CN104291926A - 一种肥料促进剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种肥料促进剂及其制备方法，属于农用化肥技术领域。该肥料促进剂由吸附剂和聚谷氨酸交联产物组成，质量比为吸附剂:聚谷氨酸交联产物＝1:(20～50)。其制备方法为：将吸附剂置于产聚谷氨酸微生物发酵液中，发酵生产聚谷氨酸；将生成的聚谷氨酸进行交联，制备聚谷氨酸交联产物，即得肥料促进剂。本发明利用活性炭材料吸附固着聚谷氨酸生物大分子，相较普通微生物发酵聚谷氨酸溶液(分解快)，能有效延长肥效，从原来的7～10天延长至60天左右，可代替一次追施化肥，实现肥料减量而不减产的效果。

Description

一种肥料促进剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种肥料促进剂，以及该促进剂的制备方法，属于农用化肥技术领域。
背景技术
微生物合成的聚谷氨酸(γ-PGA)是一种水溶性的可生物降解的生物高分子，由D-型或L-型谷氨酸通过γ-酰胺键连接而成(D-谷氨酸所占比例随菌株和培养条件改变)，通常包含5000个左右的谷氨酸单体，分子量分布在100～10000kDa之间。聚谷氨酸具有凝胶、成膜、保湿、粘结、增稠、乳化等功能特性，能够作为增稠剂、吸水保湿剂、防冻剂、缓释材料、药物载体、生物粘结剂、可降解纤维、高吸水性树脂、生物絮凝剂、重金属吸附剂、动物饲料添加剂等。
聚谷氨酸具有超强的亲水性和保水能力，能平衡土壤酸碱值，结合沉淀有毒重金属，增强植物抗病及抗逆境能力，促进植物生长，在农业领域具有广泛应用。聚谷氨酸浸没于土壤中时，会在植物根毛表层形成一层薄膜，是土壤中养份、水份与根毛亲密接触的输送平台，能有效提高肥料的溶解、存储、输送与吸收。众所周知，聚谷氨酸含有末端胺和多个COO-基团，可与肥料中NH4+、K+、Ca2+、Mg2+、Zn2+等键合，形成稳定的水溶性聚谷氨酸盐，为植物生长缓慢供给营养。同时聚谷氨酸能螯合金属离子(包括有毒重金属离子，如Pb2+、Cd2+、Cr3+等)，有效避免硫酸根、磷酸根、草酸跟与金属元素产生沉淀，使植物充分吸收土壤中的磷、钙、镁及微量元素等。另外，聚谷氨酸对酸、碱具有绝佳的缓冲能力，能平衡土壤酸碱值，避免长期使用化肥造成的酸性土质，还能整合植物营养从而增强抵抗由土壤传播的植物病原所引起的症状。
中国专利(申请号：200810172466.4)公开了一种肥料组合物，以重量份计，由20～500份聚谷氨酸/聚谷氨酸盐/聚谷氨酸盐水凝胶、0～75000份吸附剂和10000～60000份肥料组成，其中吸附剂选自玉米芯、秸秆粉等，用于吸附聚谷氨酸及肥料溶液，提高肥料利用率，减少流失量，有效降低肥料的施用量。然而，上述肥料不能有效延长肥效，植物生长期内需多次施用，成本高，劳动强度大，不适于优化田间管理。
发明内容
本发明的目的是提供一种肥料促进剂。
同时，本发明还提供一种肥料促进剂的制备方法。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种肥料促进剂，由吸附剂和聚谷氨酸交联产物组成，质量比为吸附剂:聚谷氨酸交联产物＝1:(20～50)。
所述吸附剂的比表面积较大，可采用多孔物质，能有效吸附聚谷氨酸交联产物，如活性炭。优选由秸秆、玉米芯等作物副产物制备的生物活性炭，其原料来源广，制备方法简单，使用成本低。
所述的聚谷氨酸可采用化学合成法、提取法或微生物发酵法制备。聚谷氨酸交联产物以聚谷氨酸为原料，采用化学交联法或物理(辐射)交联法制备(王军等，γ-聚谷氨酸的合成、化学修饰及其应用进展，2008)。化学交联法可采用二卤代烷、二元胺、环氧树脂(二甘醇缩水甘油醚、聚乙二醇缩水甘油醚、双酚A环氧氯丙烷环氧树脂等)等作交联剂，直接交联或催化交联生成聚谷氨酸水凝胶。辐射交联法可采用电子束、γ-射线(Co60)等照射聚谷氨酸，使其分子结构由线性变成网状，形成高吸水性凝胶。
优选的，所述肥料促进剂中，吸附剂表面吸附有大量的聚谷氨酸交联产物。由于化学合成法和提取法制备聚谷氨酸的产率低，副产物多，优选微生物发酵法制备。在微生物发酵制备聚谷氨酸之前，将吸附剂置于待发酵溶液中，发酵过程中即可为微生物提供附着基质，有利于微生物的生长繁殖，且发酵生成的聚谷氨酸直接吸附其上，交联后固着在吸附剂表面。该方法制备的肥料促进剂，相较吸附剂与聚谷氨酸交联产物的直接混合物，由于吸附剂与交联产物之间的吸附作用更强，其延长肥效的效果更佳。
一种肥料促进剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将吸附剂置于产聚谷氨酸微生物发酵液中，发酵生产聚谷氨酸；
(2)将步骤(1)生成的聚谷氨酸进行交联，制备聚谷氨酸交联产物，即得肥料促进剂。
所述步骤(1)中微生物为芽孢杆菌属菌株，选自(纳豆)枯草芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌、炭疽芽孢杆菌等。发酵液可根据不同菌株对谷氨酸的依赖性选择性地添加谷氨酸。一般的，谷氨酸依赖性芽孢杆菌生产谷氨酸的产率高，但成本也高，而非依赖性的产率较低，但由于可用廉价原料代替谷氨酸，在工业生产中也有实际应用意义。
所述步骤(2)中聚谷氨酸进行交联采用化学交联法或物理(辐射)交联法，方法同上。
本发明的有益效果：
本发明中肥料促进剂由吸附剂和聚谷氨酸交联产物组成，聚谷氨酸交联产物大量固着在吸附剂表面，较普通微生物发酵聚谷氨酸溶液(分解快)，能有效延长肥效，从原来的7～10天延长至60天左右，可代替一次追施化肥，实现肥料减量而不减产的效果。
本发明利用活性炭材料(如秸秆生物活性炭)吸附固着聚谷氨酸生物大分子，能使二者优势互补，实现农产品增产的有益效果。
具体实施方式
下述实施例仅对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
实施例1
本实施例中的肥料促进剂，由吸附剂和聚谷氨酸交联产物组成，质量比为吸附剂:聚谷氨酸交联产物＝1:20，所述吸附剂为秸秆活性炭。
本实施例中肥料促进剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将秸秆活性炭(80目)置于产聚谷氨酸枯草芽孢杆菌发酵液中，在35℃下发酵37小时生产聚谷氨酸；发酵培养基配方(g/L)为：葡萄糖20、蛋白胨10、谷氨酸钠20、Na2HPO41、NaH2PO41、MgSO45，pH7.0；
(2)升温至115℃灭活30分钟，加入氯化亚砜催化剂，过滤后加入pH值8.0(±0.02)的碱性(50％氢氧化钠和1M盐酸)稳定剂，搅拌反应12小时使聚谷氨酸交联，秸秆活性炭与聚谷氨酸交联产物的质量比为1:20。
实施例2
本实施例中的肥料促进剂，由吸附剂和聚谷氨酸交联产物组成，质量比为吸附剂:聚谷氨酸交联产物＝1:25，所述吸附剂为玉米芯活性炭。
本实施例中肥料促进剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玉米芯活性炭(80目)置于产聚谷氨酸枯草芽孢杆菌发酵液中，在35℃下发酵37小时生产聚谷氨酸；发酵培养基配方(g/L)为：葡萄糖20、蛋白胨10、谷氨酸钠20、Na2HPO41、NaH2PO41、MgSO45，pH7.0；
(2)采用化学交联法(参见专利申请号201110261625.X，生物相容性γ-聚谷氨酸水凝胶制备方法)在玉米芯活性炭表面制备聚谷氨酸交联产物，玉米芯活性炭与聚谷氨酸交联产物的质量比为1:25。
实施例3
本实施例中的肥料促进剂，由吸附剂和聚谷氨酸交联产物组成，质量比为吸附剂:聚谷氨酸交联产物＝1:50，所述吸附剂为玉米芯活性炭。
本实施例中肥料促进剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将玉米芯活性炭(80目)置于产聚谷氨酸枯草芽孢杆菌发酵液中，在35℃下发酵37小时生产聚谷氨酸；发酵培养基配方(g/L)为：葡萄糖20、蛋白胨10、谷氨酸钠20、Na2HPO41、NaH2PO41、MgSO45，pH7.0；
(2)采用化学交联法(参见《γ-多聚谷氨酸水凝胶制备及生物安全性评价》)在玉米芯活性炭表面制备聚谷氨酸交联产物，以步骤(1)生成的聚谷氨酸为原料，烯丙基溴及溴代正丁烷作酯化剂，在N-甲基吡咯烷酮中，油浴60℃条件下制备酯化聚谷氨酸，再以酯化聚谷氨酸为单体，偶氮二异丁腈作引发剂，甲基丙烯酸羟乙酯作交联剂，充N2保护，80℃油浴，玉米芯活性炭与聚谷氨酸交联产物的质量比为1:50。
实施例4
本实施例中的肥料促进剂，由吸附剂和聚谷氨酸交联产物组成，质量比为吸附剂:聚谷氨酸交联产物＝1:15，所述吸附剂为秸秆活性炭。
本实施例中肥料促进剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将秸秆活性炭(80目)置于产聚谷氨酸枯草芽孢杆菌发酵液中，在35℃下发酵37小时生产聚谷氨酸；发酵培养基配方(g/L)为：葡萄糖20、蛋白胨10、谷氨酸钠20、Na2HPO41、NaH2PO41、MgSO45，pH7.0；
(2)采用物理交联法(参见专利申请号：200510014734.6，用微生物发酵合成的聚谷氨酸制备超强吸水剂的方法)在秸秆活性炭表面制备聚谷氨酸交联产物，秸秆活性炭与聚谷氨酸交联产物的质量比为1:15。
实施例5
本实施例中的肥料促进剂，由吸附剂和聚谷氨酸交联产物组成，质量比为吸附剂:聚谷氨酸交联产物＝1:20，所述吸附剂为秸秆活性炭。
本实施例中肥料促进剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将原料聚谷氨酸(γ-PGA)和秸秆炭的配比按1000kg:50kg添加，将秸秆炭粉碎加水升温，经离心机过滤以除去残留的固体小秸秆炭；用枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)发酵生产聚谷氨酸，发酵培养基配方(g/L)为：葡萄糖10、L-谷氨酸8、蛋白胨7、尿素0.68、NaNO30.6、KH2PO40.24，pH7.6，在37℃下发酵48小时生产聚谷氨酸，其中搅拌速度为1000rpm，溶氧控制在40％；
(2)发酵生产聚谷氨酸后，在加温至120℃灭活，加入催化剂(采用乙二胺为溶剂的Ni(NO3)2溶液等体积浸渍法制备活化炭化树脂负载的Ni催化剂)，经板框过滤后加入pH值8.0的碱性(50％氢氧化钠和1M盐酸)稳定剂，经过特制过滤器炭化，然后在反应釜搅拌12小时。
催化剂的制备方法参考顾修君等的研究(《1,2,—二氯丙烷加氢脱氯制丙烯Ni/活化炭化树脂催化剂》，1999)。包括以下步骤：1)将一定量的D72氢型大孔磺酸树脂(C1)在氮气下经600℃炭化6h(C2)，同样温度下水蒸气处理6h(C3)，冷却到室温，用2mol/L碑的盐酸溶液煮洗2h后，蒸馏水洗至不含Cl-离子为止，烘干，得活化炭化树脂载体(C4)；2)采用Ni(NO3)2·6H2O和乙二胺溶剂配制成质量分数为2％的Ni溶液；3)采用等体积浸渍法将Ni溶液负载于活化炭化树脂载体上，静置48h后在120℃干燥8h，通N2，在450℃锻烧6h，在N2和H2混合气下还原4h，得到质量分数为2％的Ni/活化炭化树脂催化剂(Ni/C4)。
试验例
一、玉米田施用实施例1制备肥料促进剂的肥效试验
1、试验布置及试验地基本情况
试验时间：5月初至9月底。
土壤类型、质地、肥力等级及代表面积：厚层黄土质黑钙土，中壤，中等，2635亩。
土壤基本理化性状：有机质23.6g/kg，全氮3.16g/kg，有效磷18.7mg/kg，速效钾196.3mg/kg。
作物品种及播种时间：哲单37，5月2日播种。
试验设计：采用小区对比试验，试验处理组6组，3次重复，每个处理6行区，行长15米，小区面积63平方米，小区间设置隔离行，小区外设置保护行，处理组设置如下：
处理组1：亩施二铵10kg，尿素5kg，硫酸钾5kg，做底肥一次性施入，拔节期亩追尿素10kg，喷施30kg清水；
处理组2：亩施二铵10kg，尿素5kg，硫酸钾5kg，做底肥一次性施入，拔节期喷施30kg清水；
处理组3：亩施二铵10kg，尿素5kg，硫酸钾5kg，做底肥一次性施入，拔节期用实施例1制备的肥料促进剂100毫升对水30kg叶面喷施；
处理组4：亩施二铵10kg，尿素5kg，硫酸钾5kg，做底肥一次性施入，拔节期用微生物发酵生产的聚谷氨酸溶液250毫升对水30kg叶面喷施；
处理组5：亩施二铵10kg，尿素5kg，硫酸钾5kg，做底肥一次性施入，拔节期用秸秆活性炭与微生物发酵生产的聚谷氨酸溶液的直接混合物250毫升对水30kg叶面喷施。
处理组6：亩施二铵10kg，尿素5kg，硫酸钾5kg，做底肥一次性施入，拔节期用实施例1制备的肥料促进剂250毫升对水30kg叶面喷施。
田间管理：施肥、播种、中耕除草等措施按常规进行，各处理组均在一天之内完成。
2、试验结果
各处理组玉米的生育时期及长势情况详见下表1～3，分析结果见4～6。
表1 各处理组玉米的生育时期
从表1可以看出，5个处理组在生育期上无明显差异。
表2 各处理组玉米的产量分析
表3 各处理组玉米的长势
从表2、3可以看出，在长势上，处理组6的玉米根系发达，植株健壮，穗大整齐，明显优于其他处理组。在产量上，与处理组1相比，处理组2表现为减产，处理组3、4、5、6均表现为增产，其中增产最高的为处理组6，平均亩增产玉米47.4kg，增产率为9.6％。
表4 区组间与处理组间的方差分析结果
变异来源 DF SS MS F Fo.o5 F0.01
区组间 2 2.28 1.14 1.98 4.10 7.56
处理间 5 580.02 116.00 201.16 3.33 5.64
误差 10 5.77 0.58
总变异 17 588.07
从表4可以看出，区组间F值为1.98，小于F0.05，说明土壤肥力均匀，来自试验地误差很小，试验数据准确可靠。处理间F值为201.16，大于F0.01，说明6个处理组之间达到极显著差异水平。
表5 新复极差测验的最小显著极差计算
表6 各处理组比较的差异显著性(SSR测验)
从表5、6可以看出，处理组6与其他处理组之间的差异极显著；处理组5与处理组1、2、3之间的差异极显著，与处理组4之间的差异不显著；处理组3与处理组2之间的差异极显著，与处理组1之间的差异不显著；处理组2与处理组1之间的差异极显著。
小结：由上述可知，相较常规施肥处理组，玉米田亩用250毫升实施例1制备的肥料促进剂，不仅能代替10kg尿素追肥，且玉米表现为根系发达，植株健壮，穗大整齐，平均亩增产47.4kg，增产率为9.6％，较其他处理组的差异极显著。本发明中肥料促进剂较普通微生物发酵生产聚谷氨酸溶液的使用量少，持效期长，成本低。
二、大豆田施用实施例2制备肥料促进剂的肥效试验
1、试验布置及试验地基本情况
试验时间：5月初至9月底。
土壤类型、质地、肥力等级及代表面积：厚层黄土质黑钙土，中壤，中等，1748亩。
土壤基本理化性状：有机质25.3g/kg，全氮3.28g/kg，有效磷19.3mg/kg，速效钾201.6mg/kg。
作物品种及播种时间：黑农50，5月1日播种。
试验设计：采用小区对比试验，试验处理组5组，3次重复，每个处理6行区，行长10米，小区面积42平方米，处理组设置如下：
处理组1：常规施肥，亩施二铵9kg，尿素2kg，硫酸钾5kg，在大豆初花期，喷施30kg清水；
处理组2：亩施二铵9kg，尿素2kg，硫酸钾5kg，在大豆初花期，用实施例2制备的肥料促进剂100毫升对水30kg叶面喷施；
处理组3：亩施二铵9kg，尿素2kg，硫酸钾5kg，在大豆初花期，用微生物发酵生产的聚谷氨酸溶液250毫升对水30kg叶面喷施；
处理组4：亩施二铵9kg，尿素2kg，硫酸钾5kg，在大豆初花期，用秸秆活性炭与微生物发酵生产的聚谷氨酸溶液的直接混合物250毫升对水30kg叶面喷施。
处理组5：亩施二铵9kg，尿素2kg，硫酸钾5kg，在大豆初花期，用实施例2制备的肥料促进剂250毫升对水30kg叶面喷施。
田间管理：施肥、播种、中耕除草等措施按常规进行，各处理组均在一天之内完成。
2、试验结果
各处理组大豆的生育期及长势情况详见下表1～3，分析结果见4～6。
表1 各处理组大豆的生育时期
从表1可以看出，4个处理组在生育期上无明显差异。
表2 各处理组大豆的产量分析
表3 各处理组大豆的长势
从表2、3可以看出，在长势上，处理组5的大豆植株高，叶绿色浓，明显优于其他处理组。在产量上，与处理组1相比，处理组2、3、4、5均表现为增产，其中增产最高的为处理组5，平均亩增产大豆15.7kg，增产率为11.1％。
表4 区组间与处理组间的方差分析结果
变异来源 DF SS MS F Fo.o5 F0.01
区组间 2 0.20 0.10 3.97 4.46 8.65
处理间 4 2.95 0.74 29.91 3.84 7.01
误差 8 0.20 0.02
总变异 14 3.34
从表4可以看出，区组间F值为3.97，小于F0.05，说明土壤肥力均匀，来自试验地误差很小，试验数据准确可靠。处理间F值为29.91，大于F0.01，说明5个处理组之间达到极显著差异水平。
表5 新复极差测验的最小显著极差计算
表6 各处理组比较的差异显著性(SSR测验)
从表5、6可以看出，处理组5与处理组4之间的差异极显著；处理组4与处理组1、2、3之间的差异显著；处理组3与处理组2之间的差异不显著，与处理组1之间差异显著；处理组2与处理组1之间的差异不显著。
小结：由上述可知，相较常规施肥处理组，大豆田亩用250毫升实施例2制备的肥料促进剂，大豆表现为植株高，夜色浓绿，平均亩增产15.7kg，较其他处理组的差异极显著。

Claims (7)

1.一种肥料促进剂，其特征在于：由吸附剂和聚谷氨酸交联产物组成，质量比为吸附剂:聚谷氨酸交联产物＝1:(20～50)。
2.根据权利要求1所述的肥料促进剂，其特征在于：所述的吸附剂为活性炭。
3.根据权利要求1所述的肥料促进剂，其特征在于：所述的聚谷氨酸交联产物以聚谷氨酸为原料，采用化学交联法或物理交联法合成。
4.根据权利要求2所述的肥料促进剂，其特征在于：所述的活性炭为秸秆生物活性炭。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的肥料促进剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将吸附剂置于产聚谷氨酸微生物发酵液中，发酵生产聚谷氨酸；
(2)将步骤(1)生成的聚谷氨酸进行交联，制备聚谷氨酸交联产物，即得肥料促进剂。
6.根据权利要求5所述的肥料促进剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中微生物为芽孢杆菌属菌株，选自枯草芽孢杆菌、地衣芽孢杆菌或炭疽芽孢杆菌。
7.根据权利要求5所述的肥料促进剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中聚谷氨酸进行交联采用化学交联法或物理交联法。
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