由两个冷端和一个热端连接构成，所述热端采用石墨制成，冷端采用碳化锆、石墨和烧结助剂烧结成型，所述碳化锆、石墨和烧结助剂的加入量按重量百分比是：碳化锆50‑99%、石墨0‑44%、烧结助剂1‑6%；本发明由于碳化锆复合陶瓷的电阻较小，在通过大电流时不易发热，这样不仅可以省去冷却装置，而且还可以显著减少能量消耗，同时避免了单纯由石墨材质做成电极带来的体积较大及易发热等问题，还克服了碳化锆复合陶瓷单独作为发热体带来的制作和加工难度大的问题,可以在真空条件下提供2000℃以上的高温，或者在还原气氛下提供2500℃的高温。
Description
技术领域
本发明涉及电加热材料技术领域，具体涉及一种石墨-碳化锆组合发热体及其制备工艺。
背景技术
石墨，黑灰色，质软，有油腻感，熔点3652℃，密度2.25g/cm3，电阻率5~13×10-6Ω·m，硬度1.5，热导系数129 W·(m·K)-1，在空气或氧气中，450℃开始氧化。作为高温及超高温材料领域常被用作高温发热元件、耐高温隔热屏、熔炼电极及坩埚等。
石墨发热体的主要特点：（1）高温强度好，在常温下石墨的强度远比金属的差，但随温度的升高，其强度逐渐提高，当升至1700~2000℃时，其强度超过了所有的氧化物和金属；（2）石墨具有金属及陶瓷的某些特性，具有良好的导热、导电性；又具有多孔性和小的热膨胀系数；由于其导热性好和热膨胀系数小，这就使石墨成为最耐热震的材料之一；（3）石墨的取材容易，尤其是我国的石墨资源丰富，相对价格便宜，不论是发热体或是保温屏（碳毡或石墨毡），其材料费和加工费约是钼发热体和隔热屏的1/4-1/5；与钨和钽铌相比更为廉价；（4）石墨的电阻系数小，热惯性小，可以快速加热和冷却。在被处理工件没有特殊要求的情况下作为真空炉发热体是很合适的。另外，灼热的碳发热体会与残余气体中氧、水蒸气反应生成CO和CO2，随时被真空泵抽走，残余的气体是还原性气氛，如在石墨发热体的真空淬火炉中，其真空度只有65Pa左右，而被处理的工件仍可获得光亮的表面状态。这样简化了真空系统的配置，可大大降低炉子的成本，这是其他任何金属发热体所不能比拟的；（5）由于石墨纤维编织物（如石墨布、石墨带等）出现，作为真空炉发热体更理想，其具有耐高温、不变形、耐冲击性好、辐射面积大、柔性好、便于加工和安装等优点。
碳化锆（ZrC），熔点3540℃，密度6.74g/cm3，电阻率4.2×10-7Ω·m，硬度9，热导系数20.5W·(m·K)-1。ZrC作为一种新型的碳化物导电陶瓷，具有高熔点、高硬度、良好的抗氧化性能和高热稳定性以及和金属相当的电导率，不溶于普通的盐酸和硫酸，具有良好的化学稳定性还有良好的电性能和电化学性能，完全符合导电材料应用的条件，可在新型燃料电池、电解池等环境中作为导电材料使用，在工业领域具有很好的应用前景。
现有的石墨发热体，其电极材料和发热端均为石墨，在保证发热效率的情况下为了减少电极发热，往往采取增大电极尺寸的方法，然而电极尺寸增大的倍数是有限的，在大电流通过电极过程中，电极仍会发热，为了降低电极温度，需要增加冷却装置对石墨电极进行冷却，导致电炉结构复杂；由于发热体的热端与冷端（即电极）材料相同，热端发热的能量主要来源于大电流所产生的能量转化，能耗增加。碳化锆复合陶瓷硬度较大，在作为发热体时，因其制作和加工难度较大，特别是制作大尺寸发热体难度更大，成本也更高，使其应用受到严重制约。
由石墨和碳化锆的物理性质可知，石墨的电阻率远大于碳化锆，并且二者熔点相当。因此，由石墨作为热端和碳化锆复合陶瓷作为冷端组成发热体，由于碳化锆复合陶瓷的电阻较小，在通过大电流时不易发热，这样不仅可以省去冷却装置，而且还可以显著减少能量消耗，同时避免了单纯由石墨材质做成电极带来的体积较大及易发热等问题，还克服了碳化锆复合陶瓷单独作为发热体带来的制作和加工难度大的问题。
发明内容
本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种石墨-碳化锆组合发热体，由石墨和碳化锆的物理性质可知石墨的电阻率远大于碳化锆，并且二者熔点相当，由石墨作为热端和碳化锆作为冷端组成发热体，不仅可以解决单纯由石墨做成发热体带来的体积较大的问题，还可克服碳化锆作为发热体热端制作和加工难度大的问题。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种石墨-碳化锆组合发热体，由两个冷端和一个连接冷端的热端构成，所述热端采用石墨制成，冷端采用碳化锆、石墨和烧结助剂烧结成型，且冷端中碳化锆、石墨和烧结助剂的重量百分比分别为：碳化锆50-99%、石墨0-44%、烧结助剂1-6%，所述烧结助剂为ZrB2、ZrO2、Zr、SiC、Mo或MoSi2中的一种或几种任意比例的混合。
所述冷端和热端连接后为同轴直线形或U形。
所述冷端的横截面积大于或等于热端的横截面积。
所述热端垂直于两个冷端的轴向。
所述的热端的横断面为圆形或正多边形，冷端的横断面为圆形、正多边形或棱形。
所述热端采用比表面积为2-7㎡/g、真密度为1.8-2.67 g/cm3、碳含量为60-96％的石墨制成。
上述的石墨-碳化锆组合发热体的制备工艺，包括以下步骤：
1）取石墨材料作为热端材料，按照实际需求加工成热端组件，备用；
2）取碳化锆、石墨和烧结助剂混合成原料粉体后烧结得到碳化锆复合陶瓷作为冷端材料，然后按照实际需求加工成冷端组件，备用；
其中，所述原料粉体中，碳化锆、石墨和烧结助剂的重量百分比分别为：碳化锆50-99%、石墨0-44%、烧结助剂1-6%，所述烧结助剂为ZrB2、ZrO2、Zr、SiC、Mo或MoSi2中的一种或几种任意比例的混合；
3）在热端组件的两个端面上开孔并加工内螺纹，在冷端组件的一端端面开孔并加工与热端组件相互配合的外螺纹，然后将热端组件和冷端组件洗净、晾干，最后组装得到发热体。
上述用于电加热的发热体的制备工艺，所述步骤2）中，碳化锆、石墨和烧结助剂分别粉碎后混合均匀，在模具中成型后在真空或惰性气体保护下烧结而成。
所述步骤2）中，碳化锆粉末的粒径为0.1～2微米，石墨粉及其它添加剂的粒径均为0.1～30微米；烧结的具体方法优选以下三种：
1、将混合粉装入模具中，在真空或惰性气氛中进行热压烧结，温度为2000～2600℃，压力为15～60MPa；
2、将混合粉与溶剂和结合剂混匀后挤压成型，在真空或惰性气氛中进行无压烧结，温度为2200～2800℃；
3、将混合粉与结合剂混匀，然后经过烘干，造粒，冷等静压成型，压力为200～300MPa，然后在真空或惰性气氛中进行无压烧结，温度为2200～2800℃；
其中，所述的溶剂为乙醇，结合剂为酚醛树脂或聚乙烯醇。
有益效果：本发明利用石墨的电阻率远大于碳化锆，并且二者熔点相当。因此，由石墨作为热端和碳化锆复合陶瓷作为冷端组成发热体，由于碳化锆复合陶瓷的电阻较小，在通过大电流时不易发热，这样不仅可以省去冷却装置，而且还可以显著减少能量消耗，同时避免了单纯由石墨材质做成电极带来的体积较大及易发热等问题，还克服了碳化锆复合陶瓷单独作为发热体带来的制作和加工难度大的问题。本发明的产品可以在真空条件下提供2000℃以上的高温，或者在还原气氛下提供2500℃的高温。
附图说明
图1-图7为本发明几种发热体的不同形状结构图；
附图标记：1、冷端，2、热端。
具体实施方式
实施例1
一种石墨-碳化锆组合发热体，由两个冷端和一个连接在冷端之间的热端构成；
所述热端采用比表面积为2-7㎡/g、真密度为1.8-2.67 g/cm3、碳含量为60-96％的石墨制成；
冷端采用碳化锆、石墨和烧结助剂烧结成型，具体为：(1)按重量百分比取碳化锆粉末99%、石墨粉末0%以及烧结助剂1%以及无水乙醇，置入球磨机中进行球磨，然后将球磨后的混合料在旋转蒸发器中烘干；（2）将步骤（1）烘干后的混合料放入模具中通过热压烧结制成碳化锆复合陶瓷块；
一种石墨-碳化锆组合发热体的制备工艺，包括以下步骤：
（1）取石墨、石墨复合材料或者碳-碳复合材料作为热端材料，按照实际需求加工成圆柱形或方柱形，得到热端组件，备用；取碳化锆复合陶瓷作为冷端材料按照实际需求加工成圆柱形、方柱形或棱柱形，得到冷端组件，备用；
（2）在热端组件的两个端面上开孔并加工内螺纹，在冷端组件的一端端面开孔并加工与热端组件相互配合的外螺纹，然后将热端组件和冷端组件洗净、晾干，最后组装得到发热体。
实施例2
一种石墨-碳化锆组合发热体，由两个冷端和一个连接在冷端之间的热端构成；
所述热端采用比表面积为2-7㎡/g、真密度为1.8-2.67 g/cm3、碳含量为60-96％的石墨制成；
冷端采用碳化锆、石墨和烧结助剂烧结成型，具体为：(1)按重量百分比取碳化锆粉末50%、石墨粉末44%以及烧结助剂6% 以及无水乙醇，置入球磨机中进行球磨，然后将球磨后的混合料在旋转蒸发器中烘干；（2）将步骤（1）烘干后的混合料放入模具中通过热压烧结制成碳化锆复合陶瓷块；
一种石墨-碳化锆组合发热体的制备工艺，包括以下步骤：
（1）取石墨、石墨复合材料或者碳-碳复合材料作为热端材料，按照实际需求加工成圆柱形或方柱形，得到热端组件，备用；取碳化锆复合陶瓷作为冷端材料按照实际需求加工成圆柱形、方柱形或棱柱形，得到冷端组件，备用；
（2）在热端组件的两个端面上开孔并加工内螺纹，在冷端组件的一端端面开孔并加工与热端组件相互配合的外螺纹，然后将热端组件和冷端组件洗净、晾干，最后组装得到发热体。
实施例3
一种石墨-碳化锆组合发热体，由两个冷端和一个连接在冷端之间的热端构成；
所述热端采用比表面积为2-7㎡/g、真密度为1.8-2.67 g/cm3、碳含量为60-96％的石墨制成；
冷端采用碳化锆、石墨和烧结助剂烧结成型，具体为：(1)按重量百分比取碳化锆粉末75%、石墨粉末22%以及烧结助剂3% 以及无水乙醇，置入球磨机中进行球磨，然后将球磨后的混合料在旋转蒸发器中烘干；（2）将步骤（1）烘干后的混合料放入模具中通过热压烧结制成碳化锆复合陶瓷块；
一种石墨-碳化锆组合发热体的制备工艺，包括以下步骤：
（1）取石墨、石墨复合材料或者碳-碳复合材料作为热端材料，按照实际需求加工成圆柱形或方柱形，得到热端组件，备用；取碳化锆复合陶瓷作为冷端材料按照实际需求加工成圆柱形、方柱形或棱柱形，得到冷端组件，备用；
（2）在热端组件的两个端面上开孔并加工内螺纹，在冷端组件的一端端面开孔并加工与热端组件相互配合的外螺纹，然后将热端组件和冷端组件洗净、晾干，最后组装得到发热体。
Claims (6)
1.一种石墨-碳化锆组合发热体，由两个冷端（1）和一个连接冷端（1）的热端（2）构成，其特征在于：所述热端（2）采用石墨制成，冷端（1）采用碳化锆、石墨和烧结助剂烧结成型，且冷端（1）中碳化锆、石墨和烧结助剂的重量百分比分别为：碳化锆50-99%、石墨0-44%、烧结助剂1-6%，所述烧结助剂为SiC或Mo；
上述组合发热体的制备工艺如下：
1）取石墨材料作为热端材料，按照实际需求加工成热端组件，备用；
2）取碳化锆、石墨和烧结助剂混合成原料粉体后烧结得到碳化锆复合陶瓷作为冷端材料，然后按照实际需求加工成冷端组件，备用；
其中，所述原料粉体中，碳化锆、石墨和烧结助剂的重量百分比分别为：碳化锆50-99%、石墨0-44%、烧结助剂1-6%，所述烧结助剂为SiC或Mo；
碳化锆、石墨和烧结助剂分别粉碎后混合均匀，在模具中成型后在真空或惰性气体保护下烧结而成；
所述烧结的具体方法为：
将混合粉与溶剂和结合剂混匀后挤压成型，在真空或惰性气氛中进行无压烧结，温度为2200～2800℃；
或者，将混合粉与结合剂混匀，然后经过烘干，造粒，冷等静压成型，压力为200～300MPa，然后在真空或惰性气氛中进行无压烧结，温度为2200～2800℃；
其中所述的溶剂为乙醇，结合剂为酚醛树脂或聚乙烯醇；
3）在热端组件的两个端面上开孔并加工内螺纹，在冷端组件的一端端面开孔并加工与热端组件相互配合的外螺纹，然后将热端组件和冷端组件洗净、晾干，最后组装得到发热体。
2.如权利要求1所述的一种石墨-碳化锆组合发热体，其特征在于：所述冷端（1）和热端（2）连接后为同轴直线形或U形。
3.如权利要求1所述的一种石墨-碳化锆组合发热体，其特征在于：所述冷端（1）的横截面积大于或等于热端（2）的横截面积。
4.如权利要求1所述的一种石墨-碳化锆组合发热体，其特征在于：所述热端（2）垂直于两个冷端（1）的轴向。
5.如权利要求1-4中任一权利要求所述的一种石墨-碳化锆组合发热体，其特征在于：所述的热端（2）的横断面为圆形或正多边形，冷端（1）的横断面为圆形、正多边形或棱形。
6.如权利要求1-4中任一权利要求所述的一种石墨-碳化锆组合发热体，其特征在于：所述热端（2）采用比表面积为2-7m2/g、真密度为1.8-2.67 g/cm3、碳含量为60-96％的石墨制成。
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