CN104186491B - 一种柴胡田除草组合物及其药物制剂 - Google Patents

Abstract

本发明属于农药学技术领域，公开了一种柴胡田除草组合物及其药物制剂。该柴胡田除草组合物由质量比为1:24～29:1的高效氟吡甲禾灵与扑草净组成。本发明将高效氟吡甲禾灵与扑草净复配后产生了增效作用，可用于柴胡田苗后除草，除草谱广，对柴胡田杂草的防除效果好、持效时间长，且对柴胡作物安全，能够用于制备除草组合物的药物，更适于柴胡田除草。

Description

一种柴胡田除草组合物及其药物制剂

技术领域

本发明属于农药技术领域，特别涉及一种柴胡田除草组合物及其药物制剂。

背景技术

柴胡，别名地熏、山菜、菇草、柴草；在春、秋时节挖取该植物的根部，去净茎苗、泥土，晒干后即得药用柴胡。柴胡的根，性味苦，微寒，归肝、胆经；具有和解表里，疏肝，升阳之功效；可用于感冒发热、寒热往来、疟疾、肝郁气滞、胸肋胀痛、脱肛、子宫脱垂、月经不调的防治。研究发现，柴胡的化学成分包括柴胡皂苷(saikosaponinsa、b、c、d四种)、甾醇、挥发油(柴胡醇、丁香酚等)、脂肪酸(油酸、亚麻油酸、棕榈酸、硬脂酸等)和多糖等。

柴胡原为野生，近几年来由于过度采挖造成药源不足，故将野生家植。在进行柴胡栽培时，一般选择在沙壤土或腐殖质土的山坡梯田栽培，不宜选择黏土和易积水的地段种植。在开垦的荒地播种时，应清除田间的石块、树枝等。播前施足基肥，每公顷施圈肥22500千克左右，过磷酸钙75千克，均匀撒入翻耕25～30厘米，而后仔细耙平，作畦宽100厘米－130厘米的平畦或30厘米宽的高垄播种。播种后如遇天旱，应喷水保湿。播种半月后，陆续出苗，苗高约10厘米时，间苗、补苗，每隔5-7厘米留苗1株，缺苗处带土移栽补齐。

在柴胡种植时，需注意柴胡生长怕草荒。在柴胡的整个生长期都应注意及时锄草、拔草、切忌草苗共争水肥现象；例如，在苗高10厘米时，结合松土进行锄草，但宜浅锄以免撞伤或压住幼苗。所以，在柴胡种植时，除草十分关键、工作量也大，需要除草剂来防除柴胡田杂草。但是，因为柴胡为中药材，所以柴胡田除草剂也受作物安全性的限制；并且，除草剂用量过大或施药不均匀也容易造成对当季作物或后茬作物的残留毒害，这些因素都限制了柴胡田除草剂的应用，导致针对柴胡田用的除草剂种类较少，杀草谱也有限，所以，急需要新的柴胡田用除草剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种柴胡田除草组合物及其药物制剂。本发明提供的柴胡田除草组合物产生了增效作用，且除草谱广、对柴胡田杂草的防除效果好、持效时间长，且对下茬作物安全，能够用于制备除草组合物的药物。

为了实现本发明的发明目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供了一种柴胡田除草组合物，其由质量比为1:24～29:1的高效氟吡甲禾灵与扑草净组成。

优选地，本发明提供的除草组合物中高效氟吡甲禾灵与扑草净的质量比为1:24～29:1。更为优选地，本发明提供的除草组合物中高效氟吡甲禾灵与扑草净的质量比为1:20～20:1。进一步优选地，本发明提供的除草组合物中高效氟吡甲禾灵与扑草净的质量比为1:10～15:1。在本发明的一些实施例中，本发明提供的除草组合物中高效氟吡甲禾灵与扑草净的质量比为1:24～29:1。在本发明的另外一些实施例中，本发明提供的除草组合物中高效氟吡甲禾灵与扑草净的质量比为1:2、1.5:2、1:3、1:4、1:9、1:10、1:20、1:24、4:1、15:1、20:1或29:1。

高效氟吡甲禾灵，又名精禾草克、盖草灵。化学名称：(R)-2-[4-(3-氯-5-三氟甲基-2-吡啶氧基)苯氧基]丙酸；2-[4-(5-三氟甲基-3-氯-吡啶-2-氧基)苯氧基]丙酸甲酯。其具有如式I所示结构：

高效氟吡甲禾灵是在合成禾草克的过程中去除了非活性的光学异构体(L-体)后的精制品。其作用机制为：通过杂草茎叶吸收后，在植物体内向上和向下双向传导，积累在顶端及居间分生组织，抑制细胞脂肪酸合成，使杂草坏死。高效氟吡甲禾灵是一种高效选择性的新型旱田茎叶处理剂，在禾本科杂草和双子叶作物间有高度的选择性，对阔叶作物的禾本科杂草有很好的防效。高效氟吡甲禾灵提高了被植物吸收性和在植株内移动性，所以作用速度更快，药效更加稳定，不易受雨水、气温及湿度等环境条件的影响，对环境安全。但是，由于柴胡田长期使用高效氟吡甲禾灵，一些杂草已经对其产生了严重的抗性。

扑草净，又名扑蔓尽，割草佳，扑灭通。化学名称：4，6-双异丙胺基-2-甲硫基-1，3，5-三嗪。其具有式II所示结构：

该除草剂是选择性内吸传导型除草剂，可从根部吸收，也可从茎叶渗入体内，运输至绿色叶片内抑制光合作用，导致中毒杂草失绿逐渐干枯死亡，从而发挥除草作用，其选择性与植物生态和生化反应的差异有关，对刚萌发的杂草防效最好，扑草净水溶性较低，施药后可被土壤粘粒吸附在0-5cm表土中，形成药层，使杂草萌发出土时接触药剂，持效期可达20-70天。

不同除草剂活性组分混合后各活性成分由于组成、结构、理化性质的差异，使得各活性成分之间的联合作用通常表现为增效作用、相加作用或拮抗作用。所谓增效作用就是不同物质间的相互协作作用，其产生的效果大于各个成分效果的总合；而相加作用就是其产生的效果等于各个成分效果的总合；拮抗作用是指两种物质作用于生物机体时，产生了一种物质干扰另外一种物质的效果，或彼此互相干扰对方的效果，使总体效果下降的现象。

本发明发现，将高效氟吡甲禾灵与扑草净复配后，达到了增效作用。本明按孙云沛等1960年提出的方法，计算其毒力回归曲线和共毒系数。共毒系数大于100，表明两种有效物质具有增效作用，共毒系数小于100，表明两种有效物质具有拮抗作用。测定结果发现，相比单剂，高效氟吡甲禾灵与扑草净复配后，产生了增效作用。

本发明还提供了一种柴胡田除草组合物药物制剂，其由本发明提供的柴胡田除草组合物和农药学上可接受的辅料组成，该柴胡田除草组合物由质量比为1:24～29:1的高效氟吡甲禾灵与扑草净组成。

优选地，本发明提供的药物制剂，以质量百分比计，其中除草组合物的含量为1％～90％。在本发明的一些实施例中，以质量百分比计，其中除草组合物的含量为10％～80％。在本发明的一些实施例中，以质量百分比计，其中本发明提供的除草组合物的含量为10％、11％、16％、21％、25％、30％、35％、50％、60％、80％。

本发明提供的药物制剂的剂型可以为粉剂、可湿性粉剂、可溶性粉剂、粒剂、水分散粒剂、悬浮剂、悬浮乳剂、乳油或水乳剂。优选地，本发明提供的药物制剂的剂型为乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂或悬浮剂。

优选地，本发明提供的药物制剂中，农药学上可接受的辅料包括分散剂、润湿剂、增稠剂、触变剂、防冻剂、载体、溶剂油中的一种或两者以上混合物。

优选地，本发明提供的药物制剂中，分散剂为甲基萘磺酸钠甲醛缩合物、NNO(亚甲基双萘磺酸钠)、聚乙烯醇中的一种或两者以上混合物。

优选地，本发明提供的药物制剂中，润湿剂为十二烷基苯磺酸钙、烷基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种或两者以上混合物。

优选地，本发明提供的药物制剂中，增稠剂为聚乙烯醇、海藻酸钠、聚丙烯酸中的一种或两者以上混合物。

优选地，本发明提供的药物制剂中，触变剂为硅酸镁铝和/或CM-2。

优选地，本发明提供的药物制剂中，防冻剂为乙二醇和/或硫酸铵。

优选地，本发明提供的药物制剂中，载体为高岭土、石膏、硅藻石、生石灰、磷灰石中的一种或两者以上混合物。

优选地，本发明提供的药物制剂中，溶剂油为蓖麻油、机油、矿物油、石蜡油、烟嘧磺隆中的一种或两者以上混合物。

优选地，本发明提供的药物制剂的剂型为乳油时，所述农药学上可接受的辅料包括润湿剂、溶剂油中的一种或两者以上混合物。

在本发明的一些实施例中，本发明提供的药物制剂的剂型为乳油时，以质量百分比计，其中本发明提供的柴胡田除草组合物的含量为10％～25％。在本发明的另外一些实施例中，以质量百分比计，其中本发明提供的柴胡田除草组合物的含量为10％、11％、16％、21％或25％。

在本发明的另外一些实施例中，本发明提供的药物制剂的剂型为乳油时，以质量百分比计，其中润湿剂的含量为1％～15％。在本发明的另外一些实施例中，以质量百分比计，其中润湿剂的含量为8％～13％。在本发明的另外一些实施例中，以质量百分比计，其中润湿剂的含量为8％。

优选地，本发明提供的药物制剂的剂型为乳油时，以质量百分含量计，由如下组分组成：10％～25％的柴胡田除草组合物；8％～13％的润湿剂；溶剂油补足至100％。

优选地，本发明提供的药物制剂的剂型为可湿性粉剂时，农药学上可接受的辅料包括分散剂、防冻剂、载体中的一种或两者以上混合物。

在本发明的一些实施例中，本发明提供的药物制剂为可湿性粉剂时，以质量百分比计，其中本发明提供的柴胡田除草组合物的含量为30％～50％。在本发明的另外一些实施例中，以质量百分比计，其中本发明提供的柴胡田除草组合物的含量为30％、35％、50％。

在本发明的一些实施例中，本发明提供的药物制剂为可湿性粉剂时，以质量百分比计，其中分散剂的含量为5％～12％。在本发明中的另外一些实施例中，以质量百分比计，其中分散剂的含量为7％～12％。在本发明的另外一些实施例中，以质量百分比计，分散剂的含量为7％。

在本发明的一些实施例中，本发明提供的药物制剂为可湿性粉剂时，以质量百分比计，其中防冻剂的含量为1％～5％。在本发明的另外一些实施例中，以质量百分比计，其中防冻剂的含量为2％～4％。在本发明的另外一些实施例中，以质量百分比计，防冻剂的含量为3％。

优选地，本发明提供的药物制剂为可湿性粉剂时，以质量百分含量计，由如下组分组成：30％～50％的柴胡田除草组合物；7％～12％的分散剂、2％～4％的防冻剂；载体补足至100％。

优选地，本发明提供的药物制剂的剂型为水分散粒剂时，农药学上可接受的辅料包括分散剂、增稠剂、防冻剂、载体中的一种或两者以上混合物。

在本发明的一些实施例中，本发明提供的药物制剂的剂型为水分散粒剂时，以质量百分比计，其中本发明提供的柴胡田除草组合物的含量为60％～80％。在本发明的另外一些实施例中，其中本发明提供的柴胡田除草组合物的含量为60％或80％。

在本发明的一些实施例中，本发明提供的药物制剂的剂型为水分散粒剂时，以质量百分比计，其中分散剂的含量为2％～8％。

在本发明的一些实施例中，本发明提供的药物制剂的剂型为水分散粒剂时，以质量百分比计，其中增稠剂的含量为1％～5％。

在本发明的另外一些实施例中，本发明提供的药物制剂的剂型为水分散粒剂时，以质量百分比计，其中防冻剂的含量为1～5％。在本发明的另外一些实施例中，以质量百分比计，其中防冻剂的含量为1％或5％。

优选地，本发明提供的药物制剂的剂型为水分散粒剂时，以质量百分含量计，由以下组分组成：60％～80％的柴胡田除草组合物；2％～8％的分散剂；1％～5％的增稠剂；1％～5％的防冻剂；加载体补足至100％。

优选地，本发明提供的药物制剂的剂型为混悬剂时，所述农药学上可接受的辅料包括分散剂、润湿剂、触变剂、防冻剂中的一种或两者以上混合物。

在本发明的一些实施例中，本发明提供的药物制剂的剂型为悬浮剂时，以质量百分比计，其中本发明提供的柴胡田除草组合物的含量为20％～40％。在本发明的另外一些实施例中，以质量百分比计，其中本发明提供的柴胡田除草组合物的含量为25％～35％。在本发明的一些实施例中，以质量百分比计，其中本发明提供的柴胡田除草组合物的含量为25％、30％、35％。

在本发明的一些实施例中，本发明提供的药物制剂的剂型为悬浮剂时，以质量百分比计，其中分散剂的含量为1％～10％。在本发明的一些实施例中，分散剂的含量为5％。

在本发明的一些实施例中，本发明提供的药物制剂的剂型为悬浮剂时，以质量百分比计，其中润湿剂的含量为1％～5％。在本发明的另外一些实施例中，润湿剂的含量为3％。

在本发明的一些实施例中，本发明提供的药物制剂为悬浮剂时，以质量百分比计，其中触变剂的含量为0.1％～1％。在本发明的另外一些实施例中，触变剂的含量为0.5％。

在本发明的一些实施例中，本发明提供的药物制剂为悬浮剂时，以质量百分比计，其中防冻剂的含量为1％～5％。在本发明的另外一些实施例中，防冻剂的含量为2％。

优选地，本发明提供的药物制剂为悬浮剂时，以质量百分比计，由以下组分组成：25％～35％的柴胡田除草组合物；1％～10％的分散剂；1％～5％的润湿剂；0.1％～1％的触变剂；1％～5％的防冻剂；加水补足至100％。

本发明提供了一种柴胡田除草组合物及其药物制剂。该柴胡田除草组合物由质量比为1:24～29:1的高效氟吡甲禾灵与扑草净组成。实验结果证明，本发明将高效氟吡甲禾灵与扑草净复配之后，产生了增效作用，可用于柴胡田苗后除草，且本发明提供的柴胡田除草组合物除草谱广，对柴胡田杂草的防除效果好、持效时间长，对柴胡作物安全。

具体实施方式

本发明公开了一种柴胡田除草组合物及其药物制剂。本领域技术人员可以参考本文内容，获得该柴胡田除草组合物及其药物制剂，实现其应用，特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明内。本发明的制备方法已经通过较佳的实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文制备方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。

本发明提供的一种柴胡田除草组合物及其药物制剂中的试剂和原料均可由市场购得。

为了使本技术领域的技术人员能够更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例，进一步阐述本发明：

实施例1柴胡田除草组合物乳油的制备

取高效氟吡甲禾灵5％，扑草净20％，十二烷基苯磺酸钙5％，烷基酚聚氧乙烯醚3％，加矿物油补足100％，按照常规制剂方法配制成乳油，即得以质量百分比计为25％的柴胡田除草组合物乳油。

实施例2柴胡田除草组合物乳油的制备

取高效氟吡甲禾灵1％，扑草净9％，十二烷基苯磺酸钙10％，烷基酚聚氧乙烯醚3％，加蓖麻油补足100％，按照常规制剂方法配制成乳油，即得以质量百分比计为10％的柴胡田除草组合物乳油。

实施例3柴胡田除草组合物乳油的制备

取高效氟吡甲禾灵1％，扑草净24％，十二烷基苯磺酸钙5％，烷基酚聚氧乙烯醚3％，加机油补足100％，按照常规制剂方法配制乳油，即得以质量百分比计为25％的柴胡田除草组合物乳油。

实施例4柴胡田除草组合物可湿性粉剂的制备

取高效氟吡甲禾灵15％，扑草净20％，NNO(亚甲基双萘磺酸钠)5％、硫酸铵2％，聚乙烯醇2％，加高岭土至100％，按照常规制剂方法配制可湿性粉剂，即得以质量百分比计为35％的柴胡田除草组合物可湿性粉剂。

实施例5柴胡田除草组合物可湿性粉剂的制备

取高效氟吡甲禾灵40％，扑草净10％，NNO(亚甲基双萘磺酸钠)10％、硫酸铵4％，聚乙烯醇2％，加高岭土至100％，按照常规制剂方法配制可湿性粉剂，即得以质量百分比计为50％的柴胡田除草组合物可湿性粉剂。

实施例6柴胡田除草组合物可湿性粉剂的制备

取高效氟吡甲禾灵29％，扑草净1％，NNO(亚甲基双萘磺酸钠)7％、硫酸铵3％，聚乙烯醇2％，加高岭土至100％，按照常规制剂方法配制可湿性粉剂，即得以质量百分比计为30％的柴胡田除草组合物可湿性粉剂。

实施例7柴胡田除草组合物水分散粒剂的制备

取高效氟吡甲禾灵20％，扑草净40％，NNO(亚甲基双萘磺酸钠)2％，聚乙烯醇1％，乙二醇1％，加高岭土至100％，按照常规制剂方法配制水分散粒剂，即得以质量百分比计为60％的柴胡田除草组合物水分散粒剂。

实施例8柴胡田除草组合物水分散粒剂的制备

取高效氟吡甲禾灵20％，扑草净60％，NNO(亚甲基双萘磺酸钠)8％、硫酸铵3％，乙二醇2％，聚乙烯醇5％，加高岭土至100％，按照常规制剂方法配制水分散粒剂，即得以质量百分比计为80％的柴胡田除草组合物水分散粒剂。

实施例9柴胡田除草组合物悬浮剂的制备

高效氟吡甲禾灵10％，扑草净20％，甲基萘磺酸钠甲醛缩合物1％、壬基酚聚氧乙烯醚3％、硅酸镁铝0.5％，乙二醇2％，水补足100％，按照常规制剂方法配制悬浮剂，即得以质量百分比计为30％的柴胡田除草组合物悬浮剂。

实施例10柴胡田除草组合物悬浮剂的制备

高效氟吡甲禾灵10％，扑草净15％，甲基萘磺酸钠甲醛缩合物5％、壬基酚聚氧乙烯醚1％、硅酸镁铝0.1％，乙二醇1％，水补足100％，按照常规制剂方法配制悬浮剂，即得以质量百分比计为25％的柴胡田除草组合物悬浮剂。

实施例11柴胡田除草组合物悬浮剂的制备

高效氟吡甲禾灵15％，扑草净20％，甲基萘磺酸钠甲醛缩合物10％、壬基酚聚氧乙烯醚5％、硅酸镁铝1％，乙二醇5％，水补足100％，按照常规制剂方法配制悬浮剂，即得以质量百分比计为35％的柴胡田除草组合物悬浮剂。

实施例12柴胡田除草组合物乳油的制备

取高效氟吡甲禾灵1％，扑草净20％，十二烷基苯磺酸钙5％，烷基酚聚氧乙烯醚3％，加机油补足100％，按照常规制剂方法配制成乳油，即得以质量百分比计为21％的柴胡田除草组合物乳油。

实施例13柴胡田除草组合物乳油的制备

取高效氟吡甲禾灵20％，扑草净1％，十二烷基苯磺酸钙5％，烷基酚聚氧乙烯醚3％，加矿物油补足100％，按照常规制剂方法配制成乳油，即得以质量百分比计为21％的柴胡田除草组合物乳油。

实施例14柴胡田除草组合物乳油的制备

取高效氟吡甲禾灵1％，扑草净10％，十二烷基苯磺酸钙5％，烷基酚聚氧乙烯醚3％，加石蜡油补足100％，按照常规制剂方法配制成乳油，即得以质量百分比计为11％的柴胡田除草组合物乳油。

实施例15柴胡田除草组合物乳油的制备

取高效氟吡甲禾灵15％，扑草净1％，十二烷基苯磺酸钙5％，烷基酚聚氧乙烯醚3％，加石蜡油补足100％，按照常规制剂方法配制成乳油，即得以质量百分比计为16％的柴胡田除草组合物乳油。

实施例16柴胡田除草组合物药物制剂的田间药效试验

供试药剂：

实施例1至实施例15制备获得的药物制剂。

对照药剂：

10.8％高效氟吡甲禾灵乳油(市售)，40％扑草净可湿性粉剂(市售)。

供试作物：柴胡

柴胡苗长势良好，植株健壮，无其他病虫害。

防除对象：

禾本科杂草、阔叶杂草及莎草科杂草如：牛筋草、狗尾巴花、狗牙根、杠板归、革命草、异型莎草、荠菜、蔊菜、车前草。

试验方法：

本次试验单个小区为6m²，准确量取好各种药剂，按标准稀释后对小区进行喷施处理。施用时，要注意均匀喷施，以植株叶片喷湿但不掉液为原则。

试验后分别在药后15d、40d观察杂草死亡情况，并比较各种药剂的除草活性。此外，还要在药后1～15d内观察柴胡的生长情况，以考察药剂对柴胡是否有药害。

本发明的各个实施例制备获得的药物制剂与单个除草剂的除草试验效果见表1(药后40d)。本发明的各个实施例制备获得的药物制剂与单个除草剂对柴胡的安全性调查结果见表2。

表1各个组别与单个除草剂的除草试验效果

注：“-”代表药剂对杂草没有防效。

以上实验结果发现，相对于单剂，实施例1至实施例15制备获得的除草组合物药物制剂显著提高了对各种杂草的防效率，差异显著(P＜0.05)，能够防除柴胡田中各种一年生禾本科杂草、阔叶杂草及莎草科杂草。即本发明提供的柴胡田除草组合物提高了药效、延缓了杂草抗药性，可以用于制备柴胡田除草组合物药物制剂，所得药物制剂除草谱广，持效期长，可用于防除各种一年生杂草和多年生杂草的除草剂，尤其可以防除禾本科杂草、阔叶杂草及莎草科杂草。

表2各个组别的药物制剂与单个除草剂对柴胡的安全性的调查结果

各处理小区内的柴胡长势良好，各处理小区未见任何药斑，说明实施例1至实施例15制备获得的除草组合物药物制剂对柴胡安全。即，本发明提供的柴胡田除草组合物对柴胡安全，可用于制备防除柴胡田除草组合物的药物制剂。

综上所述，本发明提供的柴胡田除草组合物在高效氟吡甲禾灵和扑草净复配之后，达到了增效作用，扩大了杀草谱，提高了防效率，持效期长，且对柴胡田以及后茬作物安全，可用于制备防除柴胡田除草组合物的药物制剂。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (8)

1.一种柴胡田除草组合物，其特征在于，其由质量比为1:24～29:1的高效氟吡甲禾灵与扑草净组成。

2.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于，所述高效氟吡甲禾灵与所述扑草净的质量比为1:20～20:1。

3.根据权利要求2所述的除草组合物，其特征在于，所述高效氟吡甲禾灵与所述扑草净的质量比为1:10～15:1。

4.一种柴胡田除草组合物药物制剂，其特征在于，其由权利要求1至3中任意一项所述的除草组合物和农药学上可接受的辅料组成。

5.根据权利要求4所述的药物制剂，其特征在于，以质量百分比计，其中所述除草组合物的含量为1％～90％。

6.根据权利要求5所述的药物制剂，其特征在于，以质量百分比计，其中所述除草组合物的含量为10％～80％。

7.根据权利要求4至6中任意一项所述的药物制剂，其特征在于，其剂型为乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂或悬浮剂。

8.根据权利要求7所述的药物制剂，其特征在于，所述农药学上可接受的辅料包括分散剂、润湿剂、增稠剂、触变剂、防冻剂、载体、溶剂油中的一种或两者以上混合物。