CN104233802A - 一种具有光子晶体结构色的蚕丝织物的制备方法 - Google Patents

一种具有光子晶体结构色的蚕丝织物的制备方法 Download PDF

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本发明公开了一种具有光子晶体结构色的蚕丝织物的制备方法，该方法包括以下步骤：应用无皂乳液聚合法制备单分散聚苯乙烯微球乳液；利用溶剂热法制备二氧化钛溶胶；将上述制备的单分散聚苯乙烯微球乳液和二氧化钛溶胶混合，搅拌均匀，并缓慢升温至60-70℃，搅拌30min，得到纳米复合乳液；将预处理后的蚕丝织物浸入在制备的纳米复合乳液中，室温静止2-5h，取出蚕丝织物，室温环境下自然干燥，得到具有光子晶体结构色的蚕丝织物。该制备方法简单，易操作，制备的结构色无需任何染料，有利于环境保护。

Description

一种具有光子晶体结构色的蚕丝织物的制备方法
技术领域：
本发明涉及蚕丝织物仿生着色领域，具体的涉及一种具有光子晶体结构色的蚕丝织物的制备方法。
背景技术：
蚕丝是熟蚕结茧时所分泌丝液凝固而成的连续“长纤维”，也成“天然丝”，是一种天然纤维。蚕丝是自然界中最轻最柔最细的天然纤维，撤消外力后可轻松恢复原状，内胎不结饼，不发闷，不缩拢，均匀柔和，可永久免翻使用。而蚕丝织物由于其外观优雅、穿着舒适、柔软而广受人们的喜爱。随着人们生活水平的提高和对环保意识的增强，人们对蚕丝织物的追求并不仅仅局限于其美观舒适，环保、健康也是蚕丝织物的重要发展方向。
众所周知，蚕丝织物染色的主要途径是通过在蚕丝织物上施加有色物质产生颜色。近几年来，传统染色工艺对水资源的大量消耗和造成的环境污染已受到人们广泛的关注，因此，研究与开发生态环保的新型印染技术成为重中之重。在自然界中，许多生物体以特殊的物理结构来产生颜色，被称之为结构生色。结构色的产生无需使用染料和颜料等化学着色剂，其实质是特殊组织结构对光的色散、散射、干涉和衍射等选择性反射现象产生的视觉效果。光子晶体结构色是自然界中普遍存在的一种结构色。这种自然结构色具有高亮度、高饱和度和虹彩现象等特性，吸引了较多的研究者。
发明内容：
本发明提供了一种具有光子晶体结构色的蚕丝织物的制备方法，该制备方法简单，易操作，制备的结构色无需任何染料，有利于环境保护。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
一种具有光子晶体结构色的蚕丝织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)应用无皂乳液聚合法制备单分散聚苯乙烯微球乳液；
(2)利用溶剂热法制备二氧化钛溶胶；
(3)将上述得到的单分散聚苯乙烯微球乳液和二氧化钛溶胶混合，搅拌均匀，并缓慢升温至60-70℃，搅拌30min，得到纳米复合乳液；
(4)将预处理后的蚕丝织物浸入在制备的纳米复合乳液中，室温静止2-5h，取出蚕丝织物，室温环境下自然干燥，得到具有光子晶体结构色的蚕丝织物。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中制备单分散聚苯乙烯微球乳液的具体步骤为：
(a1)在四口圆底烧瓶中加入含有乳化剂的去离子水，通氮气搅拌10min；
(b1)将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸铵加入四口烧瓶中，缓慢升温至80℃，回流30min；
(c1)加入引发剂过硫酸钾，升温至90℃，回流5-10h，得到单分散聚苯乙烯微球乳液。
作为上述技术方案的优选，步骤(a1)中所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠中的一种或两种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(b1)中苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸铵的质量比为15:1:1.
作为上述技术方案的优选，步骤(c1)中所述缓慢升温速率为5℃/min。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中所述溶剂热法制备二氧化钛溶胶的具体步骤为：
(a2)取钛酸四丁酯溶解在环己烷和三乙胺的混合溶液里，并滴加油酸，搅拌30min；
(b2)将上述混合溶液转移至水热釜，150℃下反应12-24h，得到二氧化钛溶胶；
作为上述技术方案的优选，步骤(a2)中钛酸四丁酯、环己烷、三乙胺的体积比为1:5:15。
作为上述技术方案的优选，步骤(b2)中，反应时间为24h。
与现有的技术相比，本发明具有如下优点：其通过无皂乳液聚合法制备出单分散聚苯乙烯微球乳液，利用溶剂热法制备出单分散的二氧化钛溶胶，聚苯乙烯微球表面的活性官能团和二氧化钛表面的羟基、羧基，通过氢键作用、正负电荷吸附或静电吸引力相键合。将得到的纳米复合乳液吸附在蚕丝织物表面，在自然干燥的过程中，纳米微球遵循体系能量最低原理在蚕丝织物表面自组装规则的光子晶体结构。处理后的蚕丝织物可以从不同角度观察到表面颜色的变化，从而简单的实现织物的颜色，并可在有色织物表面实现更丰富的色彩，同时二氧化钛具有优异的光学性能，因而具有良好的应用前景。
具体实施方式：
为了加深对本发明的理解，下面结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)在四口圆底烧瓶中加入含有乳化剂的去离子水，通氮气搅拌10min；
(2)将苯乙烯15g、甲基丙烯酸甲酯1g、丙烯酸铵1g加入四口烧瓶中，并以5℃/min的速度升温至80℃，回流30min；
(3)加入引发剂过硫酸钾，升温至90℃，回流5h，得到单分散聚苯乙烯微球乳液。
(4)取1mL钛酸四丁酯溶解在5mL环己烷和15mL三乙胺的混合溶液里，并滴加油酸，搅拌30min；
(5)将上述混合溶液转移至水热釜，150℃下反应12h，得到二氧化钛溶胶；
(6)将上述得到的单分散聚苯乙烯微球乳液和二氧化钛溶胶混合，搅拌均匀，并缓慢升温至60℃，搅拌30min，得到纳米复合乳液；
(7)将预处理后的蚕丝织物浸入在制备的纳米复合乳液中，室温静止2h，取出蚕丝织物，室温环境下自然干燥，得到具有光子晶体结构色的蚕丝织物。
实施例2
(1)在四口圆底烧瓶中加入含有乳化剂的去离子水，通氮气搅拌10min；
(2)将苯乙烯7.5g、甲基丙烯酸甲酯0.5g、丙烯酸铵0.5g加入四口烧瓶中，并以5℃/min的速度升温至80℃，回流30min；
(3)加入引发剂过硫酸钾，升温至90℃，回流10h，得到单分散聚苯乙烯微球乳液。
(4)取2mL钛酸四丁酯溶解在10mL环己烷和30mL三乙胺的混合溶液里，并滴加油酸，搅拌30min；
(5)将上述混合溶液转移至水热釜，150℃下反应24h，得到二氧化钛溶胶；
(6)将上述得到的单分散聚苯乙烯微球乳液和二氧化钛溶胶混合，搅拌均匀，并缓慢升温至70℃，搅拌30min，得到纳米复合乳液；
(7)将预处理后的蚕丝织物浸入在制备的纳米复合乳液中，室温静止5h，取出蚕丝织物，室温环境下自然干燥，得到具有光子晶体结构色的蚕丝织物。
实施例3
(1)在四口圆底烧瓶中加入含有乳化剂的去离子水，通氮气搅拌10min；
(2)将苯乙烯30g、甲基丙烯酸甲酯2g、丙烯酸铵2g加入四口烧瓶中，并以5℃/min的速度升温至80℃，回流30min；
(3)加入引发剂过硫酸钾，升温至90℃，回流6h，得到单分散聚苯乙烯微球乳液。
(4)取3mL钛酸四丁酯溶解在15mL环己烷和45mL三乙胺的混合溶液里，并滴加油酸，搅拌30min；
(5)将上述混合溶液转移至水热釜，150℃下反应15h，得到二氧化钛溶胶；
(6)将上述得到的单分散聚苯乙烯微球乳液和二氧化钛溶胶混合，搅拌均匀，并缓慢升温至62℃，搅拌30min，得到纳米复合乳液；
(7)将预处理后的蚕丝织物浸入在制备的纳米复合乳液中，室温静止3h，取出蚕丝织物，室温环境下自然干燥，得到具有光子晶体结构色的蚕丝织物。
实施例4
(1)在四口圆底烧瓶中加入含有乳化剂的去离子水，通氮气搅拌10min；
(2)将苯乙烯3g、甲基丙烯酸甲酯0.2g、丙烯酸铵0.2g加入四口烧瓶中，并以5℃/min的速度升温至80℃，回流30min；
(3)加入引发剂过硫酸钾，升温至90℃，回流7h，得到单分散聚苯乙烯微球乳液。
(4)取钛酸四丁酯1mL溶解在环己烷5mL和三乙胺15mL的混合溶液里，并滴加油酸，搅拌30min；
(5)将上述混合溶液转移至水热釜，150℃下反应17h，得到二氧化钛溶胶；
(6)将上述得到的单分散聚苯乙烯微球乳液和二氧化钛溶胶混合，搅拌均匀，并缓慢升温至64℃，搅拌30min，得到纳米复合乳液；
(7)将预处理后的蚕丝织物浸入在制备的纳米复合乳液中，室温静止4h，取出蚕丝织物，室温环境下自然干燥，得到具有光子晶体结构色的蚕丝织物。
实施例5
(1)在四口圆底烧瓶中加入含有乳化剂的去离子水，通氮气搅拌10min；
(2)将苯乙烯4.5g、甲基丙烯酸甲酯0.3g、丙烯酸铵0.3g加入四口烧瓶中，并以5℃/min的速度升温至80℃，回流30min；
(3)加入引发剂过硫酸钾，升温至90℃，回流8h，得到单分散聚苯乙烯微球乳液。
(4)取0.5mL钛酸四丁酯溶解在2.5mL环己烷和7.5mL三乙胺的混合溶液里，并滴加油酸，搅拌30min；
(5)将上述混合溶液转移至水热釜，150℃下反应19h，得到二氧化钛溶胶；
(6)将上述得到的单分散聚苯乙烯微球乳液和二氧化钛溶胶混合，搅拌均匀，并缓慢升温至66℃，搅拌30min，得到纳米复合乳液；
(7)将预处理后的蚕丝织物浸入在制备的纳米复合乳液中，室温静止3h，取出蚕丝织物，室温环境下自然干燥，得到具有光子晶体结构色的蚕丝织物。
实施例6
(1)在四口圆底烧瓶中加入含有乳化剂的去离子水，通氮气搅拌10min；
(2)将苯乙烯6g、甲基丙烯酸甲酯0.4g、丙烯酸铵0.4g加入四口烧瓶中，并以5℃/min的速度升温至80℃，回流30min；
(3)加入引发剂过硫酸钾，升温至90℃，回流9h，得到单分散聚苯乙烯微球乳液。
(4)取1.5mL钛酸四丁酯溶解在7.5mL环己烷和22.5mL三乙胺的混合溶液里，并滴加油酸，搅拌30min；
(5)将上述混合溶液转移至水热釜，150℃下反应21h，得到二氧化钛溶胶；
(6)将上述得到的单分散聚苯乙烯微球乳液和二氧化钛溶胶混合，搅拌均匀，并缓慢升温至68℃，搅拌30min，得到纳米复合乳液；
(7)将预处理后的蚕丝织物浸入在制备的纳米复合乳液中，室温静止4h，取出蚕丝织物，室温环境下自然干燥，得到具有光子晶体结构色的蚕丝织物。

Claims (8)

1.一种具有光子晶体结构色的蚕丝织物的制备方法，其特征在于包括以下步骤： 
(1)应用无皂乳液聚合法制备单分散聚苯乙烯微球乳液； 
(2)利用溶剂热法制备二氧化钛溶胶； 
(3)将上述得到的单分散聚苯乙烯微球乳液和二氧化钛溶胶混合，搅拌均匀，并缓慢升温至60-70℃，搅拌30min，得到纳米复合乳液； 
(4)将预处理后的蚕丝织物浸入在制备的纳米复合乳液中，室温静止2-5h，取出蚕丝织物，室温环境下自然干燥，得到具有光子晶体结构色的蚕丝织物。 
2.如权利要求1所述之具有光子晶体结构色的蚕丝织物的制备方法，其特征在于：步骤(1)中制备单分散聚苯乙烯微球乳液的具体步骤为： 
(a1)在四口圆底烧瓶中加入含有乳化剂的去离子水，通氮气搅拌10min； 
(b1)将苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸铵加入四口烧瓶中，缓慢升温至80℃，回流30min； 
(c1)加入引发剂过硫酸钾，升温至90℃，回流5-10h，得到单分散聚苯乙烯微球乳液。 
3.如权利要求2所述之制备单分散聚苯乙烯微球乳液的方法，其特征在于：步骤(a1)中所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠和十二烷 基硫酸钠中的一种或两种混合。 
4.如权利要求2所述之制备单分散聚苯乙烯微球乳液的方法，其特征在于：步骤(b1)中苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸铵的质量比为15:1:1。 
5.如权利要求2所述之制备单分散聚苯乙烯微球乳液的方法，其特征在于：步骤(c1)中所述缓慢升温速率为5℃/min。 
6.如如权利要求1所述之具有光子晶体结构色的蚕丝织物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述溶剂热法制备二氧化钛溶胶的具体步骤为： 
(a2)取钛酸四丁酯溶解在环己烷和三乙胺的混合溶液里，并滴加油酸，搅拌30min； 
(b2)将上述混合溶液转移至水热釜，150℃下反应12-24h，得到二氧化钛溶胶。 
7.如权利要求6所述之溶剂热法制备二氧化钛溶胶的方法，其特征在于：步骤(a2)中钛酸四丁酯、环己烷、三乙胺的体积比为1:5:15。 
8.如权利要求6所述之溶剂热法制备二氧化钛溶胶的方法，其特征在于：步骤(b2)中，反应时间为24h。 
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