CN104262134A - 山梨酸连续脱溶方法 - Google Patents

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崔惠忠
王小清
姜彦�
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Abstract

山梨酸连续脱溶方法，它涉及食品防腐剂生产技术领域，它的脱溶方法为：将聚酯连续的从薄膜蒸发器加热区的上方径向进入薄膜蒸发器内部；聚酯经薄膜蒸发器的布料器分布到蒸发器加热壁面；旋转的刮膜器将聚酯连续均匀地加热面上刮成厚薄均匀的液膜，并以螺旋状向下推进；聚酯液膜的轻组份被蒸发形成蒸汽流上升，经汽液分离器到达和蒸发器直接相连的外置冷凝器；聚酯液膜的重组份从蒸发器底部的锥体连续排出。它工艺简单，有利于巴豆醛、甲苯的回收，缩短聚酯在高温段的停留时间，保证聚酯的质量，节能环保，且能够提高山梨酸的产率，实现规模化生产。

Description

山梨酸连续脱溶方法
技术领域：
本发明涉及食品防腐剂生产技术领域，具体涉及一种山梨酸连续脱溶方法。
背景技术：
随着世界人口的不断增多，食物的需求量也越来越大，而食品变质腐败已经成为影响食品安全的的主要因素。如何延长食品的保质期，防止食品变质腐坏成为了目前食品工业的一个重要任务。山梨酸低毒、高效、安全的性质使它成为了近年来科学研究的热点之一。山梨酸在我国的发展史已经有五十多年了，但是因为成本高、生产难度大、产率较低，所以没有得到广泛的使用。目前大量使用的防腐剂主要是苯甲酸类，这限制了山梨酸的进一步发展。
目前山梨酸的合成方法有如下几种：
1、巴豆醛和丙酮缩合法：此方法在低温下合成，产品收率达60％。方法简单，原料便宜，但是副反应较多，收率低，有三废，所以应用不是很广泛。目前国内技术还在改进发展中，收率达65～75％。
2、巴豆醛和乙烯酮法：该方法原料廉价易得，成本较低，收率达70％以上，具有良好的经济效益。是目前国内生产的主要方法。但缺点是乙烯酮不稳定有毒，沸点低，难以保存运输，并且催化剂具有一定的腐蚀性。可以通过改变催化剂来提高产率，经过不断改进发现用异戊酸锌使聚酯收率达90％，用盐酸解聚收率达90％，总收率可以达80％以上，比原来的的方法提高了10％左右。
3、巴豆醛和丙二酸法：该工艺产率较低，只有30％左右，加之丙二酸原料难得。若用丙二酸钙代替丙二酸，可以提高产率。由于丙二酸是由氯乙酸与剧毒的氰化钠反应生成，三废严重，因而只适用于实验合成。
4、乙炔、烯丙基氯和一氧化碳法：该方法可以在室温下进行，并且产率较高，但不足之处是四羰基镍和一氧化碳有剧毒，使用时需要注意安全。
5、乙酸丁二烯电氧化法：采用电化学法耗能少，电流密度和电位易于调节，可任意施加动力，便于控制反应，实现自动化；特别是从根本上解决了化学法合成中的环境污染和设备腐蚀问题。
6、乙醛氧化法：本法原料乙醛来源广，可以直接合成己二烯醛，成本较低、流程短、山梨酸收率在70％左右。30年代美国曾用于工业生产，但是由于副反应难控制等原因而停产。
目前业内普遍使用的方法是：在山梨酸缩合反应时以甲苯为溶剂，以巴豆醛过量加料方式下进行的，要想把剩余的巴豆醛完全反应是不可能的，也是不可取的，在缩合反应结束后的聚酯中会有巴豆醛的存在，还有不参加反应的溶剂甲苯。因此，必须将其回收套用于下一批缩合反应中。从聚酯中回收巴豆醛和甲苯的方法通常是减压蒸馏过程。目前国内工厂均采用塔釜式回收方式进行减压蒸馏回收巴豆醛、甲苯，此方法是将规定量的聚酯投入到蒸发釜中，在负压状态下用蒸汽加热，当温度达到120℃左右，在真空度达到-0.09MPa回收结束，整个过程中耗用时间较多，也就是导致聚酯在高温下停留时间较长，影响聚酯质量，降低山梨酸产品的收率。
作为一种高效的食品防腐剂，山梨酸代替苯甲酸钠是食品工业发展的一个趋势。如何改进山梨酸的生产工艺，扩大生产规模，使其在现代食品工业中拥有广阔良好的发展前景，保持良好的经济性和环保性，成为了业内人士亟待解决的问题。
发明内容：
本发明的目的是提供一种山梨酸连续脱溶方法，它工艺简单，有利于巴豆醛、甲苯的回收，缩短聚酯在高温段的停留时间，保证聚酯的质量，节能环保，且能够提高山梨酸的产率，实现规模化生产。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：它的脱溶方法为：1、醋酸经高温裂解生成乙烯酮气体，与巴豆醛缩合反应得到聚酯；2、将聚酯连续的从薄膜蒸发器加热区的上方径向进入薄膜蒸发器内部；3、聚酯经薄膜蒸发器的布料器分布到蒸发器加热壁面，布料器不仅仅可以将物料均匀地泼向蒸发器内壁，防止物料溅到蒸发器内部喷入蒸汽流，还可以防止刚进入的聚酯在此处闪蒸，有利于泡沫的消除，聚酯只能沿着加热面蒸发；4、旋转的刮膜器将聚酯连续均匀地加热面上刮成厚薄均匀的液膜，并以螺旋状向下推进，在此过程中，旋转的刮膜器保证连续和均匀的液膜产生高速湍流，并阻止液膜在加热面结焦、结垢，从而提高传总系数；5、聚酯液膜的轻组份被蒸发形成蒸汽流上升，经汽液分离器到达和蒸发器直接相连的外置冷凝器；6、在薄膜蒸发器的上部配有一个依据物料特性设计的离心式分离器，将上升蒸汽流中的液滴分离出来并返回布料器；7、聚酯液膜的重组份从蒸发器底部的锥体连续排出。
本发明采用薄膜蒸发器连续进料、连续出料，由于聚酯进入薄膜蒸发器时形成薄膜，有利于巴豆醛、甲苯的回收，缩短聚酯在高温段的停留时间，保证聚酯的质量，节能环保，且能够提高山梨酸的产率，实现规模化生产。
具体实施方式：
本具体实施方式采用以下技术方案：它的脱溶方法为：1、醋酸经高温裂解生成乙烯酮气体，与巴豆醛缩合反应得到聚酯；2、将聚酯连续的从薄膜蒸发器加热区的上方径向进入薄膜蒸发器内部；3、聚酯经薄膜蒸发器的布料器分布到蒸发器加热壁面，布料器不仅仅可以将物料均匀地泼向蒸发器内壁，防止物料溅到蒸发器内部喷入蒸汽流，还可以防止刚进入的聚酯在此处闪蒸，有利于泡沫的消除，聚酯只能沿着加热面蒸发；4、旋转的刮膜器将聚酯连续均匀地加热面上刮成厚薄均匀的液膜，并以螺旋状向下推进，在此过程中，旋转的刮膜器保证连续和均匀的液膜产生高速湍流，并阻止液膜在加热面结焦、结垢，从而提高传总系数；5、聚酯液膜的轻组份被蒸发形成蒸汽流上升，经汽液分离器到达和蒸发器直接相连的外置冷凝器；6、在薄膜蒸发器的上部配有一个依据物料特性设计的离心式分离器，将上升蒸汽流中的液滴分离出来并返回布料器；7、聚酯液膜的重组份从蒸发器底部的锥体连续排出。
本具体实施方式采用薄膜蒸发器连续进料、连续出料，由于聚酯进入薄膜蒸发器时形成薄膜，有利于巴豆醛、甲苯的回收，缩短聚酯在高温段的停留时间，保证聚酯的质量，节能环保，且能够提高山梨酸的产率，实现规模化生产。

Claims (1)

1.山梨酸连续脱溶方法，其特征在于它的脱溶方法为：(1)、醋酸经高温裂解生成乙烯酮气体，与巴豆醛缩合反应得到聚酯；(2)、将聚酯连续的从薄膜蒸发器加热区的上方径向进入薄膜蒸发器内部；(3)、聚酯经薄膜蒸发器的布料器分布到蒸发器加热壁面，布料器不仅仅可以将物料均匀地泼向蒸发器内壁，防止物料溅到蒸发器内部喷入蒸汽流，还可以防止刚进入的聚酯在此处闪蒸，有利于泡沫的消除，聚酯只能沿着加热面蒸发；(4)、旋转的刮膜器将聚酯连续均匀地加热面上刮成厚薄均匀的液膜，并以螺旋状向下推进，在此过程中，旋转的刮膜器保证连续和均匀的液膜产生高速湍流，并阻止液膜在加热面结焦、结垢，从而提高传总系数；(5)、聚酯液膜的轻组份被蒸发形成蒸汽流上升，经汽液分离器到达和蒸发器直接相连的外置冷凝器；(6)、在薄膜蒸发器的上部配有一个依据物料特性设计的离心式分离器，将上升蒸汽流中的液滴分离出来并返回布料器；(7)、聚酯液膜的重组份从蒸发器底部的锥体连续排出。
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