CN104183695B - 大长径比压电陶瓷管的极化系统及其极化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大长径比压电陶瓷管的极化系统，包括耐压测试仪、密封真空容器、用于夹持压电陶瓷管的极化夹具和对密封真空容器加热的加热装置，所述耐压测试仪与设置在密封真空容器内的极化夹具连接，所述密封真空容器置于加热装置上。本发明有效解决了传统极化夹具无法实现极化面为小弯曲平面材料的极化这一问题，实现了大长径比压电陶瓷管内外壁与正负电极的接触，保证了大长径比陶瓷管的极化成功率，适用于极化不同壁厚的大长径比压电陶瓷管。另外，本发明采用真空极化法，在真空中进行极化，极化过程中不使用硅油，既降低了极化成本，又简化了极化工序，避免了油浴极化法的后续清洗过程。
Description
技术领域
本发明涉及压电陶瓷极化，特别是一种大长径比压电陶瓷管的极化系统及其极化方法。
背景技术
大长径比压电陶瓷管是一种新型的功能材料，是主动振动控制复合材料及压电储能复合材料的重要功能相。相比于传统块状、片状压电陶瓷材料，大长径比压电陶瓷管不仅具有优良的压电、介电性能，还具有以下优点：（1）具有良好的挠度和柔韧性，几何形状满足集成要求，便于与基体材料复合，且对基体材料结构强度和可靠性影响较小；（2）制备复合材料时，内电极从基质材料中隔离，使管固定在导电基质中，拓宽了基质材料的选择；（3）电极分别位于管内外壁，通过直接穿过管壁的电场获得活性，工作电压减少，同时，电场只穿过管壁而不用穿过基质材料，还可以减少电场损失。
大长径比压电陶瓷管是一种多晶体材料，各细小晶体在其中紊乱取向，各晶粒间压电效应相互抵消，宏观不呈现压电效应，要想使其具有压电性，必须对其进行极化处理。通常的压电陶瓷极化方法包括油浴极化，空气极化等。油浴极化是以甲基硅油等为绝缘介质，在一定极化电场、极化温度和极化时间下对制品进行极化的方法。由于甲基硅油具有使用温度范围较宽、导热作用好、绝缘强度高和防潮性好等优点，该方法一般用于极化矫顽场较高的压电陶瓷材料。空气极化是以空气为绝缘介质，在一定极化条件下对材料进行极化处理的方法。该方法的特点为：极化成本较低、不使用绝缘油、操作简单易行、击穿场强低、极化后的样品无需清洗。该方法一般用于极化矫顽场强较低的压电陶瓷材料。
对于大长径比压电陶瓷管而言，由于材料内径小，长度长，采用传统的油浴极化法，极化后续清洗工作难以进行。空气极化法虽然避免了极化后的清洗过程，但是空气的湿度对极化过程有影响。所以上述两种方法均不适合实现大长径比压电陶瓷管的极化。此外，传统的极化装置都是采用直接夹持的方法实现正负极与待极化物的连接，适用于块状、片状压电陶瓷的极化。对于大长径比压电陶瓷管而言，由于材料内径小，待极化面为弯曲平面，传统的极化夹持装置均没有办法实现大长径比压电陶瓷管内外壁与正负电极的接触，无法进行有效极化。
所以，传统的极化方法与极化装置均没有办法实现大长径比压电陶瓷管的有效极化。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种大长径比压电陶瓷管的极化系统及其极化方法。
本发明的技术方案如下：
一种大长径比压电陶瓷管的极化系统，包括耐压测试仪、密封真空容器、用于夹持压电陶瓷管的极化夹具和对密封真空容器加热的加热装置，所述耐压测试仪与设置在密封真空容器内的极化夹具连接，所述密封真空容器置于加热装置上。
极化夹具包括正极头、负极头、正极导线、负极导线和负极板，正极头输入端连接耐压测试仪的电压输出端，正极头输出端连接正极导线；负极头输入端连接耐压测试仪的接地端，负极头输出端通过负极导线与负极板连接；负极板悬设于密封真空容器内，且负极板上设置有支撑板和位于支撑板上方的小盖板。
所述支撑板上开设有贯穿支撑板上表面的1条以上平行凹槽；凹槽数量大于等于正极头数量，正极头数量与正极导线数量相等。
所述支撑板和小盖板的材料为金属或合金；正极导线不包覆绝缘层，且直径小于压电陶瓷管内径。
所述密封真空容器为一端敞口另一端封闭的筒体，且敞口端设有与其配合的大盖板，大盖板下表面固定有两根固定负极板的固定柱，大盖板上还设置有小孔。
所述大长径比压电陶瓷管的极化系统，还包括真空泵和压力真空表，真空泵通过大盖板上的小孔与密封真空容器连接，压力真空表设置于小孔上。
所述两根固定柱垂直设置于大盖板下表面，且长度相同，均小于密封真空容器的高度。
所述大盖板和固定柱材料均为聚四氟乙烯。
所述大长径比压电陶瓷管的极化系统，还包括限流电阻，限流电阻串联在耐压测试仪与极化夹具之间；加热装置是恒温加热器。
一种利用上述大长径比压电陶瓷管极化系统的极化方法，包括步骤如下：
（1）放置压电陶瓷管试样
取外径为1-2.2mm、内径为0.4-0.8mm、长为60-150mm的压电陶瓷管，将压电陶瓷管套在与正极头输出端连接的正极导线上，将穿有正极导线的压电陶瓷管放置于支撑板的凹槽内，盖好小盖板；
（2）连接导线
将耐压测试仪的电压输出端与极化夹具的正极头输入端连接，耐压测试仪的接地端与极化夹具的负极头输入端连接；
（3）打开加热装置进行加热，达到极化温度25℃-105℃；
（4）对密封真空容器抽真空，达到极化真空度-0.095MPa；
（5）将耐压测试仪的电流设置为直流电；
（6）将耐压测试仪漏电流值设置为2-20mA；
（7）启动耐压测试仪，使电压值以100-150V/min的速率缓慢上升至所需极化电压200-2000V；
（8）开始极化，若在极化过程中由于某种原因陶瓷管被击穿，按下耐压测试仪的复位开关，使耐压测试仪恢复到起始状态；
（9）极化5-30min，以100-150V/min的速率缓慢旋转下降为0 V后关闭耐压测试仪，再依次关闭加热装置和真空泵，最后取出压电陶瓷管试样。
本发明的有益效果：
本发明针对大长径比压电陶瓷管设计了一种极化夹具，有效解决了传统极化夹具采用直接夹持的方法实现正负极与待极化物的连接，无法实现极化面为小弯曲平面材料的极化这一问题，实现了大长径比压电陶瓷管内外壁与正负电极的接触，保证了大长径比陶瓷管的极化成功率，适用于极化不同壁厚的大长径比压电陶瓷管。另外，本发明采用真空极化法，在真空中进行极化，极化过程中不使用硅油，既降低了极化成本，又简化了极化工序，避免了油浴极化法的后续清洗过程。
附图说明
图1为大长径比压电陶瓷管极化系统结构示意图。
图2为大长径比压电陶瓷管极化夹具结构示意图。
图3为实施例4中大长径比压电陶瓷管机电耦合系数随极化电压变化图。
图4为实施例4中大长径比压电陶瓷管介电常数、介电损耗随极化电压变化图。
图5为实施例4中大长径比压电陶瓷管机电耦合系数随极化温度变化图。
图6为实施例4中大长径比压电陶瓷管介电常数、介电损耗随极化温度变化图。
图中：1、耐压测试仪，2、限流电阻，3、密封真空容器，4、极化夹具，5、加热装置，6、真空泵，7、压力真空表；1-1、电压输出端，1-2、接地端，3-1、大盖板，3-2、固定柱，3-3、小孔，4-1、负极头，4-1a、负极头输入端，4-1b、负极头输出端，4-2、正极导线，4-3、负极导线，4-4、负极板，4-5、支撑板，4-6、小盖板，4-7、凹槽，4-8、压电陶瓷管，4-9、正极头，4-9a、正极头输入端，4-9b、正极头输出端。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例1、
一种大长径比压电陶瓷管的极化系统，如图1、2所示，包括耐压测试仪1、密封真空容器3、用于夹持压电陶瓷管的极化夹具4和对密封真空容器加热的加热装置5，所述耐压测试仪1与设置在密封真空容器3内的极化夹具4连接，所述密封真空容器3置于加热装置5上。
极化夹具4包括正极头4-9、负极头4-1、正极导线4-2、负极导线4-3和负极板4-4，正极头输入端4-9a连接耐压测试仪的电压输出端1-1，正极头输出端4-9b连接正极导线4-2；负极头输入端4-1a连接耐压测试仪的接地端1-2，负极头输出端4-1b通过负极导线4-3与负极板4-4连接；负极板4-4悬设于密封真空容器3内，且负极板4-4上设置有支撑板4-5和位于支撑板上方的小盖板4-6。
所述支撑板4-5上开设有贯穿支撑板上表面的3条平行凹槽4-7；所述正极头4-9为1个，正极导线4-2为1根；
所述支撑板4-5和小盖板4-6的材料为铜；所述正极导线4-2不包覆绝缘层，且直径小于压电陶瓷管内径。
所述密封真空容器3为一端敞口另一端封闭的筒体，且敞口端设有与其配合的大盖板3-1，大盖板下表面固定有两根固定负极板4-4的固定柱3-2，大盖板上还设置有小孔3-3。
所述大长径比压电陶瓷管的极化系统，还包括真空泵6和压力真空表7，真空泵6通过大盖板3-1上的小孔3-3与密封真空容器3连接，压力真空表7设置于小孔3-3上。
所述两根固定柱3-2垂直设置于大盖板3-1下表面，且长度相同，均小于密封真空容器3的高度。
所述大盖板3-1和固定柱3-2材料均为聚四氟乙烯。
所述大长径比压电陶瓷管的极化系统，还包括限流电阻2，限流电阻2串联在耐压测试仪1与极化夹具4之间；加热装置5为数显式加热器。
实施例2、
如实施例1所述的大长径比压电陶瓷管的极化系统，其区别在于，
所述正极头4-9为3个，正极导线4-2为3根；
所述支撑板4-5和小盖板4-6的材料为不锈钢。
实施例3、
如实施例1所述的大长径比压电陶瓷管的极化系统，其区别在于，
所述支撑板4-5上开设有贯穿支撑板上表面的5条平行凹槽4-7；所述正极头4-9为5个，正极导线4-2为5根。
实施例4、
一种利用实施例1所述的大长径比压电陶瓷管极化系统的极化方法，包括以下步骤：
（1）放置压电陶瓷管试样
取1根外径为1.1mm、内径为0.5mm、长为65mm的压电陶瓷管4-8，将压电陶瓷管4-8套在与正极头输出端4-9b连接的正极导线4-2上，将穿有正极导线4-2的压电陶瓷管4-8放置于支撑板4-5的凹槽4-7内，盖好小盖板4-6；
（2）连接导线
将耐压测试仪1的电压输出端1-1与极化夹具4的正极头输入端4-9a连接，耐压测试仪1的接地端1-2与极化夹具4的负极头输入端4-1a连接；
（3）打开数显式加热器5进行加热，达到极化温度25℃；
（4）对密封真空容器3抽真空，达到极化真空度-0.095MPa；
（5）将耐压测试仪1的电流设置为直流电；
（6）将耐压测试仪1漏电流值设置为2mA；
（7）启动耐压测试仪1，使电压值以100V/min的速率缓慢上升至所需极化电压600V；
（8）开始极化，若在极化过程中由于某种原因陶瓷管被击穿，按下耐压测试仪1的复位开关，使耐压测试仪1恢复到起始状态；
（9）极化5min，以100V/min的速率缓慢旋转下降为0V后关闭耐压测试仪1，再依次关闭数显式加热器5和真空泵6，最后取出压电陶瓷管试样。
对上述极化完的压电陶瓷管进行性能测试，如图3所示，为当温度为25℃、极化时间为5min的大长径比压电陶瓷管机电耦合系数随极化电压变化图，当极化电压小于1.0kv·mm-1时，随极化电压的增大，压电陶瓷管的机电耦合系数明显增大；当极化电压在1.0kv·mm-1到2.5kv·mm-1之间，随极化电压的增大，压电陶瓷管机电耦合系数增幅减小，并逐渐趋于平稳；当极化电压达到2.5kv·mm-1后，随极化电压的增大，压电陶瓷管的机电耦合系数开始减小。
如图4所示，为当温度为25℃、极化时间为5min的大长径比压电陶瓷管介电常数、介电损耗随极化电压变化图，其中，εr表示介电常数，tanδ表示介电损耗。随极化电压的增大，压电陶瓷管的介电常数呈无规性变化；介电损耗呈规律性变化；当极化电压小于1.5kv·mm-1时，随极化电压的增大，压电陶瓷管的介电损耗减小；当极化电压在1.5kv·mm-1到3.0kv·mm-1之间，随极化电压的增大，压电陶瓷管的介电损耗基本保持不变；当极化电压达到3.0kv·mm-1后，继续增大极化电压，压电陶瓷管的介电损耗也显著增大。
如图5所示，为当极化电压为600V、极化时间为5min的大长径比压电陶瓷管机电耦合系数随极化温度变化图，当极化温度小于90℃时，随极化温度的增大，压电陶瓷管的机电耦合系数基本保持不变，当极化温度达到90℃后，继续增大极化温度，压电陶瓷管的机电耦合系数逐渐减小。
如图6所示，为当极化电压为600V、极化时间为5min的大长径比压电陶瓷管介电常数、介电损耗随极化温度变化图，其中，εr表示介电常数，tanδ表示介电损耗。压电陶瓷管的介电常数和介电损耗均随极化温度的增大而增大。
实施例5、
一种利用实施例2所述的大长径比压电陶瓷管极化系统的极化方法，包括以下步骤：
（1）放置压电陶瓷管试样
取3根外径为1.5mm、内径为0.6mm、长为100mm的压电陶瓷管4-8，分别将3根压电陶瓷管4-8套在与3个正极头输出端4-9b连接的3根正极导线4-2上，将穿有正极导线4-2的3根压电陶瓷管4-8放置于支撑板4-5的3个凹槽4-7内，盖好小盖板4-6；
（2）连接导线
将耐压测试仪1的电压输出端1-1与极化夹具4的正极头输入端4-9a连接，耐压测试仪1的接地端1-2与极化夹具4的负极头输入端4-1a连接；
（3）打开数显式加热器5进行加热，达到极化温度65℃；
（4）对密封真空容器3抽真空，达到极化真空度-0.095MPa；
（5）将耐压测试仪1的电流设置为直流电；
（6）将耐压测试仪1漏电流值设置为5mA；
（7）启动耐压测试仪1，使电压值以120V/min的速率缓慢上升至所需极化电压800V；
（8）开始极化，若在极化过程中由于某种原因陶瓷管被击穿，按下耐压测试仪1的复位开关，使耐压测试仪1恢复到起始状态；
（9）极化18min，以120V/min的速率缓慢旋转下降为0V后关闭耐压测试仪1，再依次关闭数显式加热器5和真空泵6，最后取出压电陶瓷管试样。
实施例6、
一种利用实施例3所述的大长径比压电陶瓷管极化系统的极化方法，包括以下步骤：
（1）放置压电陶瓷管试样
取5根外径为1.5mm、内径为0.6mm、长为100mm的压电陶瓷管4-8，分别将5根压电陶瓷管4-8套在与5个正极头输出端4-9b连接的5根正极导线4-2上，将穿有正极导线4-2的5根压电陶瓷管4-8放置于支撑板4-5的5个凹槽4-7内，盖好小盖板4-6；
（2）连接导线
将耐压测试仪1的电压输出端1-1与极化夹具4的正极头输入端4-9a连接，耐压测试仪1的接地端1-2与极化夹具4的负极头输入端4-1a连接；
（3）打开数显式加热器5进行加热，达到极化温度100℃；
（4）对密封真空容器3抽真空，达到极化真空度-0.095MPa；
（5）将耐压测试仪1的电流设置为直流电；
（6）将耐压测试仪1漏电流值设置为10mA；
（7）启动耐压测试仪1，使电压值以150V/min的速率缓慢上升至所需极化电压1500V；
（8）开始极化，若在极化过程中由于某种原因陶瓷管被击穿，按下耐压测试仪1的复位开关，使耐压测试仪1恢复到起始状态；
（9）极化30min，以150V/min的速率缓慢旋转下降为0V后关闭耐压测试仪1，再依次关闭数显式加热器5和真空泵6，最后取出压电陶瓷管试样。
Claims (7)
1.一种大长径比压电陶瓷管的极化系统，其特征在于，包括耐压测试仪、密封真空容器、用于夹持压电陶瓷管的极化夹具和对密封真空容器加热的加热装置，耐压测试仪与设置在密封真空容器内的极化夹具连接，密封真空容器置于加热装置上；极化夹具包括正极头、负极头、正极导线、负极导线和负极板，正极头输入端连接耐压测试仪的电压输出端，正极头输出端连接正极导线；负极头输入端连接耐压测试仪的接地端，负极头输出端通过负极导线与负极板连接；负极板悬设于密封真空容器内，且负极板上设置有支撑板和位于支撑板上方的小盖板，支撑板上开设有贯穿支撑板上表面的1条以上平行凹槽，所述凹槽数量大于等于正极头数量，正极头数量与正极导线数量相等；支撑板和小盖板的材料为金属或合金；正极导线不包覆绝缘层，且直径小于压电陶瓷管内径；所述大长径比压电陶瓷管满足：外径为1-2.2mm、内径为0.4-0.8mm、长为60-150mm。
2.根据权利要求1所述的大长径比压电陶瓷管的极化系统，其特征在于，密封真空容器为一端敞口另一端封闭的筒体，且敞口端设有与其配合的大盖板，大盖板下表面固定有两根固定负极板的固定柱，大盖板上还设置有小孔。
3.根据权利要求2所述的大长径比压电陶瓷管的极化系统，其特征在于，还包括真空泵和压力真空表，真空泵通过大盖板上的小孔与密封真空容器连接，压力真空表设置于小孔上。
4.根据权利要求2所述的大长径比压电陶瓷管的极化系统，其特征在于，两根固定柱垂直设置于大盖板下表面，且长度相同，均小于密封真空容器的高度。
5.根据权利要求2所述的大长径比压电陶瓷管的极化系统，其特征在于，大盖板和固定柱材料均为聚四氟乙烯。
6.根据权利要求1至5任一项所述的大长径比压电陶瓷管的极化系统，其特征在于，还包括限流电阻，限流电阻串联在耐压测试仪与极化夹具之间；加热装置是恒温加热器。
7.一种利用权利要求3所述的极化系统的极化方法，其特征在于，包括步骤如下：
（1）放置压电陶瓷管试样
取外径为1-2.2mm、内径为0.4-0.8mm、长为60-150mm的压电陶瓷管，将压电陶瓷管套在与正极头输出端连接的正极导线上，将穿有正极导线的压电陶瓷管放置于支撑板的凹槽内，盖好小盖板；
（2）连接导线
将耐压测试仪的电压输出端与极化夹具的正极头输入端连接，耐压测试仪的接地端与极化夹具的负极头输入端连接；
（3）打开加热装置进行加热，达到极化温度25℃-105℃；
（4）对密封真空容器抽真空，达到极化真空度-0.095MPa；
（5）将耐压测试仪的电流设置为直流电；
（6）将耐压测试仪漏电流值设置为2-20mA；
（7）启动耐压测试仪，使电压值以100-150V/min的速率缓慢上升至所需极化电压200-2000V；
（8）开始极化，若在极化过程中由于某种原因陶瓷管被击穿，按下耐压测试仪的复位开关，使耐压测试仪恢复到起始状态；
（9）极化5-30min，以100-150V/min的速率缓慢旋转下降为0V后关闭耐压测试仪，再依次关闭加热装置和真空泵，最后取出压电陶瓷管试样。
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