CN104241649A - 一种磷酸铁锂电池制造过程的正极水系搅拌工艺 - Google Patents

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Abstract

一种磷酸铁锂电池制造过程的正极水系搅拌工艺，涉及锂电池制造领域。在磷酸铁锂电池正极搅拌工艺中，采用去离子水做溶剂的水系，操作步骤：按配方工艺要求称取一定重量的磷酸铁锂粉末和去离子水，在1号搅拌罐中先加入称取量50%的去离子水，然后加入称取量50%的磷酸铁锂粉末，开公转“5Hz-8Hz”慢搅5分钟—15分钟，再加入称取量30%的磷酸铁锂粉末，开公转“5Hz-8Hz”慢搅5分钟—15分钟，最后再加入称取量剩余20%的磷酸铁锂粉末，开公转和自转慢搅。它解决了采用去离子水做溶剂的水系工艺，但是去离子水溶解性远低于N-甲基吡咯烷酮且磷酸铁锂的松装密度及振实密度比较低，不易加工，造成磷酸铁锂在去离子水中直接分散比较难的问题。

Description

一种磷酸铁锂电池制造过程的正极水系搅拌工艺
技术领域
本发明涉及锂电池制造领域，具体涉及一种磷酸铁锂电池制造过程的正极水系搅拌工艺。
背景技术
随着工业的发达，能源消耗量的快速增长，污染也越来越严重，PM2.5成为了热门话题，越来越多的人们开始关注空气中污染物对健康的危害，“新能源汽车”“绿色交通”等字眼成为焦点，磷酸铁锂具有无毒、无污染、安全性能好、原材料来源广泛、价格便宜，寿命长等优点，成为了新一代锂离子电池的理想正极材料。
现行业内磷酸铁锂电池正极搅拌普遍都是油系工艺就是以N-甲基吡咯烷酮为溶剂，此溶剂有刺鼻的气味，长期接触对人体有危害，且成本较高，吸湿性强，容易导致电池报废，但溶解性极强，所以油系工艺对电池制造环境要求较高且成本较贵。综上因素，用去离子水做溶剂的水系工艺成为行业内研究的方向，去离子水成本低、无毒害、制造环境要求较低，但溶解性远低于N-甲基吡咯烷酮且磷酸铁锂的松装密度及振实密度比较低，不易加工，造成磷酸铁锂在去离子水中直接分散比较难。
发明内容
本发明提供一种磷酸铁锂电池制造过程的正极水系搅拌工艺，本发明解决了现行业内磷酸铁锂电池正极搅拌工艺中，采用去离子水做溶剂的水系工艺，但是去离子水溶解性远低于N-甲基吡咯烷酮且磷酸铁锂的松装密度及振实密度比较低，不易加工，造成磷酸铁锂在去离子水中直接分散比较难的问题。
为解决上述问题，本发明采用如下技术方案：一种磷酸铁锂电池制造过程的正极水系搅拌工艺，磷酸铁锂电池正极搅拌工艺中，采用去离子水做溶剂的水系，其操作步骤如下：
1）按配方工艺要求称取一定重量的磷酸铁锂粉末和去离子水，在1号搅拌罐中先加入称取量50%的去离子水，然后加入称取量50%的磷酸铁锂粉末，开公转“5Hz-8Hz”慢搅5分钟—15分钟，再加入称取量30%的磷酸铁锂粉末，开公转“5Hz-8Hz”慢搅5分钟—15分钟，最后再加入称取量剩余20%的磷酸铁锂粉末，开公转“5Hz-8Hz”和自转“5Hz-10Hz”慢搅2h-3h。
2）按配方工艺要求称取一定重量的水性胶，在2号搅拌罐中先加入称取量20%的去离子水，然后加入称取量的水性胶，开公转“25Hz-35Hz”和自转“20Hz-25Hz”搅拌0.3h-0.5h。
3）按配方工艺要求称取一定重量的导电剂加入到2号搅拌罐稀释的水性胶中，开公转“25Hz-35Hz”和自转“35Hz-45Hz”高速分散1.5h-2h。
4）将2号搅拌罐中50%的料加入到1号搅拌罐中，开公转“5Hz-8Hz”慢搅5分钟—15分钟，再把2号搅拌罐中30%的料加入到1号搅拌罐中，开公转“5Hz-8Hz”慢搅5分钟—15分钟，最后把2号搅拌罐中剩余20%的料加入到1号搅拌罐中，开公转搅拌“25Hz-35Hz”1h-1.5h，然后开公转“25Hz-35Hz”和自转“35Hz-45Hz”高速分散1.5h-2h,高速分散过程中需开循环水保证浆料温度维持在30℃-35℃之间。
5）将称取量剩余30%的去离子水加入到1号搅拌罐中，开开公转“35Hz-40Hz”和自转“35Hz-45Hz”高速分散1.5h-2h, 高速分散过程中需开循环水保证浆料温度维持在30℃-35℃之间。
6）加适量去离子水把浆料调节到工艺要求合适的粘度。
本发明的有益效果是：采用本发明的技术方案后能大幅提高磷酸铁锂在取离子水中的分散效果且不破坏活性物质的电化学性能又能提高生产效率，有利于提高磷酸铁锂克容量的发挥及全电池的倍率性能。本发明采用去离子水做溶剂的水系，本发明的搅拌工艺过程及参数是经过大量的科学实验取得，经过证实可以达到本发明的技术效果。
具体实施方式
本发明的工艺过程中，磷酸铁锂粉末、去离子水、水性胶、导电剂的用量均是按照磷酸铁锂电池制造生产工艺要求计算原料用量。
磷酸铁锂常规制作流程为：正极为磷酸鉄锂集流体为铝箔、负极为石墨集流体为铜箔、隔膜为PE/PP/PE三层复合膜、电解液为LIPF6，流程为搅拌-涂布-制片-叠片-注液-化成激活-分容。
检测方法为：
1） 根据上述磷酸铁锂常规制作流程用相同的原材料，不同的正极搅拌工艺做出各自的成品电池，成品电池设计容量为100Ah，每种正极搅拌工艺做10个单体电池，以平均值为对比数据；
2） 用刮板细度计刮出不同正极搅拌工艺的浆料细度，并做好记录；
3） 不同的正极搅拌工艺做出各自的成本电池，利用分容的容量计算出磷酸铁锂克容量，并做好记录；
4）各自的成品电池充满后用3C恒流放电，截止电压为2.0V,用放出的容量除以分容时的放电容量得出3C放电率，并做好记录。
下面用最佳的实施例对本发明做详细的说明。
实施例一
　　本实施例为磷酸铁锂电池制造过程的正极水系搅拌工艺，按照磷酸铁锂常规制作流程做100Ah电池，按照以下搅拌工艺对正极进行搅拌：
1、按配方工艺要求称取一定重量的磷酸铁锂粉末和去离子水，在1号搅拌罐中先加入称取量50%的去离子水，然后加入称取量50%的磷酸铁锂粉末，开公转“6Hz”慢搅10分钟，再加入称取量30%的磷酸铁锂粉末，开公转“6Hz”慢搅10分钟，最后再加入称取量剩余20%的磷酸铁锂粉末，开公转“6Hz”和自转“8Hz”慢搅2h。
2、按配方工艺要求称取一定重量的水性胶，在2号搅拌罐中先加入称取量20%的去离子水，然后加入称取量的水性胶，开公转“30Hz”和自转“25Hz”搅拌0.5h。
3、按配方工艺要求称取一定重量的导电剂加入到2号搅拌罐稀释的水性胶中，开公转“35Hz”和自转“35Hz”高速分散2h。
4、将2号搅拌罐中50%的料加入到1号搅拌罐中，开公转“6Hz”慢搅10分钟，再把2号搅拌罐中30%的料加入到1号搅拌罐中，开公转“6Hz”慢搅10分钟，最后把2号搅拌罐中剩余20%的料加入到1号搅拌罐中，开公转搅拌“30Hz” 1.5h，然后开公转“30Hz”和自转“40Hz”高速分散1.5h,高速分散过程中需开循环水保证浆料温度维持在30℃-35℃之间。
5、将称取量剩余30%的去离子水加入到1号搅拌罐中，开开公转“40Hz”和自转“35HzHz”高速分散1.5h, 高速分散过程中需开循环水保证浆料温度维持在30℃-35℃之间。
6、加适量去离子水把浆料调节到工艺要求合适的粘度。
分容后检测电池部分性能见表1。
对比实施例二
本实施例为磷酸铁锂电池制造过程的常规正极水系搅拌工艺，按照磷酸铁锂常规制作流程做100Ah电池，，按照以下搅拌工艺对正极进行搅拌：
1、按配方工艺要求称取一定重量的水性胶和去离子水，在搅拌罐中先加入称取量90%的去离子水，然后加入称取量的水性胶，开公转“30Hz”和自转“25Hz”搅拌0.5h。
2、按配方工艺要求称取一定重量的导电剂加入到搅拌罐稀释的水性胶中，开公转“35Hz”和自转“35Hz”高速分散2h。
3、按配方工艺要求称取一定重量的磷酸铁锂粉末，先加入称取量50%的磷酸铁锂粉末，开公转“6Hz”慢搅10分钟，再加入称取量30%的磷酸铁锂粉末，开公转“6Hz”慢搅10分钟，最后加入称取量剩余20%的磷酸铁锂粉末与称取量剩余10%的去离子水，然后开公转“30Hz”和自转“40Hz”高速分散4h。
4、加适量去离子水把浆料调节到工艺要求合适的粘度。
分容后检测电池部分性能见表1。
对比实施例三
本实施例为磷酸铁锂电池制造过程的常规正极水系搅拌工艺，按照磷酸铁锂常规制作流程做100Ah电池，，按照以下搅拌工艺对正极进行搅拌：
1、按配方工艺要求称取一定重量的磷酸铁锂粉末和导电剂，在1号搅拌罐中先加入称取量50%的磷酸铁锂粉末，然后加入称取量50%的导电剂，开公转“5Hz”和自转“5Hz”搅拌10分钟，再加入称取量50%的磷酸铁锂粉末与称取量50%的导电剂，开公转“20Hz”和自转“10Hz”搅拌2h。
2、按配方工艺要求称取一定重量的水性胶与去锂离子水，在2号搅拌罐中先加入称取量的去离子水，然后加入称取量的水性胶，开公转“30Hz”和自转“25Hz”搅拌0.5h。
3、将2号搅拌罐中70%的稀释胶加入到1号搅拌罐中，开公转“25Hz”和自转“30Hz”搅拌1.5h，然后把2号搅拌罐中剩余30%的稀释胶加入到1号搅拌罐中，开公转“25Hz”和自转“25Hz”搅拌2h。
4、加适量去离子水把浆料调节到工艺要求合适的粘度。
分容后检测电池部分性能见表1。化成后经检测电池部分性能见表1。
                          表1 
电池性能 实施例1 对比实施例2 对比实施例3
浆料细度（微米） 6 20 15
正极克容量(mAh/g) 138.6 134.8 133.4
3C放电率 98.4% 96.3% 95.4%
由上表数据可以看出，采用本发明磷酸铁锂电池制造过程的正极水系搅拌工艺。
制作的电池，与对比实施例的电池相比，本发明提高了磷酸铁锂在去离子水中的分散效果且不破坏活性物质的电化学性能又能提高生产效率，有利于提高磷酸铁锂克容量的发挥及全电池的倍率性能。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (1)

1.一种磷酸铁锂电池制造过程的正极水系搅拌工艺，磷酸铁锂电池正极搅拌工艺中，采用去离子水做溶剂的水系，其特征在于，操作步骤如下：
1）按配方工艺要求称取一定重量的磷酸铁锂粉末和去离子水，在1号搅拌罐中先加入称取量50%的去离子水，然后加入称取量50%的磷酸铁锂粉末，开公转“5Hz-8Hz”慢搅5分钟—15分钟，再加入称取量30%的磷酸铁锂粉末，开公转“5Hz-8Hz”慢搅5分钟—15分钟，最后再加入称取量剩余20%的磷酸铁锂粉末，开公转“5Hz-8Hz”和自转“5Hz-10Hz”慢搅2h-3h；
2）按配方工艺要求称取一定重量的水性胶，在2号搅拌罐中先加入称取量20%的去离子水，然后加入称取量的水性胶，开公转“25Hz-35Hz”和自转“20Hz-25Hz”搅拌0.3h-0.5h；
3）按配方工艺要求称取一定重量的导电剂加入到2号搅拌罐稀释的水性胶中，开公转“25Hz-35Hz”和自转“35Hz-45Hz”高速分散1.5h-2h；
4）将2号搅拌罐中50%的料加入到1号搅拌罐中，开公转“5Hz-8Hz”慢搅5分钟—15分钟，再把2号搅拌罐中30%的料加入到1号搅拌罐中，开公转“5Hz-8Hz”慢搅5分钟—15分钟，最后把2号搅拌罐中剩余20%的料加入到1号搅拌罐中，开公转搅拌“25Hz-35Hz”1h-1.5h，然后开公转“25Hz-35Hz”和自转“35Hz-45Hz”高速分散1.5h-2h,高速分散过程中需开循环水保证浆料温度维持在30℃-35℃之间；
5）将称取量剩余30%的去离子水加入到1号搅拌罐中，开开公转“35Hz-40Hz”和自转“35Hz-45Hz”高速分散1.5h-2h, 高速分散过程中需开循环水保证浆料温度维持在30℃-35℃之间；
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