CN104254561A - 光学片 - Google Patents

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Abstract

本发明是涉及一种用于液晶显示器的光学片，其包括树脂固化层，该树脂固化层是由含有金属氧化物纳米粒子的固化性树脂组合物所形成，因此，不易被外部冲击损伤，容易处理，且能够防止损伤导致的灰度降低，同时具有高折射率。

Description

光学片
技术领域
本发明是涉及一种用于液晶显示器(LCD，Liquid Crystal Display)的光学片。 
背景技术
用作光学显示元件的LCD是调节外部光源的透光率，以间接发光的方式显示影像，因此作为光源装置的背光源单元是决定LCD特性的重要组件。 
尤其，随着制造LCD面板技术的发展，对超薄高灰度LCD显示器的要求越来越高，因此人们尽各种尝试提高背光源单元的灰度。在显示器、PDA(Personal Digital Assistant)、笔记本电脑等液晶显示器中，是否用更低能量显示更高灰度已成为判断LCD优异性的标准。因此，LCD的正面灰度很重要。 
从LCD的结构来看，通过LCD扩散层的光线向所有方向扩散，因此向前传播的光线严重不足，所以人们一直尝试以更低功耗达成更高灰度。此外，也将显示器加宽使视角变广，以便更多使用者能同时观看。 
为此，若提高背光源的功率，则会使电力消耗变大，导致热引起的功耗也变大。因此，便携式显示器的情况，电池容量变大，电池寿命会缩短。 
因此，人们提出赋予光线方向性以增加灰度的方法，并开发出不同种类的透镜片。例如，具有棱镜阵列的透镜片，即多个山峰和山谷被排列在一直线上的结构。 
在此，上述棱镜结构，为了提高正面灰度，呈具有45°倾斜面的三角矩阵形式结构。因此，棱镜结构的顶部成山峰状，只要轻微的外部刮伤就会使山峰破碎或磨损，导致此棱镜结构物损伤。在同一形式的棱镜结构中所射出的角在各阵列中相同，因此，若三角形的边缘部位发生轻微磨损或倾斜面发生微细的刮伤等，会因为损伤部位和正常部位间所射出的光线路径的差异，导致灰度降低，发生不良。因此，在棱镜片生产时所产生的微细不良，根据所在位置，会发生无法使用棱镜片正面的情况。这会导致生产率降低及单价上 升。实际上，在企业组装背光源模块的过程中，也会因处理不慎而刮伤棱镜片，导致棱镜结构物受损产生不良品。 
通常构成棱镜的树脂由有机化合物组成，已知有机化合物的可调折射率范围为理论上限值约1.7左右，与无机化合物相比，可调折射率范围较窄。此外，仅由有机化合物制备的高折射率树脂，存在黏度上升及低UV安全性等问题，因此受到很大的限制。 
为了克服这些问题，最近人们将高折射率的无机纳米粒子散布在树脂上，而开发出透明及具有高折射率特性的树脂。该高折射率的无机纳米粒子可为TiO2、ZrO2等，将这些颗粒大小小于可见光区域380nm的无机纳米粒子散布在有机相上，可得到透明且及具有高折射率特性的树脂。但是，这种散布有无机纳米粒子的光学片的情况，一般存在容易受外部冲击损伤的缺陷。 
因此，需开发出不易被外部冲击损伤，且具有高折射率特性的光学片。 
发明内容
所要解决的技术问题 
本发明的目的为提供一种具有高折射率及高弹性特性的光学片。 
解决问题的方法 
作为本发明优选的第一实施例，提供一种光学片，包括具有结构化表面的树脂固化层，该树脂固化层是由含有机化合物和金属氧化物纳米粒子的固化性树脂组合物所形成，其中，在该结构化表面上，利用平压头以0.2031mN/sec的加压速度加压到最大压应力为1gf或2gf，达到最大压应力时保持5秒进行压缩后，解除压应力，由以下数学式1表示的弹性恢复率为80％以上： 
数学式1 
在上述数学式1中，D1表示施加外部压力时的凹陷深度，D2表示未施加外部压力的状态下的光学片高度与解除外部压力而恢复后的光学片高度之差。 
根据上述实施例的有机化合物可为包含环氧乙烷及苯环的丙烯酸酯类有机化合物。 
根据上述实施例的有机化合物可以是由以下化学式1表示的有机化合物。 
化学式1 
X－Y 
在上述化学式1中，X是
其中，R是氢原子或碳原子数1-15的烷基；n是大于或等于1的整数；a、b及c分别是大于或等于0的整数，且a+b+c≥1；x、y及z分别是0至50的整数；Y为包含至少一个苯环的化合物。 
数学式1 
在上述数学式1中，D1表示施加外部压力时的凹陷深度，D2表示未施加外部压力的状态下的光学片高度与解除外部压力而恢复后的光学片高度之差。 
根据上述实施例的包含至少一个苯环的化合物，可选自由下列化学式2至化学式5表示的化合物。 
化学式2 
在上述化学式2中，R1至R12中至少一个分别选自-CKH2KO-、-C(＝O)O-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’-、-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’O-及-CjH2jNHC(＝O)-中(K和K’分别是大于或等于1的整数，j是大于或等于0的整数)，且上述R1至R12中至少一个与化学式1的X结合，而上述R1至R12中不与化学式1中X结合的其余基团分别包含氢原子、碳原子数1-15的烷基、碳原子数6至30的芳香族环以及氧原子、氮原子和硫原子中的至少一个。 
化学式3 
在上述化学式3中，R1至R6中至少一个分别选自-CKH2KO-、-C(＝O)O-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’-、-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’O-及-CjH2jNHC(＝O)-中(K和K’分别是大于或等于1的整数，j是大于或等0的整数)，且上述R1至R6中至少一个与化学式1的X结合，而上述R1至R6中不与化学式1中X结合的其余基团分别包含氢原子、碳原子数1-15的烷基、碳原子数6至30的芳香族环以及氧原子、氮原子和硫原子中的至少一个。 
化学式4 
在上述化学式4中，R1至R10中至少一个分别选自-CKH2KO-、-C(＝O)O-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’-、-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’O-及-CjH2jNHC(＝O)-中(K和K’分别是大于或等于1的整数，j是大于或等于0的整数)，且上述R1至R10中至少一个与化学式1的X结合，而上述R1至R10中不与化学式1中X结合的其余基团分别包含氢原子、碳原子数1-15的烷基、碳原子数6至30的芳香族环以及氧原子、氮原子和硫原子中的至少一个。 
化学式5 
在上述化学式5中，R1至R18中至少一个分别选自-CKH2KO-、-C(＝O)O-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’-、-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’O-及-CjH2jNHC(＝O)-中(K和K’分别是大于或等于1的整数，j是大于或等于0的整数)，且上述R1至R18中至少一个与化学式1的X结合，而上述R1至R18中不与化学式1中X结合的其余基团分别包含氢原子、碳原子数1-15的烷基、碳原子数6至30的芳香族环以及氧原子、氮原子和硫原子中的至少一个。 
该光学片的弹性恢复率可以为90％以上。 
该光学片的D1可满足下列数学式2： 
数学式2 
D 1 > D 8
该光学片的D1可满足下列数学式3： 
数学式3 
D 1 > D 6
该光学片的D1可满足下列数学式4： 
数学式4 
D 1 > D 3
该固化性树脂组合物可包含紫外线固化型单体、光引发剂及添加剂。 
该树脂固化层的表面可由多个立体结构排列成线性或非线性而具有结构化的形状。 
该光学片可包含有基底层。 
树脂固化层形成有以下至少一种图案而形成结构化，该图案包括截面为多边形、半圆形或半椭圆形的多面体；或截面为多边形、半圆形或半椭圆形的柱体；或截面为多边形、半圆形或半椭圆形的曲线柱体。 
金属氧化物纳米粒子可由选自Al2O3、TiO2、ZrO2、In2O3、SnO2、Y2O3、CaO、MgO及CeO2中的至少一个金属氧化物制备。 
树脂固化层内包含的金属氧化物纳米粒子含量可占整个树脂固化层组分的5-90重量％。 
树脂固化层内包含的金属氧化物纳米粒子含量可占整个树脂固化层组分的10-70重量％。 
树脂固化层内包含的有机化合物含量可占整个树脂固化层组分的10-70重量％。 
该光学片的折射率可为1.53～1.65。 
发明效果 
根据本发明，能制造出同时具有高折射率及高弹性特性的光学片。基于该光学片的特性，能够防止层积薄膜或薄片以及外部冲击引起的结构层损伤，且能够防止损伤导致的灰度降低，从而能够保持光学片的功能。 
附图说明
第1图是表示光学片的弹性恢复率试验的示意图； 
第2图是表示在弹性恢复率高的高分子材料上所施加的外力与D1及D2的关系的曲线图； 
第3图是表示在弹性恢复率低的高分子材料上所施加的外力与D1及D2的关系的曲线图； 
第4图是表示使用刮伤探针(probe)刮伤本发明的光学片的示意图；以及 
第5图为使用刮伤探针(probe)刮伤传统光学片的示意图。 
具体实施方式
下面，详细描述本发明。 
本发明涉及光学片，其中包含赋予弹性的有机化合物和可提高折射率的金属氧化物纳米粒子。具体地说，上述有机化合物可为包含含有环氧乙烷及 苯环的化合物的丙烯酸酯类有机化合物。 
本发明的光学片可以包含表面结构化的树脂固化层(以下简称‘结构层’)，也可以包含基底层以及在其单面或双面上的结构层。上述结构层可以为包含多个立体结构物的表面结构化的树脂固化层。 
一般在包含多个立体结构物的结构层的光学片中，该多个立体结构物中形成有截面为多边形的结构物时，光学片顶部呈山形的尖形，因此，容易受外部冲击损伤。若树脂固化层中含有大量的金属氧化物纳米粒子，则更容易受外部冲击等损伤。 
但是，本发明的光学片即使含有大量的金属氧化物纳米粒子，然而有机化合物的特性能赋予光学片弹性，虽易受外部力量变形但又容易复原，因此不易受外部冲击损伤。 
因此，本发明所提供的光学片，在结构层的结构化表面上，利用平压头以0.2031mN/sec的加压速度加压到最大压应力1gf或2gf，达到最大压应力时保持5秒钟压缩后，解除压应力时，含有以下数学式1表示的化合物的光学片，其弹性恢复率为80％以上。优选，上述光学片的弹性恢复率可以为90％以上。 
数学式1 
上述数学式中，D1表示施加外部压力而凹陷进去的深度，D2表示未施加外部压力的状态下的光学片高度与解除外部压力而恢复后的光学片高度之差。 
本发明的光学片，如上所述在施加压力后解除所施加的压力时，满足上述弹性恢复率的情况，即使从外部施加冲击也因具有能够灵活应对冲击的弹性，从而可防止结构层损伤。 
与此相反，在施加压力后解除所施加的压力时，光学片不满足上述弹性恢复率的情况，当与其它薄膜接触或受荷重时，结构层顶部受压而保持其状态，从而光学片可能无法发挥其功能。 
此外，根据本发明的优选实施例的光学片，优选，受到外部压力而凹陷的深度D1满足以下数学式2；更优选，满足以下数学式3；进一步优选，满足以下数学式4。 
数学式2 
D 1 > D 8
上述实施例的D1可能满足以下数学式3。 
数学式3 
D 1 > D 6
上述实施例的D1可能满足以下数学式4。 
数学式4 
D 1 > D 3
上述数学式2至4中D是表示未施加外部压力状态下的光学片高度。 
即，本发明的光学片，受到外部压力而凹陷的深度为未受到外部压力状态下的光学片高度的1/8以上。此可挠性有利于与其它薄膜接触或受荷重时结构层的顶部保持正常形状。 
总之，本发明的光学片，若承受大的负载，则具有立体结构的结构层会凹陷，但解除压缩状态后几乎恢复到原状态，因此结构层不受外部冲击的损伤。 
用于提供满足上述弹性恢复率的光学片的一例，优选，其内含有聚亚烷基二醇链的分子以形成结构层来提高弹性系数，尤其，形成结构层的固化性树脂组成中包含由以下化学式1表示的有机化合物时，满足上述弹性恢复率的同时不抑制光学特性。 
化学式1 
X－Y 
在上述化学式1中， 
X是
其中，R是氢原子或碳原子数1-15的烷基；n是大于或等于1的整数；a、b及c分别是大于或等于0的整数，且a+b+c≥1；x、y及z分别是0至50的整数；Y为包含至少一个苯环的化合物。 
在上述化学式1中，包含至少一个苯环的化合物可由下列化学式2至化学 式5表示的化合物中选择。本发明的结构不限于下列实施例，包含苯环的结构的连接结构通过变形可实现本发明的实施例中具有高弹性特性的光学片。 
化学式2 
在上述化学式2中，R1至R12中至少一个分别选自-CKH2KO-、-C(＝O)O-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’-、-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’O-及-CjH2jNHC(＝O)-中(K和K’分别是大于或等于1的整数，j是大于或等于0的整数)，且上述R1至R12中的至少一个与化学式1的X结合，但上述R1至R12中不与化学式1中X结合的其余基团分别包含氢原子、碳原子数1-15的烷基、碳原子数6至30的芳香族环以及氧原子、氮原子和硫原子中的至少一个。 
化学式3 
在上述化学式3中，R1至R6中至少一个分别选自-CKH2KO-、-C(＝O)O-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’-、-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’O-及-CjH2jNHC(＝O)-中(K和K’分别是大于或等于1的整数，j是大于或等于0的整数)，且上述R1至R6中至少一个与化学式1的X结合，但上述R1至R6中不与化学式1中X结合的其余基团分别包含氢原子、碳原子数1-15的烷基、碳原子数6至30的芳香族环以及氧原子、氮原子和硫原子中的至少一个。 
化学式4 
在上述化学式4中，R1至R10中至少一个分别选自-CKH2KO-、-C(＝O)O-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’-、-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’O-及-CjH2jNHC(＝O)-中(K和K’分别是大于或等于1的整数，j是大于或等于0的整数)，且上述R1至R10中至少一个与化学式1的X结合，但上述R1至R10中不与化学式1中X结合的其余基团分别包含氢原子、碳原子数1-15的烷基、碳原子数6至30的芳香族环以及氧原子、氮原子和硫原子中的至少一个。 
化学式5 
在化学式5中，R1至R18中至少一个分别选自-CKH2KO-、-C(＝O)O-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’-、-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’O-及-CjH2jNHC(＝O)-中(K和K’分别是大于或等于1的整数，j是大于或等于0的整数)，且上述R1至R18中至少一个与化学式1的X结合，但上述R1至R18中不与化学式1中X结合的其余基团分别包含氢原子、碳原子数1-15的烷基、碳原子数6至30的芳香族环以及氧原子、氮原子和硫原子中的至少一个。 
优选，上述化学式1表示的化合物的含量，占用于形成结构层的固化性树 脂组合物的10-70重量％，在这种情况下，能够制造抗刮伤的棱镜膜。若含量不足固化性树脂组合物的10重量％时，无法实现所需的弹性特性；若超过70重量％时，虽然弹性恢复率符合，但对于棱镜片的灰度提升、色稳定性、工艺稳定性等皆较不利。 
另一方面，固化性树脂组合物所含有的金属氧化物纳米粒子可以由选自由Al2O3、TiO2、ZrO2、In2O3、SnO2、Y2O3、CaO、MgO及CeO2所组成的组中的至少一个金属氧化物来制造。 
优选，上述金属氧化物纳米粒子的含量，占用于形成结构层的固化性树脂组合物的5-90重量％；更优选为10-70重量％，在这种情况下，可制造具有高折射率的光学片。若含量不足固化性树脂组合物的10％重量时，难以得到所需的折射率特性；若超过70重量％时，在实现所需棱镜酸及其制备的树脂的弹性特性上存在问题。 
光学片通过上述金属氧化物纳米粒子能达到高折射率，具体而言，折射率可达1.53～1.65。 
根据本发明的一实施例的光学片，用于形成结构层的固化性树脂组合物，除了上述化学式1表示的有机化合物和金属氧化物纳米粒子之外，还可以包含紫外光固化单体。举例有丙烯酸四氢呋喃酯、2(2-乙氧基乙氧基)乙基丙烯酸酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸苯氧乙酯、1,6-己二醇二(甲基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸苯氧乙酯、乙烯苯氧基聚乙二醇(甲基)丙烯酸酯、2-羟基-3-苯氧基丙基丙烯酸酯、新戊二醇苯甲酸丙烯酸酯、2-羟基-3-苯氧基丙基丙烯酸酯、苯基苯氧基乙醇丙烯酸酯、甲基丙烯酸己内酯(caprolactone methacrylate)、壬基酚聚亚烷基二醇(甲基)丙烯酸酯、三甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、苯乙烯、甲基苯乙烯、苯基环氧基(甲基)丙烯酸酯、甲基丙烯酸烷基酯等。 
此外，用于形成结构层的固化性树脂组合物还可包含光引发剂、紫外线吸收剂、紫外线安定剂、其它稀释剂、色泽稳定剂、均染剂、抗氧化剂、消泡剂、抗静电剂等添加剂等，该光引发剂为氧化膦、丙酮类、酮类、甲酸盐类等。 
另一方面，本发明的光学片包含结构层，该结构层作为结构化表面的树脂固化层具有多个立体结构物，结构层的截面可以为多边形、半圆形或半椭 圆形的多面体形状；或截面为多边形、半圆或半椭圆形的柱体形状；或截面为多边形、半圆形或半椭圆形的曲线柱体形状。此外，也可由以上至少一个以上形式混合而成。 
此外，从平面观察时，具有至少一个同心圆形状排列的结构，同时也包括顺着同心圆形成山峰和山谷的结构。 
结构层的截面为多边形时，根据顶角，灰度和广视角特性剧烈变化，因此，考虑聚光带来的灰度和广视角，优选，顶角可以为80-100°，更优选为85-95°。 
上述光学片的基底层可以由选自聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚苯乙烯、聚甲基丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酸酯、聚酰亚胺、聚酰胺所组成的组合中的至少一个物质形成，也可含有光扩散粒子而形成凹凸结构。 
本发明没有特别限制制造光学片的方法，例如可以在上述结构层用材料中添加紫外线固化剂等添加剂制备紫外线固化型液体组合物，之后将其涂覆在基底层上进行固化，以制造光学片。 
由此制造的光学片被用于液晶显示器时，即使受到外部冲击也能防止结构层损伤，从而较容易处理，即使是笔记本电脑、PDA等便携式液晶显示器的情况，也能够放在手提包中跑步或搭乘交通工具时突然刹车等受外部冲击时，也不易损伤。 
此外，上述光学片不需要单独的保护膜，所以制造工艺简单，可降低生产成本并提高生产效率。 
同时，上述光学片在薄膜层积的制造过程中也不易因外部冲击受损，从而减少不良发生率，可降低生产成本并提高生产效率。 
以下，参考附图对本发明实施例进行详细描述。 
图1是表示光学片的弹性恢复率试验的示意图。利用平压头11向光学片的结构层10施压，则如图1(B)所示结构层10的上部表面被压缩。此时，被压缩凹陷的深度为D1。本发明光学片，优选，凹陷深度D1为未施加压力时的光学片高度D的1/8以上，更优选为1/6，进一步优选为1/3。即，本发明的光学片具有可挠性，在受外部冲击时凹陷，所以不受损伤。 
之后，除去平压头11，则如图1(C)所示，结构层10的上部表面不会受损 伤且会尽可能恢复到原状态。此时，恢复后的光学片高度与未施加外部压力状态下的光学片高度D之差为D2。 
因此，受外部压力而凹陷的深度与压缩后恢复的结构物高度差值(D1-D2)越大，弹力也越好。本发明的光学片包含由上述数学式1表示的化合物，其弹性恢复率为80％以上，优选为90％以上。当D1和(D1-D2)值大时，有较佳弹力，受到外部冲击有较大凹陷，同时尽可能重新恢复到原状态。 
图2是表示在弹性恢复率高的高分子材料上所施加的外力与D1及D2的关系的曲线图，图3是表示在弹性恢复率低的高分子材料上所施加的外力与D1及D2的关系的曲线图。弹性恢复率越高的材料，D2值越接近0，且具有理想的弹性材料的D2＝0，即弹性恢复率为100％。相反地，弹性恢复率越低的材料，D2值越接近D1，(D1-D2)值越接近0。 
本发明的光学片近似图2的曲线，但本发明的高分子材料不限于图2的曲线形状。 
图4是表示使用刮伤探针(probe)15刮伤本发明的光学片50的示意图，图5是表示使用刮伤探针(probe)15刮伤传统光学片30的示意图。 
在传统光学片30上，可看到因使用刮伤探针15而导致结构层35的顶部变形及损伤；相较之下，在本发明的光学片50上，即使使用刮伤探针15，结构层55的顶部也不会受损。 
本发明光学片的树脂固化层，可包含有机化合物10-70重量％、金属氧化物纳米粒子10-70重量％、紫外线固化型单体10-50重量％、光引发剂1-5重量％及添加剂1-5重量％，以同时表现出弹性及高折射率的特性。 
本发明的实施方式 
以下将详细描述本发明的实施例，但本发明并不限于下列实施例。 
丙烯酸酯低聚物的制造
合成例1
在充满氮气的回流反应器中加入甲苯500g、三乙胺14ml、双酚A双氯甲酸酯(Aldrich公司)39.3g(0.1摩尔)和聚乙二醇丙烯酸酯(Aldrich公司，数均分子量375)75.0g(0.2摩尔)后，在50℃下反应24小时，之后利用离心分离法把所生成的盐分离，再通过减压蒸馏除去溶剂和未反应物，从而制造出化学式1所表示的丙烯酸酯低聚物，其中n＝2；R为H；x＝2；y＝z＝0；a为9；b＝c＝0； Y在化学式2中的R2和R8为-OCH2-，且R5、R11为CH3，其余的R(R1、R3、R4、R6、R7、R9、R10、R12)为H。 
合成例2
在充满氮气的回流反应器中加入甲苯200g、苯酚9.4g(Aldrich公司)、环氧丁烷28.8g(Aldrich公司)和苄基三乙基氯化铵0.05g后，在90℃下反应24小时，在得到的产物中添加甲基丙烯酸异氰基乙酯15.51g(Aldrich公司)，再添加二月桂酸二丁基锡(Aldrich公司)0.05g作为催化剂，然后在60℃下反应24小时，通过减压蒸馏去除未反应物及溶剂，从而制造出化学式1所表示的丙烯酸酯低聚物，其中n＝1；R为CH3；x＝4；y＝z＝0；a＝4；b＝c＝0；Y在化学式3中的R1为-CH2NHC(＝O)-，且其余的R2至R6为H。 
合成例3
在充满氮气的回流反应器中加入甲苯200g、聚丙二醇丙烯酸酯(BISOMER PPA6，LARPORTE公司)92g(0.1摩尔)、氯化锡0.04g(Aldrich公司)和表氯醇10.17g(0.11摩尔，Aldrich公司)，在反应温度80℃下搅拌24小时，利用50％的NaOH水溶液进行脱盐反应后，利用分液漏斗去除NaCl，将通过减压蒸馏得到的产物47.9g(0.05摩尔)注入到甲苯200g中之后再加入2-联苯甲酸10.1g(0.051摩尔，Aldrich公司)和苄基三乙基氯化铵0.05g后，在90℃下反应24小时，通过减压蒸馏去除未反应物及溶剂，从而制造出化学式1所表示的丙烯酸酯低聚物，其中n＝1；R为H；x＝3；y＝z＝0；a为5；b＝c＝0；Y在化学式4中的R2为-CH2NHC(＝O)-，且R1、R3、R4、R5及R6为H。 
合成例4
在充满氮气的回流反应器中加入甲苯500g、三乙胺14ml、双酚芴(OSAKAGAS，BPF)35.4g(0.1摩尔)和聚乙二醇丙烯酸酯(Aldrich公司，数均分子量375)75.0g(0.2摩尔)，在50℃下反应24小时，之后利用离心分离法把所生成的盐分离，再通过减压蒸馏去除溶剂和未反应物，从而制造出化学式1所表示的丙烯酸酯低聚物，其中n＝2；R为H；x＝2；y＝z＝0；a为6；b＝c＝0；Y在化学式5中的R3和R16为-OCH2-，且其余的R(R1、R2、R4至R15)为H。 
合成例5
在充满氮气的回流反应器中加入甲苯500g、三乙胺14ml、双酚A双氯甲酸酯(Aldrich公司)39.3g(0.1摩尔)和聚乙二醇丙烯酸酯(Aldrich公司，数均 分子量800)160.0g(0.2摩尔)，在50℃下反应24小时，之后利用离心分离法把所生成的盐分离，再通过减压蒸馏去除溶剂和未反应物，从而制造出化学式1所表示的丙烯酸酯低聚物，其中n＝2；R为H；x＝2；y＝z＝0；a＝15；b＝c＝0；Y在化学式2中的R2和R8为-OCH2-，且其余的R(R1、R3、R4、R5、R6、R7、R9、R10、R11、R12至R18)为H。 
合成例6
在充满氮气的回流反应器中加入甲苯200g、双酚A二缩水甘油醚34.0g(0.1摩尔)后，加入聚乙二醇丙烯酸酯(Aldrich公司，数均分子量800)160.0g(0.2摩尔)、苄基三甲基氯化铵0.05g，在90℃下反应24小时，之后通过减压蒸馏去除未反应物及溶剂，从而制造出化学式1所表示的丙烯酸酯低聚物，其中n＝2；R为H；x为2；y＝z＝0；a＝15；b＝c＝0；Y在化学式2中的R2和R8为-CH2-CH(OH)-CH2O-，且R5和R11为CH3，其余的R(R1、R3、R4、R6、R7、R9、R10、R12至R18)为H。 
合成例7
在充满氮气的回流反应器中加入甲苯200g、双酚A二缩水甘油醚34.0g(0.1摩尔)后，加入聚乙二醇丙烯酸酯(Aldrich公司，数均分子量800)160.0g(0.2摩尔)、苄基三甲基氯化铵0.05g，在90℃下反应24小时，之后通过减压蒸馏去除未反应物及溶剂，从而制造出化学式1所表示的丙烯酸酯低聚物(Miwon Commercial Co.，Ltd，M240)，其中，n＝2；R为H；x为2；y＝z＝0；a＝2；b＝c＝0；Y在化学式2中的R2和R7为-OCH2-，且R5和R11为CH3，其余的R(R1、R3、R4、R6、R8、R9、R10及R12)为H。 
光学片的制造
实施例1
相对于总组合物100重量％，由合成例1制得的丙烯酸酯占35重量％、TiO2粒子(Degussa，P25)占35重量％、作为紫外线固化型单体的苯氧基乙基甲基丙烯酸酯(Sartomer，SR340)占10重量％、苯氧乙基丙烯酸酯(Sartomer，SR339)占15重量％、作为光引发剂的(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦占1.5重量％、苯甲酰甲酸甲酯(Methyl Benzoylformate)占1.5重量％和添加剂的(1,2,2,6,6-五甲基-4-呱啶基)癸二酸双酯占2.0重量％。该组合物利用振动磨机(Vibratory Micro Mill；FRITSCH GmbH公司)混合3小时制备而成。之后，在 作为基底层的聚对苯二甲酸乙二酯(KOLON公司，厚度188μm)的其一表面上涂上，在35℃下放在棱镜形辊的框上，且在紫外线照射装置(Fusion公司，600Watt/inch2)中安装D型灯泡以900mJ/cm2照射基底层，从而形成棱镜顶角为90°、节距为50μm、高度为27μm的线性三角棱镜，制造出光学片(D＝215μm)。 
实施例2
相对于总组合物100重量％，由合成例1制得的丙烯酸酯占35重量％、ZrO2粒子(MEL Chemicals，MELox Nanosize Undoped)占35重量％、作为紫外线固化型单体的苯氧基乙基甲基丙烯酸酯(Sartomer，SR340)占10重量％、苯氧乙基丙烯酸酯(Sartomer，SR339)占15重量％、作为光引发剂的(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦占1.5重量％、苯甲酰甲酸甲酯占1.5重量％和添加剂的(1,2,2,6,6-五甲基-4-呱啶基)癸二酸双酯占2.0重量％。该组合物利用振动磨机(Vibratory Micro Mill；FRITSCH GmbH公司)混合3小时制备而成。之后，在作为基底层的聚对苯二甲酸乙二酯(KOLON公司，厚度188μm)的其一表面上涂上，在35℃下放在棱镜形辊的框上，且在紫外线照射装置(Fusion公司，600Watt/inch2)中安装D型灯泡以900mJ/cm2照射基底层，从而形成棱镜顶角为90°、节距为50μm、高度为27μm的线性三角棱镜，制造出光学片(D＝215μm)。 
实施例3
除了将合成例1中得到的丙烯酸酯以合成例2中得到的丙烯酸酯取代之外，制造光学片的方法与上述实施例1相同。 
实施例4
除了将合成例1中得到的丙烯酸酯以合成例3中得到的丙烯酸酯取代之外，制造光学片的方法与上述实施例1相同。 
实施例5
除了将合成例1中得到的丙烯酸酯以合成例4中得到的丙烯酸酯取代之外，制造光学片的方法与上述实施例1相同。 
实施例6
除了将合成例1中得到的丙烯酸酯以合成例5中得到的丙烯酸酯取代之外，制造光学片的方法与上述实施例1相同。 
实施例7
除了将合成例1中得到的丙烯酸酯以合成例6中得到的丙烯酸酯取代之 外，制造光学片的方法与上述实施例1相同。 
比较例1
使用3M公司的BEFⅡ-GⅡ棱镜薄膜(D＝215μm)作为光学片。 
比较例2
相对于总组合物100重量％，由合成例7制得的丙烯酸酯占总重量的70重量％、苯氧基乙基甲基丙烯酸酯(Sartomer，SR340)占10重量％、苯氧乙基丙烯酸酯(Sartomer，SR339)占15重量％、光引发剂的(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦占1.5重量％、光引发剂的苯甲酰甲酸甲酯占1.5重量％和添加剂的(1,2,2,6,6-五甲基-4-呱啶基)癸二酸双酯占2.0重量％。该组合物利用振动磨机(Vibratory Micro Mill；FRITSCH GmbH公司)混合3小时制备而成。之后，在作为基底层的聚对苯二甲酸乙二酯(KOLON公司，厚度188μm)的其一表面上涂上，在35℃下放在棱镜形辊的框上，且在紫外线照射装置(Fusion公司，600Watt/inch2)中安装D型灯泡以900mJ/cm2照射基底层，从而形成棱镜顶角为90°、节距为50μm、高度为27μm的线性三角棱镜，制造出光学片。 
比较例3
相对于总组合物100重量％，由上述合成例1制得的丙烯酸酯占70重量％、作为紫外线固化型单体的苯氧基乙基甲基丙烯酸酯(Sartomer，SR340)占10重量％、苯氧乙基丙烯酸酯(Sartomer，SR339)占15重量％、作为光引发剂的(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦占1.5重量％、苯甲酰甲酸甲酯占1.5重量％和添加剂的(1,2,2,6,6-五甲基-4-呱啶基)癸二酸双酯占2.0重量％。该组合物利用振动磨机(Vibratory Micro Mill；FRITSCH GmbH公司)混合3小时制备而成。之后，在作为基底层的聚对苯二甲酸乙二酯(KOLON公司，厚度188μm)的其一表面上涂上，在35℃下放在棱镜形辊的框上，且在紫外线照射装置(Fusion公司，600Watt/inch2)中安装D型灯泡以900mJ/cm2照射基底层，从而形成棱镜顶角为90°、节距为50μm、高度为27μm的线性三角棱镜，制造出光学片(D＝215μm)。 
比较例4
相对于总组合物100重量％，由上述合成例1中制得的丙烯酸酯占60重量％、TiO2粒子(Degussa，P25)占5重量％、作为紫外线固化型单体的苯氧基乙基甲基丙烯酸酯(Sartomer，SR340)占10重量％、苯氧乙基丙烯酸酯 (Sartomer，SR339)占15重量％、作为光引发剂的(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦占重量1.5％、苯甲酰甲酸甲酯占1.5重量％和添加剂的(1,2,2,6,6-五甲基-4-呱啶基)癸二酸双酯占2.0重量％。该组合物利用振动磨机(Vibratory Micro Mill；FRITSCH GmbH公司)混合3小时制备而成。之后，在作为基底层的聚对苯二甲酸乙二酯(KOLON公司，厚度188μm)的其一表面上涂上，在35℃下放在棱镜形辊的框上，且在紫外线照射装置(Fusion公司，600Watt/inch2)中安装D型灯泡以900mJ/cm2照射基底层，从而形成棱镜顶角为90°、节距为50μm、高度为27μm的线性三角棱镜，制造出光学片(D＝215μm)。 
比较例5
相对于总组合物100重量％，由上述合成例1中制得的丙烯酸酯占10重量％、TiO2粒子(Degussa，P25)占80重量％、苯氧基乙基甲基丙烯酸酯(Sartomer，SR340)占2重量％、苯氧乙基丙烯酸酯(Sartomer，SR339)占3重量％、光引发剂的(2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦1.5重量％、光引发剂的苯甲酰甲酸甲酯占1.5重量％和添加剂(1,2,2,6,6-五甲基-4-呱啶基)癸二酸双酯占2.0重量％。该组合物利用振动磨机(Vibratory Micro Mill；FRITSCH GmbH公司)混合3小时制备而成。之后，在作为基底层的聚对苯二甲酸乙二酯(KOLON公司，厚度188μm)的其一表面上涂上，在35℃下放在棱镜形辊的框上，且在紫外线照射装置(Fusion公司，600Watt/inch2)中安装D型灯泡以900mJ/cm2照射基底层，从而形成棱镜顶角为90°、节距为50μm、高度为27μm的线性三角棱镜，制造出光学片(D＝215μm)。 
表1 
将上述每一个实施例及比较例中的光学片的D1、弹性恢复率、耐刮伤性及折射率进行如下测定，并将结果在表2中列出。 
(1)D1及弹性恢复率 
在上述实施例及比较例中所制造的光学片，使用日本岛津公司超显微硬度计(Shimadzu DUH-W201S)采用'Load-Unload test'项目，测定了D1及弹性恢复率。将光学片结构层的山尖置于直径50μm的平压头的中央部分，然后在以下条件下重复测量5次后，求出D1及弹性恢复率的平均值。 
测量条件1 
a、施加最大压应力：1gf(＝9.807mN) 
b、每小时施加的压应力：0.2031mN/sec 
c、最大压应力维持时间：5sec 
测量条件2 
a、施加最大压应力：2gf(＝19.614mN) 
b、每小时施加的压应力：0.2031mN/sec 
c、最大压应力维持时间：5sec 
(2)耐刮伤性 
对上述实施例及比较例的光学片，用IMOTO公司的Big Heart测试装置的基本重量施加最小压力时，测定结构层是否产生刮伤。损伤程度用肉眼判断，其标准如下。 
耐刮伤性不佳←×<△<○<◎→耐刮伤性优异 
(3)折射率 
使用折射仪(型号：1T，日本ATAGO ABBE)测量组合物的折射率，且用于测量的光源为589.3nm的D光源钠灯。在此，折射率为25℃时的折射率。 
表2 
如上述表2所示，包含金属氧化物纳米粒子且由上述化学式1所表示的树脂组成液具有高折射率特性，由此制造的棱镜片具有非常优异的耐刮伤性。由此可知，本发明的光学片利用高折射率的树脂层使其不仅具有高灰度的棱镜特性，且结构物在受到外部冲击时能不受损伤地凹陷下去并尽可能恢复到原状态，因此，可灵活地对应外部冲击，而不易受损。 

Claims (17)

1.一种光学片，包括：具有结构化表面的树脂固化层，该树脂固化层是由含有机化合物和金属氧化物纳米粒子的固化性树脂组合物所形成，其中，在该结构化表面的上表面上，利用平压头以0.2031mN/sec的加压速度加压到最大压应力1gf或2gf，达到最大压应力时保持5秒进行压缩后，解除该压应力时，由以下数学式1表示的弹性恢复率为80％以上，
数学式1
在上述数学式1中，D1表示施加外部压力时凹陷的深度，D2表示未施加外部压力的状态下的光学片高度与解除外部压力而恢复后的光学片高度之差。
2.根据权利要求1所述的光学片，其中，上述有机化合物是包含含有环氧乙烷及苯环的化合物的丙烯酸酯类有机化合物。
3.根据权利要求1或2所述的光学片，其中，上述有机化合物由下列化学式1表示︰
化学式1
X－Y，
在上述化学式1中，X为：
其中，R是氢原子或碳原子数1-15的烷基；n是大于或等于1的整数；a、b及c分别是大于或等于0的整数，且a+b+c≥1；x、y及z分别是0至50的整数；
Y为包含至少一个苯环的化合物；
数学式1
在上述数学式1中，D1表示施加外部压力时的凹陷深度，D2表示未施加外部压力的状态下的光学片高度与解除外部压力而恢复后的光学片高度之差。
4.根据权利要求3所述的光学片，其中，上述包含至少一个苯环的化合物选自由下列化学式2至化学式5表示的化合物，
化学式2
在上述化学式2中，R1至R12中至少一个是分别选自-CKH2KO-、-C(＝O)O-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’-、-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’O-及-CjH2jNHC(＝O)-中(K和K’分别是大于或等于1的整数，j是大于或等于0的整数)，且上述R1至R12中至少一个与化学式1的X结合，而上述R1至R12中不与化学式1的X结合的其余基团分别包含氢原子、碳原子数1-15的烷基、碳原子数6至30的芳香族环以及氧原子、氮原子和硫原子中的至少一个；
化学式3
在上述化学式3中，R1至R6中至少一个是分别选自-CKH2KO-、-C(＝O)O-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’-、(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’O及-CjH2jNHC(＝O)-中(K和K’分别是大于或等于1的整数，j是大于或等于0的整数)，且上述R1至R6中至少一个与化学式1的X结合，而上述R1至R6中不与化学式1的X结合的其余基团分别包含氢原子、碳原子数1-15的烷基、碳原子数6至30的芳香族环以及氧原子、氮原子和硫原子中的至少一个；
化学式4
在上述化学式4中，R1至R10中至少一个是分别选自-CKH2KO-、-C(＝O)O-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’-、-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’O-及-CjH2jNHC(＝O)-中(K和K’分别是大于或等于1的整数，j是大于或等于0的整数)，且上述R1至R10中至少一个与化学式1的X结合，而上述R1至R10中不与化学式1的X结合的其余基团分别包含氢原子、碳原子数1-15的烷基、碳原子数6至30的芳香族环以及氧原子、氮原子和硫原子中的至少一个；
化学式5
在上述化学式5中，R1至R18中至少一个是分别选自-CKH2KO-、-C(＝O)O-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’-、-(CH2)K-CH(OH)-(CH2)K’O-及-CjH2jNHC(＝O)-中(K和K’分别是大于或等于1的整数，j是大于或等于0的整数)，且上述R1至R18中至少一个与化学式1的X结合，而上述R1至R18中不与化学式1的X结合的其余基团分别包含氢原子、碳原子数1-15的烷基、碳原子数6至30的芳香族环以及氧原子、氮原子和硫原子中的至少一个。
5.根据权利要求1所述的光学片，其中，该光学片的弹性恢复率为90％以上。
6.根据权利要求1所述的光学片，其中，D1满足以下数学式2：
数学式2
D 1 > D 8 .
7.根据权利要求1所述的光学片，其中，D1满足以下数学式3：
数学式3
D 1 > D 6 .
8.根据权利要求1所述的光学片，其中，D1满足以下数学式4：
数学式4
D 1 > D 3 .
9.根据权利要求1所述的光学片，其中，固化性树脂组合物包含紫外线固化型单体、光引发剂及添加剂。
10.根据权利要求1所述的光学片，其中，树脂固化层的表面由多个立体结构排列成线性或非线性而具有结构化的形状。
11.根据权利要求1所述的光学片，其中，该光学片包括基底层。
12.根据权利要求1所述的光学片，其中，树脂固化层形成有以下至少一种图案而形成结构化，该图案包括截面为多边形、半圆形或半椭圆形的多面体；或截面为多边形、半圆形或半椭圆形的柱体；或截面为多边形、半圆形或半椭圆形的曲线柱体。
13.根据权利要求1所述的光学片，其中，上述金属氧化物纳米粒子由选自Al2O3、TiO2、ZrO2、In2O3、SnO2、Y2O3、CaO、MgO及CeO2中的一种以上的金属氧化物所制造。
14.根据权利要求1所述的光学片，其中，树脂固化层内包含的金属氧化物纳米粒子含量占整个树脂固化层组分的5-90重量％。
15.根据权利要求1所述的光学片，其中，树脂固化层内包含的金属氧化物纳米粒子含量占整个树脂固化层组分的10-70重量％。
16.根据权利要求1所述的光学片，其中，树脂固化层内包含的有机化合物含量占整个树脂固化层组分的10-70重量％。
17.根据权利要求1所述的光学片，其中，该光学片的折射率为1.53～1.65。
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