CN104193422A - 一种玻璃模造用碳化硅陶瓷模仁及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种玻璃模造用碳化硅陶瓷模仁及其制备方法，所述碳化硅陶瓷模仁采用碳化硅为基底，在基底上依次设置有金属过渡层、和类金刚石层，其中所述类金刚石层的材质为无氢类金刚石碳膜。

Description

一种玻璃模造用碳化硅陶瓷模仁及其制备方法
技术领域
本发明属于工程陶瓷材料技术领域，具体涉及一种玻璃模造用碳化硅陶瓷模仁及其制备方法。
背景技术
传统玻璃加工需要经过粗磨、精磨、抛光、磨边、定心等一系列复杂工序，产品合格率低，且由人工操作，成本高。由此玻璃模造工艺产生，玻璃模造工艺是在加温加压和保护性气氛下，将低熔点的玻璃硝材放在高精度的模具中，一次性压制出达到使用要求的产品。玻璃模造技术能够制造出高解析度、稳定性佳，且成本低廉的玻璃制品。其核心技术在于高精度模仁制造工艺。其中模仁的表面光学质量、精度和使用寿命直接关系到镜片的合格率和与制造成本。成功的玻璃模造技术除了具有精密稳定的玻璃模造机台、超硬模具的精密加工技术、最佳化的模造参数设计等基本能力外；对于如何能够延长模具的使用寿命，降低玻璃制品的生产成本，更是玻璃模造技术需要不断完善的关键。
玻璃模造用模仁需要具备如下两个主要特征：
(1)表面无缺陷，能够研磨成无气孔、光滑的光学表面质量；
(2)在高温条件下具有高强度、硬度和良好的抗氧化性能，表面质量稳定，面形精度和光洁度保持不变，与光学玻璃发生反应、粘结等现象，脱模性能良好。
为了提高模仁基材的性能，逐步开始发展高性能陶瓷材料，如碳化硅陶瓷材料。碳化硅陶瓷具有高热导率、低热膨胀系数、耐高温、抗氧化等优异性能，能够降低热循环作用下模具精度变化，被认为是最具潜力的模仁材料。
WO 2013141234A1提供了一种玻璃模造用模仁。其与光学玻璃接触面为玻璃碳材料，通过反应浸硅工艺原位生成碳化硅陶瓷作为基体。但该工艺制造的碳化硅陶瓷和玻璃碳结合强度一般，并且玻璃碳材料作为模仁保护膜来说硬度和使用寿命有限。
JP 2002255570提供了一种碳化硅陶瓷模仁，采用化学气相沉积工艺制备。JP2005112672提供了一种碳化硅陶瓷模仁，但其基材和薄膜之间采用金属扩散焊的工艺连接，造成二者之间存在较大的热膨胀失配，抗热震性能较差，使用寿命不高。
CN 200410052270.3提供了一种碳化硅陶瓷模仁，其基材为碳化硅，表面改性膜为铂铱、钯铱或其混合组分，中间层为氮化硅或氮化铝。由于过渡层的厚度为1nm-5nm，该工艺对过渡层的制备要求比较高，工艺复杂，成本高。
因而，本领域迫切需要一种高性能的碳化硅陶瓷模仁及其制备方法。
发明内容
本发明旨在克服现有碳化硅陶瓷模仁在性能方面的缺陷，本发明提供了一种玻璃模造用碳化硅陶瓷模仁及其制备方法。
本发明提供了一种玻璃模造用碳化硅陶瓷模仁，所述碳化硅陶瓷模仁采用碳化硅为基底，在基底上依次设置有金属过渡层、和类金刚石层，其中所述类金刚石层的材质为无氢类金刚石碳膜。
较佳地，所述金属过渡层中金属为钛、铬或者钨，厚度为0.05～1μm。
较佳地，所述类金刚石层的厚度为0.05-5μm。
又，本发明还提供了一种上述碳化硅陶瓷模仁的制备方法，所述方法包括：
1)将碳化硅基底的表面进行处理，使其表面粗糙度Ra≤10nm；
2)采用磁控溅射工艺，在步骤1)中制备的经表面处理的碳化硅基底上镀上金属过渡层；
3)采用离子束辅助气相沉积工艺，在步骤2)中制备的金属过渡层上沉积类金刚石层。
较佳地，步骤2)中，磁控溅射工艺的参数：溅射电压600V，溅射电流3.2A。
较佳地，步骤3)中，离子束辅助气相沉积工艺的参数为：电压1900V，电流150A，偏压1400V，真空度5.5*10-3/TOR。
本发明的有益效果：
1、碳化硅陶瓷做模仁基底材料，热膨胀系数小、热导率高、耐高温、抗氧化性能好，模仁的使用寿命久，对其表面改性将会提高碳化硅陶瓷模仁的使用寿命；
2、制备金属过渡层使用的磁控溅射技术和制备保护膜的离子束辅助沉积工艺都是已经非常成熟的制备工艺，成本低，镀膜效果好；
3、在基底与保护膜之间镀金属过渡层，这样会提高基底与保护膜之间的结合力，使碳化硅模仁强度更高，提高模仁使用寿命；
4、用这种技术方案改性后的的碳化硅陶瓷模仁加工精度更高、寿命更长，是一种可以拓展应用的技术方案。
附图说明
图1示出了本发明的一个实施方式中作为基底的常压固相烧结碳化硅陶瓷的显微结构；
图2示出了本发明的一个实施方式中常压固相烧结碳化硅陶瓷基底抛光后的AFM图；
图3示出了本发明的一个实施方式中制备的以Cr为过渡层金属的常压固相烧结碳化硅陶瓷模仁断面SEM照片。
具体实施方式
以下结合附图和下述实施方式进一步说明本发明，应理解，附图及下述实施方式仅用于说明本发明，而非限制本发明。
本发明提供了一种做玻璃模造用碳化硅陶瓷模仁的表面改性的方法，以改善碳化硅陶瓷在作为模具材料时所存在的缺陷问题，如表面粗糙、脆性问题等。本发明提供的改性方法主要包括：(1)选择碳化硅陶瓷基底，在抛光好的碳化硅陶瓷基底上镀硬质类金刚石(Diamond-like carbon,DLC)保护膜；(2)在基底与保护膜之间镀过渡层如钛、铬或者钨等，实现对类金刚石硬质薄膜与基底之间进行掺杂另类元素改善其性能。本发明使用碳化硅陶瓷基材，显著提高了玻璃模造过程中升降温速率，扩大了可生产的镜片的种类，提高了镜片生产率。采用过渡层设计，改善保护膜与基底的结合力，改善模仁与光学玻璃的脱模性能。在碳化硅表面镀硬质薄膜改善模仁与光学玻璃的脱模性能，与贵金属保护膜相比，能够降低镜片的生产成本。本发明提供的碳化硅陶瓷模仁具有耐高温、抗氧化、精度高、寿命长的特点，适用于高温玻璃镜片的模造，加大了模仁的可应用范围。
碳化硅陶瓷基底的表面经过抛光加工后，表面粗糙度要小于等于10nm，具有良好的表面光学加工质量。
该保护膜成分主要为类金刚石。
该保护膜的厚度为0.05-5μm。
该保护膜和基材之间存在着金属过渡层，该过渡层的成分为钛、铬或钨。
该金属过渡层的厚度为0.05～1μm。
所述的玻璃模造用碳化硅陶瓷模仁，能够适用各种玻璃加工的气氛，如氮气、氩气及空气等气氛氛围。
所述的玻璃模造用碳化硅陶瓷模仁，能够耐高温使用，加工温度可以达到1200℃。
选择碳化硅陶瓷为基底，类金刚石做硬质合金保护，模仁选择碳化硅陶瓷为基底，类金刚石为硬质合金保护膜，在中间添加过渡层，此发明设计的玻璃模造用碳化硅模仁的耐高温、抗氧化、寿命长，能够大大降低加工成本，是一种非常有潜力的玻璃模造用模仁，其应用范围也更加广泛。
本发明的技术方案采用的具体步骤是:
步骤1、采用碳化硅陶瓷为基底，采用研磨抛光或者非球面加工机结合磁流变抛光对基底进行表面抛光处理，使碳化硅基底的表面粗糙度Ra≤10nm；
步骤2、采用磁控溅射工艺在步骤1抛光处理好的碳化硅表面镀金属过渡层Cr、Ti、W等可改善基底与薄膜结合力的金属，并控制金属过渡层厚度为0.05-1um；
步骤3、采用离子束辅助气相沉积工艺在步骤2中处理好的基底上沉积类金刚石薄膜，并控制薄膜厚度在0.05um-5um。
本发明的特点：
1、碳化硅陶瓷做模仁基底材料，热胀系数小、热导率高、耐高温、抗氧化性能好，模仁的使用寿命久，对其表面改性将会提高碳化硅陶瓷模仁的使用寿命；
2、制备金属过渡层使用的磁控溅射技术和制备保护膜的离子束辅助沉积工艺都是已经非常成熟的制备工艺，成本低，镀膜效果好；
3、在基底与保护膜之间镀金属过渡层，这样会提高基底与保护膜之间的结合力，使碳化硅模仁强度更高，提高模仁使用寿命；
4、用这种技术方案改性后的的碳化硅陶瓷模仁加工精度更高、寿命更长，是一种可以拓展应用的技术方案。
以下进一步列举出一些示例性的实施例以更好地说明本发明。应理解，本发明详述的上述实施方式，及以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。另外，下述工艺参数中的具体配比、时间、温度等也仅是示例性，本领域技术人员可以在上述限定的范围内选择合适的值。
实施例1：
步骤1、以常压固相烧结碳化硅陶瓷做基底，采用不同粒度的金刚石研磨膏对碳化硅陶瓷进行表面抛光，模仁表面为平面，使其表面粗糙度Ra为5nm，垂直度和底面平行度为1.0μm；
步骤2、采用磁控溅射工艺在步骤1中抛光好的碳化硅陶瓷平面上镀上Ti金属过渡层，厚度控制为0.05μm，磁控溅射工艺的参数：溅射电压600V，溅射电流3.2A；
步骤3、采用离子束辅助气相沉积工艺在步骤2已经镀好的金属过渡层上沉积类金刚石硬质薄膜(材质为无氢类金刚石碳膜)，控制厚度为0.1μm，离子束辅助气相沉积工艺的参数为：电压1900V，电流150A，偏压1400V，真空度5.5*10-3/TOR。
实施例2：
步骤1、以常压液相烧结碳化硅陶瓷做基底，采用不同粒度的金刚石研磨膏对碳化硅陶瓷进行表面抛光，模仁表面为平面，使其表面粗糙度达到Ra为10nm，垂直度和底面平行度为1.0μm；
步骤2、如实施例1中步骤2相同的工艺在步骤1准备好的碳化硅基底表面镀金属过渡层Ti，控制金属过渡层的厚度为0.2μm，磁控溅射工艺的参数：溅射电压600V，溅射电流3.2A；
步骤3、如实施例1中步骤3相同的步骤在步骤2制备好的碳化硅基底镀保护膜类金刚石，并控制保护膜类金刚石薄膜(材质为无氢类金刚石碳膜)厚度为0.8μm，离子束辅助气相沉积工艺的参数为：电压1900V，电流150A，偏压1400V，真空度5.5*10-3/TOR。
实施例3：
步骤1、以热压固相烧结碳化硅陶瓷做基底，采用非球面加工机车床辅助磁流变抛光进行抛光，抛光面为球面，使其表面粗糙度达到Ra为8nm，垂直度和底面平行度为1.0μm；
步骤2、如实施例1中步骤2相同的工艺在步骤1准备好的碳化硅基底表面镀金属过渡层Cr，控制金属过渡层的厚度为0.05μm，磁控溅射工艺的参数：溅射电压600V，溅射电流3.2A；
步骤3、如实施例1中步骤3相同的步骤在步骤2制备好的碳化硅基底镀保护膜类金刚石，并控制保护膜类金刚石薄膜(材质为无氢类金刚石碳膜)厚度为0.4μm，离子束辅助气相沉积工艺的参数为：电压1900V，电流150A，偏压1400V，真空度5.5*10-3/TOR；
图1示出了本实施例中作为基底的常压固相烧结碳化硅陶瓷的显微结构；
图2示出了本实施例中常压固相烧结碳化硅陶瓷基底抛光后的AFM图；
图3示出了本实施例中制备的以Cr为过渡层金属的常压固相烧结碳化硅陶瓷模仁断面SEM照片。
实施例4：
步骤1、以热压液相烧结碳化硅陶瓷做基底，采用非球面加工机车床辅助磁流变抛光进行抛光，抛光面为球面，使其表面粗糙度达到Ra为5nm，垂直度和底面平行度为0.5μm；
步骤2、如实施例1中步骤2相同的工艺在步骤1准备好的碳化硅基底表面镀金属过渡层Cr，控制金属过渡层的厚度为0.2μm，磁控溅射工艺的参数：溅射电压600V，溅射电流3.2A；
步骤3、如实施例1中步骤3相同的步骤在步骤2制备好的碳化硅基底镀保护膜类金刚石，并控制保护膜类金刚石薄膜(材质为无氢类金刚石碳膜)的厚度为0.1μm，离子束辅助气相沉积工艺的参数为：电压1900V，电流150A，偏压1400V，真空度5.5*10-3/TOR。
实施例5：
步骤1、以反应烧结碳化硅陶瓷做基底，采用非球面加工机车床辅助磁流变抛光进行抛光，抛光面为非球面，使其表面粗糙度达到Ra为10nm，垂直度和底面平行度为0.6μm；
步骤2、如实施例1中步骤2相同的工艺在步骤1准备好的碳化硅基底表面镀金属过渡层W，控制金属过渡层的厚度为0.05μm，磁控溅射工艺的参数：溅射电压600V，溅射电流3.2A；
步骤3、如实施例1中步骤3相同的步骤在步骤2制备好的碳化硅基底镀保护膜类金刚石，并控制保护膜类金刚石薄膜(材质为无氢类金刚石碳膜)的厚度为0.8μm，离子束辅助气相沉积工艺的参数为：电压1900V，电流150A，偏压1400V，真空度5.5*10-3/TOR。
实施例6：
步骤1、以反应烧结碳化硅陶瓷做基底，采用非球面加工机车床辅助磁流变抛光进行抛光，抛光面为非球面，使其表面粗糙度达到Ra为8nm，垂直度和底面平行度为0.5μm；
步骤2、如实施例1中步骤2相同的工艺在步骤1准备好的碳化硅基底表面镀金属过渡层W，控制金属过渡层的厚度为0.2μm，磁控溅射工艺的参数：溅射电压600V，溅射电流3.2A；
步骤3、如实施例1中步骤3相同的步骤在步骤2制备好的碳化硅基底镀保护膜类金刚石，并控制保护膜类金刚石薄膜(材质为无氢类金刚石碳膜)的厚度为0.4μm，离子束辅助气相沉积工艺的参数为：电压1900V，电流150A，偏压1400V，真空度5.5*10-3/TOR。

Claims (6)

1.一种玻璃模造用碳化硅陶瓷模仁，其特征在于，所述碳化硅陶瓷模仁采用碳化硅为基底，在基底上依次设置有金属过渡层、和类金刚石层，其中所述类金刚石层的材质为无氢类金刚石碳膜。
2.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷模仁，其特征在于，所述金属过渡层中金属为钛、铬或者钨，厚度为0.05-1μm。
3.根据权利要求1所述的碳化硅陶瓷模仁，其特征在于，所述类金刚石层的厚度为0.05-5μm。
4.一种权利要求1-3中任一所述碳化硅陶瓷模仁的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
1）将碳化硅基底的表面进行处理，使其表面粗糙度Ra≤10nm；
2）采用磁控溅射工艺，在步骤1）中制备的经表面处理的碳化硅基底上镀上金属过渡层；
3）采用离子束辅助气相沉积工艺，在步骤2）中制备的金属过渡层上沉积类金刚石层。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤2）中，磁控溅射工艺的参数：溅射电压600V，溅射电流3.2A。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤3）中，离子束辅助气相沉积工艺的参数为：电压1900V，电流150A，偏压1400V，真空度5.5×10-3/TOR。
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