CN104203983A

CN104203983A - 从包括根段原木和树皮的针叶木种或硬木中分离膳食纤维阿拉伯半乳聚糖和含类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖的方法

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Publication number: CN104203983A
Application number: CN201280071512.6A
Authority: CN
Inventors: 谢尔盖·菲利波夫; 伊戈尔·博戈罗多夫
Original assignee: Flavitpure Inc
Current assignee: Flavitpure Inc
Priority date: 2012-03-17
Filing date: 2012-09-04
Publication date: 2014-12-10
Also published as: KR20140138882A; RU2014141737A; EP2825564A1; US20130245251A1; WO2013141831A1; CA2866342A1; JP2015510025A

Abstract

一种用于从包括根段原木和树皮的木材中分离阿拉伯半乳聚糖和含类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖的方法。所述方法包括从极性溶剂与木材颗粒的组合中提取提取物；以及回收该提取物。所述木材颗粒包括以下i)和ii)中的至少一种：i)通过将根段原木细分成木屑而获得的颗粒减小的木屑部分；和ii)作为机械木制品的精加工中的残余物而获得的、树皮的干燥软木部分和粉末状树皮。所述木材为针叶类硬木或选自由下列木材所组成的组中的针叶类木材：落叶松属的木材、云杉属的杉木材、冷杉属的枞木材、松属的松树木材或黄杉属的木材。

Description

从包括根段原木和树皮的针叶木种或硬木中分离膳食纤维阿拉伯半乳聚糖和含类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖的方法

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技术领域

本发明涉及一种从包括根段原木和树皮的针叶木种或硬木中分离木材提取物，即可溶性膳食纤维阿拉伯半乳聚糖和含类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖的方法。

背景技术

从所有的目前可得的来源中，可知通常森林生物质，特别是木材转化的残留物代表了膳食成分的重要天然来源。这些残留物具有用作为开发能够通过疾病预防来提高动物和人类健康的食品增补剂和/或功能食品的原料的真实潜力[1]。它们也可应用于化妆品和药品的开发[1a，1b]。重点在于针叶木例如根段原木和树皮转化的残余物，因为这些材料代表了丰富的资源，这主要由于高度支化的多糖阿拉伯半乳聚糖[2,3,4,5]。更高的阿拉伯半乳聚糖含量通常伴随着更高的类黄酮物质的含量[7]。非淀粉类多糖阿拉伯半乳聚糖为具有益生功能的、不易消化的可溶膳食纤维，其因为高度的支化结构具有比其它多糖更慢的发酵速度，发酵的产物为SCFA(短链脂肪酸)产品，主要为醋酸酯、丙酸酯和丁酸酯，气体(二氧化碳、氢气和甲烷)以及细菌细胞质[8]。不吸收的多糖阿拉伯半乳聚糖被肠道菌群活跃地发酵，并在增加有益厌氧菌例如主要为乳酸菌和双歧杆菌中特别高效。类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)为最有效的天然抗氧化剂和抗炎性化合物之一[10,11]。

阿拉伯半乳聚糖是长的、密支链的小分子和大分子的多糖类，其分子量为MW：3000-120000。从不同的硬木种类中获得的水溶性阿拉伯半乳胶糖的分子结构已经被深入研究。阿拉伯半乳聚糖包括b-D-(1fi3)-吡喃半乳糖单元(b-D-(1fi3)-Galp)主链，其中大部分主链单元在C-6[fi3,6)-Galp-(1fi]负载有侧链。几乎半数的这些侧链为b-D-(1fi6)-Galp二聚体，大约四分之一为单一的Galp单元。参见图1。其余的包括三个或更多个单元。阿拉伯糖以吡喃糖(Arap)和呋喃糖(Araf)两种形式存在，连接于侧链作为阿拉伯二糖基基团[b-L-Arap-(1fi3)-LAraf-(1fi]或作为末端基团a-L-Araf，例如，单一的L-阿拉伯呋喃糖单元或3-O-(β-L-阿拉伯吡喃糖)-a-L-阿拉伯呋喃糖单元[12,13,14,15]。

类黄酮二氢榭皮素(紫杉叶素)为具有如图2所示的结构的化合物，以C6-C3-C6骨架为基础，所述骨架包括两个芳环，两个芳环通过三个C原子的链连接，链中不存在C2-C3双键，且在2位和3位具有两个手性碳原子[16]。类黄酮结构的A环是衍生于乙酸酯(3×C2)，且C环和B环源自肉桂酸衍生物(苯丙素途径)。因此，B环可以是(2S)-或(2R)-构型。二氢黄酮醇二氢榭皮素(紫杉叶素)的C-3原子既具有氢原子也具有羟基，因此为另一个非对称中心。因此，对于每个二氢黄酮醇结构，可能有四个立体异构体(2R，3R)，(2R，3S)，(2S，3R)和(2S，3S)。所有的四种异构体在自然界出现的二氢黄酮醇中都已被发现，但(2R，3R)构型是目前最多见的。关于图2，二氢榭皮素通过X射线衍射研究。二氢榭皮素用于X射线衍射分析的样品从去离子水中结晶。二氢榭皮素的晶体C₁₅H₁₂O₇*2.5H₂O，单斜；25℃，a为23.612，b为5.206，c为25.495β103.18O，V3046.3d_calcl.520g·cm^-3,Z8，空间群C2。根据X射线衍射数据，二氢榭皮素分子内的杂环为具有O¹、C⁹、C⁴和C³原子的平面系统不对称半椅式。B环关于杂环旋转68°。在C2和C3原子的质子位于反式位置，H²C²C³H³二面角为178°。

硬木提取物主要存在于木射线中[2]，但也可形成细胞壁和细胞凹陷的膜层，并且渗入细胞。例如，在落叶松木种内，于细胞腔内发现大量(高达30％)阿拉伯半乳聚糖，基于阿拉伯糖和半乳糖的高度支化的多糖[3]。还研究了落叶松的芯材的有机可溶提取物。所发现的主要类黄酮为榭皮素(类黄酮总量的11％)、二氢榭皮素(紫杉叶素)(69％)和二氢堪非醇[17]。在表1中，越高的阿拉伯半乳聚糖含量通常伴随着越高含量的类黄酮物质，例如，抗氧化剂二氢榭皮素(紫杉叶素)[18,19,20]。

在1990年代初，已经被通过傅里叶变换近红外(FT-NIR)光谱估算了几个涉及木材化学的参数，即得浆率、纤维素和木质素含量以及木材提取物[22]。此外，已有研究显示FT-NIR光谱也可以测定物理力学性质，包括基本密度、机械强度和刚度。因此可推论，由于影响天然耐久性的所有参数，即硬木提取物、木质素和密度，可通过FT-NIR光谱成功地测定，也可以快速且无破坏的预测天然耐久性的可能性。FT-NIR光谱已被证明是用来测定硬木提取物以及木质素含量和天然耐久性的可靠的、精确的和快速的方法。大量的样本可被无破坏的测量。在木粉、实木和所有的提取物的光谱中在7100cm^-l和6900cm^-l之间以及5300和5150cm^-l之间发现两个不同的极小值。热水提取物和纯阿拉伯半乳聚糖光谱相似，尽管后者在6465cm^-l处和5900cm^-l周围的极小值更清晰。二氢榭皮素(紫杉叶素)和水-乙醇提取物光谱在6044cm^-l处示出不同的的极小值，在木材样品中也很明显。纯二氢榭皮素(紫杉叶素)在8871cm^-l、6994cm^-l和6763cm^-l的位置具有另外的极小值和极大值，以及在6000cm^-l以下的位置具有一些更小值[24]。类黄酮二氢榭皮素(紫杉叶素)(3,3',4',5,7-五羟基黄烷酮)已知为落叶松木材内主要的酚类化合物[23]，在6300到5300cm^-l(1587-1887nm)的范围内具有强带。

在筛选大量的蔬菜副产物之后，从水果和其它蔬菜材料获得了具有超常的生物抗氧化能力的膳食纤维。这些纤维在单一的材料中联合了膳食纤维和抗氧化剂的两种生理性能[25]。从硬木(主要是从兴安落叶松(落叶松)、西伯利亚落叶松、俄罗斯落叶松(Larix sukaczewii)木种)中提取的膳食纤维阿拉伯半乳聚糖，即落叶松阿拉伯半乳聚糖可被定义为包含大量的天然抗氧化剂的纤维，主要是与具有下述特定性质的纤维基质天然关联的二氢榭皮素(紫杉叶素)(参见图4)：1.膳食纤维含量大于70％的干物质基；2.一克的膳食纤维落叶松阿拉伯半乳聚糖应具有基于ORAC指数至少1000μmol TE/g当量的抑制脂质氧化的能力，且通常为2000-3000μmol TE/g；3.一克的膳食纤维落叶松阿拉伯半乳聚糖应具有至少每克6CAP-e单位的基于细胞的抗氧化保护(CAP-e)能力以保护活细胞免于氧化破坏，其中CAP-e值为五倍子酸当量(GAE)单位；4.抗氧化能力必须是固有性质，从材料的天然成分(消化液中可溶)中提取而不是通过添加抗氧化剂或通过先前的化学处理或酶处理。

发明内容

在一个总的方面，本发明涉及将从包括根段原木和树皮的针叶木种或硬木中分离可溶性膳食益生质纤维阿拉伯半乳聚糖以及分离含类黄酮二氢榭皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖相结合的方法。因此，本发明的目的在于：i)为有用的阿拉伯半乳聚糖物质提供实际有用的来源；和ii)改进机械木制品的生产过程的经济效益，即在本发明之前仅用于能源生产和其它非提取目的的副产品被赋予了作为可溶性膳食益生质纤维阿拉伯半乳聚糖以及含类黄酮二氢榭皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖的来源的新型应用。

因此，在其总的方面，本发明涉及一种从包括树干的下部部分(被称作为根段原木和树皮)中分离阿拉伯半乳聚糖和含类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖的方法。所述方法包括以下步骤：

a)用极性溶液提取

i)通过将根段原木碎裂或细分成木屑而获得的颗粒减小的木屑部分，或

ii)作为在机械木制品的精加工中的残余物而获得的、树皮的干燥软木部分或粉末状树皮；以及

b)回收所述提取物，

其中，所述木材为选自由下列木材所组成的组中的针叶木材：

-落叶松属的木材；

-云杉属的杉木材；

-冷杉属的枞木材；

-松属的松树木材；

-黄杉属的木材，

或所述木材为硬木。

从所有上述属中分离的主要物质是阿拉伯半乳聚糖和含类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖，其中后者的含量不小于5％且高达50％，优选为5％-10％、10％-15％和15％-20％。

上述的方面、优点和特征仅仅是代表性的实施例。应当理解的是，它们不能被认为是对由权利要求书所限定的本发明的限制。在下面的描述中，并且结合附图和权利要求书，本发明的其它特征和优点将变得明显。

附图说明

本发明通过示例性而非限制性的方式来描述，对于附图中的数字，相似的附图标记表示相同或相应的部件，并且其中：

图1示出了阿拉伯半乳聚糖成分单元(来源：硬木)；

图2示出了二氢榭皮素分子的空间结构；

图3示出了列举不同年龄的兴安落叶松(落叶松)的木材的提取物的量的表1；

图4-15分别示出了包含5％的二氢榭皮素(紫杉叶素)的落叶松阿拉伯半乳聚糖和包含10％的二氢榭皮素(紫杉叶素)的落叶松阿拉伯半乳聚糖的HPLC色谱图和列表数据；具体地：

图4示出了源自LAG5在λ(UV)288nm的HPLC色谱图；

图5示出了DHQ-峰在λ(UV)288nm的UV色谱图；

图6示出了源自LAG5在λ(UV)254nm的HPLC色谱图；

图7示出了列举LAG5在λ(UV)340nm的HPLC数据的表2；

图8示出了源自LAG5在λ(UV)340nm的HPLC色谱图；

图9示出了列举LAG5在λ(UV)340nm的HPLC数据的表3；

图10示出了源自LAG10在λ(UV)288nm的HPLC色谱图；

图11示出了DHQ-峰在λ(UV)288nm的UV色谱图；

图12示出了源自LAG10在λ(UV)254nm的HPLC色谱图；

图13示出了列举LAG10在λ(UV)254nm的HPLC数据的表4；

图14示出了源自LAG10在λ(UV)340nm的HPLC色谱图；

图15示出了列举LAG10在λ(UV)340nm的HPLC数据的表5；

图16示出了在从木材中分离阿拉伯半乳聚糖以及含类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖的过程中所利用的系统的示意图。

具体实施方式

术语“多糖”应被理解为涵盖阿拉伯半乳聚糖以及含类黄酮二氢榭皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖，所述阿拉伯半乳聚糖为长的、高度支链的低分子量和高分子量的多糖类，其分子量为3,000-120,000道尔顿，其中多糖含量为高于70％干物质基础。术语“类黄酮”应被理解为涵盖二氢榭皮素(紫杉叶素)，二氢黄酮醇类基于C6-C3-C6骨架，所述骨架包括通过三个C原子的连接子连接的两个芳环，且连接子中不存在C2-C3双键，在2位和3位具有两个手性碳原子。

所有这些组主要为能够用极性溶剂，即亲水性溶剂来提取的亲水性物质。

术语“根段原木”应当被理解为包括在树干的下部部分，其从土壤表面向上延伸最多1米。

术语“树皮”应当被理解为包括“维管形成层的外部的组织”，即茎的最外层和木本植物的根。

“颗粒减小的木屑部分”是指通过筛分或研磨至旨在用于机械木制品的制造过程中的优选尺度的木屑而得到的被弃部分。除了根段原木之外，该木屑部分包括相当数量的“正常的木材”，即该木材能够在机械木制品的制造过程中使用并且被用作材料，在该木材被细分为木屑之后，优选具有平均长度为约5mm至约20mm，并且平均宽度为约3mm至10mm。颗粒减小的树皮部分包括能够在机械木制品的制造过程中使用的、树皮的干燥软木部分或粉末状树皮。

尽管能够利用颗粒减小的木屑部分和树皮的干燥软木部分或粉末状树皮来提取诸如多糖物质以及多糖和类黄酮物质，例如二氢榭皮素(紫杉叶素)，然而可能优选的是首先将所述材料分为根段原木部分和树皮部分，并且将这些部分用于各个部分提取。“根段原木部分”指的是能够被用于得到机械木制品的过程的“正常的木材”。“树皮的干燥软木部分或粉末状树皮”指的是能够用于机械木制品的制造过程中的材料。对部分的分离能够直接由材料进行，并且在其被细分至木屑或粉末状阶段之前，可首先进行精磨。

作为原木加工的废料或副产品得到的“根段原木”和“树皮”包含切割，打滑，利用整棵树(包含树皮、树枝和树冠)的原地处理。所利用的材料可以进一步被碎裂或粉末化，并且用于清洁电能或热的生产。

“极性溶剂”可以是单一极性试剂，或者为两种或更多种极性试剂的混合物，其中所述极性试剂的介电常数在25℃下测定大于3。可提及的作为极性溶剂的实例可仅为纯水，并且可为水和醇的混合物，诸如水和乙醇。

可使用干燥的木材或木材原材料用于提取。

尽管提取可被物理地整合至制造机械木制品期间的木材的利用中，然而可替代地，提取也可作为单独的过程来进行，这是因为根段原木和树皮，特别是根段原木的颗粒减小的木屑部分以及树皮的干燥软木部分或粉末状树皮能够容易地运输并储存以用于后续处理。

多糖和类黄酮物质在根段原木和树皮中的量差别很大，并且取决于每一种所考虑的合格的木材材料和所使用的木材物种。因此，源自提取阶段的提取物可以含有相当浓度的多糖和类黄酮物质，并因此根据目的可以被用于得到无须进一步纯化的粗多糖和含有类黄酮的多糖产物。

在需要进一步纯化的情况下，待使用的方法特别取决于物质纯度的所需程度。有用的纯化方法的实例可为提及色谱和/或结晶。

通过本发明的方法进行分离的重要多糖物质可以提到阿拉伯半乳聚糖，其为长的、高度支链的低分子量和高分子量的多糖类别，其分子量为MW为3000-120000；以及包括类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖，其中，基于干物质，阿拉伯半乳聚糖的含量高于70％。阿拉伯半乳聚糖包括b-D-(1fi3)-吡喃半乳糖的单元(b-D-(1fi3)-Galp)的主链，其中大部分主链单元在C-6具有侧链[fi3,6)-Galp-(1fi]。几乎半数的这些侧链为b-D-(1fi6)-Galp二聚体，大约四分之一为单一Galp单元。参见图1。其余的包括三个或更多个单元。阿拉伯糖以吡喃糖(Arap)和呋喃糖(Araf)两种形式存在，连接于侧链作为阿拉伯二糖基基团[b-L-Arap-(1fi3)-LAraf-(1fi]或作为末端基团a-L-Araf，例如，单一的L-阿拉伯呋喃糖单元或3-O-(β-L-阿拉伯吡喃糖)-a-L-阿拉伯呋喃糖单元。二氢榭皮素(紫杉叶素)为具有下述分子结构的类黄酮化合物，以C6-C3-C6骨架为基础，所述骨架包括通过三个C原子的链连接的两个芳环，其中三个C原子的链中不存在C2-C3双键，且在2位和3位具有两个手性碳原子。类黄酮结构的A环衍生于乙酸酯(3×C2)且C环和B环源自肉桂酸衍生物(苯丙素途径)。因此，B环可以是(2S)-或(2R)-构型。二氢黄酮醇二氢榭皮素(紫杉叶素)的C-3原子既具有氢原子也具有羟基，因此为另一个非对称中心。因此，对于每个二氢黄酮醇结构可能有四个立体异构体，(2R，3R)，(2R，3S)，(2S，3R)和(2S，3S)。所有的四种异构体在自然界出现的二氢黄酮醇中都已被发现，但(2R，3R)构型是目前最多见的。

与利用其它来源相比，从根段原木和树皮中分离多糖物质以及多糖物质和类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)是非常有利的。在这些“根段原木部分”和“树皮的干燥软木部分或粉末状树皮”中，多糖和类黄酮物质的浓度是正常木材中的2至20倍。许多这些物质根本不能存在于正常的木材中。因此，根据该方法所获得的提取物的约20％～70％可以为多糖试剂，这暗示包含类黄酮试剂的多糖试剂。另一个有趣的特征是某种物质可以作为物质的衍生的多糖组的主导化合物。例如，阿拉伯半乳聚糖为所述多糖的90-98％，二氢槲皮素(紫杉叶素)为源自落叶松木材根段原木的类黄酮的约75-85％。

因此，本发明提供了一种用于在提取物中以高浓度获得所需的多糖物质或包含类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)的多糖物质的独特方法。根据该优点，用于提取的木材材料是迄今为止被认为仅用于能量来源的木材部分的材料。

分离方法

为了说明的目的，在此通过示例的方式来描述从落叶松树木的木材中分离多糖，即阿拉伯半乳聚糖和多糖，即含类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖，但是该方法可以容易地适用于从其它纤维植物材料(诸如其他类型的针叶树木)中分离化合物。在处理之前，可选地，利用本领域中可用的方法，使得例如源自落叶松属的纤维植物材料(诸如木材或树皮)尺寸到达优选的尺度。在典型的系统中，木材材料根段原木和树皮必须进行切割并且研磨，或通过本领域已知的机器以使得原料木材材料被粉碎成木材颗粒。落叶松木材颗粒的优选尺寸取决于用于处理木材颗粒的设备的类型。随后原料木材颗粒被送入进料斗用于储存直至需要该木材颗粒需要进行下一步骤。

经合适筛分和研磨制备的木材颗粒易于被加工，它们从进料斗经由斜槽12运送到提取器单元10。参见图16。提取器单元10是本领域所熟知的，通常包含入口和出口，用于水平控制的水平面检测器，以及用于可选地混合所制备的溶剂混合物和木材颗粒的溶剂预处理入口。溶剂混合物预处理用于解冻或软化木材颗粒，以便降低在后续加工步骤中从木材颗粒中得到渗析液所需要的能量。

用于获得所需要的多糖物质或阿拉伯半乳聚糖和含二氢槲皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖的方法优选在使用能量加热溶剂混合物的真空系统中进行所述提取，两种或更多种极性试剂的混合物与木材颗粒接触，从而从木材颗粒中提取多糖物质。可以优化下列的提取条件：固/液比、提取时间、提取温度和真空度。被认为是优化的条件为：固/液比为1:2到1:20，优选的为1:4、1:6和1:12；在38℃～40℃的温度下进行提取，使用水和/或水-乙醇混合物作为溶剂。

提取溶剂试剂在真空下的沸点低于其在正常的空气压力下的沸点。因此，在25℃至最高40℃的较低温度下进行提取。这对于防止热敏性化合物二氢槲皮素(紫杉叶素)的降解是有益的。同时，溶剂试剂在较低的温度下(例如，最佳范围为30℃至38℃)能够保持沸腾和回流。有利的是，将木材材料与溶剂试剂相混合并且从木材材料中提取化合物。此外，提取系统中的空气大部分被泵出，从而由于在提取过程中存在较少的氧气，避免或减少了热敏性化合物的氧化。

真空度和提取温度的程度对阿拉伯半乳聚糖和含类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖的提取率具有明显的影响。真空度可以根据30℃至38℃的提取温度来调节，使得在该温度下溶剂试剂具有更高的性能，并且足以使溶剂连续地回流。此外，在预提取阶段中溶剂与木材颗粒的混合将导致多糖物质的较高提取率。

在真空系统中固-液提取的原理是：当固体材料与溶剂进行接触时，在固体木材颗粒中能够溶解在混合物中的成分，诸如阿拉伯半乳聚糖和含类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖移动至溶剂试剂中。因此，在真空下的木材材料的溶剂提取导致可溶性活性成分传质至溶剂试剂中，并且这在浓度梯度下发生。由于活性成分阿拉伯半乳聚糖和含类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖的传质还取决于其在溶剂中的溶解度，因此加热该溶剂混合物能够提高传质。

对于提取，根据所需要的阿拉伯半乳聚糖和含类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖的类型，来选择溶剂或溶剂混合物。在此，极性是重要的考虑因素。用乙醇或乙醇/水混合物来提取极性较大的类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)，而水溶性的阿拉伯半乳聚糖主要由水和水-乙醇混合物提取。大多数的含多糖材料的提取仍然在真空系统下通过简单直接的溶剂提取来进行。

上述过程所得到的渗析液或提取物通常含有纤维素颗粒。因此，筛选步骤是必要的。通过提取器的内置的假底将提取物滴入至储存罐16而使得如此得到的提取物从浆渣(耗尽的木材材料)中分离出来，其中假底上覆盖有本领域的筛选设备14。浆渣保留在假底并且提取物被容纳在储存罐16中。将提取物从储存罐泵入过滤机18中以除去提取物中的纤维素颗粒。然后筛选后的提取物被送入添加有纯净水的提取物储存罐20。然后将提取物在被输送通过幕分离器22之前在真空下进一步加热。这次分离的渗透物包含重量分数10-12％的阿拉伯半乳聚糖。然后该稀溶液被送入真空蒸发器24。目前的工艺水平为谨慎的真空蒸发，其中蒸发温度不超过45℃。相对于蒸发时间，温度对于此步骤的质量是特别重要，特别是当提取物包含热易分解的物质，例如，类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)时。

浓缩提取物进一步被输送到真空腔干燥器26中，以生产从溶剂中分离的固体膏状物。从真空蒸发器24和真空腔干燥器26中回收的溶剂被循环到提取器中用于下一批次的木材材料。蒸发器的提取物包含50-60％的阿拉伯半乳聚糖物质。由此获得的浓缩的提取物直接被用于接下来的加工，即用于分离阿拉伯半乳聚糖和/或含类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖。

可选地，该浓缩的提取物在喷雾干燥或冷冻干燥之前可被输送通过离子交换步骤以进一步纯化液体，或可被脱色；进一步的加工以脱去颜色、气味和味道。通过任选地用40-45％的氢氧化钾和30-35％的过氧化氢溶液处理产品来完成所述脱色；不同浓度的氢氧化钙可替代氢氧化钾。在脱色处理后，将所述产品通过冷却水来冷却。在冷却后，溶液中大块的阿拉伯半乳聚糖物质的浓度为40-45％。该产品在脱色和冷却后可以进入续的几种生产线之一：1)可直接喷雾或冷冻结块；2)可被输送穿过活性炭过滤器，然后喷雾和冷冻结块；3)在喷雾和冷冻结块之前，可被输送穿过活性炭过滤器和离子交换步骤；或4)可被直接经过离子交换步骤、喷雾或冷冻干燥步骤，然后结块。

喷雾干燥：过滤后的提取物经历高压泵以可控的进料速度和温度进行喷雾干燥，获得干粉。所期望的产品颗粒尺寸是通过控制腔的内部温度和改变泵的压力来获得的。

液体浓缩提取物也可在两个步骤浓缩，优选地利用例如Gulf结晶器通过冷冻进行浓缩。在第一阶段之后，该提取物为可用泵吸的浆料形式，其被离心以提供含约40％总固体物的浓缩液，随后在第二阶段中被进一步浓缩至含约50％总固体物的浓缩液。如下所述的，随后冷冻阿拉伯半乳聚糖提取物。将冷冻的产物打碎并研磨至0.1mm～0.2mm的粒度。在冷冻干燥之后，粉末聚集在合适的聚集腔中。聚集的密度高达0.7g/cm³的粉末在惰性气氛中可被包装在气密容器中。

优选地，在受控条件下进行浓缩的提取物的干燥，从而使得成品具有合适的密度和颜色。将提取物冷冻成固体，例如，在冷却的金属带上，优选以10-40mm的厚度散布。优选地，冷却通过两个步骤来实现，例如，在包括具有不同温度的两段的带上进行。因此，在第一阶段中，所述带的第一段可被冷却至-12℃至-29℃的温度，而第二段可以在更低的温度下，例如，在-40℃至-70℃之间。通常，优选的是，在整个冷却带阶段的停留时间不少于约7分钟，并且可能长达25分钟。

在所述带的末端，提取物作为连续的刚性片材被除去，其随后可被打碎成适用于研磨的碎片。这些碎片例如可被研磨至在优选范围内的粒度。经研磨的颗粒随后在常规的柜中冷冻干燥，其负载在板上直至例如达到25mm厚度的层。冰晶体的升华在高真空下进行约150到175微米，且通常持续约7小时。此后，产品可以包装成所需要的。在修改的方法中，冰冻提取物可以以平板或块状的形式被冰冻干燥，其随后被研磨至所期望的颗粒尺寸＜100μm。该方法能够生产增加数量的非常精细颗粒。获得干燥的粉末，其具有＜100μm的精细粉颗粒的白色到浅米色的外观，并且具有0.3-0.7g/cm³的密度。

在前面的说明书中，参照本发明的具体的示例性实施方式对本发明进行了描述。然而，明显的是，在不脱离如在下文权利要求中所提出的本发明的更宽的精神和范围下，可以对本发明进行各种更改和改变。相应地，说明书和附图应当被认为是解释说明的实施方式而不是限制性意义。

Claims

1.从包括根段原木和树皮的木材中分离阿拉伯半乳聚糖和含类黄酮二氢槲皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖的方法，所述方法包括以下步骤：

a)从极性溶剂和木材颗粒的组合中提取提取物，所述木材颗粒包括i)和ii)中的至少一种：

i)通过将所述根段原木细分成木屑而获得的颗粒减小的木屑部分，和

ii)作为在机械木制品的精加工中的残余物而获得的、所述树皮的干燥软木部分或粉末状树皮；以及

b)回收作为所述提取步骤的结果而得到的所述提取物，

其中，所述木材为针叶硬木或选自由下列木材所组成的组中的针叶木材：落叶松属的木材、云杉属的杉木材、冷杉属的枞木材、松属的松树木材或黄杉属的木材，并且

其中，提取和回收的所述步骤从任意所述属中生产分离的最初物质，所述分离的最初物质是阿拉伯半乳聚糖和含二氢槲皮素(紫杉叶素)的阿拉伯半乳聚糖，基于干物质，所述阿拉伯半乳聚糖的含量为高于70％，并且所述二氢槲皮素(紫杉叶素)是在5％～50％范围内。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述二氢槲皮素(紫杉叶素)的所述含量是在5％-10％范围内。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述二氢槲皮素(紫杉叶素)的所述含量是在10％-15％范围内。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述二氢槲皮素(紫杉叶素)的所述含量是在15％-20％范围内。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述提取步骤是通过纯有机溶剂或有机溶剂的含水混合物来进行的。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述极性溶剂为乙醇。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，水被用作为所述溶剂。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，提取和回收的所述步骤进一步包括连续的热真空提取的步骤。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硬木包括落叶松属植物的木材或树皮。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述提取步骤中获得的提取物以预浸渍的混合量与最新鲜的植物材料接触。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述提取步骤期间的反应温度是在约250℃～40℃范围内。

12.根据权利要求1所述的方法，进一步包括对回收的提取物冰冻干燥的步骤。

13.根据权利要求1所述的方法，其中，所述硬木为落叶松木材。