CN104186544A - 一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤一，纳米NiO/SiO2核壳结构材料的制备，步骤二，二氧化硅薄膜的制备和步骤三，沉积，制得抗菌防霉抗生物材料，该材料具有杀灭细菌，防止霉变的功能，并且抗菌性持久，并且可以用于抗菌领域的各种用途，例如食品包装，保鲜袋。药品包装等。
Description
技术领域
本发明专利涉及一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，薄膜材料的使用范围越来越广泛，目前，社会的多使用的薄膜材料为聚乙烯，聚丙烯，聚氯乙烯，聚酯等材质制得，上述材质的仅仅是一些简单的材质，随着社会的进步，上述材质的薄膜仅仅能够满足一定的需求，无法满足一些特殊的要求，例如食物包装，蔬菜保鲜，满足果蔬转季储存，长途运输，出口等使用要求，同时具有一定功能的薄膜材料也越来越多，例如具有抗菌、防霉、抗生物的特种薄膜材料也越来越受到人们的喜爱。
市面上有需要传统的抗菌薄膜，例如直接将抗菌成分涂在薄膜表面的抗菌薄膜，这种在基材薄膜表面涂覆抗菌剂溶液后，与中层的材料粘结制得，虽然工艺简单，但是也存在在很多的问题，例如抗菌剂粉末超微细化，并使用有机溶剂溶解，这样会对人体和环境造成伤害，并且抗菌剂干燥后会使得表面成分不均匀，限制抗菌效果的发挥，并且味道大，挥发快，难以持久杀菌，从而影响抗菌效果的持久发挥。
发明内容
本发明专利的目的在于提供一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，纳米NiO/SiO2核壳结构材料的制备：
将纳米NiO粉体加入至表面改性剂中，在室温下磁力搅拌30min，制得表面修饰后的纳米NiO粉体，所述纳米NiO粉体与表面改性剂的质量比为1∶10-1∶15；
室温下，把正硅酸乙酯、乙醇和纯净水混合，加入表面修饰后的纳米NiO粉体，在室温下磁力搅拌5-7h，将磁力搅拌后形成的固体材料在50℃下真空干燥12h。取出冷却至室温，然后用纯净水洗至中性，再将样品在40℃下真空干燥30-120min，除去其中的水分制得纳米NiO/SiO2核壳结构材料，所述正硅酸乙酯、乙醇、纯净水水和表面修饰后的纳米NiO粉体的质量比为10∶1∶4∶1；所述纳米NiO/SiO2核壳结构材料的尺寸为20-100nm。
步骤二，二氧化硅薄膜的制备：
(1)溶胶制备，将步骤一所制得的纳米NiO/SiO2核壳结构材料放在四氢呋喃溶剂中，超声2-5h，得到处理好后的混合液体，所述的纳米NiO/SiO2核壳结构材料与四氢呋喃溶剂的质量比为1∶500-1∶1000；将正硅酸乙酯、混合液体、水、HF酸(氢氟酸)以1-2∶5-7∶1-4∶0.02摩尔比混合，在室温下用磁力搅拌器搅拌8-10小时，制得均匀的溶胶。
(2)旋涂制膜，当溶胶粘度系数达到10cp左右时，在1cm×1cm的清洗过的硅片上旋转涂敷制膜，溶胶旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为30s。
(3)后期热处理，在Ar气氛中退火2-5h，退火温度为400-480℃，制得二氧化硅薄膜，其中纳米NiO/SiO2核壳结构材料的含量约为0.0001％-0.001％。
步骤三，沉积：
(4)沉积TiO2膜，首先将真空室抽至1×10-4pa，溅射气压为0.025 mbar，射频溅射功率为50 W，玻璃基板用丙酮、乙醇和二次去离子水超声波清洗15min，之后沉积TiO2，TiO2沉积的厚度约为15nm，所述TiO2的沉积条件为室温，射频输出功率(W)为100，真空度(mbar)为0.025，Ar流速(sccm)为8。
(5)沉积Ag膜，于室温下在Ar流量为8 sccm下玻璃上沉积30s的Ag膜；
(6)沉积TiO2膜，将前面沉积了Ag膜的基体上再次沉积TiO2，所沉积的厚度为50-100nm，制得抗菌防霉抗生物材料。
步骤一中所述的表面改性剂选自：十二烷基磺酸钠、月桂酸钠或硬脂酸。表面改性剂浓度为0.002-0.01mol/L。
所述步骤二中(3)后期热处理，在Ar气氛中退火3h，退火温度为450℃。
所述步骤三沉积(4)，沉积TiO2膜，中采用JGP450型磁控溅射镀膜机，该镀膜机配备有2个射频溅射靶，Ag膜的溅射使用99.99％纯度的Ag金属靶，TiO2膜的溅射使用99.9％纯度TiO2烧结多晶靶材，频率为13.56 MHz，溅射气体为Ar。
步骤三，沉积：(4)沉积TiO2膜的厚度约为15nm。
步骤三，沉积：(5)沉积Ag膜的厚度为45nm。
步骤三，沉积：(6)沉积TiO2膜的厚度约为60nm
步骤三，沉积：(6)沉积TiO2膜，TiO2的沉积条件为于室温下，射频输出功率(W)为150，真空度(mbar)为0.025，Ar流速(sccm)为7，氧气流速(sccm)为1，制得抗菌防霉抗生物材料。
有益效果：
品不仅在TiO2层中形成了Ag的纳米颗粒，而且简便的使得Ag纳米颗粒更加均匀的分布在TiO2基质中，同时具有更加稳定的抗菌效果，Ag膜由于磁控溅射腔体溅射气氛中等离子体发生解离产生了活性氧，在活性氧的作用下原先的连续Ag膜会在TiO2基质中形成Ag纳米结构，而底层的TiO2膜进一步的保护等离子体活性氧的进一步刻蚀作用；本发明的材料具有杀灭细菌，防止霉变的功能，并且抗菌性持久，并且可以用于抗菌领域的各种用途，例如食品包装，保鲜袋。药品包装等；加入纳米NiO/SiO2核壳结构材料后使得该材料的硬度和弹性模量有了大量的提高，硬度可达到6.82Gpa，弹性模量可达到47.26Gpa。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，纳米NiO/SiO2核壳结构材料的制备：
将纳米NiO粉体加入至表面改性剂中，在室温下磁力搅拌30min，制得表面修饰后的纳米NiO粉体，所述纳米NiO粉体与表面改性剂的质量比为1∶10-1∶15；
室温下，把正硅酸乙酯、乙醇和纯净水混合，加入表面修饰后的纳米NiO粉体，在室温下磁力搅拌5-7h，将磁力搅拌后形成的固体材料在50℃下真空干燥12h。取出冷却至室温，然后用纯净水洗至中性，再将样品在40℃下真空干燥30-120min，除去其中的水分制得纳米NiO/SiO2核壳结构材料，所述正硅酸乙酯、乙醇、纯净水水和表面修饰后的纳米NiO粉体的质量比为10∶1∶4∶1；所述纳米NiO/SiO2核壳结构材料的尺寸为20-100nm。
步骤二，二氧化硅薄膜的制备：
(1)溶胶制备，将步骤一所制得的纳米NiO/SiO2核壳结构材料放在四氢呋喃溶剂中，超声2-5h，得到处理好后的混合液体，所述的纳米NiO/SiO2核壳结构材料与四氢呋喃溶剂的质量比为1∶500-1∶1000；将正硅酸乙酯、混合液体、水、HF酸(氢氟酸)以1-2∶5-7∶1-4∶0.02摩尔比混合，在室温下用磁力搅拌器搅拌8-10小时，制得均匀的溶胶。
(2)旋涂制膜，当溶胶粘度系数达到10cp左右时，在1cm×1cm的清洗过的硅片上旋转涂敷制膜，溶胶旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为30s。
(3)后期热处理，在Ar气氛中退火2-5h，退火温度为400-480℃，制得二氧化硅薄膜，其中纳米NiO/SiO2核壳结构材料的含量约为0.0001％-0.001％。
步骤三，沉积：
(4)沉积TiO2膜，首先将真空室抽至1×10-4pa，溅射气压为0.025 mbar，射频溅射功率为50 W，玻璃基板用丙酮、乙醇和二次去离子水超声波清洗15min，之后沉积TiO2，TiO2沉积的厚度约为15nm，所述TiO2的沉积条件为室温，射频输出功率(W)为100，真空度(mbar)为0.025，Ar流速(sccm)为8。
(5)沉积Ag膜，于室温下在Ar流量为8 sccm下玻璃上沉积30s的Ag膜；
(6)沉积TiO2膜，将前面沉积了Ag膜的基体上再次沉积TiO2，所沉积的厚度为50-100nm，制得抗菌防霉抗生物材料。
步骤一中所述的表面改性剂选自：十二烷基磺酸钠、月桂酸钠或硬脂酸。表面改性剂浓度为0.002-0.01mol/L。
所述步骤二中(3)后期热处理，在Ar气氛中退火3h，退火温度为450℃。
所述步骤三沉积(4)，沉积TiO2膜，中采用JGP450型磁控溅射镀膜机，该镀膜机配备有2个射频溅射靶，Ag膜的溅射使用99.99％纯度的Ag金属靶，TiO2膜的溅射使用99.9％纯度TiO2烧结多晶靶材，频率为13.56 MHz，溅射气体为Ar。
步骤三，沉积：(4)沉积TiO2膜的厚度约为15nm。
步骤三，沉积：(5)沉积Ag膜的厚度为45nm。
步骤三，沉积：(6)沉积TiO2膜的厚度约为60nm
步骤三，沉积：(6)沉积TiO2膜，TiO2的沉积条件为于室温下，射频输出功率(W)为150，真空度(mbar)为0.025，Ar流速(sccm)为7，氧气流速(sccm)为1，制得抗菌防霉抗生物材料。
所述抗菌防霉抗生物材料的介电常数为2.24，硬度为6.21-6.82Gpa，弹性模量为42.47-47.26Gpa。
应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (8)
1.一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤一，纳米NiO/SiO2核壳结构材料的制备：
将纳米NiO粉体加入至表面改性剂中，在室温下磁力搅拌30min，制得表面修饰后的纳米NiO粉体，所述纳米NiO粉体与表面改性剂的质量比为1∶10-1∶15；
室温下，把正硅酸乙酯、乙醇和纯净水混合，加入表面修饰后的纳米NiO粉体，在室温下磁力搅拌5-7h，将磁力搅拌后形成的固体材料在50℃下真空干燥12h。取出冷却至室温，然后用纯净水洗至中性，再将样品在40℃下真空干燥30-120min，除去其中的水分制得纳米NiO/SiO2核壳结构材料，所述正硅酸乙酯、乙醇、纯净水水和表面修饰后的纳米NiO粉体的质量比为10∶1∶4∶1；所述纳米NiO/SiO2核壳结构材料的尺寸为20-100nm。
步骤二，二氧化硅薄膜的制备：
(1)溶胶制备，将步骤一所制得的纳米NiO/SiO2核壳结构材料放在四氢呋喃溶剂中，超声2-5h，得到处理好后的混合液体，所述的纳米NiO/SiO2核壳结构材料与四氢呋喃溶剂的质量比为1∶500-1∶1000；将正硅酸乙酯、混合液体、水、HF酸(氢氟酸)以1-2∶5-7∶1-4∶0.02摩尔比混合，在室温下用磁力搅拌器搅拌8-10小时，制得均匀的溶胶。
(2)旋涂制膜，当溶胶粘度系数达到10cp左右时，在1cm×1cm的清洗过的硅片上旋转涂敷制膜，溶胶旋涂转速为3000rpm，旋涂时间为30s。
(3)后期热处理，在Ar气氛中退火2-5h，退火温度为400-480℃，制得二氧化硅薄膜，其中纳米NiO/SiO2核壳结构材料的含量约为0.0001％-0.001％。
步骤三，沉积：
(4)沉积TiO2膜，首先将真空室抽至1×10-4pa，溅射气压为0.025 mbar，射频溅射功率为50 W，玻璃基板用丙酮、乙醇和二次去离子水超声波清洗15min，之后沉积TiO2，TiO2沉积的厚度约为15nm，所述TiO2的沉积条件为室温，射频输出功率(W)为100，真空度(mbar)为0.025，Ar流速(sccm)为8。
(5)沉积Ag膜，于室温下在Ar流量为8 sccm下玻璃上沉积30s的Ag膜；
(6)沉积TiO2膜，将前面沉积了Ag膜的基体上再次沉积TiO2，所沉积的厚 度为50-100nm，制得抗菌防霉抗生物材料。
2.如权利要求1所述的一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的表面改性剂选自：十二烷基磺酸钠、月桂酸钠或硬脂酸。表面改性剂浓度为0.002-0.01mol/L。
3.如权利要求1所述的一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法，其特征在于所述步骤二中(3)后期热处理，在Ar气氛中退火3h，退火温度为450℃。
4.如权利要求1所述的一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法，其特征在于所述步骤三沉积(4)，沉积TiO2膜，中采用JGP450型磁控溅射镀膜机，该镀膜机配备有2个射频溅射靶，Ag膜的溅射使用99.99％纯度的Ag金属靶，TiO2膜的溅射使用99.9％纯度TiO2烧结多晶靶材，频率为13.56 MHz，溅射气体为Ar。
5.如权利要求1所述的一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法，其特征在于步骤三，沉积：(4)沉积TiO2膜的厚度约为15nm。
6.如权利要求1所述的一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法，其特征在于步骤三，沉积：(5)沉积Ag膜的厚度为45nm。
7.如权利要求1所述的一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法，其特征在于步骤三，沉积：(6)沉积TiO2膜的厚度约为60nm。
8.如权利要求1所述的一种抗菌防霉抗生物材料的制备方法，其特征在于步骤三，沉积：(6)沉积TiO2膜，TiO2的沉积条件为于室温下，射频输出功率(W)为150，真空度(mbar)为0.025，Ar流速(sccm)为7，氧气流速(sccm)为1，制得抗菌防霉抗生物材料。
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| CN106634517A (zh) * | 2016-12-29 | 2017-05-10 | 常德市金润新材料科技有限公司无锡新材料研究院 | 防霉保鲜涂料及其制备方法和应用 |
| WO2018120703A1 (zh) * | 2016-12-29 | 2018-07-05 | 常德金德新材料科技股份有限公司 | 防霉保鲜涂料及其制备方法和应用 |
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