CN104193453A

CN104193453A - 一种含有微量元素磷酸铵的生产方法

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Publication number: CN104193453A
Application number: CN201410439542.9A
Authority: CN
Inventors: 王玉训; 杨毅; 赵建勇; 饶轶晟
Original assignee: Wengfu Group Co Ltd
Current assignee: Wengfu Group Co Ltd
Priority date: 2014-09-01
Filing date: 2014-09-01
Publication date: 2014-12-10

Abstract

本发明公开了一种含有微量元素磷酸铵的生产方法，其特征是该方法在磷酸铵生产过程中，采用磷酸溶解并充分氨化反应微量元素氧化物或盐类的方式，将含有微量元素的氧化物或盐类添加于酸解槽，回收来自磷酸铵洗涤系统的洗涤液、磷酸、水混合搅拌，将微量元素的氧化物或盐类充分分解成为离子或复合物，形成含有微量元素的磷酸溶液，由给料泵输送进入管反配酸槽，添加磷酸、洗涤液、工艺水混合，在管式反应器中快速氨化，并在造粒机中喷浆造粒，再经干燥、筛分、冷却、包裹得到含有微量元素的磷酸铵复合肥。采用本发明方法得到的含有微量元素的磷酸铵复合肥有良好的可溶性。

Description

一种含有微量元素磷酸铵的生产方法

技术领域

本发明涉及一种复合肥领域，特别涉及一种含有硼、锌、铜、硒、铁、锰、钠、硫、钼、碘、钠微量金属或非金属元素的磷酸铵复合肥。

背景技术

磷酸铵是二元速效复合肥，含有氮、磷二种植物生产必需的营养元素，常见的磷酸铵有磷酸一铵（MAP）、磷酸二铵（DAP）等。

面对产能过剩，市场严重饱和的影响，化肥生产企业追寻差异化战略势在必行。磷酸二铵生产工艺与产品质量单一，其二元复合肥的呈现出一定的局限性，随着多元复合肥工业的崛起及其工艺技术的进步，对当前的磷酸二铵生产工艺进行改进，优化过程工艺，拓展产品类型，改善产品质量刻不容缓。

微量元素，例如铁，锰、硼、铅、铜、钼、镁、钠及硅等元素，是植物生长必需的元素，添加含有微量元素的磷酸铵，能满足植物对不同微量元素的需求，提高了产品附加值，弥补部分地区微量元素稀缺的不足，尤其对缺少微量元素的地区，植物生长需求无法保障供应，营养元素补给不平衡，施用含有相应稀缺微量元素的复合肥，可以有效保证作物营养元素供应的平衡需需求，实现化肥的因土施用、因植物施用。

部分生产含有微量元素磷酸一铵、磷酸二铵的方法中，通常是以物理混合的方式，将微量元素与复合肥料混合，或将含有微量元素的可溶性盐添加于磷铵料浆混合，然后通过喷浆造粒，或者将微量元素直接添加于产品中混合，形成含有微量元素的磷酸铵产品颗粒。

物理混合或与料浆混合的微量元素，在磷铵中未能完全溶解并充分发生化学反应，可溶性较差，部分微量元素盐类不溶解于水，不能被植物所吸收，造成营养元素浪费；同时，影响土壤性质，造成土壤板结；微量元素在磷铵产品混合与分布不均匀，产品颗粒外观差等，且此方式不适用取部分溶解度较低的微量元素氧化物或盐类。

发明内容

本发明的目的是针对现有普通的磷铵铵产品养分单一的现状，提供一种含有微量元素磷酸铵的生产方法。

本发明的技术方案是：一种含有微量元素磷酸铵的生产方法，该方法在磷酸铵生产过程中，采用磷酸溶解并充分氨化反应微量元素氧化物或盐类的方式，将含有微量元素的氧化物或盐类添加于酸解槽，回收来自磷酸铵洗涤系统的洗涤液、磷酸、水混合搅拌，将微量元素的氧化物或盐类充分分解反应成为离子或复合物，形成含有微量元素的磷酸溶液，由给料泵输送进入管反配酸槽，继续添加磷酸、洗涤液、工艺水混合反应，由给料泵输送入管式反应器中快速氨化，并在造粒机中喷浆造粒和二次氨化，再经干燥、筛分、冷却、包裹得到含有微量元素的磷酸铵复合肥。

发明人指出：采用本发明的方法，采用磷酸溶解并充分氨化反应微量元素氧化物或盐类的方式，将含有微量元素的盐类添加于酸解槽，回收来自磷酸铵洗涤系统的洗涤液、磷酸、水等混合搅拌，将微量元素盐类充分分解成为离子或复合物，形成含有微量元素的磷酸溶液，再通过管式反应器的快速氨化，并在造粒机中喷浆造粒，可形成性质良好的含有微量元素的磷酸铵复合肥，微量元素的与产品的养分根据需要，按比例定量添加与配比，实现产品中氮、磷、硫和相应微量元素等元素或成分的灵活调节，所生产的化肥产品具有式功能化和多成分的性质，能调节土壤酸碱度，改良土壤营养结构，提高土壤养分的有效利用。增强作物的光和作用。

本发明的主要生产设备包括微量元素溶解槽及其搅拌器、管式反应器、转鼓氨化造粒机、干燥机、筛分机、破碎机、斗提机、皮带输送机、流化床、风机、包裹筒、输送泵。

本发明具有以下优点：

（1）产品物性良好，资料利用率高：微量元素单质、氧化物或盐类经过磷酸溶解混合，并与液氨充分反应，酸解与氨化相结合，微量元素充分溶解反应，促使物料分布均匀，具有良好的可溶性，可直接被植物吸收。

（2）产品规格实现动态调节：可将一种或者多种微量元素溶解于磷酸中用于生产磷酸铵，同时管式反应器快速氨化反应，通过调节磷铵生产的NH₃/H₃PO₄的比例和微量元素的添加比例，并根据需要在转鼓造粒机中添加一定量的氨，形成多种不同规格的微量元素的复合肥。

附图说明

图1是本发明的含有微量元素磷酸铵生产流程图。

具体实施方式

将需要在磷酸铵产品中添加的微量元素硼（P）、锌（Zn）、铜（Cu）、硫（S）硒（Se）、铁（Fe）、锰（Mn）、钼（Mo）、钠（Na）的氧化物或盐类原料，包括五水硼砂（Na₂B₄O₇·5H₂O）、十水硼砂（Na₂B₄O₇·10H₂O）、氧化锌（ZnO）、硫酸锌（ZnSO4）、磷酸锌（Zn₃(PO₄)₂）硫酸铜（CuSO₄·5H₂O）、磷酸铜（Cu₃(PO₄)₂）、磷酸钠（Na3PO4）、亚硒酸钠（Na₂SeO₃）、硒酸钠（Na₂SeO₄）、三氧化钼（MoO₃）、氧化硒（SeO）、硫酸铁（FeSO₄）、磷酸铁（FePO₄）、氧化铁（Fe₂O₃）、硫酸锰(MnSO₄)、氧化锰（MnO₂）、硫酸钠（NaSO₄）、碘化钠（NaI）、碘酸钠（NaIO₃）的一种或多种氧化物或者盐类，根据产品规格要求，定量均匀地添加于微量元素酸解槽中，将浓磷酸和洗涤液添加于酸解槽，形成P₂O₅浓度35%～50%浓磷酸溶液，微量元素按产品规格的需要定量添加，磷酸与原料在搅拌器的搅拌作用下充分混合均匀，固体原料得以酸解，形成流动性良好的微量元素浓磷酸溶液。

含有微量元素的磷酸溶液，由给料泵输送进入管反配酸槽，添加磷酸、洗涤液、工艺水等混合配置的适用于管式反应器的磷酸溶液，微量元素进一步分解并充分混合，由搅拌器强化传质速率，管式反应器配酸中含有微量元素，其密度控制为1.45～1.65g/ml，由管式反应器给料泵输送下，经过体积流量计实时计量，进入管式反应器混合头，同时来自液氨罐区的高压液氨，压力达到0.5～1.2MPa，源源不断切入管式反应器混合头，与伴有微量元素的磷酸溶液与液氨在混合头中凭借自身压力与动能，充分混合并快速中和反应，含有微量元素磷酸与液氨在管式反应器中快速氨化，反应停留时间约2～5s，形成含有微量元素的磷铵料浆，管式反应器可以单一运行（单管反工艺），或者是两个管式反应器同时运行（双管反工艺）。料浆的氮、磷比由给料装置通过控制系统自动给料按比例控制，中和度（NH₃/H₃PO₄摩尔比）控制1.0～2.0之间，对应得到的产品分别为磷酸一铵、磷酸二铵。

管式反应器混合头安装在造粒机上，其料浆分布管延伸进入造粒机，管式反应器氨化反应生成的高温高压料浆，由管式反应器料浆分布管导引，进入造粒内部，凭借反应生成的自身压力，从管式反应器喷浆口中喷射在转鼓氨化粒化造粒机的母料料幕上，氨化料浆与母料在造粒机中涂布、粘结或者自成粒，形成含有微量元素的磷酸铵颗粒，同时根据造粒物料NH₃/H₃PO₄的需要，在转鼓造粒机的滚动物料床中喷射一定量的液氨，液氨吸附于磷酸铵颗粒上继续反应，持续与物料颗粒上尚未完全反应的磷酸继续中和反应，以达到优化造粒物料状态和NH₃/H₃PO₄比例目的，并蒸发一定量的水分，反应造粒过程中产品的蒸汽、粉尘、氨气等在造粒尾气风机的作用下实时转移至洗涤系统净化排空。

造粒颗粒固体物料则离开转鼓氨化造粒机，凭借重力作用通过溜槽进入回转干燥机，由热风炉提供的高温烟气（350～650℃）在微负压状态下并流干燥，干燥尾气被尾气风机抽出，转移至洗涤系统洗涤净化排空，固体物料上的水分蒸发溢出，干燥机出口物料水分下降至2.0%～3.5%。

干燥完成的物料经过输送皮带、斗式提长机等设备的输送，进入筛分机进行颗粒筛分，筛分出来的不合格颗粒（φ＜2mm和φ＞4mm）的颗粒，作为进入破碎机进入颗粒破碎，由返料收集皮带收集并汇聚，输送返回转鼓氨化粒化造粒机作为造粒母料（返料）,再新鲜料浆进行涂布造粒。

而筛分机提取出粒径（φ2-4mm）的颗粒作为则作为合格成品，其φ2-4mm颗粒比例达到90%，合格颗粒经过流化冷却降温，将产品温度下降至40～50℃，最后在包裹筒内添加包裹油（剂）涂覆与包裹，在颗粒表面形成疏水薄膜，强化产品的防潮、防尘效果，改善产品的外观颜色晶透感，提升产品外观质量。

产品经过缓冲贮存，进一步冷却后，经过质量检测合格，即可以包装/散装的不同方式出库销售。

产品在制造过程中造粒、干燥、筛分、冷却和输送等环节溢出的尾气，含有水蒸汽、磷铵粉尘、氨气等污染介质，经过旋风分离器除尘、洗涤塔循环洗涤与净化，对氮、磷和微量元素等有效资源进行回收与利用，净化达标的尾气进入排放。其微量元素在磷酸铵产品中的质量分数单一成分可达到0.5%～5%，含有两种或两种以上微量元素的累计则可达到1.0%～10.0%，同时产品中的有效磷和总氮（N+P₂O₅）累计可达到30%～50%，具体含量取决于磷酸、液氨和微量元素原料性质及其添加量和中和反应中设置的氨酸摩尔比n（NH₃）/n（H₃PO₄）。

Claims

1. 一种含有微量元素磷酸铵的生产方法，其特征是该方法在磷酸铵生产过程中，采用磷酸溶解并充分氨化反应微量元素氧化物或盐类的方式，将含有微量元素的氧化物或盐类添加于酸解槽，回收来自磷酸铵洗涤系统的洗涤液、磷酸、水混合搅拌，将微量元素的氧化物或盐类充分分解反应成为离子或复合物，形成含有微量元素的磷酸溶液，溶液转入进入管反配酸槽，继续添加磷酸、洗涤液、工艺水混合反应，由给料泵输送进入管式反应器中快速氨化，并在造粒机中喷浆造粒和二次氨化，再经干燥、筛分、冷却、包裹得到含有微量元素的磷酸铵复合肥。

2. 根据权利要求1所述的含有微量元素磷酸铵的生产方法，其特征是，所述微量元素为硼、锌、钠、硫、硒、碘、铁、锰、铜。

3.根据权利要求1所述的含有微量元素磷酸铵的生产方法，其特征是，所述微量元素的氧化物或盐类为五水硼砂（Na₂B₄O₇·5H₂O）、十水硼砂（Na₂B₄O₇·10H₂O）、氧化锌（ZnO）、硫酸锌（ZnSO₄）、磷酸锌（Zn₃(PO₄)₂）硫酸铜（CuSO₄·5H₂O）、磷酸铜（Cu₃(PO₄)₂）、磷酸钠（Na₃PO₄）、亚硒酸钠（Na₂SeO₃）、硒酸钠（Na₂SeO₄）、三氧化钼（MoO₃）、氧化硒（SeO）、硫酸铁（FeSO₄）、磷酸铁（FePO₄）、氧化铁（Fe₂O₃）、硫酸锰(MnSO₄)、氧化锰（MnO₂）、硫酸钠（NaSO₄）、碘化钠（NaI）、碘酸钠（NaIO₃）的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的含有微量元素磷酸铵的生产方法，其特征是，所述磷酸溶液的质量百分浓度，以P₂O₅计，为35%～50% 。

5.根据权利要求1所述的含有微量元素磷酸铵的生产方法，其特征是所述管反配酸槽中磷酸溶液的微量元素，密度控制为1.45～1.65g/ml。

6.根据权利要求1所述的含有微量元素磷酸铵的生产方法，其特征是所述氨化反应停留时间2～5s 。

7.根据权利要求1所述的含有微量元素磷酸铵的生产方法，其特征是所述管式反应器可以单一运行，即单管反工艺，或者是两个管式反应器同时运行，即双管反工艺。

8.根据权利要求1所述的含有微量元素磷酸铵的生产方法，其特征是所述管式反应器中料浆的氮、磷比由给料装置通过控制系统自动给料按比例控制，中和度，即n(NH₃)/n（H₃PO₄）摩尔比，控制1.0～2.0之间，对应得到的产品分别为磷酸一铵、磷酸二铵。

9.根据权利要求1所述的含有微量元素磷酸铵的生产方法，其特征是所述干燥过程中热风炉提供的高温烟气为350℃～650℃；干燥机出口物料水分下降至2.0%～3.5% 。

10.根据根据权利要求1所述的含有微量元素磷酸铵的生产方法，其特征是所述微量元素在磷酸铵产品中的质量分数单一成分可达到0.5%～5%，含有两种或两种以上微量元素的累计则可达到1.0%～10.0%，同时产品中的有效磷和总氮（N+P₂O₅）累计可达到30%～50%，具体含量取决于微量元素原料性质及其添加量和中和反应中设置的氨酸摩尔比n（NH₃）/n（H₃PO₄）。