CN104200946B - 一种高磁致伸缩系数的FeAl软磁合金 - Google Patents
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Abstract
本发明属于精密合金功能材料领域，特别涉及一种高磁致伸缩系数高塑性易加工的FeAl软磁合金，可用作高频变压器、磁头以及磁致伸缩换能器、水声和超声加工用的振荡器部件等。该合金的化学组成成分(重量％)为Al 11.6‑16.3％，Mg 0.002‑0.010％，Tb 5.0‑6.8％，Mn≤0.10，Si≤0.15，C≤0.03，P≤0.010，S≤0.010，余为Fe。通过Tb、Mg元素的添加以及采用相应的合金处理工艺，合金磁致伸缩系数最高可达52，室温延伸率和面缩率最高可提高1倍，合金的抗拉强度和屈服强度提高18‑20％。合金磁致伸缩性能优异，塑性好易加工，又具有较好的高温抗氧化、抗硫化及耐腐蚀性能。与现有技术相比，FeAl软磁合金的综合性能有明显改善，加工性能的提高促进了现代化器件小型化轻量化的发展，进一步满足了应用需求。
Description
技术领域
本发明属于精密合金功能材料领域，特别涉及一种高磁致伸缩系数塑性好易加工的FeAl软磁合金，可用作高频变压器、磁头、磁致伸缩换能器、水声和超声加工用的振荡器部件等。
背景技术
FeAl合金由于不含Ni和Co贵重金属，因此价格低廉，同时其可随Al含量的变化得到一系列良好的软磁性能。其中，Al的质量分数为11.6-16.3％的FeAl软磁合金具有高电阻率、低密度和高硬度等性能。
FeAl合金是具有体心立方晶体的单相固溶体(α相)，Al含量12.8-14.0wt.％的FeAl软磁合金，在600-300℃温度范围内缓慢冷却时，倾向于形成有序的结构。在形成有序组织时，磁致伸缩和矫顽力增加，而电阻率则减少，具有绝对值比纯镍更高的正磁致伸缩系数，合金的电阻率比纯镍高12倍，因而FeAl软磁合金主要用作磁致伸缩换能器元件材料。此合金合适在特殊环境(如核辐射、冲击、加速度等)条件下使用，而且耐腐蚀和抗氧化性能均比铁镍系软磁合金和硅钢好。此外，铁铝系合金易于熔炼，又兼具高温抗氧化、抗硫化及耐腐蚀性能优异等优点。因此，在航空、航天、航海等军事工业以及民用工业方面获得了广泛应用。
但当Al的质量分数达到12％以上时，FeAl合金脆性大，断裂韧性低，冲击抗力和高温抗蠕变力均很小，成为阻碍FeAl合金使用的主要因素之一。为改善合金加工性能，人们做了大量的研究，其主要方法包括合金化以及制定相应的热处理制度等，如加入微量的Mo、Nb和Mn，通过产生的第二相强化增大了合金的硬度；加入Cr和V，可有效提高合金的抗拉强度、屈服强度和塑性。
在FeAl合金中加入少量的B，一部分B原子以间隙方式固溶到基体中，增加基体的价电子密度，另一部分B原子偏聚到FeAl合金的晶界上，也增加了晶界处的价电子密度。在FeAl合金中加入Zr，增加了合金中的金属键成分，使基体中的价电子密度增加，增强了基体中金属键合力。Zr原子的加入还降低了合金的有序度，使合金晶界容易弛豫，晶界缺陷的开空间变小。因此，在FeAl中加入B或者Zr有利于提高合金的韧性。但第三组元元素的掺杂均不同程度的降低了合金的饱和磁感应强度和磁致伸缩性能。
中国发明专利申请CN1170941A公开了一种“高磁感应强度高磁导率高电阻率低矫顽力低剩磁低材料密度软磁合金棒材料”，它采用11-14wt％Al，0-5wt％M-Fe，其中M选自Si，Mn，Ti，V，Cr，Mo，Nb，Ge，R(稀土)一种或多种元素，获得了一种具有高磁感应强度、高磁导率、高电阻率、低矫顽力、低剩磁以及低密度的软磁合金棒材料，比使用原有软磁合金材料产生更良好的效果，且成本更低。但照此方法制备的FeAl软磁合金经过测试，无法满足材料磁致伸缩性能的需求，此外，材料的加工性能也并不理想。中国发明专利申请CN1718827A在CN1170941基础上介绍了一种“软磁合金棒状材料及其制造工艺”，采用真空或者保护气体在1530℃-1600℃高温下熔炼，通过1100-1250℃锻造或者热轧成合金棒状材料后，再经热处理900-1200℃高温空气中保温1-2小时，然后以50-400℃/h的冷却速度冷却至室温。利用该制备工艺制造的软磁合金棒状材料可广泛应用于快速超快速大行程电磁铁(阀)、高精度陀螺力矩器、微电机、继电器、磁流变液减震器等方面。但合金很脆，机械加工困难，阻碍了现代化器件小型化轻量化的发展，无法满足应用需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有FeAl(Al：11.6-16.3wt％)软磁合金的不足，通过Mg、Tb元素的添加并采用相应的热处理制度，得到一种低成本高磁致伸缩系数塑性好易加工的FeAl软磁合金。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种高磁致伸缩系数的FeAl软磁合金，该合金的化学组成成分(wt.％)为Al 11.6-16.3％，Mg 0.002-0.010％，Tb 5.0-6.8％，Mn≤0.10，Si≤0.15，C≤0.03，P≤0.010，S≤0.010，余为Fe。
该软磁合金采用如下步骤制备：真空感应熔炼合金→锻造方坯→热轧→温轧→软化处理→加工取样→真空磁场热处理→性能检测。
该合金具有以下磁性能和力学性能的组合：
磁致伸缩系数为40-52，抗拉强度为910-940MPa，屈服强度为680-710MPa，室温延伸率为8.0-11％，面缩率为13.0-16.0％。
该合金具有Al与Fe形成的Fe3Al的DO3型结构，该DO3型结构是一种以体心立方结构为基的超结构。
该合金中的Mg元素大部分固溶于合金中，少部分在晶界偏聚，且不以第二相的形式析出。
一种FeAl软磁合金的制备方法，包括如下步骤：
a)将原料进行配比，采用真空感应炉熔炼合金，其中，原料配比(wt.％)为Al 11.6-16.3％，Mg 0.002-0.010％，Tb 5.0-6.8％，Mn≤0.10，Si≤0.15，C≤0.03，P≤0.010，S≤0.010，余为Fe；
b)高温锻造；
c)对锻造块材进行连续热轧至2.5-3.5mm；
d)温轧加工板材至0.2-0.4mm；
e)对合金进行软化处理，然后油淬；
f)加工取样；
g)将合金真空热处理，保温，同时，加直流磁场；
h)将按照a-g步处理过的合金试样进行相应的性能检测。
步骤b中，锻造温度为1150±20℃。
步骤e中，软化温度为650±20℃，保温时间为120±10min。
步骤g中，真空热处理温度为950±20℃，保温时间为120±10min，磁场强度为40±5Oe。
步骤b中，锻造温度优选为1148-1165℃。
步骤e中，软化温度优选为640-668℃，保温时间优选为115-120min。
步骤g中，真空热处理温度优选为950-961℃，保温时间优选为115-120min，磁场强度优选为39-42Oe。
本发明的有益效果在于：
本发明与现有技术相比综合性能有明显改善，合金磁致伸缩系数最高可达52，且具有高饱和磁感应强度、低剩磁、高磁导率，磁性能优异。此外，本发明合金具有良好的机械加工性能，强度高，塑性好,室温延伸率和面缩率最高可提高1倍，抗拉强度和屈服强度提高18-20％，具有良好的机械加工性能，高温抗氧化、抗硫化及耐腐蚀性能，比现有的可用作高频变压器、磁头以及磁致伸缩换能器、水声和超声加工用的振荡器部件的FeAl软磁合金的综合性能有明显改善，加工性能的提高促进了现代化器件小型化轻量化的发展，进一步满足了应用需求。该合金在室温和高温环境条件下均具有良好的加工性能，且磁致伸缩等磁性能有所增加，进一步满足实际应用，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1本发明不同成分的FeAl软磁合金的室温磁致伸缩系数随外磁场变化曲线。
图2本发明的FeAl软磁合金的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本发明涉及的FeAl软磁合金的整体技术方案为：在FeAl软磁合金中，由于DO3型的结构中铁铝原子存在最近邻位和次近邻位的有序排列，无序态的合金是铁磁性的，每个Fe原子的平均原子磁矩是1.4μ-B据此本发明制定了相应的合金处理制度。本发明的合金具有Al与Fe形成的Fe3Al的DO3型结构，该DO3型结构是一种以体心立方结构为基的超结构。此外，稀土元素Tb对于合金磁致伸缩性能的增强效果是显而易见的，这是由于在稀土元素中，与磁致伸缩性能相关的4f电子被外层电子屏蔽。因此，稀土元素在与过渡金属元素组成性能合金或化合物时，其4f电子受到的影响很小，能保持较大的磁致伸缩性能。本发明通过添加稀土元素Tb，在提高合金硬度的基础上，进一步增大了FeAl软磁合金的磁致伸缩系数，同时，稀土元素对气体元素、硫、磷等有害杂质元素有很强的亲和力，在合金冶炼时可作为纯净剂去除气体及杂质，提高合金纯度、改善合金晶界组织，起到强化晶界的微合金化作用；研究表明，少量的Mg添加不会改变基体的组织，Mg固溶于合金中而没有以第二相的形式析出，只在晶界有偏聚。高温时在合金中添加适量的Mg会使合金具有良好的塑性，进而对于合金热加工性能的改善具有重大意义。因此，我们采用Tb、Mg元素共掺杂并制定相应的合金处理工艺，制备本发明涉及的兼顾磁性能和加工性能的高磁致伸缩系数的FeAl软磁合金。
本发明的高磁致伸缩系数的FeAl软磁合金，其化学组成成分(wt.％)为Al 11.6-16.3％，Mg 0.002-0.010％，Tb 5.0-6.8％，Mn≤0.10，Si≤0.15，C≤0.03，P≤0.010，S≤0.010，余量为Fe。
上述各元素的作用及组成成分的依据如下：
Al：11.6-16.3％，Al作为基体元素，与基体元素Fe形成DO3型的结构。其中铁铝原子存在最近邻位和次近邻位的有序排列，无序态的合金是铁磁性的，每个Fe原子的平均原子磁矩是1.4μB；此外，FeAl组成的基体也可以固溶更多的合金元素。
Tb：5.0-6.8％，Tb是稀土元素，会与基体中的Fe形成少量TbFe合金，起到改善合金的磁致伸缩性能的作用。Tb等元素无法固溶在合金中，它们偏聚在晶界处，提高了合金的硬度。同时，稀土元素对气体元素在合金冶炼时作为纯净剂去除气体及杂质，适量的添加稀土元素能够提高合金纯度、改善合金晶界组织，起到强化晶界的微合金化作用。
Mg：0.002-0.010％，Mg元素大部分固溶于合金中，少部分只在晶界有偏聚而不会以第二相的形式析出。高温时在合金中添加适量的Mg会使合金具有良好的塑形，进而对于合金热加工性能的改善具有重大意义。
Mn、Si保持合金良好的加工性能，而杂质元素C的含量控制在0.03wt.％以内，S、P的含量控制在0.010wt.％以内，能够保证合金具有良好的冶金质量和纯洁度。
如图2所示，上述高磁致伸缩系数的FeAl软磁合金制备方法的工艺流程包括真空感应熔炼合金→锻造方坯→热轧→温轧→软化处理→加工取样→真空磁场热处理→性能检测。
本发明的高磁致伸缩系数的FeAl软磁合金的具体制备方法，包括如下步骤：
a)将原料进行配比，采用真空感应炉熔炼合金；
b)高温锻造，锻造温度1150±20℃；
c)对锻造块材进行连续热轧至2.5-3.5mm；
d)温轧加工板材至0.2-0.4mm；
e)采用马弗炉对合金进行软化处理，然后油淬，即将合金在空气中随炉加热至650±20℃，保温120±10min；
f)加工取样；
g)将合金在950±20℃真空热处理，保温120±10min，同时，加直流磁场，磁场强度为40±5Oe；
h)将按照a-g步处理过的合金试样进行相应的性能检测。
实施例
采用本发明化学组成成分制备兼顾磁性能和加工性能的高磁致伸缩系数的FeAl软磁合金，其化学成分如表1如示(实施例1、实施例2和实施例3)。为了方便对比，将现有技术制备的FeAl合金(对比例)也同时列入表1中。
表1熔炼合金的化学成分(wt.％)
| Al | Mg | Tb | Mn | Si | C | P | S | Fe | |
| 实施例1 | 11.6 | 0.010 | 5.0 | 0.10 | 0.11 | 0.03 | 0.010 | 0.010 | 余量 |
| 实施例2 | 14.0 | 0.005 | 5.9 | 0.05 | 0.12 | 0.02 | 0.010 | 0.008 | 余量 |
| 实施例3 | 16.3 | 0.002 | 6.8 | 0.08 | 0.10 | 0.03 | 0.005 | 0.009 | 余量 |
| 对比例 | 13.6 | — | — | 0.10 | 0.15 | 0.03 | 0.009 | 0.010 | 余量 |
对上述成分的合金采用的制备工艺：真空感应熔炼合金→锻造方坯→热轧→温轧→软化处理→加工取样→真空磁场热处理→性能检测。具体工艺参数，如表2所示。
表2熔炼合金的工艺参数
经过上述工艺制备的FeAl软磁合金的室温磁致伸缩系数随外磁场变化曲线如图1，说明添加元素以及相应的热处理工艺能够明显改善合金的磁致伸缩性能。综合磁性能如表3所示，由于稀土Tb的加入，合金的饱和磁感应强度较传统FeAl合金略有下降，但是磁致伸缩性能有明显的改善，尤其是实施例2，磁致伸缩系数最高可达52，是传统FeAl软磁合金的1.4倍，是传统FeNi软磁合金的2倍以上。此外，本发明合金具有高饱和磁感应强度、低矫顽力，高磁导率以及高磁致伸缩系数，综合磁性能非常优异。
表3不同成分合金综合磁性能
| 组号 | Bs(T) | Br(T) | λ | Hc(A/m) | μm(mH/m) |
| 实施例1 | 1.32 | 0.35 | 44 | 4.7 | 42 |
| 实施例2 | 1.16 | 0.42 | 52 | 4.9 | 50 |
| 实施例3 | 0.97 | 0.44 | 41 | 5.0 | 63 |
| 对比例 | 1.12 | 0.43 | 35 | 7.0 | 49 |
合金的力学性能如表4所示，本发明合金相对比没有掺杂的传统FeAl软磁合金来说，室温延伸率和面缩率最高可提高近1倍，抗拉强度和屈服强度提高18-20％，具有良好的机械加工性能，说明添加少量Mg元素可以进一步改善合金的力学性能。
表4不同成分合金的力学性能
综上，本发明通过合理的成分设计配合适当的制备工艺，制备了一种高磁致伸缩系数塑性好易加工的FeAl软磁合金。合金磁致伸缩系数最高可达52，且具有高饱和磁感应强度，低剩磁，高磁导率，磁性能优异。此外，本发明合金具有良好的机械加工性能，强度高，塑性好。比现有的可用作高频变压器、磁头以及磁致伸缩换能器、水声和超声加工用的振荡器部件的FeAl软磁合金的综合性能有明显改善，加工性能的提高促进了现代化器件小型化轻量化的发展，进一步满足了应用需求。
Claims (11)
1.一种高磁致伸缩系数的FeAl软磁合金，其特征在于：
该合金的化学组成成分(wt.％)为Al 11.6-16.3％，Mg0.002-0.010％，Tb 5.0-6.8％，Mn≤0.10，Si≤0.15，C≤0.03，P≤0.010，S≤0.010，余为Fe；
该合金具有以下磁性能和力学性能的组合：
磁致伸缩系数为40-52，抗拉强度为910-940MPa，屈服强度为680-710MPa，室温延伸率为8.0-11％，面缩率为13.0-16.0％。
2.如权利要求1所述的FeAl软磁合金，其特征在于：
该软磁合金采用如下步骤制备：真空感应熔炼合金→锻造方坯→热轧→温轧→软化处理→加工取样→真空磁场热处理→性能检测。
3.如权利要求1所述的FeAl软磁合金，其特征在于：
该合金具有Al与Fe形成的Fe3Al的DO3型结构，该DO3型结构是一种以体心立方结构为基的超结构。
4.如权利要求1所述的FeAl软磁合金，其特征在于：
该合金中的Mg元素固溶于合金中而没有以第二相的形式析出，只在晶界有偏聚。
5.一种如权利要求1所述的FeAl软磁合金的制备方法，其特征在于：
包括如下步骤：
a)将原料进行配比，采用真空感应炉熔炼合金，其中，原料配比(wt.％)为Al 11.6-16.3％，Mg 0.002-0.010％，Tb 5.0-6.8％，Mn≤0.10，Si≤0.15，C≤0.03，P≤0.010，S≤0.010，余为Fe；
b)高温锻造；
c)对锻造块材进行连续热轧至2.5-3.5mm；
d)温轧加工板材至0.2-0.4mm；
e)对合金进行软化处理，然后油淬；
f)加工取样；
g)将合金真空热处理，保温，同时，加直流磁场；
h)将按照a-g步处理过的合金试样进行相应的性能检测；
该制备方法得到的FeAl软磁合金具有以下磁性能和力学性能的组合：
磁致伸缩系数为40-52，抗拉强度为910-940MPa，屈服强度为680-710MPa，室温延伸率为8.0-11％，面缩率为13.0-16.0％。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
步骤b中，锻造温度为1150±20℃。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
步骤e中，软化温度为650±20℃，保温时间为120±10min。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
步骤g中，真空热处理温度为950±20℃，保温时间为120±10min，磁场强度为40±5Oe。
9.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
步骤b中，锻造温度为1148-1165℃。
10.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
步骤e中，软化温度为640-668℃，保温时间为115-120min。
11.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于：
步骤g中，真空热处理温度为950-961℃，保温时间为115-120min，磁场强度为39-42Oe。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410412075.0A CN104200946B (zh) | 2014-08-20 | 一种高磁致伸缩系数的FeAl软磁合金 |
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Citations (5)
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| JP2001059139A (ja) * | 1999-08-18 | 2001-03-06 | Osaka City | 制振合金材料、その製造方法およびそれを用いた工具部材 |
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