CN104203458A - 通过使用振动对烧结体进行表面硬化的方法 - Google Patents

通过使用振动对烧结体进行表面硬化的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种对包含硬质相例如WC和粘结相例如钴或镍的多个烧结体进行表面硬化的方法。所述方法包括如下步骤：将所述坯体放置在容器中，由此形成包含所述容器和其中的所述坯体的体系，和使得所述坯体移动并相互和与所述容器的内壁发生碰撞。所述容器利用所述体系的机械共振频率振动，所述振动优选为单轴的和声波的，其具有20～80Hz的频率和30～100G的加速度。

Description

通过使用振动对烧结体进行表面硬化的方法
技术领域
本发明涉及一种对包含硬质相和粘结相的多个烧结体(sinteredbody)进行表面硬化的方法，其中所述方法包括如下步骤：将所述坯体(body)放入容器中并由此形成由所述容器和其中的所述坯体限定的体系，使得所述坯体移动并相互和与所述容器的内壁发生碰撞。
背景技术
将由包含硬质相和粘结相的烧结材料制成的组件用于宽范围的应用中，例如用于在磨蚀条件下经历极端磨损的组件中。在油、气和采矿工业中，其为几种重要组件，从钻头到普通磨损部件中通常使用的材料。这种组件最重要的材料性质是高表面硬度和高韧度的组合。优选地，外表面显示高硬度以抵抗磨料磨损，且坯体的核心显示高韧度以承受冲击损伤。
硬质合金是在通常钴和/或镍的粘结相中包含碳化钨粒子的这种材料的实例。所述制造通常包括如下步骤：将WC和Co的粉末进行混合并湿磨成浆料，对所述浆料进行喷雾干燥，和将所述喷雾干燥的粉末的坯体压制成期望的形状。将压制的坯体进行烧结以形成硬质合金的致密体。所述烧结体由于尺寸公差(dimension tolerance)而可以研磨或机械加工成其最终的尺寸。
烧结的硬质合金体的表面能够通过表面硬化法进行处理以提高坯体的耐磨性。常规地，通过例如振动滚揉(tumbling)、离心滚揉或喷丸加工来应用这种表面处理。表面处理方法的另一个实例是在US2005/0053511和US 2010/0075122中公开的阶梯流(cascading)。
这些已知的表面硬化处理是以坯体外表面的机械冲击或变形为基础的，从而在表面处和在表面紧下面处形成机械硬化或加工硬化区域。在变形期间，位错在材料中移动并形成新位错，且位错相互锁定，由此实现了硬度的增大。
发明概述
本发明的目的是提供一种对包含硬质相和粘结相的烧结体进行表面硬化的方法，所述方法比现有技术具有更高的时间和能量效率。另一个目的是提供一种表面硬化方法，所述方法提供比现有技术具有更高硬度水平的表面区域。还另一个目的是提供一种表面硬化方法，与现有技术相比，所述方法在坯体表面下面的更大深度处提供硬度增加。还另一个目的是提供比现有技术更大的韧度。
通过根据权利要求1所述的方法和根据权利要求12所述的坯体实现这些目的。优选的实施方案公开在从属权利要求中。
本发明涉及一种对包含硬质相和粘结相的多个烧结体进行表面硬化的方法。所述方法包括如下步骤：将坯体放置在容器中，由此形成包含所述容器和其中的所述坯体的体系，通过利用所述体系的机械共振频率使得所述容器振动而使得所述坯体移动并相互和与所述容器的内壁发生碰撞。
根据本发明的方法的一个优势是实现表面硬化效果所需要的处理时间短。另一个优势是，与先前已知的方法相比，所述方法导致更大的硬度增加和在更大的深度处的硬度增加。而且，利用所述体系的共振频率提供能耗低的优势。
本发明的坯体可具有任何形状，例如钻头刀片(insert)的形状。
以包封待处理坯体的方式布置所述容器。所述容器包含壁和优选可关闭的开口，通过所述开口所述坯体能够在处理之前装载并在处理之后卸载。所述容器可具有例如具有封闭的底部和可关闭的顶部的圆筒型形状。可关闭的顶部在将坯体装载入容器期间打开，并在表面硬化方法期间关闭。所述容器可在其内壁上设置有内衬，所述内衬是由例如使得坯体与容器壁之间的碰撞更偏向弹性碰撞的材料制成。内衬可例如由聚合物材料或其它合适材料例如钢材制成。
由容器和其中的坯体限定的体系可包含不同形状或尺寸的坯体，且其还可包含在处理期间包围坯体的介质例如气体或液体。
所述坯体可以以允许其在处理期间可自由移动的方式布置。或者，在处理期间可以将一些坯体固定到容器的壁且一些坯体自由移动，由此能够仅在选择的区域对固定的坯体进行处理。
在一次处理期间容器中坯体的合适数目由本领域普通技术人员调适。与更小设备中的小容器相比，更大设备中的大容器当然能够具有更高的坯体数。所述设备优选以用于特定载荷的方式设计并优选不超载。容器中的自由体积需要足够大以为坯体提供空间，以在碰撞之前加速。如果在处理期间在容器中存在太少的坯体，则由于碰撞频率较低且处理量(throughput)较低而导致处理的时间效率较低。如果容器中的坯体太多，则由于加速路径的平均长度短而造成工艺的效率较低。如果仅使得各个坯体加速非常短的距离，则每次碰撞的能量相对低。越大的坯体需要越大的容器。优选使得工作负荷相对于体系容量最佳。
机械共振，也称作自然振动或自振荡，是其中振动的振幅在共振频率下明显放大的振动体系的普遍现象。在共振频率下，即使将弱的驱动力施加到体系，仍能够提供大的振幅，因此提供高加速度的体系。放大的水平取决于频率并在当频率接近或等于非持续(un-sustained)体系的自然频率时达到最大。然而，通常避免机械共振，因为在共振下，许多能量因驱动力而转移到振动体系，由此通常发生损伤或运行扰动。
在根据本发明的方法中，另一方面，利用机械共振将体系置于能量非常高效的振动模式。强制所述体系在等于或接近其共振频率的频率下振动。其优势在于，容器内的坯体受到振动的影响，从而其发生移动并在高能量和高加速度的条件下相互碰撞。术语“利用体系的机械共振频率”是指，体系在接近体系的机械共振频率的频率下振动。接近共振频率的频率是指在+/-0.05Hz内。
为了对此进行强调，优选将容器连接到至少一个弹簧和至少一个控制构件。其优势在于，能够将振动与由容器限定的体系隔离，由此所述方法能够保持相对稳定并受控。所述容器优选安装有用于连续测量加速度并控制达到共振频率的传感器。在本发明的一个实施方案中，通过连续升高或降低频率并测量加速度找到共振频率，由此发现用于振动体系的机械共振频率。在本发明的另一个实施方案中，例如基于之前的实验和装载在容器中的坯体的总重量，预先确定共振频率。
能够在共振声波混合器设备中实施根据本发明的表面硬化方法。声波混合器在本领域内是已知的，例如参见WO 2008/088321和US7,188,993。这种混合器使用低频、高强度声能以进行混合。
所述烧结体可例如由金属陶瓷或硬质合金制成。例如，TiCN基金属陶瓷可包含3～30重量％的主要由Co和/或Ni构成的粘结相，还可包含Mo，余量基本为硬质相和不可避免的杂质。在TiCN基金属陶瓷中，硬质相主要由钛的碳化物、氮化物和/或碳氮化物构成，但还可以包含(Ti,Ta)(C,N)、(Ti,W)(C,N)、(Ti,Ta)(C,N)和/或(Ti,Ta,W)(C,N)。
在本发明的一个实施方案中，所述烧结体由硬质合金制成。所述硬质合金材料可例如包含3～20重量％的Co和/或Ni的粘结相和剩余的WC颗粒的硬质相。WC颗粒的粒度可为任何尺寸。在一个实施方案中，WC的平均粒度优选为1～8μm，所述粒度是使用截线法(linearintercept method)测量的。在一个实施方案中，WC的平均粒度优选低于1μm，所述粒度是使用截线法测量的。所述硬质合金还可包含选自如下的硬质成分：周期表4族、5族或6族金属的硼化物、碳化物、氮化物或碳氮化物，所述金属优选为钨、钛、钽、铌、铬和钒。硬质成分的粒度可具有小于1μm至高达8μm的平均尺寸，其取决于等级应用(grade application)。
在本发明的一个实施方案中，所述容器在单轴振动的条件下振动。
在本发明的一个实施方案中，所述坯体的移动源自单轴振动。这与常规的旋转滚揉和阶梯流不同，其中在常规的工艺中坯体从径向运动实现其运动。
在本发明的一个实施方案中，所述振动为声波振动。利用声波将所述体系置于共振条件下。认为声波频率在区间20～20000Hz内。在本发明的另一个实施方案中，所述振动具有20～80Hz、优选50～70Hz的频率。
在本发明的一个实施方案中，所述容器在具有10～100G、优选30～50G、最优选40G的加速度的振动下振动，其中1G＝9.81m/s2。施加的加速度影响坯体并设定碰撞的强度。太高的加速度因表面损伤和表面裂纹和磨损的危险更高而对坯体具有负面影响。关于表面下的深度和加工硬化达到的硬度水平，过低的加速度将导致表面硬化方法的效率较低。在设定在相对低的值的加速度下，根据本发明的方法将实现与标准硬化方法例如滚揉类似的表面硬化结果。可选地，可将加速度设定在更高的值下，由此根据本发明的方法能够实现与表面硬化方法类似的表面硬化结果，但花费的时间少得多。
为了实现充分的效果所需要施加能量的量取决于体系和内部阻尼，例如由容器内的非弹性碰撞而造成的损失，和任何外部阻尼，例如在连接到容器外部的弹簧或阻尼元件中发生的损失。
在本发明的一个实施方案中，各个坯体的体积超过100mm3。在本发明的另一个实施方案中，各个坯体的重量超过0.01kg。质量和体积的值太低，则导致坯体的加速度不足，由此加工硬化将没那么显著。
在本发明的一个实施方案中，所述方法用于油、气或采矿应用用硬质合金体的表面硬化。
在本发明的一个实施方案中，所述坯体为钻头刀片。钻头通常用于岩石或其它非常硬且脆的材料的钻进。
本发明还涉及通过上述公开的方法处理的包含硬质相和粘结相的烧结体。
在本发明的一个实施方案中，所述烧结体显示第一表面区域的硬度，所述硬度比本体区域的硬度高＞4％，其中在所述第一表面区域内，所述第一表面区域从所述坯体的表面和所述表面下1mm延伸入所述坯体，和所述本体区域从表面下5mm延伸入所述坯体。其优势为改进的耐磨性。
在本发明的一个实施方案中，所述烧结体显示第二表面区域的硬度，所述硬度比本体区域的硬度高＞1.5％，其中在所述第二表面区域内，所述第二表面区域从所述坯体的表面和所述表面下5mm延伸入所述坯体，和所述本体区域延伸入所述坯体。其优势为改进的耐磨性。
当结合附图和权利要求书考虑时，根据如下的发明详述，将使得本发明的其它目的、优势和新特征变得明显。
附图说明
现在将参照附图对本发明的实施方案进行描述，其中：
图1是钻头刀片的图，
图2是根据实施例5的作为深度的函数的硬度的图。
发明详述
在下文中，实施例1公开了在任何表面硬化处理之前的试样，实施例2描述了根据本发明一个实施方案的方法的一个实例，且实施例3和4描述了本领域内已知的滚揉和高能滚揉处理。实施例5公开了与现有技术处理进行比较的根据本发明处理的试样的硬度试验结果，所述硬度为深度的函数，且实施例6公开了韧度试验结果。实施例7公开了对根据本发明处理的试样实施的压碎试验(crush test)，将所述试样与根据现有技术处理的试样进行了比较。实施例8公开了由根据本发明的处理而导致的矫顽力(Coersivity)的变化。
实施例1(现有技术)
制造了包含硬质相WC和粘结相Co的硬质合金试样。对WC和Co的粉末进行湿磨、喷雾干燥并压制成钻头形状的坯体。在真空下在1410℃的温度下将压制的坯体GPS烧结成硬质合金的致密试样。各种坯体为如图1中所示的钻头1的形式，其中圆柱形坯体具有一个球形端2和一个平端3。一个坯体的尺寸是，高度为15mm且直径或宽度为12mm。一个试样的重量为约25g。使用型无心磨削设备(centre less grinding equipment)对试样进行了无心研磨。
对试样进行表征并将组成和性质示于表1中。
利用根据ISO 4499的平均截距法在抛光的切口(through cut)处对粒度进行了测量，且表1中所示的值为平均值。
使用30kg的载荷根据ISO 3878在抛光的表面处利用维氏(Vickers)硬度计对硬度进行了测量。
根据ISO 4505对孔隙率进行了测量，ISO 4505是一种基于在试样的抛光切口的光学显微镜中进行研究的方法。使用ISO 4505刻度，良好水平的孔隙率为等于或小于A02最大B00C00(A02maxB00C00)。
表1.所测试试样的组成和性质
类型 A B C
Co(重量％) 11 10 6
WC 余量 余量 余量
WC粒度(μm) 2 3 3
硬度(HV30) 1250 1150 1270
孔隙率 A02maxB00C00 A02maxB00C00 A02maxB00C00
实施例2(本发明)
通过根据本发明一个实施方案的方法对类型A、B和C的试样进行了处理。在称作Resodyn LabRam的用于混合液体、粉末或浆料的设备中对试样进行处理。以装载最多500g的方式构造该机械。用于粉末或液体的容器装载有10个坯体，每个25g。使用“自动”(Auto)功能以在58～68Hz的区间内达到共振频率，停留(landing)在约60Hz的频率上。处理时间如下文所公开的而变化。以实现最大加速度20G、40G或60G的方式对能量进行调节，其中1G＝9.82m/s2。
实施例3(滚揉)
在标准振动滚揉机械中对类型A的试样进行滚揉。滚揉机械为包含安装在振动发生器顶部上的碗状物(bowl)的振动机械。滚揉机械为Sweco型X FMD-3-LR，其能够装载最多70kg。在该实施例中处理的坯体的数目为约2000个坯体。频率为25kg，加速度为2G，且滚揉的时间为2小时。
实施例4(高能滚揉)
在Vibro Benz型高能滚揉机械中对类型A的试样进行处理。其为改进的滚揉机械，其中对试样进行振动并以螺旋运动的方式移动。该方法也称作阶梯流。所述机械能够装载最多70kg。在该实施例期间处理的坯体的数目为约2000个坯体。频率为26kg，加速度为4G，且高能滚揉的时间为2小时。
高能滚揉涉及将部件放入桶(barrel)中。然后，在容纳四个桶的圆盘传送带(carousel)上对用盖子密封的桶进行旋转。在圆盘传送带以一种方式旋转的同时，桶在其它方向上运动。这产生强力的离心力，从而对部件进行表面处理。
实施例5(硬度与深度)
将根据本发明的表面硬化方法与公知的表面硬化方法滚揉进行了比较，并关于硬度的增加和硬度增加的深度与未处理的试样进行了比较。
利用上述公开的滚揉和根据本发明的在40G下对类型A的试样进行了处理，并与未处理的试样进行了比较。将试样切口并抛光，利用维氏硬度试验在3kg载荷下对硬度进行了测量，所述硬度作为距经处理表面的深度的函数。将结果示于表2中并示于图2中。
表2.作为处理和深度的函数的硬度(HV3)
如表2中所示，利用根据本发明一个实施方案的表面硬化进行处理的试样显示了更高水平的硬度和更大的硬度增加的深度。应注意，与根据本发明方法的1小时相比，用于滚揉处理的处理时间为2小时。
实施例6(韧度)
将根据本发明的表面硬化方法与公知的表面硬化方法的滚揉进行了比较，并关于韧度的增加与未处理试样进行了比较。对试样类型A进行了表面硬化处理并测量了韧度。基于在用100kg载荷制成的维氏压痕(indent)的拐角处的裂纹长度对韧度进行了研究，所述裂纹长度即所谓的“平均Palmquist(帕姆奎斯特)裂纹长度”，并将结果示于表3中。
在表面区域中，在500倍的光学显微镜下未检测到裂纹，而在核心区域中，在500倍下，在未经历表面处理的材料中裂纹长度通常为77μm。
表3.Palmquist裂纹长度(μm)
实施例7(压碎试验)
通过将试样放置在两个铁砧之间并施加连续增大的载荷直至断裂，实施所谓的“压碎试验”。然后将在破坏时的载荷记录为最大抗压强度，所述最大抗压强度为试样在破坏之前所能承受的抗压强度。对具有如上所公开几何形状的类型A的试样进行了所述试验，并将结果作为抗压强度示于表4中。
表4.在断裂时的载荷
表面处理 抗压强度(kN)
未处理的表面，研磨的 83.32
滚揉(现有技术) 115.38
高能滚揉(现有技术) 124.26
本发明40G，75分钟 134.72
本发明60G，75分钟 141.55
实施例8(矫顽力)
使用硬质合金参照试样利用适当校准的Foerster设备对矫顽力(Hc)进行了测量。矫顽力因根据本发明的表面处理而升高，如表5中所示的。
表5.未处理的坯体和根据本发明处理的坯体的矫顽力(kA/m)
类型 A B C
未处理的 8.2 6.0 6.8
本发明40G，75分钟 9.2 7.0 7.6
如表6中所示，矫顽力水平随处理时间和处理期间的加速度而升高。
表6.对于类型A试样作为处理时间和加速度的函数的矫顽力(kA/m)
处理时间 15分钟 30分钟 45分钟 60分钟 75分钟
本发明20G 8.44 8.55 8.63 8.66 8.68
本发明40G 8.66 8.84 8.97 9.09 9.21
本发明60G 9.00 9.32 9.39 9.48 9.56
与需要切口的硬度测量相比，进行矫顽力测量的优势在于能够在不需要任何破坏步骤的条件下对坯体实施矫顽力测量。由此能够作为例如生产线期间的定量步骤实施矫顽力测量以检验表面硬化处理是否已经充分。
尽管已经结合多个示例性实施方案对本发明进行了描述，但应理解，本发明不受限于所公开的示例性实施方案，相反，旨在覆盖所附权利要求书范围内的各种变体和等效布置。

Claims (14)

1.一种对包含硬质相和粘结相的多个烧结体进行表面硬化的方法，其中所述方法包括如下步骤：
将坯体放置在容器中，由此形成包含所述容器和其中的所述坯体的体系，
通过利用所述体系的机械共振频率使所述容器振动，而使得所述坯体移动并相互和与所述容器的内壁发生碰撞。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述硬质相为WC，和所述粘结相为Co和/或Ni。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述容器在单轴振动条件下振动。
4.根据权利要求3所述的方法，其中所述坯体的移动源自所述振动。
5.根据权利要求1～4中的任一项所述的方法，其中所述振动为声波振动。
6.根据权利要求1～5中的任一项所述的方法，其中所述容器在具有20～80Hz频率的振动下振动。
7.根据权利要求1～6中的任一项所述的方法，其中所述容器在具有30～100G加速度的振动下振动，其中1G＝9.81m/s2。
8.根据权利要求1～7中的任一项所述的方法，其中一个坯体的体积超过100mm3。
9.根据权利要求1～8中的任一项所述的方法，其中一个坯体的重量超过0.01kg。
10.根据前述权利要求中的任一项所述的方法，其中所述坯体为用于油、气或采矿应用的烧结的硬质合金体。
11.根据权利要求10所述的方法，其中所述坯体为钻头刀片(1)。
12.一种通过权利要求1～11中的任一项所述的方法处理的烧结体，所述烧结体包含硬质相和粘结相。
13.根据权利要求12所述的烧结体，其中第一表面区域的硬度比本体区域的硬度高＞4％，其中在所述第一表面区域内，所述第一表面区域从所述坯体的表面和所述表面下1mm延伸入所述坯体，和所述本体区域从所述表面下5mm延伸入所述坯体。
14.根据权利要求12或13所述的烧结体，其中所述第二表面区域的硬度比本体区域的硬度高＞1.5％，其中在所述第二表面区域内，所述第二表面区域从所述坯体的表面和所述表面下5mm延伸入所述坯体，和所述本体区域延伸入所述坯体。
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