CN104287996B

CN104287996B - 一种杜仲洗发露及其制备方法

Info

Publication number: CN104287996B
Application number: CN201310295040.9A
Authority: CN
Inventors: 肖军平; 吴永忠; 尹文娟; 陈梁; 刘立鼎
Original assignee: JIANGXI POZIN PHARMACEUTICAL Co Ltd
Current assignee: Jiangxi Puzheng Pharmaceutical Co., Ltd.
Priority date: 2013-07-15
Filing date: 2013-07-15
Publication date: 2018-02-16
Anticipated expiration: 2033-07-15
Also published as: CN104287996A

Abstract

一种杜仲洗发露及其制备方法，属于日用化妆品范畴。有效成份包括以下重量份的组份：杜仲叶提取物A 2.0‑2.4份、杜仲叶提取物B 2.1‑2.5份、表面活性剂5.5‑7.5份、调理剂0.1‑0.5份、添加物0.2‑2.5份，纯化水余量。制备方法，依次包含以下步骤：①杜仲叶超声波提取；②有效成份分离；③杜仲洗发露的配置。本发明选用具有抗炎、抗病毒、增强免疫等药效、无毒且可内服的杜仲叶提取物为活性成分，配制成一种杜仲洗发露，不仅具有传统的洗涤去污作用，还具有消炎、止痒、祛屑和护理头发的功能。

Description

一种杜仲洗发露及其制备方法

技术领域

本发明属于日用化妆品范畴，具体属于一种中药杜仲叶洗发护发品及其制备方法。

背景技术

如今市场上流行的洗发护发用品种类繁多，就原料而言，主要为化工合成材料为主。随着人体日用洗涤品与保健品绿色革命的兴起，市场上诸多洗涤、洗发产品不单一只具备洗涤功能，而且更注重对人体皮肤、头发的保健作用，而多数消炎、止痒和祛屑洗发护发产品中，其活性成分的大多是以合成药物为主，有些对皮肤有一定的刺激作用，且传统的中药材提取工艺采用热回流法提取药效成份，提取所用的时间较长，耗费能源，煎煮也易破坏遇热不稳定的有效成分，提取率不高。

发明内容

本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种不但具有洗涤去污功能，而且具有消炎、止痒、祛屑和护理头发作用的杜仲洗发露。

本发明的另一目的是通过一种杜仲洗发露的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。

一种杜仲洗发露，其特征在于，有效成份包括以下重量份的组份：杜仲叶提取物A2.0-2.4份、杜仲叶提取物B 2.1-2.5份、表面活性剂5.5-7.5份、调理剂0.1-0.5份、添加物0.2-2.5份，纯化水余量。

所述表面活性剂为：十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰二乙醇胺、十二烷基硫酸、椰子油酰胺丙基甜菜碱、茶皂素或咪唑啉衍生物中的一种或几种的组合物。

所述调理剂为：聚季铵盐或四甲基硅油中的一种或两种的组成合物。

所述添加剂为：增稠剂、珠光浆、螯合剂、抗氧化剂、防腐剂、pH调节剂、色素或香精中的几种的组合物。

一种杜仲洗露的制备方法，其特征在于，依次包含以下步骤：

①杜仲叶超声波提取：干燥杜仲叶粉碎通过20或40目筛，用10倍，W/W，重量水浸泡1.5小时，然后在超声波提取器中以40KHz频率，60℃超声波提取40-50min，过滤得一次水提取滤液；滤渣再用10倍，W/W，重量水在40KHz频率，60℃超声波提取30-40min，过滤得二次提取滤液，合并两次水提取液，减压浓缩至总体积的10%；

水提取过的药渣再用8倍量，W/V，60%的乙醇在超声波提取器中以40KHz频率，50℃超声波提取20-30min，过滤得一次乙醇提取滤液；滤渣再用6倍量，W/V，60%乙醇在40KHz频率，50℃超声波提取20-30min，过滤得二次乙醇提取滤液；合并两次乙醇提取滤液，回收乙醇并减压浓缩到总体积的10%；

②有效成份分离：把浓缩后的水提取滤液和乙醇提取滤液合并，用XDA-5大孔树脂分离，动态吸附，流速为2BV/h，吸附完毕后，用无离子水洗涤，直至流出液无色；解析：先用10%-15%乙醇溶液洗脱，流速为3BV/h，收集解析液，回收乙醇，浓缩至膏状，真空干燥得固形物4.2-4.6%，其中绿原酸含量大于36.5%，为杜仲叶提取物A；之后再用50%-70%乙醇溶液继续洗脱，流速为3BV/h，收集二次解析液，回收乙醇，浓缩至膏状，真空干燥得固形物4.3-4.8%，总黄酮含量大于28.3%，为杜仲叶提取物B；

③杜仲洗发露的配置：向搅拌乳化器中加入总液量60份的纯化水，再加入表面活性剂，开启乳化器，搅拌使其溶解；再加入调理剂及添加物，充分搅拌；

把杜仲叶提取物A先用纯化水充分溶解，慢慢加入乳化器中，边加入边搅拌；再把杜仲叶提取物B用少量60%的乙醇溶解，加入适量叶温-80，混合均匀，将混合液也慢慢加入乳化器中，边加入边搅拌均匀；

加入pH调节剂、色素和香精及余量纯化水，充分搅拌，真空脱泡或放置自然脱泡，灌装即得。

所述步骤②中动态吸附的吸附量为5mg/g。

本发明的有益效果是：本发明选用具有抗炎、抗病毒、增强免疫等药效、无毒且可内服的杜仲叶提取物为活性成分，配制成一种杜仲洗发露，不仅具有传统的洗涤去污作用，还具有消炎、止痒、祛屑和护理头发的功能。杜仲叶乙醇和水提取物对细菌和真菌都有较强地抑制作用，其分级提取物对黄曲霉和黑曲霉有特殊的抑制特征。试验证明大抑菌圈直径超过了10mm，最小抑菌浓度（MIC）在0.25-3.0%之间；杜仲叶提取物的抑菌活性具有热稳定性，抑菌率16小时之后仍保持不变。本发明采用现代中药提取技术，使制备过程即节约能源又缩短提取时间，有利于保护环境和节约成本。

将本发明所得产品进行全面检测，各项指标均达到以下标准要求。

1.外观性状：具有适宜色素赋予的颜色，为粘稠液体，不分层，有加入香精的气味或与原料特有的混合气味。

2.理化指标：见表1。

表1 理化指标

项目	指标
		PH值（原液）	4.5—6.5
成品稳定性（54℃、14d），（杀菌率）%	≥ 90.0
		氯原酸含量（%）	≥0.70
总黄酮含量（%）	≥0.60

3.产品卫生指标：见表2。

表2 产品卫生指标

项目	指标
		细菌菌落总数（cfu/ml）	≤100
大肠菌群（MPN/100g）	不得检出
		致病性化脓菌	不得检出
真菌菌落总数（cfu/ml）	≤100

4.抑菌指标：见表3。

表3 抑菌指标

项目	浓度	用量	作用时间	抑菌率%	抑菌实验
						金黄色葡萄菌	原液	10ml	30分钟	≥90.0	抑菌环≥10mm
霉菌	原液	10ml	30分钟	≥90.0	抑菌环≥10mm
						绿脓杆菌	原液	10ml	30分钟	≥90.0	抑菌环≥10mm
白色念珠菌	原液	10ml	30分钟	≥90.0	抑菌环≥10mm

5.安全性：见表4。

表4 安全性

项目	浓度	指标
			皮肤变态反应试验	原液	无刺激
皮肤刺激反应试验	原液	无刺激

具体实施方式

实施例1。

1、杜仲叶超声波法提取：取粉碎并通过40目干燥杜仲叶500g，用5000ml水浸泡1.5小时，然后在超声波提取器中以40KHz频率，60℃超声波提取40min，过滤得一次水提取滤液；滤渣再用5000g水在同样频率、温度下超声波提取30min，过滤得二次提取滤液，合并两次水提取液，减压浓缩至1000ml。

水提取过的药渣再用60%的乙醇4000ml在超声波提取器中以40KHz频率，50℃超声波提取20min，过滤得一次乙醇提取滤液；滤渣再用60%乙醇3000ml在同样频率、温度下超声波提取20min，过滤得二次乙醇提取滤液；合并两次乙醇提取滤液，回收乙醇并减压浓缩到浸液约700ml。

2、有效成份分离：把两种提取液合并共1700ml，用XDA-5大孔树脂970g（大孔树脂按常规法用乙醇、酸、碱处理）分离，提取液上树脂柱吸附，流速为1940ml/h，吸附完毕后，用无离子水洗涤，直至流出液无色；解析：先用10%乙醇溶液洗脱，流速为2910ml/h，共用10%乙醇为3880ml（4BV）收集解析液，回收乙醇，浓缩至膏状，真空干燥得固形物杜仲叶提取物A22.5g，绿原酸含量35.2%；之后再用50%乙醇溶液3880ml继续洗脱，流速保持为2910ml/h，收集二次解析液，回收乙醇，浓缩至膏状，真空干燥得固形物杜仲叶提取物B 23.0g，其中总黄酮含量28.7%。

3、杜仲洗发露的配置（1000g）：向搅拌乳化器中加入600ml的纯化水，再加入表面活性剂64.3g（其中十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠16.5g；椰油酰二乙醇胺15.0g；十二烷基硫酸钠20.6g；椰子油酰胺丙基甜菜碱12.0g；茶皂素2.0g），开启乳化器，搅拌使其溶解；再加入调理剂3.0g（乙二胺四乙酸二钠1.0g、四甲基硅油2.0g）及添加物8.0g（卡波姆1.0g、珠光浆5.0g、防腐剂凯松2.0g），充分搅拌。

把21.6g杜仲叶提取物A先用适当纯化水充分溶解，慢慢加入乳化器中，边加入边搅拌；再把22.4g杜仲叶提取物B用少量60%的乙醇溶解，加入适量叶温-80，混合均匀，将混合液也慢慢加入乳化器中，边加入边搅拌均匀；

加入pH调节剂柠檬酸0.8g、香精1.2g、色素适量及余量纯化水使总量达到1000g，充分搅拌，真空脱泡或放置自然脱泡，灌装即得。

实施例2。

1、杜仲叶超声波法提取：取粉碎并通过20目干燥杜仲叶1000g，用10000ml水浸泡1.5小时，然后在超声波提取器中以40KHz频率，60℃超声波提取40min，过滤得一次水提取滤液；滤渣再用10000g水在同样频率、温度下超声波提取40min，过滤得二次提取滤液，合并两次水提取液，减压浓缩至2000ml。

水提取过的药渣再用60%的乙醇8000ml在超声波提取器中以40KHz频率，50℃超声波提取30min，过滤得一次乙醇提取滤液；滤渣再用60%乙醇6000ml在同样频率、温度下超声波提取30min，过滤得二次乙醇提取滤液；合并两次乙醇提取滤液，回收乙醇并减压浓缩到浸液约1400ml。

2、有效成份分离：把两种提取液合并共3400ml，用XDA-5大孔树脂1960g（大孔树脂按常规法用乙醇、酸、碱处理）分离，提取液上树脂柱吸附，流速为3920ml/h，后用无离子水洗涤，直至流出液无色；解析：先用10%乙醇溶液洗脱，流速为5880ml/h，共用10%乙醇为7840ml收集解析液，回收乙醇，浓缩至膏状，真空干燥得固形物杜仲叶提取物A 45.2g，绿原酸含量35.0%；之后再用70%乙醇溶液7840ml继续洗脱，流速保持为5880ml/h，收集二次解析液，回收乙醇，浓缩至膏状，真空干燥得固形物杜仲叶提取物B 46.3g，其中总黄酮含量28.6%。

3、杜仲洗发露的配置（2000g）：向搅拌乳化器中加入1200ml的纯化水，再加入表面活性剂125.6g（其中十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠32.0g；椰油酰二乙醇胺31.0g；十二烷基硫酸钠40.2g；椰子油酰胺丙基甜菜碱22.0g；茶皂素3.0g），开启乳化器，搅拌使其溶解；再加入调理剂6.50g（乙二胺四乙酸二钠2.5g、四甲基硅油4.0g）及添加物15.0g（卡波姆2.5g、珠光浆9.5g、防腐剂凯松3.0g），充分搅拌。

把43.2g杜仲叶提取物A先用适当纯化水充分溶解，慢慢加入乳化器中，边加入边搅拌；再把44.8g杜仲叶提取物B用少量60%的乙醇溶解，加入适量叶温-80，混合均匀，将混合液也慢慢加入乳化器中，边加入边搅拌均匀；

加入pH调节剂柠檬酸1.6g、香精2.4g、色素适量及余量纯化水使总量达到2000g，充分搅拌，真空脱泡或放置自然脱泡，灌装即得。

Claims

1.一种杜仲洗发露，其特征在于：有效成分包括以下重量份的组分：杜仲叶提取物A2.0-2.4份、杜仲叶提取物B 2.1-2.5份、表面活性剂5.5-7.5份、调理剂0.1-0.5份、添加物0.2-2.5份，纯化水余量；

依次由以下步骤制得：

①杜仲叶超声波提取：干燥杜仲叶粉碎通过20或40目筛，用10倍W/W比水浸泡1.5小时，然后在超声波提取器中以40KHz频率，60℃超声波提取40-50min，过滤得一次水提取滤液；滤渣再用10倍W/W比的水在40KHz频率，60℃超声波提取30-40min，过滤得二次提取滤液，合并两次水提取液，减压浓缩至总体积的10%；

水提取过的药渣再用8倍量W/V比的60%的乙醇在超声波提取器中以40KHz频率，50℃超声波提取20-30min，过滤得一次乙醇提取滤液；滤渣再用6倍量W/V比的60%乙醇在40KHz频率，50℃超声波提取20-30min，过滤得二次乙醇提取滤液；合并两次乙醇提取滤液，回收乙醇并减压浓缩到总体积的10%；

②有效成份分离：把浓缩后的水提取滤液和乙醇提取滤液合并，用XDA-5大孔树脂分离，动态吸附，流速为2BV/h，吸附完毕后，用去离子水洗涤，直至流出液无色；解析洗脱：先用10%-15%乙醇溶液洗脱，流速为3BV/h，收集解析液，回收乙醇，浓缩至膏状，真空干燥得固形物4.2-4.6%，其中绿原酸含量大于36.5%，为杜仲叶提取物A；之后再用50%-70%乙醇溶液继续洗脱，流速为3BV/h，收集二次解析液，回收乙醇，浓缩至膏状，真空干燥得固形物4.3-4.8%，总黄酮含量大于28.3%，为杜仲叶提取物B；

③杜仲洗发露的配制：向搅拌乳化器中加入总液量60份的纯化水，再加入表面活性剂，开启乳化器，搅拌使其溶解；再加入调理剂及卡波姆、珠光浆、防腐剂凯松，充分搅拌；

把杜仲叶提取物A先用纯化水充分溶解，慢慢加入乳化器中，边加入边搅拌；再把杜仲叶提取物B用少量60%的乙醇溶解，加入适量吐温-80，混合均匀，将混合液也慢慢加入乳化器中，边加入边搅拌均匀；

2.根据权利要求1所述的一种杜仲洗发露，其特征在于：所述表面活性剂为：十二醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰油酰二乙醇胺、十二烷基硫酸钠、椰子油酰胺丙基甜菜碱、茶皂素或咪唑啉衍生物中的一种或几种的组合物。

3.根据权利要求1所述的一种杜仲洗发露，其特征在于：所述调理剂为：聚季铵盐或四甲基硅油中的一种或两种的组合物。

4.一种杜仲洗发露的制备方法，其特征在于：依次包含以下步骤：

5.根据权利要求4所述的一种杜仲洗发露的制备方法，其特征在于：所述步骤②中动态吸附的吸附量为5mg/g。