CN104302412A - 涂覆的电气组件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有保形涂层的电气组件,其中所述保形涂层通过以下方法可得到,该方法包括式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物的沉积以及氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物的沉积:(I)其中:R1代表C1-C3烷基或C2-C3烯基;R2代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基;R3代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基;R4代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基;R5代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基;且R6代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基。
Description
发明领域
本发明涉及一种涂覆的电气组件和制备涂覆的电气组件的方法。
发明背景
保形涂层在电子行业已经被使用很多年,以保护电气组件在操作过程中免受环境暴露。保形涂层是薄的、柔性的保护漆层,该保护漆层符合电气组件的轮廓,如印刷电路板和它的元件。
根据IPC定义,有5种主要种类的保形涂层:AR(丙烯酸树脂)、ER(环氧树脂)、SR(硅酮)、UR(氨基甲酸酯)和XY(对二甲苯)。这5种类型中,对二甲苯(或聚对二甲苯)被普遍接受用来提供最好的化学、电气和物理保护。然而,沉积过程是耗时且昂贵的,且起始原料是昂贵的。
聚对二甲苯是具有以下结构的聚合物:
聚对二甲苯使用三个阶段气相沉积过程沉积。固相前体在真空下加热并升华。重要的是理解,聚对二甲苯,尽管有时被错误地称作“对二甲苯”,但实际上不是由化合物对二甲苯制备而成。事实上,前体是[2.2]对环芳烷:
化学蒸汽然后经过在约680℃下的高温炉,以致前体分裂成反应性单体。该反应性单体然后供入沉积室中并在基材的表面上聚合。聚对二甲苯的典型的涂层厚度在5到25微米之间。
以上描述的聚对二甲苯沉积技术是不理想的,这是由于起始原料的高成本、在单体生成过程中高热能消耗、高真空要求和低生长率。
因此,对提供与聚对二甲苯至少相似水平的化学、电气和物理保护,但是可以更容易地和便宜地制造的保形涂层存在需求。
发明概述
本发明人惊奇地发现相对便宜的前体化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物的沉积导致具有优良的性能的保形涂层。本发明因此涉及具有保形涂层的电气组件,其中所述保形涂层通过包括如以下定义的式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物的沉积以及氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物的沉积的方法可得到。本发明还涉及保形地涂覆电气组件的方法,该方法包括如以下定义的式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物的沉积以及氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物的沉积。
本发明因此涉及具有保形涂层的电气组件,其中所述保形涂层通过包括以下步骤的方法可得到:
(a)式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到电气组件的至少一个表面上:
其中:
R1代表C1-C3烷基或C2-C3烯基;
R2代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基;
R3代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基;
R4代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基;
R5代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基;和
R6代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基,和
(b)氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(a)中形成的聚合物上。
本发明还涉及具有保形涂层的电气组件,其中所述保形涂层通过包括以下步骤的方法可得到:
(i)氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到电气组件的至少一个表面上,和
(ii)如以上定义的式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(i)中形成的聚合物上。
本发明还涉及保形地涂覆电气组件的方法,该方法包括:
(a)如以上定义的式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到电气组件的至少一个表面上,和
(b)氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(a)中形成的聚合物上。
本发明还涉及保形地涂覆电气组件的方法,该方法包括:
(i)氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到电气组件的至少一个表面上,和
(ii)如上定义的式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(i)中形成的聚合物上。
本发明人惊奇地发现本发明的涂层提供具有优良性能的保形涂层。特别地,本发明的发现是包括等离子体聚合的氟代烃层和等离子体聚合的式(I)的化合物层的多层涂层提供了比仅基于聚合物的单层涂层的性能的涂层所预期的更有效的保形涂层。
已被发现的本发明的另外的发现是增加另外的等离子体聚合的氟代烃层和/或等离子体聚合的式(I)的化合物层,使得保形涂层包括三个或更多个层,可以提供保形涂层的性能的进一步的改进。
保形涂层的改进的性能通常导致在操作过程中电气组件的改进的保护。
本发明的涂层的另一个优势是两个不连续的聚合物层的存在允许容易区别在给定的电气组件上涂层的存在或不存在。
附图说明
图1显示了本发明的具有保形涂层的电气组件的实例。
图2到图5显示了穿过图1中的保形涂层的横截面,并描述了优选的涂层的结构。
图6显示了常规的对二甲苯保形涂层的傅里叶变换红外(FTIR)光谱。
图7显示了在实施例1中由1,4-二甲苯的等离子体聚合制备的保形涂层的FTIR光谱。
图8显示了在实施例2到4中制备的多层保形涂层的FTIR光谱,该多层保形涂层包含等离子体聚合的1,4-二甲苯和等离子体聚合的六氟丙烯。
发明详述
本发明的保形涂层通过特定的前体化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物的沉积可得到。聚合反应原位发生。聚合因此通常在表面上发生,在该表面处沉积发生。聚合和沉积因此通常是同时的。
等离子体聚合的聚合物是独特种类的聚合物,该聚合物不能通过传统的聚合方法制备。等离子体聚合的聚合物具有高度无序的结构并通常是高度交联的,包含随机的分支并保留一些反应性部位。等离子体聚合的聚合物因此在化学上不同于通过本领域技术人员已知的传统的聚合方法制备的聚合物。这些化学和物理的区别是众所周知的并被描述在例如PlasmaPolymer Films,Hynek Biederman,Imperial College Press,2004中。
等离子体聚合通常在产生气体等离子体的反应器中进行,该气体等离子体包括电离的气态离子、电子、原子和/或中性物质。反应器通常包括室、真空系统和一个或更多个能量源,但可以使用任何合适类型的被配置为产生气体等离子体的反应器。能量源可以包括任何合适的被配置为将一种或更多种气体转化成气体等离子体的装置。优选地,能量源包括加热器、射频(RF)发生器和/或微波发生器。
通常,电气组件被置于反应器的室中,且真空系统被用于将室抽空至10-3到10毫巴的范围内的压力。然后,一种或更多种气体通常被泵入到室中且能量源产生稳定的气体等离子体。然后,一种或更多种前体化合物通常作为气体和/或液体被引入到室中的气体等离子体中。当引入到气体等离子体中时,前体化合物通常被电离和/或分解来产生各种各样的等离子体的活性物质,该活性物质聚合产生聚合物。
沉积的聚合物的确切性质和组成通常取决于以下条件中的一个或更多个(i)选择的等离子体气体;(ii)使用的特定的前体化合物;(iii)前体化合物的量(这可通过前体化合物的压力和流速的组合确定);(iv)前体化合物的比率;(v)前体化合物的顺序;(vi)等离子体压力;(vii)等离子体驱动频率;(viii)脉冲宽度定时;(ix)涂覆时间;(x)等离子体功率(包括峰值和/或平均等离子体功率);(xi)室电极布置;和/或(xii)引入的组件的制备。
通常,等离子体驱动频率是1kHz到1GHz。通常,等离子体功率是100到250W,优选150到200W,例如约175W。通常,质量流率是5到100sccm,优选5到20sccm,例如约10sccm。通常,操作压力是10到100毫托,例如约50毫托。通常,涂覆时间是10秒到20分钟。
然而,如技术人员将理解的,优选的条件将取决于等离子体室的尺寸和几何形状。因此,根据正被使用的特定的等离子体室,这对于技术人员改变操作条件是有利的。
本发明中优选的是通过式(I)的化合物的等离子体聚合沉积第一聚合物和然后通过氟代烃的等离子体聚合沉积第二聚合物来形成保形涂层。所得到的保形涂层因此将包括两层,这两层优选是不连续的。第一层与电气组件的表面接触并包括通过式(I)的化合物的等离子体聚合形成的聚合物。第二层与第一层接触并包括通过氟代烃的等离子体聚合形成的聚合物。
可选择地,保形涂层可以通过氟代烃的等离子体聚合沉积第一聚合物,和然后通过式(I)的化合物的等离子体聚合沉积第二聚合物来形成。所得到的保形涂层因此将包括两层,这两层优选是不连续的。第一层与电气组件的表面接触并包括通过氟代烃的等离子体聚合形成的聚合物。第二层与第一层接触并包括通过式(I)的化合物的等离子体聚合形成的聚合物。
本发明的沉积过程可以根据需要经常重复,以建立包括多层的保形涂层,该多层优选是不连续的。当包括通过式(I)的化合物的等离子体聚合形成的聚合物的两个或更多个层存在时,使用的每种式(I)的化合物可以是相同的或不同的,且优选地是相同的。当包括通过氟代烃的等离子体聚合形成的聚合物的两个或更多个层存在时,使用的每种氟代烃可以是相同的或不同的,且优选地是相同的。
通常优选的是最后沉积的聚合物,也就是说形成保形涂层的上表面或环境暴露表面的聚合物,是通过氟代烃的等离子体聚合可得到的。然而,最后沉积的聚合物,也就是说形成保形涂层的上表面或环境暴露表面的聚合物,还可以是通过式(I)的化合物的等离子体聚合可得到的。
本发明的特别优选的保形涂层包括四层。该保形涂层通过以下步骤可得到:(a)第一式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到电气组件的至少一个表面上,然后(b)第一氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(a)中形成的聚合物上,然后(c)第二式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(b)中形成的聚合物上,和然后(d)第二氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(c)中形成的聚合物上。式(I)的化合物和氟代烃优选如以下定义的,且更优选是1,4-二甲苯和六氟丙烯(C3F6)。
本发明的另一种特别优选的保形涂层包括六层。该保形涂层通过以下步骤可得到:(a)第一式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到电气组件的至少一个表面上,然后(b)第一氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(a)中形成的聚合物上,然后(c)第二式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(b)中形成的聚合物上,然后(d)第二氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(c)中形成的聚合物上,然后(e)第三式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(d)中形成的聚合物上,和然后(f)第三氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(e)中形成的聚合物上。式(I)的化合物和氟代烃优选如以下定义的,且更优选是1,4-二甲苯和六氟丙烯(C3F6)。
本发明的另一种特别优选的保形涂层包括八层。该保形涂层通过以下步骤可得到:(a)第一式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到电气组件的至少一个表面上,然后(b)第一氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(a)中形成的聚合物上,然后(c)第二式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(b)中形成的聚合物上,然后(d)第二氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(c)中形成的聚合物上,然后(e)第三式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(d)中形成的聚合物上,然后(f)第三氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(e)中形成的聚合物上,然后(g)第四式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(f)中形成的聚合物上,然后(h)第四氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(g)中形成的聚合物上。式(I)的化合物和氟代烃优选如以下定义的,且更优选是1,4-二甲苯和六氟丙烯(C3F6)。
本发明的另一种特别优选的保形涂层包括三层。该保形涂层通过以下步骤可得到:(i)第一式(I)的氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到电气组件的至少一个表面上,然后(ii)式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(i)中形成的聚合物上,和然后(iii)第二氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(ii)中形成的聚合物上。式(I)的化合物和氟代烃优选如以下定义的,且更优选是1,4-二甲苯和六氟丙烯(C3F6)。
本发明的另一种特别优选的保形涂层包括五层。该保形涂层通过以下步骤可得到:(i)第一式(I)的氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到电气组件的至少一个表面上,然后(ii)第一式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(i)中形成的聚合物上,和然后(iii)第二氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(ii)中形成的聚合物上,然后(iv)第二式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(iii)中形成的聚合物上,和然后(v)第三氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(iv)中形成的聚合物上。式(I)的化合物和氟代烃优选如以下定义的,且更优选是1,4-二甲苯和六氟丙烯(C3F6)。
本发明的保形涂层的厚度将取决于沉积的每种聚合物的层的数量。通过式(I)的化合物的等离子体聚合可得到的层或每一层通常具有250到350nm,优选275到325nm,例如约300nm的中值平均厚度。通过氟代烃的等离子体聚合可得到的层或每层具有25到100nm,优选50到75nm的中值平均厚度。
因此,如果本发明的保形涂层具有通过式(I)的化合物的等离子体聚合可得到的一层和通过氟代烃的等离子体聚合可得到的一层,那么通常,保形涂层的中值平均厚度是275到450nm,优选325到400nm。
同样地,如果本发明的保形涂层具有通过式(I)的化合物的等离子体聚合可得到的两层和通过氟代烃的等离子体聚合可得到的两层,那么通常,保形涂层的中值平均厚度是550到900nm,优选650到800nm。
每层的厚度可以由技术人员容易地控制。等离子体聚合以均匀的速率沉积聚合物,且因此,所沉积的聚合物层的厚度正比于沉积时间。因此,一旦沉积速率已经确定,具有特定的厚度的层可以通过控制沉积的持续时间沉积。
保形涂层的厚度可能是基本均匀的或可能从点到点不同。
式(I)的前体化合物具有以下结构:
其中R1代表C1-C3烷基或C2-C3烯基;R2代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基;R3代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基;R4代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基;R5代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基;并且R6代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基。
如本文所使用的,术语C1-C3烷基包括具有1到3个,优选1到2个碳原子的直链或支链的烃基。实例包括甲基、乙基、正丙基和异丙基。
如本文所使用的,术语C2-C3烯基包括具有2到3个碳原子和碳碳双键的直链或支链的烃基。优选的实例是乙烯基。
通常,R1代表甲基或乙烯基。通常,R2代表氢、甲基或乙烯基。通常,R3代表氢、甲基或乙烯基。通常,R4代表氢、甲基或乙烯基。通常,R5代表氢、甲基或乙烯基,优选氢。通常,R6代表氢、甲基或乙烯基,优选氢。
优选地,R5和R6代表氢。
更优选地,R1代表甲基或乙烯基,R2代表氢、甲基或乙烯基,R3代表氢、甲基或乙烯基,R4代表氢、甲基或乙烯基,R5代表氢且R6代表氢。
通常优选R2到R4中的两个代表氢。
优选的式(I)的化合物是1,4-二甲苯、1,3-二甲苯、1,2-二甲苯、甲苯、4-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、1,4-二乙烯基苯、1,3-二乙烯基苯或1,2-二乙烯基苯。1,4-二甲苯是特别地优选的。
氟代烃是包括氟原子的烃材料。优选的氟代烃是全氟烷烃、全氟烯烃、全氟炔烃、氟代烷烃、氟代烯烃和氟代炔烃,其中所述化合物优选地包含至多10个碳原子,更优选地至多5个碳原子。优选的实例包括CF4、C2F4、C2F6、C3F6、C3F8和C4F8。最优选的氟代烃是六氟丙烯(C3F6)。
特别地优选的是式(I)的化合物或每种式(I)的化合物是1,4-二甲苯、1,3-二甲苯、1,2-二甲苯、甲苯、4-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、1,4-二乙烯基苯、1,3-二乙烯基苯或1,2二乙烯基苯,并且氟代烃或每种氟代烃是CF4、C2F4、C2F6、C3F6、C3F8或C4F8。特别优选的组合是1,4-二甲苯和六氟丙烯(C3F6)。
通常,保形涂层包括通过氟代烃或式(I)的化合物的等离子体聚合和沉积可得到的第一层以及通过氟代烃或式(I)的化合物的等离子体聚合和沉积可得到的第二层,其中第一层的折射率不同于第二层的折射率。保形涂层可以包括多于两层,条件是那些层中至少两层有不同的折射率。优选地,具有不同折射率的两层在保形涂层中是彼此相邻的。
当在两层之间存在折射率差异且光从观察者的眼睛后面被引导到具有保形涂层的电气组件上时,那么该光的光学干涉将发生。特定的颜色将因此在保形涂层存在的区域被观察者看到。这提供了确定特定的电气组件是否具有保形涂层的简单且有效的方法。这在电子行业很重要,由于薄膜保形涂层通常几乎不可见。
被观察到的确切颜色将取决于很多因素,包括折射率差异的量级、在保形涂层内的层的厚度和光被引导到保形涂层上的特定的条件。
优选地,在两层之间的折射率的差大于0.01,更优选大于0.1,更优选在0.2和0.4之间,例如约0.3。给定层的折射率可以利用本领域技术人员已知的技术来测量。椭圆光度法和反射测量术通常用来确定折射率,且椭圆光度法是优选的。使用椭率计的特定的方法在以下实施例中被描述,尽管任何合适的技术可以被使用。
优选地,两层中的至少一层的厚度为从195 z/ynm到375 z/ynm,其中z是整数且y是层的折射率。优选z是1到5,更优选1到3,例如1或2。当厚度满足这个表达式时,那么具有从390到750nm的波长的可见光被保形涂层反射。涂层将因此对人眼是可见的。
优选地,光以与保形涂覆的电气组件的表面成90°(即垂直)的角度被引导到保形涂层上。优选地,荧光灯或荧光管用作光源。电气组件通常包括基材、多个(即至少一个)导电轨迹(conductive track)和至少一个电气元件,基材包括绝缘材料,多个(即至少一个)导电轨迹存在于基材的至少一个表面上,至少一个电气元件连接到至少一个导电轨迹。保形涂层因此通常覆盖基材的在其上存在所述多个导电轨迹的表面、所述多个导电轨迹和所述至少一个电气元件。
导电轨迹通常包括任何合适的导电材料。优选地,导电轨迹包括金、钨、铜、银、铝、掺杂的半导体基材区域、导电聚合物和/或导电油墨。更优选地,导电轨迹包括金、钨、铜、银或铝。
导电轨迹的合适的形状和配置可以由本领域技术人员选择用于讨论中的特定的组件。通常,导电轨迹沿着其整个长度附接至基材的表面。可选择地,导电轨迹可以在两个或更多个点附接至基材。例如,导电轨迹可以是在两个或更多个点,但不是沿着其整个长度线附接至基材。
导电轨迹通常使用本领域技术人员已知的任何合适的方法在基材上形成。在优选的方法中,导电轨迹使用“减去”技术在基材上形成。通常在该方法中,金属层(例如,铜箔、铝箔等)粘合到基材的表面上并且然后金属层的不需要的部分被除去,留下所需的导电轨迹。金属层的不需要的部分通常通过化学蚀刻或光蚀刻、研磨从基材除去。在可选择的优选方法中,导电轨迹使用“添加”技术,例如诸如电镀、使用反向掩膜的沉积和/或任何几何控制的沉积工艺在基材上形成。可选择地,基材可以是硅片或晶片,其通常具有如导电轨迹一样掺杂的区域。
基材通常包括防止基材免于电气组件的电路短路的任何合适的绝缘材料。基材优选包括环氧层压材料、合成树脂粘接纸、环氧树脂粘结的玻璃织物(ERBGH)、复合环氧材料(CEM)、PTFE(特氟隆)、或其他聚合物材料、酚醛棉纸、硅、玻璃、陶瓷、纸张、纸板、天然和/或合成木基材料、和/或其他合适的纺织品。基材可选地还包括阻燃材料,通常阻燃2(FR-2)和/或阻燃4(FR-4)。基材可以包括单层的绝缘材料或多层的相同或不同的绝缘材料。基材可以是由以上所列的材料的任何一种制成的印刷电路板(PCB)的板。
电气元件可以是电气组件的任何合适的电路元件。优选地,电气元件是电阻器、电容器、晶体管、二极管、放大器、天线或振荡器。任何合适的数量和/或组合的电气元件可以连接到电气组件。
电气元件优选通过结合部连接到导电轨迹。结合部优选是焊点、焊接接头、焊线键合接头、导电胶接头、压接连接或压合接头。形成结合部的合适的钎焊、焊接、焊线键合、导电胶和压合技术是本领域技术人员已知的。更优选,结合部是焊点、焊接接头或焊线键合接头,最优选焊点。
本发明的各方面现在将参考在图1到图3所示的实施方案来描述,图1到图3中相同的参考数字指相同或相似的元件。
图1显示了本发明的电气组件的实例。电气组件包括基材1、多个导电轨迹2和至少一个电气元件3,基材1包括绝缘材料,所述多个导电轨迹2存在于基材1的至少一个表面上,所述至少一个电气元件3连接到至少一个导电轨迹2。保形涂层4覆盖所述多个导电轨迹2、所述至少一个电气元件3和基材1的表面5,所述多个导电轨迹和所述至少一个电气元件位于该基材1的表面5上。
图2显示了通过图1中保形涂层4的优选的实例的横截面。保形涂层包括通过式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到电气组件的至少一个表面6上可得到的第一聚合物7,以及通过氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到聚合物7上可得到的第二聚合物8。
图3显示了通过图1中保形涂层4的另一个优选的实例的横截面。保形涂层包括通过第一式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到电气组件的至少一个表面6上可得到的第一聚合物7,通过第一氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到聚合物7上可得到的第二聚合物8,通过第二式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到聚合物8上可得到的第三聚合物9,以及通过第二氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到聚合物9上可得到的第四聚合物10。
图4显示了通过图1中保形涂层4的优选的实例的横截面。保形涂层包括通过第一氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到电气组件的至少一个表面6上可得到的第一聚合物11,以及通过式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到聚合物11上可得到的第二聚合物12。
图5显示了通过图1中保形涂层4的另一个优选的实例的横截面。保形涂层包括通过第一氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到电气组件的至少一个表面6上可得到的第一聚合物11,通过式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到聚合物11上可得到的第二聚合物12,以及通过第二氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到聚合物12上可得到的第三聚合物13。
本发明的各方面现在将参考实施例来描述。
实施例
实施例1
将被涂覆的电气组件被置于等离子体沉积室中且大气被抽空至50毫托。1,4-二甲苯蒸汽然后使用质量流量控制器以约10sccm的流速被引入到室。RF发生器以175W的功率打开且等离子体形成。1,4-二甲苯电离且然后与自身反应以在电气组件上形成连续且保形的涂层。一旦需要的涂层厚度已经形成,RF发生器被关闭且1,4-二甲苯的流动停止。
室达到大气压且被打开,且具有保形涂层的电气组件被除去。
实施例2
将被涂覆的电气组件被置于等离子体沉积室中且大气被抽空至50毫托。1,4-二甲苯蒸汽然后使用质量流量控制器以约10sccm的流速被引入到室。RF发生器以175W的功率打开且等离子体形成。1,4-二甲苯电离且然后与自身反应以在电气组件上形成连续且保形的涂层。一旦需要的涂层厚度已经形成,RF发生器被关闭且1,4-二甲苯的流动停止。
室内的真空被维持,且六氟丙烯气体然后使用质量流量控制器以约5sccm的被控制的特定流速被引入到室。RF发生器以175W的功率打开且等离子体形成。六氟丙烯电离且然后与自身反应以在以前的涂层上形成连续且保形的涂层。一旦需要的涂层厚度已经形成,RF发生器被关闭且六氟丙烯的流动停止。
室达到大气压且被打开,且具有保形涂层的电气组件被除去。
实施例3
将被涂覆的电气组件被置于等离子体沉积室中且大气被抽空至50毫托。1,4-二甲苯蒸汽然后使用质量流量控制器以约10sccm的流速被引入到室。RF发生器以175W的功率打开且等离子体形成。1,4-二甲苯电离且然后与自身反应以在电气组件上形成连续且保形的涂层。一旦需要的涂层厚度已经形成,RF发生器被关闭且对二甲苯的流动停止。
室内的真空被维持,且六氟丙烯气体然后使用质量流量控制器以约5sccm的流速被引入到室。RF发生器以175W的功率打开且等离子体形成。六氟丙烯电离且然后与自身反应以在以前的涂层上形成连续且保形的涂层。一旦需要的涂层厚度已经形成,RF发生器被关闭且六氟丙烯的流动停止。
在维持真空时,使用如上所述的相同的方法增加两个另外的层,第一层来自1,4-二甲苯且第二层来自六氟丙烯。
室达到大气压且被打开,且具有保形涂层的电气组件被除去。
实施例4
将被涂覆的电气组件被置于等离子体沉积室中且大气被抽空至50毫托。六氟丙烯气体然后使用质量流量控制器以约5sccm的流速被引入到室。RF发生器以175W的功率打开且等离子体形成。六氟丙烯电离且然后与自身反应以在电气组件上形成连续且保形的涂层。一旦需要的涂层厚度已经形成,RF发生器被关闭且六氟丙烯的流动停止。
室内的真空被维持,且1,4-二甲苯蒸汽然后使用质量流量控制器以约10sccm的流速被引入到室。RF发生器以175W的功率打开且等离子体形成。对二甲苯电离且然后与自身反应以在以前的涂层上形成连续且保形的涂层。一旦需要的涂层厚度已经形成,RF发生器被关闭且1,4-二甲苯的流动停止。
室内的真空被维持,且六氟丙烯气体然后使用质量流量控制器以5sccm的流速被引入到室。RF发生器以175W的功率打开且等离子体形成。六氟丙烯电离且然后与自身反应以在以前的涂层上形成连续且保形的涂层。一旦需要的涂层厚度已经形成,RF发生器被关闭且六氟丙烯的流动停止。
室达到大气压且被打开,且具有保形涂层的电气组件被除去。
实施例5
对以下保形涂层进行傅里叶变换红外(FTIR)光谱分析:
1.常规的聚对二甲苯保形涂层。光谱在图6中示出。
2.在以上实施例1中通过1,4-二甲苯的等离子体聚合制备的保形涂层。光谱在图7中示出。
3.在实施例2到4中制备的多层涂层,其包含等离子体聚合的1,4-二甲苯和等离子体聚合的六氟丙烯。光谱在图8中示出。
图6到图8突出了通过1,4-二甲苯的等离子体聚合可得到的涂层与常规的聚对二甲苯如何不同。
聚对二甲苯是具有规则的、明确的结构的聚合物,其在图6的光谱中产生尖锐的峰。特别感兴趣的是集中在约3000cm-1处的峰簇。3000cm-1右边的峰代表脂肪族C-H伸缩,而那些左边的峰是芳香族C-H伸缩,这是由于连接到苯环的氢原子。
图7显示了等离子体聚合的1,4-二甲苯不如聚对二甲苯明确,这通常是等离子体聚合物的特征。这导致较宽的且较不尖锐的峰。另外,芳香族与脂肪族C-H伸缩的比率显著改变,因为在1,4-二甲苯前体中的一些环结构已经失去。
如所预期的,图8包含与图7中那些峰相似的峰。在约1200cm-1处额外的吸收被观察到,其是由于在等离子体聚合的六氟丙烯中的C-F伸缩。
实施例6
使用以上实施例1到4中所描述的相同的方法,测试电气组件用等离子体聚合的1,4-二甲苯(表1中表示为PDMB)和等离子体聚合的六氟丙烯(表1中表示为PHFP)的交替层涂覆。沉积的最终涂层阐述在以下表1中,第一层代表沉积到组件上的第一层。
表1
每个涂层的性能在以下条件下被测试。在整个涂覆的组件上施加2V的电势,组件被浸没在10g/l的盐溶液中。当整个涂层的电流泄漏达到100μA时,记录故障。具有涂层1到5的多个组件被测试,以致平均故障时间可以被确定。这些结果阐述在表2中。
表2
涂层 | 平均故障时间(分钟) |
1 | 225 |
2 | 81 |
3 | 1422 |
4 | 2647 |
5 | 2880 |
涂层3的两层结构实现了不仅比涂层1和2的单层结构显著更好的性能,而且比从基于涂层1和2的结果的两层结构所期望的性能更好的性能。
如和涂层3相比,性能上的进一步改进通过使用涂层4的四层结构来实现,尽管涂层3的整个厚度更大。同样地,如在涂层5中发现的额外的重复单元也提供了优于涂层3的在性能上的进一步改进。
涂层3到5在测试条件下获得了良好的结果,表明这些涂层将像保形涂层一样表现良好。
实施例7
使用实施例4中阐述的程序将三层涂层应用于电气组件。这些涂层是等离子体聚合的1,4-二甲苯(表1中表示为PDMB)和等离子体聚合的六氟丙烯(表1中表示为PHFP)。表3中阐述的涂层被应用。当每个涂覆的电气组件通过在观察者眼睛后面的荧光灯照射时被观察到的颜色也阐述在以下表中。与是绿色的未涂覆组件相比,保形涂层的存在因此容易确认。
表3
实施例8
依照实施例1到4描述的程序,等离子体聚合的1,4-二甲苯和等离子体聚合的六氟丙烯的样品被沉积到金涂覆的载玻片上。
使用Woollam M 2000 DI椭率计在样品上进行光谱椭圆光度法。192nm到1700nm的波长范围和正交于表面的65°、70°和75°的三个入射角被用于所有样品。在每种样品上测量了多个点,且为每种材料建立了柯西模型。所得到的模型的分析被用于计算使用的材料的厚度和折射率。
等离子体聚合的1,4-二甲苯的折射率被发现是1.592。等离子体聚合的六氟丙烯的折射率被发现是1.375。
Claims (16)
1.一种电气组件,所述电气组件具有保形涂层,其中所述保形涂层通过包括以下步骤的方法可得到:
(a)式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到所述电气组件的至少一个表面上:
其中:
R1代表C1-C3烷基或C2-C3烯基;
R2代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基;
R3代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基;
R4代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基;
R5代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基;且
R6代表氢、C1-C3烷基或C2-C3烯基,和
(b)氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(a)中形成的聚合物上。
2.一种电气组件,所述电气组件具有保形涂层,其中所述保形涂层通过包括以下步骤的方法可得到:
(i)氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到所述电气组件的至少一个表面上,和
(ii)权利要求1中定义的式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(i)中形成的聚合物上。
3.根据权利要求1所述的电气组件,其中所述保形涂层通过包括以下步骤的方法可得到:
(a)式(I)的第一化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到所述电气组件的至少一个表面上,
(b)第一氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(a)中形成的聚合物上,
(c)式(I)的第二化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(b)中形成的聚合物上,和
(d)第二氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(c)中形成的聚合物上。
4.根据权利要求2所述的电气组件,其中所述保形涂层通过包括以下步骤的方法可得到:
(i)第一氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到所述电气组件的至少一个表面上,
(ii)式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(i)中形成的聚合物上,和
(iii)第二氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(ii)中形成的聚合物上。
5.根据前述权利要求中任一项所述的电气组件,其中所述式(I)的化合物或每种式(I)的化合物是1,4-二甲苯、1,3-二甲苯、1,2-二甲苯、甲苯、4-甲基苯乙烯、3-甲基苯乙烯、2-甲基苯乙烯、1,4-二乙烯基苯、1,3-二乙烯基苯或1,2-二乙烯基苯。
6.根据前述权利要求中任一项所述的电气组件,其中所述氟代烃或每种氟代烃是CF4、C2F4、C2F6、C3F6、C3F8或C4F8。
7.根据前述权利要求中任一项所述的电气组件,其中所述式(I)的化合物或每种式(I)的化合物是1,4-二甲苯并且所述氟代烃或每种氟代烃是C3F6。
8.根据前述权利要求中任一项所述的电气组件,所述电气组件包括基材、多个导电轨迹和至少一个电气元件,所述基材包括绝缘材料,所述多个导电轨迹存在于所述基材的至少一个表面上,所述至少一个电气元件连接到至少一个导电轨迹。
9.根据权利要求8所述的电气组件,其中所述保形涂层覆盖所述多个导电轨迹、所述至少一个电气元件和所述基材的所述表面,所述多个导电轨迹和所述至少一个电气元件位于所述基材的所述表面上。
10.根据前述权利要求中任一项所述的电气组件,其中所述保形涂层包括通过氟代烃或式(I)的化合物的等离子体聚合和沉积可得到的第一层以及通过氟代烃或式(I)的化合物的等离子体聚合和沉积可得到的第二层,并且其中(a)在所述第一层和所述第二层之间的折射率的差是至少0.01,和(b)所述第一层和/或所述第二层的厚度为从195z/y nm到375z/y nm,其中z是整数且y是所述层的折射率。
11.一种用于保形地涂覆电气组件的方法,所述方法包括:
(a)权利要求1中定义的式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到所述电气组件的至少一个表面上,和
(b)氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(a)中形成的聚合物上。
12.一种用于保形地涂覆电气组件的方法,所述方法包括:
(i)氟代烃的等离子聚合和所得到的聚合物沉积到所述电气组件的至少一个表面上,和
(ii)权利要求1中定义的式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(i)中形成的聚合物上。
13.根据权利要求11所述的方法,所述方法包括:
(a)式(I)的第一化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到所述电气组件的至少一个表面上,
(b)第一氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(a)中形成的聚合物上,
(c)式(I)的第二化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(b)中形成的聚合物上,和
(d)第二氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(c)中形成的聚合物上。
14.根据权利要求12所述的方法,所述方法包括:
(i)第一氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到所述电气组件的至少一个表面上,
(ii)式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(i)中形成的聚合物上,和
(iii)第二氟代烃的等离子体聚合和所得到的聚合物沉积到在步骤(ii)中形成的聚合物上。
15.根据权利要求11到14中任一项所述的方法,其中所述电气组件包括基材、多个导电轨迹和至少一个电气元件,所述基材包括绝缘材料,所述多个导电轨迹存在于所述基材的至少一个表面上,所述至少一个电气元件连接到至少一个导电轨迹。
16.根据权利要求15所述的方法,所述方法包括式(I)的化合物的等离子体聚合和所得到的化合物沉积到所述多个导电轨迹、所述至少一个电气元件和所述基材的所述表面上,所述多个导电轨迹和所述至少一个电气元件位于所述基材的所述表面上。
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