CN104241533A - 一种有机薄膜功能层的制备装置及其方法 - Google Patents

一种有机薄膜功能层的制备装置及其方法 Download PDF

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Abstract

一种有机薄膜功能层的制备装置，其特征在于：包括溶液池、工作滚筒，源滚筒、辅助滚筒、回收滚筒，所述多个滚筒均通过支架固定，在辅助滚筒和回收滚筒之间设有一加热控制设备。浸入到溶液的柔性导电衬底在工作滚筒的带动下竖直向上运动，溶剂蒸发，到达辅助滚筒使溶液固化成膜，经过加热控制设备进一步蒸发掉残余的溶剂，并对薄膜进行退火，最后经过退火处理的柔性导电衬底被回收滚筒缠绕收回。本发明的制备装置及其方法实现了快速的薄膜功能层制备，且薄膜的致密性好。实现了薄膜功能层的大面积制备，该方法与柔性导电衬底和卷对卷技术都相兼容，且源材料使用率极高，设计的装置简单，操作方便。

Description

一种有机薄膜功能层的制备装置及其方法
技术领域
本发明涉及一种有机薄膜功能层，特别是涉及该有机薄膜功能层的制备装置及其方法。 
背景技术
有机太阳能电池由于成本低、制备工艺简单、与柔性衬底和卷对卷（roll to roll）技术相兼容等独特优势而倍受青睐。随着新型高效聚合物给、受体材料的不断合成，器件结构的不断优化以及对有机光伏电池机理研究的日益深入，器件性能有了大幅的提高，也最有望率先实现商业化。 
有机光伏电池的基本结构由电极和各功能层组成，其中功能层包括各种修饰层和光活性层。目前有机光伏电池的功能层主要是采用旋涂、蒸镀、喷雾等方法进行制备。旋涂方法是目前文献报道中最常用的方法，但此方法只能制备小面积（<1cm2）的均匀薄膜，对源材料的浪费极其严重，且无法与卷对卷大面积制备技术相兼容。蒸镀方法制备薄膜所需的时间很长，不能大规模制备，设备装置比较复杂，与卷对卷技术也不相容等缺点。喷雾方法对墨水的雾化有很高的要求，喷出液滴的均匀性难以控制，一般形成的薄膜表面比较粗糙，致密性差。 
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种能够利用浸渍提拉法制备例如有机光伏电池中的薄膜功能层的方法及装置 
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种有机薄膜功能层的制备装置，其特征在于：包括一溶液池以及位于溶液池正上方的工作滚筒，所述工作滚筒的上方一侧具有一源滚筒，工作滚筒上方具有一辅助滚筒，辅助滚筒的一侧设有一回收滚筒，所述多个滚筒均通过支架固定，需要加工的柔性导电衬底依次从源滚筒开始绕至工作滚筒，然后绕过辅助滚筒连接至回收滚筒，并且在辅助滚筒和回收滚筒之间设有一加热控制设备。 
优选地，为了给该装置提供动力，所述工作滚筒和回收滚筒上分别安装有动力装置。 
优选地，所述工作滚筒和回收滚筒的旋转速度一致。 
优选地，所述回收滚筒和辅助滚筒同高度设置。 
一种应用上述装置的有机薄膜功能层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤 
步骤一：将配置好的功能层溶液盛放在溶液池中； 
步骤二：将有机薄膜功能层的柔性导电衬底一端从源滚筒中拉出，并缠绕二分之一的工作滚筒表面，然后向上缠绕经过辅助滚筒，再水平拉出经过加热控制设备的表面，最后缠绕在回收滚筒上固定； 
步骤三：调节工作滚筒与液面的高度，直至工作滚筒浸入液面深度h，1/3R<h<R，R为工作滚筒的半径； 
步骤四：同时启动工作滚筒和回收滚筒，并使旋转速度一致，同时打开加热控制设备； 
浸入到溶液的柔性导电衬底在工作滚筒的带动下竖直向上运动，溶剂蒸发，到达辅助滚筒使溶液固化成膜，经过加热控制设备进一步蒸发掉残余的溶剂，并对薄膜进行退火，最后经过退火处理的柔性导电衬底被回收滚筒缠绕收回。 
与现有技术相比，本发明的优点在本发明的制备装置及其方法实现了快速的薄膜功能层制备，且薄膜的致密性好。本发明方法实现了薄膜功能层的大面积制备，该方法与柔性导电衬底和卷对卷技术都相兼容，且源材料使用率极高，设计的装置简单，操作方便。 
附图说明
图1为该有机薄膜功能层的制备装置示意图。 
图2为四个实施例中不同工艺制备的有机电池的特性曲线，其中图2(a)为亮态J-V曲线，图2(b)为暗态J-V曲线。 
图3a、3b、3c、3d为不同工艺制备的16个有机电池的PCE、FF、Jsc and Voc误差分布范围示意图。 
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。 
图1是该有机薄膜功能层的制备装置的示意图。该装置包括溶液池1，该溶液池1中用于容置预先配制的溶液2，工作滚筒3位于溶液池1的正上方，位于工作滚筒3的一侧上方的源滚筒4，以及位于工作滚筒3的上方的辅助滚筒5，以及位于辅助滚筒5一侧的回收滚筒7。该多个滚筒均通过支架8固定在一定的位置，需要加工的柔性导电衬底9依次从源滚筒4开始绕至工作滚筒3，然后绕过辅助滚筒5连接至回收滚筒7。并且工作滚筒3和回收滚筒7上分别安装有动力装置，为柔性导电衬底9的运动提供动 力。优选地，该回收滚筒7和辅助滚筒5同高度设置，辅助滚筒5位于工作滚筒3的正上方，因此回收滚筒7位于辅助滚筒5靠近源滚筒4一侧；或者该辅助滚筒5也可以位于工作滚筒3的上方相对于源滚筒4的另一侧，此时回收滚筒7可位于辅助滚筒5远离源滚筒4的一侧。这样的结构设置使得绕于多个滚筒上的柔性导电衬底不会绕置在滚筒上达到360度，方便柔性导电衬底的传送。 
在辅助滚筒5和回收滚筒7之间的柔性导电衬底9上还设有一加热控制设备6对柔性导电衬底9进行加热。该方法先将洗净的柔性导电衬底9浸入溶液池1内的预先配置好的溶液2，该溶液2为需要配置的薄膜功能层溶液，然后以精确控制的均匀速度将柔性导电衬底9从溶液中提拉出来，在粘度和重力作用下柔性导电衬底9表面形成一层均匀的液膜，紧接着溶剂迅速蒸发，于是附着在柔性导电衬底9表面的溶液凝固而形成一层固态薄膜。工作滚筒3用来带动缠绕其上的柔性导电衬底9匀速运动，其转速和浸入液体的深度均可调，且有传动设备提供动力。源滚筒4使柔性导电衬底9缠绕在其上，可以源源不断的提供沉积薄膜所需的柔性导电衬底9，无设备提供动力。辅助滚筒5用来改变柔性导电衬底前进的方向，使柔性导电衬底9由竖直向上变为水平方向，无设备提供动力。加热控制设备6用来对凝固在柔性导电衬底9上的薄膜进行后续的烘干退火处理，其温度连续可调，时间由柔性导电衬底9的速度和加热控制设备沿柔性导电衬底9运动方向的长度来控制。回收滚筒7用来回收已制备好的薄膜功能层的柔性导电衬底9，其速度由马达或传动设备控制。 
该方法是一种简单又快速的成膜方法。此方法容易实现大面积制备技术并且与卷对卷技术相兼容。相比其它的超声喷雾和喷墨打印成膜技术，其一次性成膜过程更加快捷。由于浸渍涂布方法自身工艺的独特性使得制备的薄膜不会有针孔或者不连续的情况发生，确保薄膜在柔性导电衬底上能够完全的覆盖。该制备方法和装置可以用于各种有机薄膜功能层的制备，只要该薄膜功能层的原材料能够溶于有机溶剂或水即可。 
该有机薄膜功能层的制备方法步骤如下： 
步骤一：将配置好的功能层溶液2盛放在溶液池1中； 
步骤二：将薄膜功能层的柔性导电衬底9一端从源滚筒4中拉出，并缠绕二分之一的工作滚筒3表面，然后向上缠绕经过辅助滚筒5，再水平拉出经过加热控制设备6的表面，最后缠绕在回收滚筒7上固定； 
步骤三：调节工作滚筒3与液面的高度，直至工作滚筒3浸入液面深度h，1/3R<h<R，R为工作滚筒3的半径； 
步骤四：同时启动工作滚筒3和回收滚筒7，并使旋转速度一致，同时打开加热控制设备6。 
浸入到溶液2的柔性导电衬底9在工作滚筒3的带动下竖直向上运动，溶剂蒸发，到达辅助滚筒7使溶液固化成膜，经过加热控制设备6进一步蒸发掉残余的溶剂，并对 薄膜进行退火，最后经过退火处理的柔性导电衬底被回收滚筒7缠绕收回。 
以下，以有机光伏电池为例，详细阐述该制备方法，有机光伏电池通常具有修饰和活性层两种薄膜功能层，一般传统的，这些薄膜功能层采用的是旋涂法制备。当然，利用此方法并不局限于有机光伏电池，此方法还可以实现有机场效应晶体管，有机发光二极管，以及有机传感器等有机电子器件中的薄膜功能层的制备。凡利用此方法制备上述有机电子器件薄膜功能层均视为受保护范围。 
实施例1： 
一种有机光伏电池中的薄膜功能层的制备方法，其中修饰层材料为PEDOT:PSS采用本发明的制备方法制备，活性层材料为P3HT:PCBM，采用旋涂法制备。制备修饰层PEDOT:PSS的步骤如下： 
步骤一：将一定量的PEDOT:PSS按质量比1:2经去离子水稀释后倒入溶液池1中； 
步骤二：将柔性PET导电ITO衬底的一端从源滚筒4中拉出，并缠绕二分之一的工作滚筒3的表面，然后向上缠绕经过辅助滚筒5，再水平拉出经过加热控制设备6的表面，最后缠绕在回收滚筒7上固定； 
步骤三：调节工作滚筒3与溶液池1的液面之间的高度，直至工作滚筒3浸入液面深度为2/3R，其中R为工作滚筒3的半径； 
步骤四：同时启动工作滚筒3和回收滚筒7的动力装置，使柔性PET导电ITO衬底从浸入的溶液中缓慢拉出，速度约1mm/s，加热控制设备6打开，温度调至140度； 
浸入到稀释的PEDOT:PSS溶液中的柔性PET导电ITO衬底在工作3的带动下竖直向上运动，水缓慢蒸发，到达辅助滚筒5使溶液固化成膜，经过加热控制设备6进一步蒸发掉残余的水汽，并对薄膜进行退火，最后经过退火处理的柔性PET导电ITO衬底被回收滚筒7缠绕收回。 
该有机光伏电池中的活性层采用传统的旋涂法制备，旋涂法制备P3HT:PCBM工艺参数如下：浓度：10mg/ml，质量比：1:0.8，溶剂：氯苯，旋涂转速：300rpm，旋涂时间：10s。 
制备的有机光伏电池结构（DCSC）具体为PET/ITO/PEDOT:PS/P3HT:PCBM/LiF/Al。在一个标准太阳光照射下，制备的电池获得的性能参数如下Voc=0.60V，FF=0.66，Jsc=8.16mA/cm2，PCE=3.16%。 
实施例2： 
该实施例中的有机光伏电池，其中修饰层材料为PEDOT:PSS，采用旋涂法制备，活性层材料为P3HT:PCBM，采用本发明的方法制备。 
旋涂法制备PEDOT:PSS修饰层的参数工艺如下：型号：AI4083，旋涂转速：5000rpm，旋涂时间：60s，退火温度：135度，退火时间：15分钟。 
制备P3HT:PCBM活性层的步骤如下： 
步骤一：将一定量的10mg/ml的P3HT:PCBM按质量比1:0.8配制溶于氯苯中，超声搅拌充分溶解后，倒入溶液池1中； 
步骤二：将柔性导电衬底的一端从源滚筒4中拉出，并缠绕二分之一的工作滚筒3表面，然后向上缠绕经过辅助滚筒5，再水平拉出经过加热控制设备6的表面，最后缠绕在回收滚筒7上固定； 
步骤三：调节工作滚筒3与液面的高度，直至工作滚筒3浸入液面深度2/3R，其中R为工作滚筒3的半径； 
步骤四：同时启动工作滚筒3和回收滚筒7的动力装置，使柔性导电衬底从浸入的溶液中缓慢拉出，速度约3mm/s，加热控制设备6打开，温度调至150度； 
浸入到P3HT:PCBM溶液中的柔性导电衬底在工作滚筒3的带动下竖直向上运动，有机溶剂氯苯缓慢蒸发，到达辅助滚筒使溶液固化成膜，经过加热控制设备6进一步蒸发掉残余的氯苯，并对薄膜进行退火，最后经过退火处理的柔性导电衬底被回收滚筒缠绕收回。 
该方法制备的有机电池（SCDC）结构为PET/ITO/PEDOT:PS/P3HT:PCBM/LiF/Al。在一个标准太阳光照射下，制备的电池获得的性能参数如下：Voc=0.58V，FF=0.65，Jsc=10.69mA/cm2，PCE=4.03%。 
实施例3： 
该实施例中的有机光伏电池，，其中修饰层材料为PEDOT:PSS，活性层材料为P3HT:PCBM，都采用本发明的方法制备。 
制备PEDOT:PSS步骤如下： 
步骤一：将一定量的PEDOT:PSS按质量比1:2经去离子水稀释后倒入溶液池中； 
步骤二：将柔性PET导电ITO衬底一端从源滚筒4中拉出，并缠绕二分之一的工作滚筒3表面，然后向上缠绕经过辅助滚筒5，再水平拉出经过加热控制设备6的表面，最后缠绕在回收滚筒7上固定； 
步骤三：调节工作滚筒3与液面的高度，直至工作滚筒3浸入液面深度2/3R，其中R为工作滚筒3的半径； 
步骤四：同时启动工作滚筒3和回收滚筒7的动力装置，使柔性PET导电ITO衬底从浸入的溶液中缓慢拉出，速度约1mm/s，加热装加热控制设备6打开，温度调至140度； 
浸入到稀释的PEDOT:PSS溶液中的柔性PET导电ITO衬底在工作滚筒3的带动下竖直向上运动，水缓慢蒸发，到达辅助滚筒使溶液固化成膜，经过加热控制设备6进一步蒸发掉残余的水汽，并对薄膜进行退火，最后经过退火处理的柔性PET导电ITO衬底被回收滚筒7缠绕收回。 
制备P3HT:PCBM步骤如下： 
步骤一：将一定量的10mg/ml的P3HT:PCBM按质量比1:0.8配制溶于氯苯中，超声搅拌充分溶解后，倒入溶液池1中； 
步骤二：将柔性导电衬底的一端从源滚筒4中拉出，并缠绕二分之一的工作滚筒3表面，然后向上缠绕经过辅助滚筒5，再水平拉出经过加热控制设备6的表面，最后缠绕在回收滚筒7上固定； 
步骤三：调节工作滚筒3与液面的高度，直至工作滚筒3浸入液面深度2/3R，其中R为工作滚筒3的半径； 
步骤四：同时启动工作滚筒3和回收滚筒7的动力装置，使柔性导电衬底从浸入的溶液中缓慢拉出，速度约3mm/s，加热控制设备6打开，温度调至150度； 
浸入到P3HT:PCBM溶液中的柔性导电衬底在工作滚筒3的带动下竖直向上运动，有机溶剂氯苯缓慢蒸发，到达辅助滚筒使溶液固化成膜，经过加热控制设备6进一步蒸发掉残余的氯苯，并对薄膜进行退火，最后经过退火处理的柔性导电衬底被回收滚筒缠绕收回。 
该实施例制备的有机电池（DCDC）结构PET/ITO/PEDOT:PS/P3HT:PCBM/LiF/Al。在一个标准太阳光照射下，制备的电池获得的性能参数如下：Voc=0.60V，FF=0.63，Jsc=9.18mA/cm2，PCE=3.49%。 
对比性实施例4： 
该实施例中的有机光伏电池，修饰层材料PEDOT:PSS和活性层材料P3HT:PCBM都采用旋涂法制备。 
旋涂法制备PEDOT:PSS的参数工艺如下：PEDOT:PSS型号：AI4083，旋涂转速：5000rpm，旋涂时间：60s，退火温度：135度，退火时间：15分钟。 
旋涂法制备P3HT:PCBM工艺参数如下：浓度：10mg/ml，质量比：1:0.8，溶剂：氯苯，旋涂转速：300rpm，旋涂时间：10s。 
制备的有机电池（SCSC）结构：PET/ITO/PEDOT:PS/P3HT:PCBM/LiF/Al。在一个标准太阳光照射下，制备的电池获得的性能参数如下：Voc=0.61V，FF=0.70，Jsc=9.28mA/cm2，PCE=4.00%。 
从上述四个实施例中我们可以看到虽然SCSC工艺制备的电池的Voc和FF与SCDC工艺制备的电池偏高，但电流偏低，导致SCDC工艺制备的电池的效率还略高于SCSC电池的效率。如下表1所示，为不同工艺制备的有机电池性能参数。 
表1 
图2为上述四个实施例中不同工艺制备的有机电池的特性曲线，其中图2(a)为亮态J-V曲线，图2(b)为暗态J-V曲线。良好的二极管整流比行为说明DC工艺制备的薄膜与SC工艺制备的薄膜质量相当。极低的暗态反向电流和良好的FF，说明DC工艺制备的薄膜完全均匀的覆盖了柔性导电衬底的表面，与电极之间形成了良好的欧姆接触。我们选取0.3V-0.7V范围内的暗态J-V曲线计算了SC和DC工艺制备的二极管理想因子(n)和反向饱和电流(J0)，两者大小值十分相似，说明SC和DC工艺制备的薄膜与电极之间均形成了良好的界面接触。利用DC工艺制备的16个有机电池的性能参数分布范围很窄，如图3所示，也说明了制备的薄膜具有良好的重复性。图3为不同工艺制备的16个有机电池的PCE、FF、JscandVoc误差分布范围示意图。 

Claims (5)

1.一种有机薄膜功能层的制备装置，其特征在于：包括一溶液池（1）以及位于溶液池（1）正上方的工作滚筒（3），所述工作滚筒（3）的上方一侧具有一源滚筒（4），工作滚筒（3）上方具有一辅助滚筒（5），辅助滚筒（5）的一侧设有一回收滚筒（7），所述多个滚筒均通过支架（8）固定，需要加工的柔性导电衬底（9）依次从源滚筒（4）开始绕至工作滚筒（3），然后绕过辅助滚筒（5）连接至回收滚筒（7），并且在辅助滚筒（5）和回收滚筒（7）之间设有一加热控制设备（6）。
2.如权利要求1所述的有机薄膜功能层的制备装置，其特征在于：所述工作滚筒（3）和回收滚筒（7）上分别安装有动力装置。
3.如权利要求1或2所述的有机薄膜功能层的制备装置，其特征在于：所述工作滚筒（3）和回收滚筒（7）的旋转速度一致。
4.如权利要求1所述的有机薄膜功能层的制备装置，其特征在于：所述回收滚筒（7）和辅助滚筒（5）同高度设置。
5.一种应用上述权利要求1-4任一项所述的装置的有机薄膜功能层的制备方法，其特征在于：包括以下步骤
步骤一：将配置好的功能层溶液（2）盛放在溶液池（1）中；
步骤二：将有机薄膜功能层的柔性导电衬底（9）一端从源滚筒（4）中拉出，并缠绕二分之一的工作滚筒（3）表面，然后向上缠绕经过辅助滚筒（5），再水平拉出经过加热控制设备（6）的表面，最后缠绕在回收滚筒（7）上固定；
步骤三：调节工作滚筒（3）与液面的高度，直至工作滚筒（3）浸入液面深度h，1/3R<h<R，R为工作滚筒（3）的半径；
步骤四：同时启动工作滚筒（3）和回收滚筒（7），并使旋转速度一致，同时打开加热控制设备(6)；
浸入到溶液（2）的柔性导电衬底（9）在工作滚筒(3)的带动下竖直向上运动，溶剂蒸发，到达辅助滚筒(7)使溶液固化成膜，经过加热控制设备(6)进一步蒸发掉残余的溶剂，并对薄膜进行退火，最后经过退火处理的柔性导电衬底（9）被回收滚筒(7)缠绕收回。
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