CN104241409A - 一种在GaAs衬底上生长GaInNAs薄膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在GaAs衬底上生长GaInNAs薄膜的方法，包括以下步骤：(1)清洗GaAs衬底；(2)对GaAs衬底进行除气预处理；(3)对GaAs衬底进行脱氧化膜处理；(4)生长GaAs浸润层；(5)生长InGaAs/GaAsN超晶格层；(6)生长GaInNAs外延层薄膜。本发明得到的GaInNAs薄膜晶体质量好，表面平整，对半导体器件的制备，尤其是太阳电池领域，有着积极的促进意义。
Description
技术领域
本发明涉及半导体叠层太阳电池材料的技术领域，特别涉及一种在GaAs衬底上生长GaInNAs薄膜的方法。
背景技术
随着太阳能光伏发电产业和市场的迅速发展，以及在空间飞行器能源系统需求的牵引下，光伏技术不断取得重要突破：晶体硅、非晶硅、多晶硅太阳电池，III-V族化合物半导体电池，II-VI族化合物半导体电池等，越来越多的太阳电池技术日趋成熟，同时，相应的光电转换效率不断提高，使今天的光伏技术在空间和地面都得到了越来越广泛的应用。基于GaAs的III-V族化合物半导体电池技术的迅速发展是最引人瞩目、里程碑式的突破；并且GaAs基系太阳电池效率高、抗辐照性能好、耐高温、可靠性好，符合空间环境对太阳电池的要求，因此，GaAs基系太阳电池在空间科学领域正逐步取代硅系列太阳电池，成为空间太阳能发电系统的主电源。目前，基于GaAs衬底的GaAs高效多结叠层太阳电池已经获得＞41％的光电转换效率。由于GaAs材料的能带为1.42eV，而单结GaAs太阳电池只能吸收某一特定波长的太阳光，因此其光电转换效率受到限制。为了提高太阳能电池对太阳光的利用率，需要采用多结叠层太阳能电池结构，对太阳光谱进行“分割”。
在此之上，要获得更高光电转换效率，多结叠层太阳电池的能带匹配是关键。目前常规三结GaAs系太阳电池方面，主要是GaInP/InGaAs/Ge(1.84/1.4/0.67)结构太阳电池，该体系以晶格匹配为首要考虑原则，限制了材料体系的选择，电池的转换效率提升空间非常有限。为了解决带隙失配严重制约三结叠层电池性能的问题，最新技术尝试采用GaAs为衬底的晶格匹配，且底电池带宽变为1eV的较理想能带匹配体系，这样转换效率会有所提高。除三结叠层电池外，通过理论计算，带宽为1eV的材料也可作为四结叠层太阳电池的第三结电池，这样能带匹配更为理想(1.8/1.4/1.0/0.67eV)，光的转换效率会更高。而目前应用最多的带宽为1eV的材料为In0.3Ga0.7As，但是，由于In0.3Ga0.7As与GaAs晶格失配较大(晶格失配度为2.15％)会降低薄膜外延质量，晶格失配所带来的穿透位错、应力，会使外延材料体内产生大量的位错、缺陷以及表面起伏，从而恶化器件的性能，造成太阳能电池光电转换效率低。为降低缺陷密度，生长In0.3Ga0.7As需要引入生长工艺较复杂的缓冲层环节，无疑增加了不少时间和经济成本，不利于当前太阳电池发展的趋势，因此新的1eV材料有待进一步开发。研究发现，稀N半导体化合物，即在传统的III-V族半导体化合物中，并入少量的N，形成多元半导体化合物，这种材料体系具有独特的能带特性。其中，GaInNAs这种稀N半导体化合物，对于太阳电池，更是有着诱人的研究前景，因为该材料体系不仅可大范围调节带宽(理论上的带宽可达到1eV)，而且当含量比为In/N＝2.8时，GaInNAs晶体材料恰与GaAs衬底晶格完全匹配。这样的能隙及晶格常数特点，是太阳电池第三结最为理想的材料。但是GaInNAs薄膜的获得是十分困难的：首先，N在GaAs中的并入存在一个极限值，约为2％，而要实现GaInNAs材料带宽为1eV，则N的含量必须达到3％左右，可见要实现N在材料中的有效并入是十分困难的；其次，要使GaInNAs与GaAs晶格匹配，则材料中In/N＝2.8，要精确控制这种比例难度也是很大的；最后，N的并入后，材料也十分容易发生相分离，尤其是In原子，容易在表面析出，同时相分离容易发生，导致晶体质量的严重退化。因此高晶体质量的GaInNAs的外延生长一直是研究的重点，尤其是在太阳电池领域。而根据目前外延生长技术，尤其是低温MBE技术的发展，能带为1eV的材料GaInNAs已经具备了生长的可行性。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种在GaAs衬底上生长GaInNAs薄膜的方法，得到的长GaInNAs薄膜表面平整、晶体质量好。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种在GaAs衬底上生长GaInNAs薄膜的方法，包括以下步骤：
(1)清洗GaAs衬底；
(2)对GaAs衬底进行除气预处理；
(3)对GaAs衬底进行脱氧化膜处理；
(4)生长GaAs浸润层：GaAs衬底温度为500℃～580℃，Ga源温度为900℃～950℃，As源的温度为250～300℃，反应室压力3×10-8～5×10-8Torr，V-III束流比为20～30，生长速率为1.0～2.0ML/s，生长GaAs浸润层；
(5)生长InGaAs/GaAsN超晶格层：GaAs衬底温度为500℃～580℃，Ga源温度为900℃～950℃，As源的温度为250～300℃，In源温度为680～720℃，反应室压力2×10-6～5×10-6Torr，V-III束流比为20～30，InGaAs生长速率为1～2ML/s，GaAsN生长速率为0.5～1.2ML/s，产生射频N等离子体的电源功率为200～250W，N2流量为0.15～0.3sccm，生长3～5周期的InGaAs/GaAsN超晶格；
(6)生长GaInNAs外延层薄膜：GaAs衬底温度在450～550℃，Ga源温度为900℃～950℃，As源的温度为250～300℃，In源温度为680℃～720℃，反应室压力2～5×10-6Torr、在不计入N的情况下V-III束流比为20～35、产生射频N等离子体的电源功率为200～250W，N2流量为0.15～0.3sccm、生长速度1.0～1.6ML/s，生长GaInNAs外延层薄膜。
步骤(1)所述清洗GaAs衬底，具体为：
超声去除GaAs衬底表面粘污颗粒；经过三氯乙烯、丙酮、甲醇洗涤，去除表面有机物；将GaAs衬底放在H2SO4:H2O2:H2O为3:1:1的溶液中腐蚀1～2分钟；经HCl清洗去除表面氧化物和有机物；去离子水漂洗；清洗后的GaAs衬底用经过过滤的干燥氮气吹干。
步骤所述(2)对GaAs衬底进行除气预处理，具体为：
将清洗完毕后的GaAs衬底送入分子束外延进样室预除气半小时；再送入传递室300～400℃除气1～1.5小时，完成除气后送入生长室。
步骤(3)所述对GaAs衬底进行脱氧化膜处理，具体为：
在砷束流保护下，GaAs衬底温度为600～650℃，高温烘烤10～15分钟。
所述GaAs浸润层的厚度为100～150nm。
所述InGaAs/GaAsN超晶格层中，InGaAs厚度为2～3nm，GaAsN厚度为1～1.5nm。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
(1)本发明的在GaAs衬底上生长GaInNAs薄膜的方法，先在GaAs衬底上生长GaAs浸润层，再生长InGaAs/GaAsN超晶格层，然后生长GaInNAs外延层薄膜，工艺实现简单可行，有利于实际的生产应用。本发明利用InGaAs/GaAsN超晶格，得到应力补偿的过渡层，一方面可不改变GaInNAs外延层的晶格常数，另一方面在GaAsN上生长GaInNAs层可有效引导该层中N原子的并入，解决了在GaAs上直接外延生长GaInNAs难以实现N并入的难点。
(2)本发明的制备方法，应用MBE技术，制备得到的生长在GaAs衬底上的GaInNAs薄膜，具有很高的晶体质量，在技术领域上是一个新的突破，能对半导体器件领域，尤其是太阳电池领域，有着积极的促进意义。
(3)本发明的制备方法得到的生长在GaAs衬底上的GaInNAs薄膜，实现了表面平整，对后续的器件制作，包括其他结电池的外延生长，打下了良好的基础。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的生长在GaAs衬底上的GaInNAs薄膜的结构示意图。
图2为本发明的实施例1制备的生长在GaAs衬底上的GaInNAs薄膜的XRD摇摆曲线。
图3为本发明的实施例1制备的生长在GaAs衬底上的GaInNAs薄膜的单晶XRC图。
图4为本发明的实施例1制备的生长在GaAs衬底上的GaInNAs薄膜原子力显微镜图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的生长在GaAs衬底上的GaInNAs薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗GaAs衬底，具体为：
采用(001)晶向的n-GaAs衬底；超声去除GaAs衬底表面粘污颗粒；经过三氯乙烯、丙酮、甲醇洗涤，去除表面有机物；将GaAs衬底放在50℃的H2SO4:H2O2:H2O(3:1:1)溶液中腐蚀1分钟；经HCl清洗去除表面氧化物和有机物；去离子水漂洗；清洗后的GaAs衬底用经过过滤的干燥氮气吹干。
(2)对GaAs衬底进行除气预处理，具体为：
将清洗完毕后的GaAs衬底送入分子束外延进样室预除气半小时；再送入传递室300℃除气1.5小时，完成除气后送入生长室；
(3)对GaAs衬底进行脱氧化膜处理，具体为：在砷束流保护下，将GaAs衬底温度升至600℃，高温烘烤15分钟。
(4)生长GaAs浸润层：GaAs衬底温度为580℃，Ga源温度为900℃，As源的温度为250℃，反应室压力3×10-8Torr，V-III束流比为20，生长速率为1.0ML/s，生长厚度为100nm的GaAs浸润层；本步骤对腐蚀后的衬底表面起着重要的平整作用。
(5)生长三周期InGaAs/GaAsN超晶格层：GaAs衬底温度为580℃，Ga源温度为900℃，As源的温度为250℃，In源温度为680℃，反应室压力2×10-6Torr，V-III束流比为20，InGaAs生长速率为1ML/s，生长厚度为2nm；产生射频N等离子体的电源功率为200W，N2流量为0.15sccm，GaAsN生长速率为0.5ML/s，生长厚度为1nm。每周期的工艺条件均一致。
(6)生长GaInNAs外延层薄膜：GaAs衬底温度在450℃，Ga源温度为900℃，As源的温度为250℃，In源温度为680℃，反应室压力为2.0×10-6Torr、在不计入N的情况下V-III束流比为20、产生射频N等离子体的电源功率为200W，N2流量为0.15sccm、生长速度1.0ML/s，生长厚度为300nm的GaInNAs外延层薄膜。
如图1所示，本实施例制备的生长在GaAs衬底上的GaInNAs薄膜，包括生长在GaAs衬底11上的GaAs浸润层12、生长在GaAs浸润层12上的三周期InGaAs/GaAsN超晶格层13和GaInNAs层14。
图2为本实施例制备的生长在GaAs衬底上的GaInNAs薄膜的衬底XRC谱图，由图2可知，GaInNAs外延层薄膜除了衬底峰外，还存在着明显的侧峰，这个侧峰正是GaInNAs薄膜衍射峰，说明本发明的制备方法能成功外延生长GaInNAs。
图3为本实施例制备的生长在GaAs衬底上的GaInNAs薄膜的单晶XRC。由图3可知，GaInNAs外延层薄膜的半峰宽仅为63弧秒。说明本发明制备方法能所制备出的薄膜的晶体质量好。
图4为本实施例制备的生长在GaAs衬底上的GaInNAs薄膜的原子力显微镜图。由图4可知，GaInNAs外延层薄膜表面达到了原子级平整，平整度为0.8nm。
本发明的GaAs浸润层、三周期InGaAs/GaAsN和GaInNAs外延层薄膜均采用分子束外延生长，实现了晶体质量的大幅提高。此外又能提高薄膜表面的平整度，提高薄膜的表面性能。
实施例2
本实施例的生长在GaAs衬底上的GaInNAs薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)清洗GaAs衬底，具体为：
采用(001)晶向的n-GaAs衬底；超声去除GaAs衬底表面粘污颗粒；经过三氯乙烯、丙酮、甲醇洗涤，去除表面有机物；将GaAs衬底放在60℃的H2SO4:H2O2:H2O(3:1:1)溶液中腐蚀2分钟；经HCl清洗去除表面氧化物和有机物；去离子水漂洗；清洗后的GaAs衬底用经过过滤的干燥氮气吹干。
(2)对GaAs衬底进行除气预处理，具体为：
将清洗完毕后的GaAs衬底送入分子束外延进样室预除气半小时；再送入传递室400℃除气1小时，完成除气后送入生长室；
(3)对GaAs衬底进行脱氧化膜处理，具体为：在砷束流保护下，将GaAs衬底温度升至650℃，高温烘烤10分钟。
(4)生长GaAs浸润层：GaAs衬底温度为580℃之间，Ga源温度为950℃，As源的温度为300℃，反应室压力为5×10-8Torr，V-III束流比为30，生长速率为2.0ML/s，生长厚度为150nm的GaAs浸润层；本步骤对衬底表面的平整起着重要作用。
(5)生长五周期InGaAs/GaAsN超晶格层：GaAs衬底温度为580℃，Ga源温度为950℃，As源的温度为300℃，In源温度720℃，反应室压力5×10-6Torr，V-III束流比为30，InGaAs生长速率为2ML/s，生长厚度为3nm；产生射频N等离子体的电源功率为250W，N2流量为0.3sccm，GaAsN生长速率为1.2ML/s，生长厚度为1.5nm。每周期的超晶格层工艺条件均一致。
(6)生长GaInNAs外延层薄膜：GaAs衬底温度在550℃，Ga源温度为950℃，As源的温度为300℃，In源温度为720℃，反应室压力5.0×10-6Torr、在不计入N的情况下V-III束流比为35、产生射频N等离子体的电源功率为250W，N2流量为0.3sccm、生长速度1.6ML/s，生长厚度为1.0μm的GaInNAs外延层薄膜。
本实施例制备的生长在GaAs衬底上的GaInNAs薄膜，包括生长在GaAs衬底上的GaAs浸润层、生长在GaAs浸润层上五周期InGaAs/GaAsN超晶格层及GaInNAs外延层薄膜。
本实施例制备得到的生长在GaAs衬底上的GaInNAs薄膜测试结果与实施例1类似，在此不再赘述
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种在GaAs衬底上生长GaInNAs薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)清洗GaAs衬底；
(2)对GaAs衬底进行除气预处理；
(3)对GaAs衬底进行脱氧化膜处理；
(4)生长GaAs浸润层：GaAs衬底温度为500℃～580℃，Ga源温度为900℃～950℃，As源的温度为250～300℃，反应室压力3×10-8～5×10-8Torr，V-III束流比为20～30，生长速率为1.0～2.0ML/s，生长GaAs浸润层；
(5)生长InGaAs/GaAsN超晶格层：GaAs衬底温度为500℃～580℃，Ga源温度为900℃～950℃，As源的温度为250～300℃，In源温度为680～720℃，反应室压力2×10-6～5×10-6Torr，V-III束流比为20～30，InGaAs生长速率为1～2ML/s，GaAsN生长速率为0.5～1.2ML/s，产生射频N等离子体的电源功率为200～250W，N2流量为0.15～0.3sccm，生长3～5周期的InGaAs/GaAsN超晶格；
(6)生长GaInNAs外延层薄膜：GaAs衬底温度在450～550℃，Ga源温度为900℃～950℃，As源的温度为250～300℃，In源温度为680℃～720℃，反应室压力2～5×10-6Torr、在不计入N的情况下V-III束流比为20～35、产生射频N等离子体的电源功率为200～250W，N2流量为0.15～0.3sccm、生长速度1.0～1.6ML/s，生长GaInNAs外延层薄膜。
2.根据权利要求1所述的在GaAs衬底上生长GaInNAs薄膜的方法，其特征在于，步骤(1)所述清洗GaAs衬底，具体为：
超声去除GaAs衬底表面粘污颗粒；经过三氯乙烯、丙酮、甲醇洗涤，去除表面有机物；将GaAs衬底放在H2SO4:H2O2:H2O为3:1:1的溶液中腐蚀1～2分钟；经HCl清洗去除表面氧化物和有机物；去离子水漂洗；清洗后的GaAs衬底用经过过滤的干燥氮气吹干。
3.根据权利要求1所述的在GaAs衬底上生长GaInNAs薄膜的方法，其特征在于，步骤所述(2)对GaAs衬底进行除气预处理，具体为：
将清洗完毕后的GaAs衬底送入分子束外延进样室预除气半小时；再送入传递室300～400℃除气1～1.5小时，完成除气后送入生长室。
4.根据权利要求1所述的在GaAs衬底上生长GaInNAs薄膜的方法，其特征在于，步骤(3)所述对GaAs衬底进行脱氧化膜处理，具体为：
在砷束流保护下，GaAs衬底温度为600～650℃，高温烘烤10～15分钟。
5.根据权利要求1所述的在GaAs衬底上生长GaInNAs薄膜的方法，其特征在于，所述GaAs浸润层的厚度为100～150nm。
6.根据权利要求1所述的在GaAs衬底上生长GaInNAs薄膜的方法，其特征在于，所述InGaAs/GaAsN超晶格层中，InGaAs厚度为2～3nm，GaAsN厚度为1～1.5nm。
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| CN105405757A (zh) * | 2015-12-18 | 2016-03-16 | 中国科学院兰州化学物理研究所 | 一种提高GaAsN外延薄膜中N的并入量并降低间隙缺陷产生的方法 |
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