CN104254635A - 具有钪、锆和铒添加元素的铝合金 - Google Patents

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Abstract

一种包含钪、锆、铒和非必选的硅添加元素的铝合金。

Description

具有钪、锆和铒添加元素的铝合金
背景技术
铸铁和钛合金是当前某些高温应用的材料选择，所述应用例如是汽车底盘和传动组件、汽车和航空器发动机组件、航空器发动机结构件和机身结构蒙皮和框架。然而，其中钪和锆低于其溶解度极限的铸造低铝-锆-钪(Al–Zr–Sc)合金是高温应用中铸铁和钛合金的优异替代物。
铝-锆-钪合金在超过300℃的温度下提供有前途的强度和抗蠕变性。铝-锆-钪合金可以利用常规铸造和热处理而经济地生产。时效时，过饱和铝-钪合金形成共格L12有序Al3Sc析出相，所述析出相对于约300℃的温度提供显著的强化作用。锆添加至铝-钪合金形成抗粗化Al3(ScxZr1-x)(L12)析出相，所述析出相由被富锆壳包围的富钪芯构成。遗憾的是，钪的高成本限制了铝-钪合金的工业实用性。
因此，本领域技术人员继续进行着铝合金领域的研究和开发工作。
发明内容
在一个方面中，公开了一种合金，所述合金包含铝及作为添加元素的钪、锆、铒及非必选的硅。
在另一个方面中，公开了一种合金，所述合金主要由铝、钪、锆、铒和非必选的硅构成。
在另一个方面中，公开了一种合金，所述合金包含至多约0.1原子百分比(“原子％”)(除非另外指出，否则本文中所有浓度均以原子百分比给出)钪、至多约0.1原子％锆、至多约0.05原子％铒、约0原子％至约0.1原子％硅，和余量的铝。
在另一个方面中，公开了一种合金，所述合金包含至多约0.08原子％钪、至多约0.08原子％锆、至多约0.04原子％铒、约0原子％至约0.08原子％硅，和余量的铝。
在另一个方面中，公开了一种合金，所述合金包含至多约0.06原子％钪、至多约0.06原子％锆、至多约0.02原子％铒、约0原子％至约0.04原子％硅，和余量的铝。
在再一个方面中，公开了一种形成铝合金的方法。所述方法可以包括步骤(1)产生包含钪、锆、铒和非必选的硅添加元素的铝的熔体；(2)将熔体冷却至室温形成固体物质；(3)非必选地在约600℃至约660℃(例如650℃)的温度均化固体物质约1小时至约20小时；(4)在第一热处理步骤中，将固体物质保持在约275℃至约325℃的温度约2小时至约8小时；和(5)在第一热处理步骤之后，将固体物质保持在约375℃至约425℃的温度约4小时至约12小时。
本公开内容的一个方面涉及一种包含铝、钪、锆和铒的铝合金。
在一个实例中，该铝合金主要由铝、钪、锆和铒构成。
在该铝合金的一种变体中，铁作为杂质存在于该铝合金中。
在该铝合金的一种另外的选择中，钪构成铝合金的至多约0.1原子％，锆构成铝合金的至多约0.1原子％，并且铒构成铝合金的至多约0.05原子％。
在该铝合金的另一个实例中，钪构成铝合金的至多约0.08原子％，锆构成所述铝合金的至多约0.08原子％，并且铒构成铝合金的至多约0.04原子％。
在该铝合金的另一种变体中，钪构成铝合金的至多约0.06原子％，锆构成铝合金的至多约0.06原子％，并且铒构成所述铝合金的至多约0.02原子％。
在另一种另外的选择中，该铝合金包含硅。
在再一个实例中，该铝合金主要由铝、钪、锆、铒和硅构成。
在该铝合金的再一种变体中，铁作为杂质存在于该铝合金中。
在该铝合金的再一种另外的选择中，钪构成铝合金的至多约0.1原子％，锆构成铝合金的至多约0.1原子％，铒构成铝合金的至多约0.05原子％，并且硅构成铝合金的至多约0.1原子％。
在该铝合金的另一个实例中，钪构成铝合金的至多约0.08原子％，锆构成铝合金的至多约0.08原子％，铒构成铝合金的至多约0.04原子％，并且硅构成铝合金的至多约0.08原子％。
在该铝合金的又一种变体中，钪构成铝合金的至多约0.06原子％，锆构成铝合金的至多约0.06原子％，铒构成铝合金的至多约0.02原子％，并且硅构成铝合金的至多约0.04原子％。
本发明内容的另一个方面涉及一种铝合金，所述铝合金包含至多约0.1原子％抗、至多约0.1原子％锆、至多约0.05原子％铒、约0原子％至约0.1原子％硅，和基本构成余下的铝合金的铝。
在该铝合金的一个实例中，铁作为杂质存在于该铝合金中。
在该铝合金的一种变体中，硅构成铝合金的至少约0.02原子％。
本公开内容的又一个方面涉及一种形成铝合金的方法。该方法包括以下步骤：形成包含钪、锆、铒和非必选的硅添加元素的铝的熔体物质；(2)将熔体物质冷却形成固体物质；在第一热处理步骤中，将固体物质保持在约275℃至约325℃的温度第一预定时间；和在第一热处理步骤之后，将固体物质保持在约375℃至约425℃的温度第二预定时间。
在本方法的一个实例中，第一预定时间为约2小时至约8小时，并且第二预定量时间为约4小时至约12小时。
在本方法的一种变体中，钪构成所述熔体物质的至多约0.1原子％，锆构成熔体物质的至多约0.1原子％，铒构成熔体物质的至多约0.05原子％，并且硅构成所述熔体物质的约0原子％至约0.1原子％。
在本方法的一种另外的选择中，熔体物质主要由铝、所述钪、锆、铒和硅构成。
在另一实例中，本方法也包括下述步骤，即，在第一热处理步骤之前，将固体物质在约600℃至约660℃的温度均化约1小时～约20小时。
上文中的术语“实例”、“变体”和“另外的选择”可互换使用。
由以下详细描述、附图和所附权利要求，所公开的铝合金和方法的其他方面将变得显而易见。
附图说明
图1A和1B是Al–0.06Zr–0.06Sc(图1A)和Al–0.06Zr–0.05Sc–0.01Er(图1B)中均化的微结构的扫描电子显微镜(“SEM”)显微照片(此处给出的所有成分均以原子百分比为单位)；
图2A和2B是Al–0.06Zr–0.06Sc、Al–0.06Zr–0.05Sc–0.01Er和Al–0.06Zr–0.04Sc–0.02Er在25℃/小时的阶段在等时时效过程中的维氏显微硬度(图2A)和电导率(图2B)的演化的图解说明；
图3A和3B是Al–0.06Zr–0.06Sc(图3A)和Al–0.06Zr–0.04Sc–0.02Er(图3B)在25℃/小时的阶段等时时效至450℃之后的跨越基体/析出相界面的浓度曲线的图解说明，所述图解说明利用3D原子探针层析技术(“APT”)获得；
图4A和4B是Al–0.06Zr–0.06Sc、Al–0.06Zr–0.05Sc–0.01Er和Al–0.06Zr–0.04Sc–0.02Er在400℃等温时效过程中的维氏显微硬度(图4A)和电导率(图4B)的演化的图解说明；
图5A和5B是在400℃等温时效0.5小时(图5A)和64天(图5B)的Al–0.06Zr–0.04Sc–0.02Er样品的跨越基体/析出相界面的浓度曲线的图解说明，所述图解说明利用3D APT获得；
图6A和6B是预先在300℃下时效24小时的Al–0.06Zr–0.06Sc、Al–0.06Zr–0.05Sc–0.01Er和Al–0.06Zr–0.04Sc–0.02Er在400℃等温时效过程中的维氏显微硬度(图6A)和电导率(图6B)的时间演化的图解说明；
图7A至图7H描绘的是热处理之后Al–0.06Zr–0.06Sc–0.04Si和Al–0.06Zr–(0.05Sc–0.01Er)–0.04Si的光学和SEM显微照片；
图8A和8B是Al–0.06Zr–0.06Sc–0.04Si(图8A)和Al–0.06Zr–(0.05Sc–0.01Er)–0.04Si(图8B)在两阶段峰值时效处理(在300℃下4小时，之后在425℃下8小时)之后的跨越基体/析出相界面的平均浓度曲线的图解说明，所述图解说明利用3D APT获得；
图9是热处理之后Al–0.06Zr–0.06Sc–0.04Si和Al–0.06Zr–(0.05Sc–0.01Er)–0.04Si在400℃的压缩蠕变实验中的最小蠕变速率与所施加的应力之间关系的双对数坐标图；和
图10是(a)在两阶段峰值时效处理(4小时/300℃和8小时/425℃)之后和(b)在随后在所施加的6MPa至8.5MPa应力下在400℃下暴露325小时之后Al-0.06Zr-(0.05Sc-0.01Er)-0.04Si在压缩蠕变实验中的最小蠕变速率与所施加的应力之间关系的双对数坐标图。
具体实施方式
现已发现，使用低成本稀土元素铒代替某些钪可以有效地保持铝-钪-锆合金在高至400℃的温度下的高温强度，并提高其抗蠕变性。
在第一方面中，所公开的铝合金可以包含铝及作为添加元素的钪、锆和铒。
在第一方面的一个具体实施方式中，所公开的铝合金可以包含至多约0.1原子％钪、至多约0.1原子％锆和至多约0.05原子％铒，余量的合金主要是铝。
在第一方面的另一具体实施方式中，所公开的铝合金可以包含至多约0.08原子％钪、至多约0.08原子％锆和至多约0.04原子％铒，余量的合金主要是铝。
在第一方面的再一具体实施方式中，所公开的铝合金可以包含至多约0.06原子％钪、至多约0.06原子％锆和至多约0.02原子％铒，余量的合金主要是铝。
本领域技术人员将会理解，所公开的铝合金可以包含痕量杂质，如铁和硅，而不脱离本公开内容的范围。例如，铁和硅可以分别以低于0.0025原子％和0.005原子％的量存在于所公开的铝合金中。
不受限于任何具体理论，认为将钪添加至铝引起大量共格析出相形式的强化Al3Sc相的析出。通过添加锆，Al3Sc相被赋予抗粗化性，所述锆析出从而在Al3Sc析出相芯上形成Al3(Sc,Zr)外壳。铒的添加代替析出相中的一些钪，同时也提高与铝基体错配的析出相的晶格参数，从而改善高温蠕变性。
也已发现，硅在所公开的铝合金中的存在会加速钪的析出动力学。因此，可以有意将硅添加至所公开的铝合金中，以减少热处理的量，由此减少达到Al3Sc(L12)析出相峰值强度所需的能量成本和熔炉的使用。
因此，在另一个方面中，所公开的铝合金可以包含铝和作为添加元素的钪、锆、铒和硅。
在第二方面的一个具体实施方式中，所公开的铝合金可以包含至多约0.1原子％钪、至多约0.1原子％锆、至多约0.05原子％铒和至多约0.1原子％硅，余量的合金主要是铝。
在第二方面的另一个具体实施方式中，所公开的铝合金可以包含至多约0.08原子％钪、至多约0.08原子％锆、至多约0.04原子％铒和至多约0.08原子％硅，余量的合金主要是铝。
在第二方面的再一个具体实施方式中，所公开的铝合金可以包含至多约0.06原子％钪、至多约0.06原子％锆、至多约0.02原子％铒和至多约0.04原子％硅，余量的合金主要是铝。
实施例
合金1～3
合金组成和加工
铸造具有以下以原子百分比(原子％)计的名义组成的一种三元和两种四元合金，即，Al–0.06Zr–0.06Sc(“合金1”)(比较例)、Al–0.06Zr–0.05Sc–0.01Er(“合金2”)和Al–0.06Zr–0.04Sc–0.02Er(“合金3”)。处于铸态的合金1～3的组成通过直流等离子体发射光谱(“DCPMS”)(ATI Wah Chang，Albany，OR)和3D局部电极原子探针(“LEAP”)层析技术测量，提供在表1中。合金的硅和铁含量分别小于DCPMS技术的0.005原子％和0.0025原子％的检测极限。
表1
该合金为99.999原子％纯Al(Alfa Aesar，Ward Hill，MA)和Al–0.9原子％Sc、Al–0.6原子％Zr和Al–1.15原子％Er母合金的低铸体。Al–Sc和Al–Zr母合金本身是来自市售Al–1.3原子％Sc(Ashurst Technology,Ltd.，Baltimore，MD)和Al–3原子％Zr(KB Alloys，Reading,PA)母合金的低铸体。Al–Er母合金通过在吸气纯氩气氛中利用非消耗电极式电弧熔炼(Atlantic Equipment Engineers，Bergenfield，NJ)来熔融99.999原子％纯Al和99.99原子％Er(StanfordMaterials Corporation，Aliso Viejo，CA)而制备。为产生最终低合金，将母合金和99.999原子％纯Al在流动氩气中于氧化锆涂层的氧化铝坩埚中熔融，所述坩埚处在850℃的电阻加热炉中。将母合金预加热至640℃，以加速溶质溶解并减少熔体中的溶质损失。将熔体保持在850℃的电阻加热炉中7分钟，剧烈搅拌，然后浇铸到预加热至200℃的石墨模具中。在凝固过程中，模具通过被放置在用冰冷却的铜台板上而冷却，以促进直接凝固并阻碍缩孔形成。
将铸造物在空气中在640℃下均化72小时，然后水淬至环境温度。
进行三种分开的时效研究：(i)对于100℃～600℃的温度在25℃/小时的阶段的等时时效；(ii)对于0.5分钟～256天(8个月)的时间在400℃下的等温时效；和(iii)由在300℃下持续24小时的第一热处理及随后在400℃下时效0.5小时～64天时间构成的两阶段等温时效。将熔融盐(NaNO2–NaNO3–KNO3)浴用于少于0.5小时的时效持续时间，以确保迅速传热，而更长时间的时效实验在空气中进行。
分析技术
通过使用Hitachi S3400N-II显微镜的SEM，对抛光至1μm表面光洁度的未蚀刻样品的均化的微结构成相，所述显微镜配备有针对能量色散型X射线光谱(EDS)的Oxford Instruments INCAx-act检测器。利用Hitachi8100透射电子显微镜在200kV研究析出相形态。通过将时效试样研磨至100μm～200μm厚并将其冲压为3mm直径的圆盘来制备TEM箔。这些圆盘使用Struers TenuPol-5通过在约20V DC下的双喷电解抛光而变薄，所述Struers TenuPol-5使用-40℃的10体积％的高氯酸甲醇溶液。
这些合金中的析出相通过维氏显微硬度和电导率测量来监测。对于抛光至1μm表面光洁度的样品，在Duramin-5显微硬度测试机(Struers)上利用200g的施加载荷进行维氏显微硬度测量5秒。在每个试样上制作十五个跨越若干晶粒的缺口。使用Sigmatest 2.069涡流仪(Foerster Instruments，Pittsburgh，PA)以120kHz、240kHz、480kHz和960kHz的频率进行电导率测量。
通过使用金刚石锯片将坯件切割至大约0.35×0.35×10mm3的尺寸，制备三维局部电极原子探针(3D LEAP)层析技术用试样。在室温下使用10％高氯酸乙酸溶液随后使用2％高氯酸丁氧基乙醇溶液在8V～20V DC对这些试样电解抛光。采用在e–2直径下激光束腰小于5mm的聚焦皮秒紫外激光脉冲(波长＝355nm)，在试样温度为35K下，利用LEAP4000X Si X层析仪(Cameca,Madison,WI)执行脉冲激光3D原子探针层析法。采用0.075nJ/脉冲的激光能、250kHz的脉冲重复率和0.04离子/脉冲的蒸发率。使用软件程序IVAS3.4.1(Cameca)分析3D LEAP层析数据。利用Sc等浓度表面描绘基体/析出相异相界面，并利用接近直方图法(proximity histogram methodology)获得组成信息。所有量的测量误差均基于计数统计和标准误差传递法计算。
均化的微结构分析
合金的均化的微结构由直径为1mm～2mm左右的柱状晶粒构成。SEM显示所有合金中均存在晶内Al3Zr片，其系因Al–Zr母合金的不完全溶解而由熔体残留(图1A)。所述片的近似组成通过半定量EDS(即，不严格校准)获得，这确认了Al3Zr的化学计量，并揭示了Er和Sc均不在片中。表1中名义合金Zr浓度与测得的合金Zr浓度之差被认为是由于这些富Zr片，这些富Zr片不均一地分布在合金中，并可能已从用于DCPMS的300mm3材料中排除。小分析量的3D LEAP层析重构中不存在Al3Zr片，因此来自各合金的3D LEAP层析数据集的测得的Zr浓度平均值(表1)显示时效过程中基体中可以析出的Zr。
在含Er合金中，检测到晶间Al3Er(L12)一次析出相，并且如通过EDS所确认，该一次析出相既不含Zr，也不含Sc(图1B)。这些合金中的一次析出通过使基体的溶质贫化而降低强度，并且当过量时能导致晶粒细化，降低抗扩散蠕变性。一次析出相在均化样品中的形成表明，含Er合金在凝固和均化过程中超出了其溶解极限。Sc和Zr的添加由此降低了二元Al–Er中Er的0.046原子％的溶解度。3D LEAP层析技术的分析量过小，以致不能像对Al3Zr片的情形那样检测晶间Al3Er。3D LEAP层析法测得Al–0.06Zr–0.04Sc–0.02Er和Al–0.06Zr–0.05Sc–0.01Er的Er成分分别为0.0046±0.0004原子％和0.0038±0.0004原子％，均远低于分别为0.02原子％和0.01原子％的名义值(表1)。仅一部分添加至合金的Er可以进行纳米尺度的析出。
对于电弧熔融的Al–0.06Zr–0.06Sc和Al–0.1Zr–0.1Sc原子％合金的此前研究利用采用定量电子探针显微分析(EPMA)获得的线性组成曲线，揭露了Sc和Zr在铸态条件下的显微偏析。在低Al–Zr–Sc合金中形成的第一固体富含Zr，引起由富Sc枝晶间区域包围的富Zr枝晶构成的微结构。在此前的工作中，铸态Al–0.06Zr–0.06Sc原子％合金显示，相对于平均合金组成，枝晶中有约0.04原子％Zr的Zr富集和约0.01原子％的Sc贫化，同时枝晶间区域贫化约0.04原子％Zr并富集约0.02原子％Sc。当前合金中预期存在显微偏析，尽管其程度比前面的Al–0.06Zr–0.06Sc和Al–0.1Zr–0.1Sc合金为轻，因为Al–Zr母合金的不完全溶解将有效Zr合金浓度减小至0.02原子％至0.03原子％(表1)。
本研究中溶质显微偏析的程度也通过在640℃均化72小时而减轻，这因关注Al3Zr的一次析出而未在之前针对Al–0.06Zr–0.06Sc的工作中进行。在类似的对于Al–0.06Sc的研究中，通过在640℃均化28小时而完全消除了Sc的显微偏析。鉴于在640℃时Zr在Al中的扩散率1.0x10–15m2s–1显著小于Sc在Al中的扩散率6.7x10–14m2s–1，Zr的均化需要长得不切实际的热处理持续时间。
总之，认为因为Al–Zr母合金的不完全溶解和晶间一次Al3Er(L12)析出相的形成，所以合金的有效Zr和Er浓度小于其名义值。简便起见，此处使用名义组成来标识合金。
等时时效
在25℃/小时的阶段在等时时效过程中合金1～3的析出行为显示在图2中，所述析出行为是通过维氏显微硬度和电导率而监测的。在合金1(Al–0.06Zr–0.06Sc)中，在300℃开始析出，如显微硬度和电导率的陡然升高所反映的。显微硬度在350℃首次出峰，并在400℃降至543±16MPa之前达到582±5MPa的值。显微硬度在425℃再次升高，在425℃达到597±16MPa的第二峰。在达到在375℃的值33.94±0.09MS m–1与在400℃的值33.99±0.09MS m–1之间的高台之前，从300℃至375℃电导率连续升高。在425℃，电导率升高至34.75±0.10MS m–1，在450℃达到峰值34.92±0.11MS m–1。在高于450℃，显微硬度和电导率均因析出相溶解而迅速降低。
合金1的显微硬度在325℃的第一峰出现在与每升高25℃等时时效3小时的Al–0.06Sc和Al–0.1Sc合金的近期研究中出现峰值显微硬度的温度相同的温度。照此，观察到的显微硬度的第一峰可归因于Al3Sc的析出。显微硬度在450℃的第二峰出现在与之前发现每升高25℃等时时效3小时的Al–0.1Zr合金产生显微硬度峰的温度相同的温度。对于每升高25℃等时时效3小时的样品，发现Al–0.06Zr合金的峰值显微硬度出现在475℃。显微硬度的第二峰由此归因于Zr从基体中的析出。发现之前研究的每升高25℃等时时效3小时的Al–0.06Zr–0.06Sc和Al–0.1Zr–0.1Sc合金仅具有一个显微硬度峰，其出现在400℃。仅一个显微硬度峰的检测可能归因于之前研究中所采用的时间分辨率与合金1～3所采用的每25℃等时时效1小时相比较小。
含Er合金(“合金2和3”)的峰值显微硬度小于合金1中所观察到的峰值显微硬度。这些结果与来自Al–0.12Sc和Al–0.9Sc–0.03Er合金的等时显微硬度结果一致，这归因于，添加Er时强度降低是一次析出相引起溶质消耗的结果，例如图1A所示的情况。如显微硬度和电导率升高所证明的，含Er合金的纳米尺度析出开始于低至200℃的温度。含Er合金的显微硬度值在325℃与450℃之间实现一个高台。超过450℃，显微硬度和电导率均因析出相溶解而迅速降低，如Al–0.06Zr–0.06Sc中所观察到的。均化的Al–0.06Zr–0.06Sc的电导率为31.5±0.2MS m–1，显著小于Al–0.06Zr–0.05Sc–0.01Er(合金2)和Al–0.06Zr–0.04Sc–0.02Er(合金3)各自的值32.6±0.2和33.0±0.2MS m–1。这是含Er合金中Al3Er(L12)一次析出的结果，所述一次析出剥夺了溶质的基体并使电导率升高。
Al–0.06Zr–0.06Sc和Al–0.06Zr–0.04Sc–0.02Er的纳米结构等时时效至在450℃的峰值强度，并获自3D LEAP层析法。Al–0.06Zr–0.06Sc合金具有析出相的数密度Nν，其为2.1±0.2x1022m–3，平均半径<R>，其为3.1±0.4nm，和体积分数，其为0.251±0.002％。Al–0.06Zr–0.04Sc–0.02Er中的数密度较小，为8.6±1.5x1021m–3，平均半径和体积分数值分别为3.4±0.6nm和0.157±0.003％。析出相的数密度和体积分数小于含Er合金中的数密度和体积分数，因为基体溶质过饱和因凝固和均化过程中Er的一次析出而较小(图1)。获自3D LEAP层析结果的跨越基体/析出相界面的浓度曲线显示在图3中。如所预期的，Al–0.06Zr–0.06Sc中的析出相由被富Zr壳包围的富Sc芯构成，平均析出相组成为71.95±0.10原子％Al、5.42±0.05原子％Zr和22.63±0.09原子％Sc。Al–0.06Zr–0.04Sc–0.02Er中的析出相由被富Sc内壳和富Zr外壳包围的富Er芯构成，平均析出相组成为73.27±0.15原子％Al、5.01±0.07原子％Zr、18.96±0.13原子％Sc和2.75±0.05原子％Er。
在400℃等温时效
在400℃等温时效0.5分钟～256天的时效时间，其过程中通过维氏显微硬度和电导率监测的合金析出行为显示在图4中。合金1(Al–0.06Zr–0.06Sc)的维氏显微硬度未在整个时效时间范围内显著升高，鉴于通过等时时效达到的强度，这是非常令人惊讶的(参见图2)。合金1的电导率在400℃下时效的第一个0.5小时内保持不变，之后在后续的64天里稳定地升高。之前已经观察到，Sc浓度为0.06原子％～0.07原子％的低Al–Sc合金的低强度原因在于不充分的溶质过饱，其引起较大析出相的小的数密度，这不会显著地强化材料。具有50nm左右大半径的析出相具有非平衡浅裂的立方形态。该形态被认为原因在于生长不稳定性，所述生长不稳定性涵盖了基体和析出相弹性常数的各向异性。
两种含Er合金，即合金2和3，在400℃等温时效过程中的显微硬度值在整个时效时间范围内是相当的。这两种合金均表现出0.5分钟后显微硬度升高，伴随有电导率的升高。时效0.5小时之后，合金1和2的显微硬度值分别为422±12和414±11MPa。这与无Er合金(合金1)截然相反，无Er合金的显微硬度在0.5小时之后未升高超过均化值199±14MPa，并在400℃于8天后达到仅243±3MPa的峰值显微硬度。相反，合金2的显微硬度在2天后出现461±15MPa的峰，并在400℃时效64天后略微降低至438±21MPa。合金3在时效1天后具有451±11MPa的最大显微硬度，并在400℃64天后具有误差范围内相似的448±21MPa的显微硬度。合金2和3的显微硬度值在128天和256天的时效时间因析出相粗化而降低。合金2和3的电导率在第1～2天随着析出的进行而稳定升高。在2～64天之间，这两种合金的电导率均实现了高台，表明大部分可用溶质从溶液中析出。合金2和3的电导率在时效128天和256天后略微升高，因为合金继续缓缓地接近平衡。
采用3D LEAP层析法，对在400℃等温时效0.5小时和64天的合金3的纳米结构进行比较。由3D LEAP层析法图像和相关的浓度曲线(图5)，可以清楚，在时效0.5小时后析出相由被富Sc壳包围的富Er芯构成。在时效0.5小时后，合金3具有5.4±1.7x1021m–3的析出相数密度，平均半径为3.7±0.3nm，并且体积分数为0.144±0.006％。在400℃64天之后6.1±1.9x1021m–3的数密度和3.8±0.4nm的半径在误差范围内未变，不过体积分数增加至0.207±0.007％。
在400℃时效0.5小时之后，合金3中的析出相由被富Sc壳包围的富Er芯结构构成，平均析出相组成为73.02±0.20原子％Al、0.64±0.04原子％Zr、22.25±0.19原子％Sc和4.08±0.09原子％Er。在400℃64天之后的平均析出相组成为70.46±0.22原子％Al、6.55±0.12原子％Zr、19.75±0.19原子％Sc、3.24±0.09原子％Er，反映了富Zr外壳的析出，其为析出相赋予了抗粗化性。随着析出的进行，基体的Sc和Zr被贫化，如在0.5小时～64天之间Zr浓度由167±14降至35±15原子ppm并且Sc由70±6降至25±6原子ppm所证明。
合金1～3的析出行为在400℃表现出三个不同的发展阶段，如图4所示。在含Er合金中，短暂的为时0.5分钟的潜伏期之后是在第一小时内与Er和Sc析出相关的显微硬度和电导率的迅速升高，之后是电导率因Zr析出而较慢增加。在合金1中，为时0.5小时的潜伏期之后是随着Sc从溶液中析出从0.5小时至24小时电导率迅速升高，之后是电导率因Zr析出而缓慢的第二次升高。
两阶段等温时效
进行两阶段热处理：(i)以提高合金1在400℃的显微硬度；和(ii)优化合金2和3的纳米结构，从而优化其显微硬度。
热处理的第一阶段在300℃进行24小时。第一阶段的目的是在实际上尽可能低的温度使Er和Sc原子从固溶体中析出，使溶质的过饱和最大化，从而使析出相的数密度最大化。在300℃于24小时内Zr在Al中是基本固定的，均方根(RMS)扩散距离为1.5nm，相比之下Sc和Er的RMS扩散距离分别为56和372±186nm。
被设计析出Zr的热处理第二阶段在400℃进行0.5小时～64天的时效时间。在400℃24小时后Zr RMS扩散距离为64nm，与在300℃24小时内Sc RMS扩散距离为56nm相当。通过维氏显微硬度和电导率监测的第二阶段过程中的析出响应显示在图6中。
与在400℃的单等温时效测得的值(图4)相比，在两阶段300/400℃热处理之后合金1的显微硬度(图6)显著提高。在300℃24小时后，合金1的显微硬度为523±7MPa，相比之下在400℃24小时后为236±3MPa(图4)。在300℃的时效处理提供了充分的溶质过饱和，从而析出了非常大数密度(1021–1022m–3)的球状析出相，如等时时效过程中所获得的。在400℃第二加热处理8小时之后，显微硬度达到最大值561±14MPa，并在400℃64天后仅轻微地降低至533±31MPa。
含Er合金(合金2和3)在400℃时效8小时后达到峰值显微硬度，合金2和3的该值分别为507±11和489±11MPa。这些峰值大于在400℃的单阶段等温时效所达到的那些峰值(461±15和451±11MPa)。进行了两阶段时效经历的含Er合金(合金2和3)在400℃64天后显微硬度仅略有降低，合金2由507±11降至464±23MPa，合金3由489±11降至458±19MPa。
因此，Zr和Er有效地替代了Al–Sc体系中的Sc，占在400℃时效64天的Al-0.06Zr-0.04Sc-0.02Er中总析出相溶质含量的33±1％。发现Er添加至Al–Sc–Zr体系引起共格球状L12有序析出相的形成，所述析出相具有由被富Sc内壳和富Zr外壳包围的富Er芯构成的纳米结构。此芯/双壳结构伴随溶质元素依DEr>DSc>DZr的扩散性顺次析出而在时效时形成。芯/双壳结构在400℃保持抗粗化性至少64天。
合金4和5
合金组成和加工
制备两种合金，其以原子百分比(“原子％”)计的名义组成为Al–0.06Zr–0.06Sc–0.04Si(“合金4”)(比较例)和Al–0.06Zr–(0.05Sc–0.01Er)–0.04Si(“合金5”)。将合金4和5由99.99原子％纯Al、99.995原子％Si和Al–0.96原子％Sc、Al–3原子％Zr和Al–78原子％Er母合金感应熔融至900℃的温度。将这两种合金浇注至预热至200℃的铸铁模具中。利用直流等离子体发射光谱(“DCPMS”)和3维局部电极原子探针(“3D LEAP”)层析法测量的处于铸态的合金4和5的组成提供在表2中。合金4和5的杂质铁含量为0.006原子％。
表2
将铸造合金在空气中于640℃均化72小时，然后水淬至环境温度。如上所述，采用两阶段时效处理，即在300℃4小时，随后在425℃8小时，来实现峰值强度和抗粗化性。选择425℃的第二阶段温度，以使最后时效温度高于400℃的蠕变测试温度。
微结构观察
通过使用Hitachi S3400N-II显微镜的SEM，对抛光至1μm表面光洁度的样品的微结构照相，所述显微镜配备有针对能量色散型X射线光谱(EDS)的OxfordInstruments INCAx-act检测器。然后使用凯勒试剂蚀刻抛光的试样30秒，以除去其晶界。对于抛光至1μm表面光洁度的样品，在Duramin-5显微硬度测试机(Struers)上利用200g的施加载荷进行维氏显微硬度测量5秒。在每个试样上制作十五个跨越若干晶粒的缺口。
通过使用金刚石锯片将坯件切割至0.35x0.35x10mm3的尺寸，制备三维局部电极原子探针(3D LEAP)层析法用试样。在室温使用10％高氯酸乙酸溶液及随后使用2％高氯酸丁氧基乙醇溶液在8Vdc～20Vdc对这些试样电解抛光。采用250kHz的脉冲重复率、20％的脉冲片段和0.04离子/脉冲的蒸发速率，在试样温度为35K下，使用LEAP 4000X Si X层析仪(Cameca，Madison，WI)执行脉冲电压3D原子探针层析法(“APT”)。使用软件程序IVAS3.4.1(Cameca)分析3D LEAP层析数据。利用Al等浓度表面描绘基体/析出相异相界面，并利用接近直方图(proxigram)法获得组成曲线。所有量的测量误差均基于计数统计和标准误差传递法计算。
先前通过3D LEAP层析法测量Al中Si浓度的尝试获得了测得值，所述测得值小于预期的名义值和通过DCPMS测得的值。关于所采用的3D LEAP层析操作条件，Si排他地蒸发为28Si2+，其在质谱中的峰位于27Al2+峰的衰减的尾部，进而降低了浓度测量的精确性。测得Si2+浓度小于名义值和DCPMS测得值(表2)。
蠕变实验
对于直径为10mm且高度为20mm的圆柱形样品，在400±1℃进行恒定载荷压缩蠕变实验。将样品在三区炉中加热，并通过置入试样内1cm的热电偶来检验温度。将样品置于氮化硼润滑的氧化铝压板之间，并通过利用恒定载荷的压缩蠕变框架中的Ni超级合金柱塞进行单轴压缩。使用具有分辨率为6μm的线性可变位移传感器监测样品位移，获得3x10–4的最小可测应变增量。在可测稳态位移速率达到适当的持续时间之后，增大所施加的载荷。由此，针对一系列递增的应力水平，单个试样获得了最小蠕变速率，在每一应力水平结束时应变不超过11％。给定载荷下的应变率通过在二次或稳态蠕变机制下测量应变-时间图的斜率而获得。
显微结构
峰时效无Er(合金4)和含Er(合金5)合金的显微结构分别显示在图7a和7b中。这两种合金中的晶粒沿冷却方向迅速延长，如对于铸造合金所预期的，较小的晶粒位于晶锭的中心。合金5具有比合金4小的晶粒，如通过数出晶锭截面中的晶粒所确定的，具有与0.5±0.1晶粒/mm2相比较大的晶粒密度2.1±0.2晶粒/mm2。合金5中较细的晶粒结构的原因在于晶间Al3Er析出相，所述析出相具有痕量Sc和Zr，直径为2μm，如图7C中所示，并且具有通过半定量EDS检验的组成。这些颗粒抑制了固化之后和/或均化过程中的晶粒生长。在合金4中未观察到这种一次析出相，表明在固化和热处理过程中合金5的溶解度极限被超过。Sc和Zr的添加由此降低了二元Al–Er合金中Er的0.046原子％的溶解度。峰时效的含Er合金(合金5)的基体中，通过3D LEAP层析法所测得的Er浓度为0.0044±0.0005原子％。
因此，少于名义值0.01原子％Er的一半是可以用于时效时形成的纳米尺度析出相的，而其余部分则存在于较粗的一次Al3Er析出相中。如图7C所示，合金5也含有亚微米晶内Al3Er析出相，这可能是凝固过程中微偏析的结果。在低Al–Zr–Sc–Er合金中形成的第一固体富含Zr，引起由富Sc和Er枝晶间区域包围的富Zr枝晶构成的微结构。
总之，Al3Er一次析出相的存在使晶粒尺寸精细，并降低了可用于强化纳米尺度析出的有效Er浓度。下文中，使用名义组成来标识合金。
峰时效合金的纳米结构
在300℃等温时效4小时和在425℃等温时效8小时之后，合金4和5的纳米结构采用3D LEAP层析法来进行比较。无Er合金(合金4)中的球状析出相由被富Zr壳包围的富Sc芯构成，如图8所示。析出相具有2.4±0.5nm的平均半径、2.5±0.5x1022m–3的数密度和0.259±0.007％的体积分数。富Er合金(合金5)中的球状析出相由被富Zr壳包围的富Er和Sc的芯构成，其平均半径<R>为2.3±0.5nm，数密度Nv为2.0±0.3x1022m–3，并且体积分数为0.280±0.006％。硅隔开了析出相，并且在这两种合金中均显示出对于析出相芯或壳无特选。
这两种合金的析出相和基体组成证实，所有合金添加元素(Si、Zr、Sc和Er)隔开了析出相。与组成为153±28原子ppm Zr、89±14原子ppm Sc的无Er合金(合金)4的基体相比，含Er合金(合金5)的基体更贫溶质，其组成为107±12原子ppm Zr、32±4原子ppm Sc和7±4原子ppm Er。
峰时效条件
合金4和5的铸态显微硬度值分别为256±4和270±8MPa。这些显微硬度值大于之前的铸态低Al–Sc–X合金的显微硬度值，所述铸态低Al–Sc–X合金具有相当的溶质含量。较大的显微硬度值可能是早期群聚或析出的证据，可能是添加Si的结果，添加Si加速了在300℃时效的Al–0.06Zr–0.06Sc原子％合金中的析出相成核。在均化和峰时效之后，本发明的合金的显微硬度值分别升高至627±10和606±20MPa。
图9显示的是峰时效条件下测试的合金4和5在400℃的最小压缩应变率与单轴压缩应力的关系。合金4的位错攀移控制的蠕变的表观应力指数(在7MPa～13MPa范围内测量的)为16±1，显著高于对Al所预期的4.4。比预期大的应力指数是之前在其他Al-Sc基合金中测得的，并指示了蠕变的阈值应力，低于该阈值应力则位错蠕变在实验室时间框架内无法测得。
在400℃蠕变测试后的合金4和5的微结构分别显示在图7D和7E中。在400℃蠕变后，合金4(图7D)中的晶粒与蠕变前(图7A)的0.5±0.1晶粒/mm2相比看起来几乎未变，为0.6±0.1晶粒/mm2。蠕变后合金5(图7E)中的晶粒已进行再结晶，引起晶粒密度由蠕变前的值2.1±0.2晶粒/mm2(图7B)升高至3.6±0.2晶粒/mm2。蠕变后晶间Al3Er析出相保持不变(图7F)。
过时效条件
为收集合金5的扩散蠕变机制的更多数据，从6MPa的较低的施加应力开始，对于另一峰时效样品，在400℃进行第二系列蠕变实验。对于6MPa～8.5MPa范围内的四种应力收集跨越325小时的压缩蠕变数据，获得1.2±0.2x10–8s–1的几乎恒定的应变率，其中误差是四种所获得的应变率的标准差。递增的所施加的应力的恒定应变率指示了不断演化的微结构，即，蠕变试验过程中的晶粒生长。由于给定应力下扩散蠕变的速率随晶粒尺寸增加而降低，因此晶粒生长能够解释在6MPa～8.5MPa之间测得的几乎恒定的应变率。
然后撤掉所施加的应力，并将样品在400℃保持在蠕变架内48小时，以使位错微结构得到完全恢复。届时在400℃保持373小时(15.5天)并在下文中被标识为“过时效”的样品蠕变测试然后继续进行，其始于约6MPa的应力并持续672小时(28天)，在所经历的大部分时间中都低于13MPa。过时效样品的此系列试验的结果显示在图10中，并与峰时效合金所获得的结果进行了比较。对于所有所测得的应力，过时效含Er合金(合金5)的蠕变速率低于峰蠕变条件中的蠕变速率，在一些情形中低约3个数量级。在高应力(14MPa～18MPa)下的位错蠕变机制中，29±2的表观应力指数再次指示了阈值应力，将阈值应力确定为13.9±1.6MPa。在低应力(6MPa～11MPa)下的扩散蠕变机制中，表观应力指数为2.5±0.2，并且阈值应力为4.5±0.8MPa。在11MPa～13MPa之间观察到扩散与位错蠕变之间的过渡区域，而在峰时效样品中这并不存在。
在400℃于蠕变架中总计1045小时(43.5天)后的过时效合金的微结构显示在图7G中。与图7B的峰时效态相比，存在晶界处空隙形成及其使晶内Al3Er析出相显著粗化的证据。空穴的形成可能是因为垂直于所施加的挤压载荷发展的拉伸应力，所述拉伸应力来自于压缩蠕变测试过程中样品的轻微滚磨。可能的是，在相当大的应变之后形成的这些空穴积聚在样品中，并且它们可能因此而影响在最高应力测量的最后几个蠕变数据点，引起其比预期的应变率高。在400℃蠕变1075小时之后，过时效样品表现出436±10MPa的显微硬度，不出所料地低于606±20MPa的峰时效值。
在400℃暴露1045小时的含Er合金(合金5)中晶粒略大，与暴露123小时的含Er样品的3.6±0.2晶粒/mm2相比，具有3.1±0.2晶粒/mm2的较大晶粒密度。蠕变材料的3D LEAP层析分析揭示了析出相的数密度为2±1x1021m–3，其中高度误差是因为在5千万个原子的数据集中仅检测了五个析出相，它们全都仅部分地受尖端体积(tip volume)的约束。假定不良析出相的统计数字、详细组成和结构分析均不能够实现，则由3DLEAP层析重构，通过眼睛观察，可以估计析出相半径为5nm～10nm。假定对于峰时效和过时效样品而言，析出相体积分数是恒定的，则利用2±1x1021m–3的数密度，可以对球状析出相计算出半径为6nm～9nm，与上述估计实现了良好的吻合。
因此，所公开的以钪、锆、铒和非必选的硅作为添加元素的铝合金表现出良好的高温机械强度和抗蠕变性。
虽然已经显示和描述了所公开的铝合金和方法的各个方面，但在阅读本说明书后，本领域技术人员可以进行修改。本申请包括这些修改，并仅受权利要求的范围限制。

Claims (15)

1.一种铝合金，所述铝合金包含：
铝；
钪；
锆；和
铒。
2.如权利要求1所述的铝合金，所述铝合金主要由所述铝、所述钪、所述锆和所述铒构成。
3.如权利要求1或2所述的铝合金，其中铁作为杂质存在于所述铝合金中。
4.如权利要求1至3中任一项所述的铝合金，其中：
所述钪构成所述铝合金的至多约0.1原子％；
所述锆构成所述铝合金的至多约0.1原子％；并且
所述铒构成所述铝合金的至多约0.05原子％。
5.如权利要求1至3中任一项所述的铝合金，其中：
所述钪构成所述铝合金的至多约0.08原子％；
所述锆构成所述铝合金的至多约0.08原子％；并且
所述铒构成所述铝合金的至多约0.04原子％。
6.如权利要求1至3中任一项所述的铝合金，其中：
所述钪构成所述铝合金的至多约0.06原子％；
所述锆构成所述铝合金的至多约0.06原子％；并且
所述铒构成所述铝合金的至多约0.02原子％。
7.如权利要求1所述的铝合金，所述铝合金还包含硅。
8.如权利要求7所述的铝合金，所述铝合金主要由所述铝、所述钪、所述锆、所述铒和所述硅构成。
9.如权利要求8所述的铝合金，其中铁作为杂质存在于所述铝合金中。
10.如权利要求7所述的铝合金，其中：
所述钪构成所述铝合金的至多约0.1原子％；
所述锆构成所述铝合金的至多约0.1原子％；
所述铒构成所述铝合金的至多约0.05原子％；并且
所述硅构成所述铝合金的至多约0.1原子％。
11.一种形成铝合金的方法，所述方法包括步骤：
形成包含钪、锆、铒和非必选的硅添加元素的铝的熔体物质；
冷却所述熔体物质以形成固体物质；
在第一热处理步骤中，将所述固体物质保持在约275℃至约325℃的温度第一预定时间；和
在所述第一热处理步骤之后，将所述固体物质保持在约375℃至约425℃的温度第二预定时间。
12.如权利要求11所述的方法，其中所述第一预定时间为约2小时至约8小时，并且其中所述第二预定时间为约4小时至约12小时。
13.如权利要求11至12中任一项所述的方法，其中：
所述钪构成所述熔体物质的至多约0.1原子％；
所述锆构成所述熔体物质的至多约0.1原子％；
所述铒构成所述熔体物质的至多约0.05原子％；并且
所述硅构成所述熔体物质的至多约0.1原子％。
14.如权利要求11至13中任一项所述的方法，其中所述熔体物质主要由所述铝、所述钪、所述锆、所述铒和所述硅构成。
15.如权利要求11至14中任一项所述的方法，所述方法还包括下述步骤，即，在所述第一热处理步骤之前，将所述固体物质在约600℃至约660℃的温度均化约1小时至约20小时。
CN201380011518.9A 2012-02-29 2013-02-14 具有钪、锆和铒添加元素的铝合金 Pending CN104254635A (zh)

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