CN104192974B - 一种分解4-壬基-苯氧基乙酸的装置和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分解4-壬基-苯氧基乙酸的装置，包括一反应池、反应池一端设有进水管，另一端设有出水管，反应池底部设有超声振荡器和微孔曝气管，微孔曝气管与氧气泵连接，反应池四壁及池底铺贴表面涂覆有Mn/Sr/Ba/Zn-氧化粉末活性炭纳米材料的瓷砖，纳米材料的涂覆量为1-3g/m2。本发明工艺简单、操作方便，可工业化处理含雌激素的水，去除雌激素的生物毒性，特别适用于去除水体中药物的毒性，对于4-壬基-苯氧基乙酸的污水进行处理时，能使水中雌激素的去除率达到99%。
Description
技术领域
本发明涉及一种分解4-壬基-苯氧基乙酸的方法，属于环境保护中的水处理领域。
背景技术
环境雌激素是一类具有雌激素活性，可模拟内源性雌激素的生理、生化作用，或具有拮抗雄性激素的效应的外源性化学物质。环境雌激素的种类繁多，广泛存在于人类可接触的各种环境中，并能通过食物或生物链进入动物与人体。目前，已经发现的雌激素种类包括：人工合成的药用雌激素、植物性雌激素、真菌性雌激素、农药类雌激素、工业化学品类雌激素、金属类雌激素等。除了植物雌激素是一种有利于人体健康的环境雌激素外，其它大部分环境雌激素均可影响动物机体的生殖系统发育、并可能产生神经毒性作用、导致免疫系统疾病、诱导肿瘤生成发病等。.
离子表面活性剂烷基酚聚氧乙烯醚( A P E s ) 的降解产物具有雌激素活性，这引起了人们的高度重视，因为APEs大量应用于工、农业生产及日常生活中，环境污染非常广泛。在工业生产中，A PE s的用途主要包括塑料及弹性塑料生产过程，纺织厂洗涤、脱浆、漂白、树脂整理生产工艺，农业用化学品加湿、乳化生产工艺，造纸厂制浆生产过程。其中4-壬基-苯氧基乙酸（NP1EC）是一种典型的A P E s物质。
目前去除水体中雌激素生物毒性（如中4-壬基-苯氧基乙酸）的方法基本上分为：
1、采用A/O法，即缺氧/好氧相结合的方法处理含雌激素的水。这种方法处理成本低，但是由于雌激素不易被生物降解，构建这种设备不能有效去除水中雌激素的生物毒性。
2.、采用活性炭吸附法处理含雌激素的水。这种方法处理能够把磁性激素从水中吸附到活性碳表面，但是不能去除该类物质的毒性，并且处理成本高，量较小，需要定期更换吸附剂，易产生二次污染。
3、采用膜处理技术处理含雌激素的水。这种方法截留水体中痕量雌激素，但是不能去除该类物质的毒性，并且膜易堵塞，需要定期更换，处理成本高，量较小。
4、用紫外臭氧高级氧化法处理含雌激素的水。这种方法去毒效果明显，但是紫外臭氧高级氧化法对雌激素的去除及矿化能力有限，并且处理量小。
并且上述方法对于微量浓度的污染废水处理效果不佳。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种分解4-壬基-苯氧基乙酸的装置，该装置包括一反应池、反应池一端设有进水管，另一端设有出水管，反应池底部设有超声振荡器和微孔曝气管，微孔曝气管与氧气泵连接，反应池四壁及池底铺贴表面涂覆有Mn/Sr/Ba/Zn-氧化粉末活性炭纳米材料的瓷砖，纳米材料的涂覆量为1-3g/m2；
所述Mn/Sr/Ba/Zn-氧化粉末活性炭纳米材料的制备方法如下：
以粉末活性炭为原料，在8℃条件下，将粉末活性炭6-8g缓慢加入到浓度为98％的浓硫酸20-45mL中，快速搅拌30min，再缓慢加入8-16g重铬酸钾搅拌10min，20℃恒温下超声振荡1h后，加入纯净水稀释，得悬浮液，向悬浮液中通入100-200ml臭氧进一步氧化活性炭，再在90℃恒温烘箱中干燥，通过2KW微波，过滤得氧化粉末活性炭；将氧化粉末活性炭0.1-0.2g和MnO2纳米粉0.15-0.18g加入到150-200mL蒸馏水中，加入分散剂超声分散1h，得氧化粉末活性炭悬浮液；将2.5-3.0g的SrCl2·6H2O的缓慢加入到氧化粉末活性炭悬浮液中，搅拌20分钟，再将0.4-0.6g的CeCl3·6H2O缓慢加入氧化粉末活性炭悬浮液中，室温下搅拌20分钟，再将0.6-0.9g的BaCl2·2H2O缓慢加入氧化粉末活性炭悬浮液中，再将0.3-0.5g的ZnCl2缓慢加入氧化粉末活性炭悬浮液中，室温下搅拌20分钟，调节溶液至中性，得混合悬浮液；过滤得固体物质，水洗3-5遍，在90℃下烘干2h，研磨，得Mn/Sr/Ba/Zn-氧化粉末活性炭纳米材料。
本发明还提供一种分解4-壬基-苯氧基乙酸的方法，污水通过进水管进入反应池，调整反应池中污水的pH值为6-8，开启超声振荡器，同时通过微孔曝气管向废水中通入氧气进行曝气，用可见光照射反应池中的污水120-150分钟，然后从出水管排放。
污水中4-壬基-苯氧基乙酸的浓度为1-50μg/L。
可见光照射时间是135分钟。
4.根据权利要求1或2所述的分解4-壬基-苯氧基乙酸的方法，其特征在于，超声振荡的频率是40KHz。
本发明与现有技术相比较有以下优点：
（1）本发明工艺简单、操作方便，可工业化处理含雌激素的水，去除雌激素的生物毒性，特别适用于去除水体中药物的毒性，对于4-壬基-苯氧基乙酸的污水进行处理时，能使水中雌激素的去除率达到99%。
（2）本发明所用原料剂量小，均为常规无机试剂，廉价易得；反应在常温常压下进行，体系简单；降解过程迅速，120分钟后降解效率接近最大；
（3）本发明适用于受雌激素类污染各种天然水体和人工水体中环境雌激素的去除，并且对于微量浓度的污水水体，去除率也能达到98%。
附图说明
图1是本发明生态修复舱的示意图。
1-进水管，2-出水管，3-超声振荡器，4-微孔曝气管，5-反应池
具体实施方式
实施例1
（1）、Mn/Sr/Ba/Zn-氧化粉末活性炭纳米材料的制备
以粉末活性炭为原料，在8℃条件下，将粉末活性炭6g缓慢加入到浓度为98％的浓硫酸20mL中，快速搅拌30min，再缓慢加入8g重铬酸钾搅拌10min，20℃恒温下超声振荡1h后，加入纯净水稀释，得悬浮液，向悬浮液中通入100ml臭氧进一步氧化活性炭，再在90℃恒温烘箱中干燥，通过2KW微波，过滤得氧化粉末活性炭；将氧化粉末活性炭0.1g和MnO2纳米粉0.15g加入到150mL蒸馏水中，加入分散剂超声分散1h，得氧化粉末活性炭悬浮液；将2.5g的SrCl2·6H2O的缓慢加入到氧化粉末活性炭悬浮液中，搅拌20分钟，再将0.4g的CeCl3·6H2O缓慢加入氧化粉末活性炭悬浮液中，室温下搅拌20分钟，再将0.6g的BaCl2·2H2O缓慢加入氧化粉末活性炭悬浮液中，再将0.3g的ZnCl2缓慢加入氧化粉末活性炭悬浮液中，室温下搅拌20分钟，调节溶液至中性，得混合悬浮液；过滤得固体物质，水洗3遍，在90℃下烘干2h，研磨，得Mn/Sr/Ba/Zn-氧化粉末活性炭纳米材料；然后将上述纳米材料涂覆到瓷砖上，涂覆量为1g/m2；
（2）、4-壬基-苯氧基乙酸的分解
4-壬基-苯氧基乙酸浓度50μg/L的污水通过进水管进入反应池，反应池四壁及池底铺贴表面涂覆有Mn/Sr/Ba/Zn-氧化粉末活性炭纳米材料的瓷砖，调整反应池中污水的pH值为6-8，开启超声振荡器，频率为40KHz，同时通过微孔曝气管向废水中通入氧气进行曝气，用可见光照射反应池中的污水120分钟，然后从出水管排放；
（3）、测定4-壬基-苯氧基乙酸的降解率达到98%。
实施例2
（1）、Mn/Sr/Ba/Zn-氧化粉末活性炭纳米材料的制备
以粉末活性炭为原料，在8℃条件下，将粉末活性炭8g缓慢加入到浓度为98％的浓硫酸45mL中，快速搅拌30min，再缓慢加入16g重铬酸钾搅拌10min，20℃恒温下超声振荡1h后，加入纯净水稀释，得悬浮液，向悬浮液中通入200ml臭氧进一步氧化活性炭，再在90℃恒温烘箱中干燥，通过2KW微波，过滤得氧化粉末活性炭；将氧化粉末活性炭0.2g和MnO2纳米粉0.18g加入到200mL蒸馏水中，加入分散剂超声分散1h，得氧化粉末活性炭悬浮液；将3.0g的SrCl2·6H2O的缓慢加入到氧化粉末活性炭悬浮液中，搅拌20分钟，再将0.6g的CeCl3·6H2O缓慢加入氧化粉末活性炭悬浮液中，室温下搅拌20分钟，再将0.9g的BaCl2·2H2O缓慢加入氧化粉末活性炭悬浮液中，再将0.5g的ZnCl2缓慢加入氧化粉末活性炭悬浮液中，室温下搅拌20分钟，调节溶液至中性，得混合悬浮液；过滤得固体物质，水洗5遍，在90℃下烘干2h，研磨，得Mn/Sr/Ba/Zn-氧化粉末活性炭纳米材料；然后将上述纳米材料涂覆到瓷砖上，涂覆量为3g/m2；
（2）、4-壬基-苯氧基乙酸的分解
4-壬基-苯氧基乙酸浓度1μg/L的污水通过进水管进入反应池，反应池四壁及池底铺贴表面涂覆有Mn/Sr/Ba/Zn-氧化粉末活性炭纳米材料的瓷砖，调整反应池中污水的pH值为6-8，开启超声振荡器，频率为40KHz，同时通过微孔曝气管向废水中通入氧气进行曝气，用可见光照射反应池中的污水150分钟，然后从出水管排放；
（3）、测定4-壬基-苯氧基乙酸的降解率达到98%
实施例3
（1）、Mn/Sr/Ba/Zn-氧化粉末活性炭纳米材料的制备
以粉末活性炭为原料，在8℃条件下，将粉末活性炭7g缓慢加入到浓度为98％的浓硫酸30mL中，快速搅拌30min，再缓慢加入12g重铬酸钾搅拌10min，20℃恒温下超声振荡1h后，加入纯净水稀释，得悬浮液，向悬浮液中通入150ml臭氧进一步氧化活性炭，再在90℃恒温烘箱中干燥，通过2KW微波，过滤得氧化粉末活性炭；将氧化粉末活性炭0.15g和MnO2纳米粉0.16g加入到180mL蒸馏水中，加入分散剂超声分散1h，得氧化粉末活性炭悬浮液；将2.8g的SrCl2·6H2O的缓慢加入到氧化粉末活性炭悬浮液中，搅拌20分钟，再将0.5g的CeCl3·6H2O缓慢加入氧化粉末活性炭悬浮液中，室温下搅拌20分钟，再将0.8g的BaCl2·2H2O缓慢加入氧化粉末活性炭悬浮液中，再将0.4g的ZnCl2缓慢加入氧化粉末活性炭悬浮液中，室温下搅拌20分钟，调节溶液至中性，得混合悬浮液；过滤得固体物质，水洗4遍，在90℃下烘干2h，研磨，得Mn/Sr/Ba/Zn-氧化粉末活性炭纳米材料；然后将上述纳米材料涂覆到瓷砖上，涂覆量为2g/m2；
（2）、4-壬基-苯氧基乙酸的分解
4-壬基-苯氧基乙酸浓度20μg/L的污水通过进水管进入反应池，反应池四壁及池底铺贴表面涂覆有Mn/Sr/Ba/Zn-氧化粉末活性炭纳米材料的瓷砖，调整反应池中污水的pH值为6-8，开启超声振荡器，频率为40KHz，同时通过微孔曝气管向废水中通入氧气进行曝气，用可见光照射反应池中的污水135分钟，然后从出水管排放；
（3）、测定4-壬基-苯氧基乙酸的降解率达到99%。
Claims (5)
1.一种分解4-壬基-苯氧基乙酸的装置，其特征在于该装置包括一反应池，反应池一端设有进水管，另一端设有出水管，反应池底部设有超声振荡器和微孔曝气管，微孔曝气管与氧气泵连接，反应池四壁及池底铺贴表面涂覆有Mn/Sr/Ba/Zn-氧化粉末活性炭纳米材料的瓷砖，纳米材料的涂覆量约为1-3g/m2；
所述Mn/Sr/Ba/Zn-氧化粉末活性炭纳米材料的制备方法如下：
以粉末活性炭为原料，在8℃条件下，将粉末活性炭6-8g缓慢加入到浓度为98％的浓硫酸20-45mL中，快速搅拌30min，再缓慢加入8-16g重铬酸钾搅拌10min，20℃恒温下超声振荡1h后，加入纯净水稀释，得悬浮液，向悬浮液中通入100-200ml臭氧进一步氧化活性炭，再在90℃恒温烘箱中干燥，通过2KW微波，过滤得氧化粉末活性炭；将氧化粉末活性炭0.1-0.2g和MnO2纳米粉0.15-0.18g加入到150-200mL蒸馏水中，加入分散剂超声分散1h，得氧化粉末活性炭悬浮液；将2.5-3.0g的SrCl2·6H2O缓慢加入到氧化粉末活性炭悬浮液中，搅拌20分钟，再将0.4-0.6g的CeCl3·6H2O缓慢加入氧化粉末活性炭悬浮液中，室温下搅拌20分钟，再将0.6-0.9g的BaCl2·2H2O缓慢加入氧化粉末活性炭悬浮液中，再将0.3-0.5g的ZnCl2缓慢加入氧化粉末活性炭悬浮液中，室温下搅拌20分钟，调节溶液至中性，得混合悬浮液；过滤得固体物质，水洗3-5遍，在90℃下烘干2h，研磨，得Mn/Sr/Ba/Zn-氧化粉末活性炭纳米材料。
2.使用权利要求1所述的装置分解4-壬基-苯氧基乙酸的方法，其特征在于，污水通过进水管进入反应池，调整反应池中污水的pH值为6-8，开启超声振荡器，同时通过微孔曝气管向废水中通入氧气进行曝气，用可见光照射反应池中的污水120-150分钟，然后从出水管排放。
3.根据权利要求2所述的分解4-壬基-苯氧基乙酸的方法，其特征在于，污水中4-壬基-苯氧基乙酸的浓度为1-50μg/L。
4.根据权利要求2或3所述的分解4-壬基-苯氧基乙酸的方法，其特征在于，可见光照射时间是135分钟。
5.根据权利要求2或3所述的分解4-壬基-苯氧基乙酸的方法，其特征在于，超声振荡的频率是40KHz。
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|---|---|---|---|---|
| US6129849A (en) * | 1998-10-23 | 2000-10-10 | Kansai Electric Power Co., Inc. | Process for accelerating reaction of ozone with AM catalyst |
| CN101036886A (zh) * | 2007-02-09 | 2007-09-19 | 南京大学 | 介孔大比表面积二氧化钛和氧化锌的应用 |
| CN101456639A (zh) * | 2008-12-31 | 2009-06-17 | 东莞理工学院 | 一种处理难降解有机废水的装置及方法 |
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| CN102585119A (zh) * | 2012-02-23 | 2012-07-18 | 宁波市疾病预防控制中心 | 关于雌激素的磁性纳米分子印迹复合材料的制备方法 |
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2014
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Patent Citations (5)
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