CN104233046A - 一种氮化铬铁的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化铬铁的生产方法，包括以下步骤：(一)将微碳铬铁块状破碎成粒度≤2mm的细小颗粒；(二)向微波推板窑内通入纯度99.999％以上的氮气，排出窑内的氧气，直至窑内氧含量低于100ppm，并保持窑内气压为100KPa～100.1KPa；(三)将破碎好的原料装在含5％～80％碳化硅的莫来石匣钵或纯碳化硅匣钵或碳化硅结合氮化硅匣钵内；(四)物料在微波推板窑炉内先后经预热、氮化、熔融烧结、冷却出炉。本发明生产氮化铬铁的方法氮化及烧结温度低，产品质量稳定，含氮量高；工业微波推板窑自动化程度高，可连续生产，运行维护费用低；大幅缩短了生产周期30％以上；节能减排，生产环境干净清洁。

Description

一种氮化铬铁的生产方法
技术领域
本发明属于铁合金技术领域，具体涉及一种用于冶炼特种钢、微合金化的氮化铬铁的生产方法。 
背景技术
目前氮化铬铁的生产方法以传统的高温、真空、长时间氮化烧结工艺为主，主要有电炉法、真空电阻炉法、真空中频炉法，主要通过热辐射或对流对物料进行加热，加热缓慢、物料受热不均匀，存在生产周期长，能耗极大，不可连续性生产，设备的日常损耗及维护费用大等缺陷。 
现有微波加热技术，由于微波加热具有穿透性、快速性和选择性加热的特点，可以降低反应温度，缩短反应时间，从而大幅提高生产效率，降低生产成本。申请号为201010564082.4的专利所提及的以微波为热源生产氮化铬铁的方法，所要求的炉内氮气压力要求为0.005～0.01MPa，对窑炉气氛要求高，设备较难实现，容易出现氧化的现象。 
为了解决以上缺陷，本方法以微波为热源对物料进行直接加热，保证微波推板窑内处于微正压的状态，有效的防止了物料的氧化。 
发明内容
发明目的：提供一种氮化铬铁的生产方法，克服加热缓慢、物料受热不均匀、容易出现氧化的缺陷，达到高效、节能、产品质量稳定、含氮量高的效果。 
技术方案：本发明的目的是通过下述技术方案来实现的： 
一种氮化铬铁的生产方法，其步骤包括： 
一、将微碳铬铁块状破碎成粒度≤2mm的细小颗粒； 
二、向微波推板窑内通入纯度99.999％以上的氮气，排出窑内的氧气，直至窑内氧含量低于100ppm，并保持窑内气压为100KPa～100.1KPa； 
三、将破碎好的原料装在含5％～80％碳化硅的莫来石匣钵或纯碳化硅匣钵或碳化硅结合氮化硅匣钵内，此类匣钵吸收微波能力较强，能够对铬铁起到辅助加热的作用，保证物料整体温度的均匀性；同时，匣钵四边带通气槽又可以让铬铁与氮气充分接触反应氮化，提高产品的含氮量；此外，考虑到高温下微波在铬铁原料中的穿透深度以及确保氮气与铬铁的充分接触，采用的匣钵尺寸选定在长、宽50mm～200mm，高25mm～100mm范围内。 
四、物料在微波推板窑炉内先后经预热、氮化、熔融烧结、冷却出炉： 
(a)在炉内的预热、氮化时间共为1～3h，反应的温度为900℃～1050℃； 
(b)氮化后再经1200～1350℃的高温熔融烧结0.5～2h； 
(c)冷却到低于100℃出炉。 
所述微波推板窑采用的是多个微波源组合加热的方式，微波源的频率为2.45GHz或915MHz，单个微波源发射功率为1kw至100kw。 
所述微波推板窑的窑内衬由镁铝尖晶石、碳化硅结合氮化硅、重结晶碳化硅、石墨中的两种或两种以上组合而成。碳化硅是一种微波吸收体，在微波场中能够强烈吸收微波，窑炉的内衬使用碳化硅结合氮化硅或重结晶氮化硅耐材能够很好地匹配微波负载，有效地降低微波放射功率，镁铝尖晶石是一种耐碱性腐蚀较好的材料，氮化铬铁的生产过程中存在腐蚀情况，使用镁铝尖晶石耐材可以延长窑炉使用寿命，石墨材料是一种微波反射体，但是石墨有良好的热震性、耐腐蚀性以及润滑性，在微波推板窑内衬的某些位置使用石墨耐材同样可以起到很好的效果。因此，微波推板窑的窑的内衬由镁铝尖晶石、碳化硅结合氮化硅、重结晶碳化硅、石墨中的两种或两种以上组合而成，根据窑炉不同位置不同温度采用不同的组合方式。 
所述窑内衬与炉壳之间用氧化铝或硅酸铝材质的保温棉、保温板填充，以起保温隔热的效果。整个窑炉的温度由若干个或全部微波源通过热电偶进行分段控制，通过微波源的开关控制不同窑炉段的温度。 
冷却出炉的物料为氮化烧结好的氮化铬铁成品，其含氮量为5.3％～6.5％。 
本发明的主要工作原理为：利用微波与物料的耦合产生的介质损耗而使物料自身整体均匀加热的方式，这种加热方式具有穿透性、整体性的特点，能够使铬铁堆积块中心与表面同时被加热，从而实现铬铁整体的充分均匀氮化，而常规电炉加热都是是从表面先加热氮化，容易出现氮化内外不均匀，含氮量低等现象，而本方法能使物料整体快速的加热氮化，大大缩短了氮化时间，减少热量损失，并能很好的保证产品质量的稳定性，提高含氮量。 
本发明的优点和有益效果： 
(1)氮化及烧结温度低，比常规方法低100～200℃。 
(2)产品质量稳定，含氮量高，其含氮量能达到5.3％～6.5％，比其他方法高出约20％～30％ 
(3)工业微波推板窑自动化程度高，可连续生产，运行维护费用低。 
(4)与常规电加热真空法相比，大幅缩短了生产周期30％以上，显著的降低了能耗，同比节约电耗40％以上。 
(5)节能减排，生产环境干净清洁。 
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。 
一种氮化铬铁的生产方法，其步骤包括： 
一、将微碳铬铁块状破碎成粒度≤2mm的细小颗粒； 
二、向微波推板窑内通入纯度99.999％以上的氮气，排出窑内的氧气，直至窑内氧含量低于100ppm，并保持窑内气压为100KPa～100.1KPa； 
三、将破碎好的原料装在含5％～80％碳化硅的莫来石匣钵或纯碳化硅匣钵或碳化硅结合氮化硅匣钵内，此类匣钵吸收微波能力较强，能够对铬铁起到辅助加热的作用，保证物料整体温度的均匀性；同时，匣钵四边带通气槽又可以让铬铁与氮气充分接触反应氮化，提高产品的含氮量；此外，考虑到高温下微波在铬铁原料中的穿透深度以及确保氮气与铬铁的充分接触，采用的匣钵尺寸选定在长、宽50mm～200mm，高25mm～100mm范围内。 
四、物料在微波推板窑炉内先后经预热、氮化、熔融烧结、冷却出炉： 
(a)在炉内的预热、氮化时间共为1～3h，反应的温度为900℃～1050℃； 
(b)氮化后再经1200～1350℃的高温熔融烧结0.5～2h； 
(c)冷却到低于100℃出炉。 
所述微波推板窑采用的是多个微波源组合加热的方式，微波源的频率为2.45GHz或915MHz，单个微波源发射功率为1kw至100kw。 
所述微波推板窑的窑内衬由镁铝尖晶石、碳化硅结合氮化硅、重结晶碳化硅、石墨中的两种或两种以上组合而成。碳化硅是一种微波吸收体，在微波场中能够强烈吸收微波，窑炉的内衬使用碳化硅结合氮化硅或重结晶氮化硅耐材能够很好地匹配微波负载，有效地降低微波放射功率，镁铝尖晶石是一种耐碱性腐蚀较好的材料，氮化铬铁的生产过程中存在腐蚀情况，使用镁铝尖晶石耐材可以延长窑炉使用寿命，石墨材料是一种微波反射体，但是石墨有良好的热震性、耐腐蚀性以及润滑性，在微波推板窑内衬的某些位置使用石墨耐材同样可以起到很好的效果。因此，微波推板窑的窑的内衬由镁铝尖晶石、碳化硅结合氮化硅、重结晶碳化硅、石墨中的两种或两种以上组合而成，根据窑炉不同位置不同温度采用不同的组合方式。 
所述窑内衬与炉壳之间用氧化铝或硅酸铝材质的保温棉、保温板填充，以起保温隔热的效果。整个窑炉的温度由若干个或全部微波源通过热电偶进行分 段控制，通过微波源的开关控制不同窑炉段的温度。 
冷却出炉的物料为氮化烧结好的氮化铬铁成品，其含氮量为5.3％～6.5％。 
本发明的主要工作原理为：利用微波与物料的耦合产生的介质损耗而使物料自身整体均匀加热的方式，这种加热方式具有穿透性、整体性的特点，能够使铬铁堆积块中心与表面同时被加热，从而实现铬铁整体的充分均匀氮化，而常规电炉加热都是是从表面先加热氮化，容易出现氮化内外不均匀，含氮量低等现象，而本方法能使物料整体快速的加热氮化，大大缩短了氮化时间，减少热量损失，并能很好的保证产品质量的稳定性，提高含氮量。 
实施例1：将块状微碳铬铁物料破碎成粒度≤2mm的细小颗粒，盛装于尺寸为160mm*160mm*40mm的纯碳化硅匣钵中，再将装好物料的匣钵置于推板上，每个推板放2层，共计8个匣钵，然后再将推板推入总微波功率为72kw的微波推板窑，其单个微波发射功率为1.2kw，物料在微波推板窑内分别经1000℃氮化，1200℃熔融烧结，最后冷却至60℃左右出炉，出来的物料为块状氮化铬铁成品，经检测，其含氮量为6.2％。 
实施例2：将块状微碳铬铁物料破碎成粒度≤2mm的细小颗粒，盛装于尺寸为50mm*50mm*50mm的纯碳化硅匣钵中，再将装好物料的匣钵置于推板上，每个推板放2层，共计9个匣钵，然后再将推板推入总微波功率为120kw的微波推板窑，其单个微波发射功率为1.5kw，物料在微波推板窑内分别经900℃氮化，1300℃熔融烧结，最后冷却至100℃出炉，出来的物料为块状氮化铬铁成品，经检测，其含氮量为5.5％。 

Claims (6)

1.一种氮化铬铁的生产方法，其特征为，包括以下步骤：
(一)将微碳铬铁块状破碎成粒度≤2mm的细小颗粒；
(二)向微波推板窑内通入纯度99.999％以上的氮气，排出窑内的氧气，直至窑内氧含量低于100ppm，并保持窑内气压为100KPa～100.1KPa；
(三)将破碎好的原料装在含5％～80％碳化硅的莫来石匣钵或纯碳化硅匣钵或碳化硅结合氮化硅匣钵内；
(四)物料在微波推板窑炉内先后经预热、氮化、熔融烧结、冷却出炉：
a、在炉内的预热、氮化时间共为1～3h，反应的温度为900℃～1050℃；
b、氮化后再经1200～1350℃的高温熔融烧结0.5～2h；
c、冷却到低于100℃出炉。
2.根据权利要求1所述的一种氮化铬铁的生产方法，其特征是，所述微波推板窑采用的是多个微波源组合加热的方式，微波源的频率为2.45GHz或915MHz，单个微波源发射功率为1kw至100kw。
3.根据权利要求1所述的一种氮化铬铁的生产方法，其特征是，所述匣钵四边带通气槽；所述匣钵尺寸选定在长、宽50mm～200mm，高25mm～100mm范围内。
4.根据权利要求1所述的一种氮化铬铁的生产方法，其特征是，所述微波推板窑的窑内衬由镁铝尖晶石、碳化硅结合氮化硅、重结晶碳化硅、石墨中的两种或两种以上组合而成，根据窑炉不同位置、不同温度采用不同的组合方式。
5.根据权利要求1所述的一种氮化铬铁的生产方法，其特征是，所述窑内衬与炉壳之间用氧化铝或硅酸铝材质的保温棉、保温板填充；整个窑炉的温度由若干个或全部微波源通过热电偶进行分段控制，通过微波源的开关控制不同窑炉段的温度。
6.根据权利要求1所述的一种氮化铬铁的生产方法，其特征是，冷却出炉的物料为氮化烧结好的氮化铬铁成品，其含氮量为5.3％～6.5％。
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