CN104310473B - 纳米级三氧化二锑制备装置 - Google Patents

纳米级三氧化二锑制备装置 Download PDF

Info

Publication number
CN104310473B
CN104310473B CN201410557056.7A CN201410557056A CN104310473B CN 104310473 B CN104310473 B CN 104310473B CN 201410557056 A CN201410557056 A CN 201410557056A CN 104310473 B CN104310473 B CN 104310473B
Authority
CN
China
Prior art keywords
blower
thorax
preparation facilities
antimony
nanometer grade
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201410557056.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN104310473A (zh
Inventor
林天祥
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GUANGXI GAOZHONG VALVE MANUFACTURING Co Ltd
Original Assignee
GUANGXI GAOZHONG VALVE MANUFACTURING Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GUANGXI GAOZHONG VALVE MANUFACTURING Co Ltd filed Critical GUANGXI GAOZHONG VALVE MANUFACTURING Co Ltd
Priority to CN201410557056.7A priority Critical patent/CN104310473B/zh
Publication of CN104310473A publication Critical patent/CN104310473A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN104310473B publication Critical patent/CN104310473B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G30/00—Compounds of antimony
    • C01G30/004—Oxides; Hydroxides; Oxyacids
    • C01G30/005—Oxides
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Abstract

本发明公开一种纳米级三氧化二锑制备装置，包括锑白炉和反应器，其特征在于：所述的锑白炉内膛设有连通的前膛、中膛和后膛，所述前膛顶部位置设有旋转鼓风机；中膛处设有底部吹风管和顶部吹风管，所述底部的吹风管伸入锑液中；所述后膛顶部连接有反应器，所述反应器顶部设有结晶器，所述结晶器为双层结晶器。

Description

纳米级三氧化二锑制备装置
技术领域
本发明涉及三氧化二锑的设备方法，特别是涉及一种纳米级三氧化二锑制备装置。
背景技术
纳米级三氧化二锑制备是化工生产中的重要原料，其作为化学反映时的阻燃剂，要求该三氧化二锑不仅要有较高的纯度，而且不含有高价的四氧化锑，并且还要求具有较高的阻燃效果。
现有的三氧化二锑设备中，披露了一些制备三氧化二锑的装置，
近年来一些公开文献报道了制备三氧化二锑的方法，例如：
1、中国专利，申请号：CN201210097320.4，申请日：2012.04.05名称：催化剂级三氧化二锑制备装置，摘要：该发明公开一种催化剂级三氧化二锑制备装置，包括锑白炉和反应器，其特征在于：所述的锑白炉内膛设有连通的前膛和后膛，前膛和后膛分别设有吹风管，所述吹风管一端穿过锑白炉壁伸入膛内，另一端设置在锑白炉外部；所述后膛顶部连接有反应器，所述反应器顶部设有结晶器。本发明结构简单，制作成本低，使用本发明制备三氧化二锑只需要压缩空气即可，不需采用纯氧，该发明虽然公开了一种催化剂级三氧化二锑制备装置，但是随着科技进步，其生产出的三氧化二锑纯度还是达不到市场进步的需求。
2、中国专利，申请号：CN200910114079申请日：2009.05.19名称：一种生产催化剂级氧化锑的方法及其专用锑白炉，专用锑白炉的炉膛前后两侧通过炉体斜向固定安装有多根鼓风管；在炉体左侧旁的炉顶上固定设置有反应器；该发明需要外加昂贵的热源或纯氧，生产的成本高，产能低，设备复杂，生产过程容易损耗，设备维护周期短。
这就需要一种制作成本低，不需要外接热源和纯氧的三氧化二锑设备，并且能够生产出纯度更高的三氧化二锑设备，以解决上述的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种纳米级三氧化二锑制备装置，达到提升产品纯度，增加产品阻燃效果的目的。
本发明的方案是通过这样实现的：一种纳米级三氧化二锑制备装置，包括锑白炉和反应器，所述的锑白炉内膛设有连通的前膛、中膛和后膛，所述前膛顶部位置设有旋转鼓风机；中膛处设有底部吹风管和顶部吹风管，所述底部的吹风管伸入锑液中；所述后膛顶部连接有反应器，所述反应器顶部设有结晶器，所述结晶器为双层结晶器。
本发明的工作原理如下：通过设置前膛、中膛和后膛三个反应区域，使得前膛在接受旋转鼓风机鼓风时，表面产生略微的涟漪，随后经过中膛的底部吹风管将风吹入锑液中，使得金属锑内部翻滚，与氧气得到充分反应，而顶部吹风管可以时的锑液表面得到最大化的挥发。最后在反应器顶部设有结晶器进行结晶即可。
以上所述旋转鼓风机通过旋转件安装在前膛顶部，旋转鼓风机外表面为圆柱状，鼓风孔依据旋转线分布在旋转鼓风机外表面上。该旋转鼓风机可以通过旋转的方式旋转，而鼓风孔随着旋转鼓风机转动，使得前膛中的锑液表面产生涟漪和波动，从而增加了氧化过程。
以上所述所述的锑白炉底部设有连接锑白炉前膛和后膛通风管道，通风管作为辅助设备，当锑液量较大时，二款开启该通风设备增加氧化量，而封闭循环的通风管可以避免液体外泄。
以上所述后膛侧部还设有鼓风腔管。
所述的双层结晶器包括下层的环状通风罐，以及上层的旋转结晶罐，旋转结晶罐外部呈现中间凹陷的圆柱形；所述旋转结晶罐中部位置设有环状冷却管道，环状冷却管道两端设有吹风口；在旋转结晶罐内部还设有结晶挡片；下层的环状通风罐可以对锑蒸汽进行预降温，锑蒸汽经过结晶罐中部位置的环状冷却管道时，温度骤降，并在结晶挡片中结晶，消除结晶死角，并完全骤冷结晶成高纯、纳米级用三氧化二锑。
以上所述旋转鼓风机鼓风量为50～210ｍ3/ｈ。
以上所述底部的吹风管的吹风量为压力0.3～0.5MPａ,流量为90～260ｍ3/ｈ。
本发明具有如下有益效果：
1.采用本发明收集到的纳米级三氧化二锑纯度高，颗粒细度高，、主成分Sｂ2O3>99.83%、As2O3/%≤0.04、EG透过率>99%、Se/%≤0.003、b值低于0.97，PbO/%≤0.04；超出了目前市场上纳米级三氧化二锑的平均水平。
2.本发明结构简单，采用三腔体的方式，实现三氧化二锑生产，结构简单方便使用。
3.本发明可以采用空气或氧气进行鼓风。
4.本发明中，采用双层的结晶器，收集率高，收集效果好。
附图说明
图1是本发明纳米级三氧化二锑制备装置的结构示意图；
图2是本发明中，环状冷却管道13的结构示意图；
图中零部件名称及序号：
锑白炉1、前膛2、中膛3、后膛4、旋转鼓风机5、顶部吹风管6、底部吹风管7、通风管道8、鼓风腔管9、反应器10、结晶器11、环状通风罐12、环状冷却管道13、结晶挡片14、旋转结晶罐15、金属锑液a。
具体实施方式
以下结实施例描述本发纳米级三氧化二锑制备装置：
实施例1：
如图1-2所示，该发明纳米级三氧化二锑制备装置，包括锑白炉1和结晶器11，锑白炉1内设有连通的前膛2、中膛3和后膛4，前膛2顶部位置，金属锑液a上部位置设有旋转鼓风机5，旋转鼓风机5通过旋转件，例如旋转杆等，安装在前膛2顶部，旋转鼓风机5外表面为圆柱状，鼓风孔依据旋转线分布在旋转鼓风机外表面上，其风源和动力来自抽风机（图中未标出）。
中膛3处设有底部吹风管7和顶部吹风管6，底部的吹风管6伸入金属锑液a，顶部吹风管6穿过锑白炉1伸入到金属锑液a表面，
所述后膛4顶部连接有反应器10，反应器10顶部设有结晶器11。后膛4侧部还设有鼓风腔管9，鼓风腔管9作用在于当金属锑液a低于鼓风腔管9安装位置时，可以开启鼓风腔管9加快金属锑液a的挥发。
锑白炉1底部设有连接锑白炉1前膛2和后膛4通风管道8，当金属锑液a液位高于整体液位50%已上时，可以开启该通风管道8。本实施例中，结晶器11所述结晶器为双层结晶器，双层结晶器包括下层的环状通风罐12，以及上层的旋转结晶罐15，旋转结晶罐15外部呈现中间凹陷的圆柱形；旋转结晶罐15中部位置设有环状冷却管道13，环状冷却管道13两端设有吹风口；在旋转结晶罐内部还设有结晶挡片14，另外要说明的是，呈现中间凹陷的圆柱形的旋转结晶罐15，可以使得锑气结晶时，更为的聚拢，便于收集。
本实施例中，旋转鼓风机鼓风量5为503/ｈ，底部的吹风管7的吹风量0.3MPａ，流量为90ｍ3/ｈ。
实施例2：
本实施例中，旋转鼓风机鼓风量5为2103/ｈ，底部的吹风管7的吹风量0.5MPａ，流量为260ｍ3/ｈ，其余工作原理与实施例1相同。
应用例1：
以400g金属锑为原料，其化学成分为：Sb99.44%、AS0.02%、Pb0.21%、Fe0.011%,其他元素0.00021%。将锑白炉1炉温升至1100℃，向锑白炉1的前膛2内投入金属锑，使之融化，启动前膛2的旋转鼓风机5，使得旋转鼓风机5开始鼓风，再分别向顶部吹风管6和底部吹风管7鼓入空气，使锑氧化挥发，形成三氧化二锑炉气；随后将炉温升高至1300℃后，再将三氧化二锑炉气导入反应器10，当液面低于鼓风腔管9高度时，开启鼓风腔管9进行吹气。最后将高温氧化锑炉气导入结晶器11，通过环状通风罐12进行自然冷却，随后经过环状冷却管道13使得其锑蒸汽结晶在结晶挡片14中，最后收集得到的三氧化二锑质量为470克。
检测得到化学成分：主成分Sｂ2O3>99.83%、As2O3/%≤0.04、EG透过率>99%、Se/%≤0.003、b值低于0.97，PbO/%≤0.04
应用例2：
以30公斤金属锑为原料，其化学成分为：Sb99.71%、AS0.067%、Pb0.13%、Fe0.010%,将锑白炉1炉温升至1100℃，向锑白炉1的前膛2内投入金属锑，使之融化，启动前膛2的旋转鼓风机5，使得旋转鼓风机5开始鼓风，再分别向顶部吹风管6和底部吹风管7鼓入空气，使锑氧化挥发，形成三氧化二锑炉气；随后将炉温升高至1300℃后，再将三氧化二锑炉气导入反应器10，当液面低于鼓风腔管9高度时，开启鼓风腔管9进行吹气。最后将高温氧化锑炉气导入结晶器11，后将高温氧化锑炉气导入结晶器11，通过环状通风罐12进行自然冷却，随后经过环状冷却管道13使得其锑蒸汽结晶在结晶挡片14中，最后收集得到的三氧化二锑质量为36.8公斤。
其检测结果如下：
主成分Sｂ2O3>99.73%、As2O3/%≤0.05、EG透过率>98.1%、Se/%≤0.002、b值低于0.96，PbO/%≤0.03。

Claims (6)

1.一种纳米级三氧化二锑制备装置，包括锑白炉和反应器，其特征在于：所述的锑白炉内膛设有连通的前膛、中膛和后膛，所述前膛顶部位置设有旋转鼓风机；
中膛处设有底部吹风管和顶部吹风管，所述底部的吹风管伸入锑液中；所述后膛顶部连接有反应器，所述反应器顶部设有结晶器，所述结晶器为双层结晶器。
所述旋转鼓风机通过旋转件安装在前膛顶部，旋转鼓风机外表面为圆柱状，鼓风孔依据旋转线分布在旋转鼓风机外表面上。
2.根据权利要求1所述的纳米级三氧化二锑制备装置，其特征在于：所述的锑白炉底部设有连接锑白炉前膛和后膛通风管道。
3.根据权利要求1所述的聚酯三氧化二锑制备装置，其特征在于：所述后膛侧部还设有鼓风腔管。
4.根据权利要求1所述的纳米级三氧化二锑制备装置，其特征在于：所述的双层结晶器包括下层的环状通风罐，以及上层的旋转结晶罐，旋转结晶罐外部呈现中间凹陷的圆柱形；所述旋转结晶罐中部位置设有环状冷却管道，环状冷却管道两端设有吹风口；在旋转结晶罐内部还设有结晶挡片。
5.根据权利要求1所述的纳米级三氧化二锑制备装置，其特征在于：所述旋转鼓风机鼓风量为50～210m3/h。
6.根据权利要求1所述的纳米级三氧化二锑制备装置，其特征在于：所述底部的吹风管的吹风量为压力0.3～0.5MPa,流量为90～260m3/h。
CN201410557056.7A 2014-10-20 2014-10-20 纳米级三氧化二锑制备装置 Expired - Fee Related CN104310473B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410557056.7A CN104310473B (zh) 2014-10-20 2014-10-20 纳米级三氧化二锑制备装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201410557056.7A CN104310473B (zh) 2014-10-20 2014-10-20 纳米级三氧化二锑制备装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN104310473A CN104310473A (zh) 2015-01-28
CN104310473B true CN104310473B (zh) 2016-05-25

Family

ID=52365827

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201410557056.7A Expired - Fee Related CN104310473B (zh) 2014-10-20 2014-10-20 纳米级三氧化二锑制备装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104310473B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113277556B (zh) * 2021-05-31 2022-04-15 湖南娄底华星锑业有限公司 工业三氧化二锑生产装置

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1173468A (zh) * 1997-01-29 1998-02-18 锡矿山矿务局 立方晶型三氧化二锑生产方法及其装置
CN1354137A (zh) * 2000-11-17 2002-06-19 刘伯龙 生产锑白的方法及其专用装置
RU2441843C1 (ru) * 2010-08-16 2012-02-10 Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) (Институт химии ДВО РАН) Способ получения оксида сурьмы (iii) кубической модификации из водных растворов
CN102534256A (zh) * 2012-03-29 2012-07-04 锡矿山闪星锑业有限责任公司 锑鼓风炉产锑锍、粗锑挥吹炉的装置及直接吹炼方法
CN102602996A (zh) * 2012-04-05 2012-07-25 广西华锑科技有限公司 催化剂级三氧化二锑制备装置

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4657098B2 (ja) * 2005-12-27 2011-03-23 日揮触媒化成株式会社 酸化アンチモンゾルの製造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1173468A (zh) * 1997-01-29 1998-02-18 锡矿山矿务局 立方晶型三氧化二锑生产方法及其装置
CN1354137A (zh) * 2000-11-17 2002-06-19 刘伯龙 生产锑白的方法及其专用装置
RU2441843C1 (ru) * 2010-08-16 2012-02-10 Институт химии Дальневосточного отделения Российской академии наук (статус государственного учреждения) (Институт химии ДВО РАН) Способ получения оксида сурьмы (iii) кубической модификации из водных растворов
CN102534256A (zh) * 2012-03-29 2012-07-04 锡矿山闪星锑业有限责任公司 锑鼓风炉产锑锍、粗锑挥吹炉的装置及直接吹炼方法
CN102602996A (zh) * 2012-04-05 2012-07-25 广西华锑科技有限公司 催化剂级三氧化二锑制备装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN104310473A (zh) 2015-01-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105384167B (zh) 一种粉末状石墨连续高温热处理生产线
CN103644730B (zh) 一种具大直径炉管的粉体材料煅烧回转炉及其煅烧方法
CN104310473B (zh) 纳米级三氧化二锑制备装置
CN102602996B (zh) 催化剂级三氧化二锑制备装置
CN110171921A (zh) 制备半导体及光伏用石英管的均匀加料连熔炉及其方法
CN206626955U (zh) 一种立式稀土产品灼烧炉
CN106288781A (zh) 一种用于直接还原生产方式的单层加热及热回收式转底炉
CN109205675A (zh) 一种多钒酸铵生产五氧化二钒的生产系统及方法
CN104355332B (zh) 聚酯用三氧化二锑制备装置
CN206466976U (zh) 一种三氧化二锑冶炼装置
CN202492377U (zh) 催化剂级三氧化二锑制备装置
CN101066864B (zh) 规模化干法人工合成莫来石的生产线
CN104326508B (zh) 纳米级三氧化二锑制备方法
CN104310472B (zh) 聚酯用三氧化二锑制备方法
CN206269589U (zh) 一种搅拌式窑炉
CN103332730B (zh) 气化法制备二氧化锡的生产系统
CN108751684A (zh) 一种模块化设计微晶玻璃热处理生产线
CN201251361Y (zh) 一种外加热矿物还原焙烧炉
CN105293494B (zh) 氧电联合电石熔炼方法
CN102796865A (zh) 一种硫化钼精矿富氧焙烧设备与工艺
CN206905022U (zh) 一种热风炉生物质燃料疏松供料装置
CN209890780U (zh) 一种二氧化钛纳米纤维制备装置
CN207963461U (zh) 一种回转窑氧化炉
CN103332729B (zh) 一种制备二氧化锡的氧化炉
CN202347064U (zh) 一种竖炉式氧化钠化焙烧装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20160525

Termination date: 20161020

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee