CN104275485A

CN104275485A - 一种快速优化粉末冶金材料烧结制度的方法

Info

Publication number: CN104275485A
Application number: CN201310483286.9A
Authority: CN
Inventors: 耿浩然; 牟振; 王庆磊; 姜华伟; 杜松昭; 胡振世
Original assignee: University of Jinan
Current assignee: University of Jinan
Priority date: 2013-10-16
Filing date: 2013-10-16
Publication date: 2015-01-14

Abstract

本发明的目的在于提供一种快速优化粉末冶金材料烧结制度的方法。1.压坯制备：通过特制模具制作压坯，此模具的压模底座(长：100mm，宽：10mm)带有4个直径为1mm的小孔，用于制作带有压坯上的引线，此引线用于连接恒流表和纳伏表。2.测定烧结过程中压坯电阻率变化：通过在压坯两端加载恒定电流，并用纳伏表实时地测定在烧结过程中，压坯两端电压的变化，然后通过对电压-烧结时间作图，可以间接地反映出压坯颗粒在烧结过程中的烧结状况，从而可以快速、准确地确定烧结制度。

Description

一种快速优化粉末冶金材料烧结制度的方法

技术领域

本发明涉及一种快速优化粉末冶金材料烧结制度的方法，特别涉及通过实时测定粉末压坯电阻率在烧结过程中的变化，快速确定粉末冶金材料烧结制度的方法。

背景技术

粉末冶金技术是高技术先进工程材料——新金属材料、精细陶瓷及金属基与陶瓷基复合材料研制、开发、生产所不可缺少的技术手段。而烧结是该技术中极其重要的工艺环节。从本质上讲，粉末或颗粒烧结过程是多因素（粉末粒度、纯度、气氛、压力、温度）影响下的化学、物理、物理冶金和物理化学过程，大量新材料开发研究的经验表明，对烧结过程没有深刻的理论认识，就不可能控制该过程的进行和发展。经过近一个世纪，前人不断的努力，建立了许多烧结理论，如烧结扩散理论，烧结的流动理论，烧结的几何理论，强化烧结理论等。然而实际的生产中所用到的粉末形状可能为针状、片状、角状、盘状、树枝状、多空状，然而在理论研究中，颗粒常常被认为是球形、圆柱形、线形，接触也为极为简单的抽象，脱离了复杂的实际情况，在实际生产中很难根据现存的烧结理论，确定一种新产品的最佳烧结工艺。

一种新金属基复合材料的研制，往往包含的多种组元，其开发往往通过大量的实验探索其最佳的烧结温度、烧结时间等烧结制度，此过程需要耗费大量的人力、物力，且时间漫长。粉末冶金烧结的过程，即颗粒间接触面由小变大，材料中的气孔率逐渐减小的过程，因此随材料烧结的进行，材料的电阻率逐渐变小，故通过实时测定材料烧结过程中电阻率的变化，可以实时地了解材料的烧结情况。

本发明通过实时测定压坯在烧结过程中电阻率的变化，能够快捷地确定新产品的最佳烧结制度，且具有广泛的适用性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种快速优化粉末冶金材料烧结制度的方法。

1. 压坯制备

通过特制模具制作压坯。模具如图1.所示:此模具的压模底座(长：100mm，宽：10mm，高：15mm)带有4个直径为1mm的小孔，用于制作带有压坯上的引线，此引线用于连接恒流电源和纳伏表。

A．首先在模具底座上预放置好引线，然后把模具底座放入阴模内。引线长度为17mm，引线材料的选取应符合以下条件：导电良好、烧结过程中不与所制压坯材料反应。引线材料一般采用熔点较高的钨丝、钼丝等，引线直径为0.8mm。

B．放置好模具底座后，向阴模内加入需要测试的粉末，粉末质量的选取，应保证制得压坯厚度在2-3mm之间。把粉末摊平后，放上压头，选择合适的压制压力，和保压时间进行压制，压好后进行脱模。图2.为所制压坯示意图，其中引线1、4用于连接恒流电源；引线2、3用于连接纳伏表。

2. 测定烧结过程中压坯电阻率变化

如图3.所示，通过在压坯两端加载恒定电流，并用纳伏表实时地测定在烧结过程中，压坯两端电压的变化，可以间接地反映出压坯颗粒在烧结过程中的烧结状况，从而可以快速、准确地确定烧结制度。

具体实施方式

根据欧姆定律R=U/I，

和电阻率ρ=RS/L，

可以得出ρ= US/IL，

其中电流I、压坯横截面积S和长度L为定值时，压坯两端电压U与材料电阻率ρ成正比，故以下各实施例中，都采用压坯两端电压随烧结时间的变化作图。

实施例1（铜基复合材料烧结制度的确定）

本发明实施例材料的组成重量配比为：5%碳化钨和95%铜粉（纯度99.7%）。

采用以下步骤制备：

（1）按照配比称取碳化钨和铜粉（200-400目），然后进行球磨混粉，球磨时间为1.5小时，球料比为15：1；

（2）在特制模具（见图1.）压模底座的4个小孔内分别预埋钼丝，然后将混合均匀的粉末采用特制模具压制成形，压强为400MPa，保压时间为2分钟；

（3）将压制好的压坯放入管式烧结炉内，连接好恒流电源和纳伏表（见图3.），调节恒流电源使压坯通过恒定电流（500mA），纳伏表采集压坯两端电压和实时温度，采集频率为每秒1次；压坯先在氩气体保护下预烧结，预烧结温度为400℃，时间为30分钟，然后进行烧结，烧结温度为930℃，保温时间为2小时；

（4）烧结完成后，以纳伏表采集的实时温度和电压值为纵坐标，以时间为横坐标作图（如图4.）；

（5）分析结果，确定特定材料的烧结制度。

从图4.我们可以看出：烧结温度为恒定930℃，随烧结时间的增长，压坯的两端电压呈现出先降低后上升，然后恒定的趋势。结合图4.现有的烧结理论和烧结经验，我们可以知道：铜基压坯在烧结过程经历了，初期的致密化和后期反致密化化过程，从图中我们可以准确地确定，此种材料的反致密化是从恒温烧结后51分钟开始的，故针对此种材料在930℃烧结时的最佳烧结时间为51分钟。表1.为不同烧结时间Cu/WC压坯致密度，压坯在烧结50分钟时，压坯致密度最大，与以上推断相符合。

实施例2（铝粉烧结）

本发明实施例材料铝粉（纯度99.5%，200目）。

采用以下步骤制备：

（1）按照实施例1步骤（2）的方法制备压坯，压强为300MPa，保压时间为2分钟；

（2）按照实施例1步骤（3）的方法连接仪器，进行烧结，烧结温度为500℃，保温时间为2小时；

（3）烧结完成后，以纳伏表采集的实时温度和电压值为纵坐标，以时间为横坐标作图（如图5.）；

（4）分析结果，确定特定材料的烧结制度。

从图5.我们可以看出：我们预设的恒温烧结温度为500℃，然而压坯两端的电压在未达到预设的恒温烧结温度时（约450℃），已经开始迅速下降，由此可以说明是烧结温度在450℃左右已经开始；

烧结温度为恒定500℃，随烧结时间的增长，压坯的两端电压呈现出先迅速降低后，然后下降趋势变缓。由图5.我们还可以知道，此种铝粉在烧结开始的时候致密化迅速进行，接着致密化过程有所放缓，但是直到烧结两个小时后仍未完成。所以为得到更为致密的制品，此种材料烧结时间应该适当延长。表2.为500℃不同烧结时间铝粉压坯致密度，随烧结时间的增长，压坯致密度不断增加。

实施例3（铝粉烧结）

本发明实施例材料铝粉（纯度99.5%，200目）。

采用以下步骤制备：

（1）按照实施例2步骤（1）的方法制备压坯，压强为500MPa，保压时间为2分钟；

（2）按照实施例2步骤（2）的方法连接仪器，进行烧结；

（3）烧结完成后，以纳伏表采集的实时温度和电压值为纵坐标，以时间为横坐标作图（如图6.）；

（4）分析结果，确定特定材料的烧结制度。

从图5.我们可以看出：我们预设的恒温烧结温度为450℃，在烧结初期铝粉压坯两端电压迅速下降，经过30分钟左右，电压下降趋势减缓，直至烧结10个小时。表3.为不同烧结时间铝粉压坯致密度，压坯致密度随烧结时间的变化，与电阻率推断相吻合。

Claims

1.压坯制备：通过特制模具（此模具的压模底座带有4个直径为1mm的小孔，用于制作带有压坯上的引线）制作压坯；首先在模具底座上预放置好引线（引线材料的选取应符合以下条件：导电良好、烧结过程中不与所制压坯材料反应），然后把模具底座放入阴模内，放置好模具底座后，向阴模内加入需要测试的粉末，粉末质量的选取，把粉末摊平后，放上压头，选择合适的压制压力和保压时间进行压制，压好后进行脱模。

2.在压坯两端加载恒定电流，通过计算机实时地采集烧结过程中压坯中间引线间的电压与烧结温度，然后根据电压、温度-时间作图，分析压坯电阻率与烧结温度和烧结时间的关系，从而根据压坯电阻率与压坯致密度关系快速优化烧结制度。