CN104164311B - 环保型碳氢清洗剂制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种环保型碳氢清洗剂制备方法，所述方法包括如下步骤：步骤一、提纯：（1）溶剂油加氢法，使环保型碳氢清洗剂中原料高纯度烷烃溶剂的芳烃含量降到0.02%以下;（2）萃取精馏法，以N‑甲基吡咯烷酮为萃取剂，通过萃取精馏的方法以来脱除清洗剂中的苯，使其苯含量降到50ppm；（3）除去正己烷馏份，利用高纯度烷烃溶剂油再精馏，控制正己烷含量小于1%，得如下产品：馏程58‑63的溶剂油和馏程80‑100的溶剂油；步骤二、复配：将步骤一制得的两种溶剂油，分别加入复配表面活性剂。制备的环保型碳氢清洗剂，芳烃、硫、正己烷含量低，组分轻，清洗效果好、清洗效率高。

Description

环保型碳氢清洗剂制备方法

技术领域

本发明涉及一种环保型碳氢清洗剂制备方法，属于溶剂油精制提纯、配合技术领域。

背景技术

碳氢清洗剂是普通溶剂油的升级产品，也称脱芳溶剂油，国内称D系列特种溶剂油，其广泛应用于工业清洗领域，用来替代氯化溶剂、水洗、矿物油和煤油基清洗液，如电子器件、汽车零件、精密仪器的清洗。碳氢清洗剂的清洗对象一般为电子产品在加工、焊接等清理表面金属颗粒，助焊剂残渣，防锈油，润滑油以及水分等污染物。同时在金属加工，精密机械和汽车工业及家电等五金件行业应用广泛，碳氢清洗剂主要去除各道工艺的金属屑，切削液，润滑油等污染物，这些物件大小不一，形状各异，材质不同。

国内碳氢清洗剂与国际同类产品还有很大差距，使用后大部分挥发到大气中，造成环境污染，同时碳氢清洗剂中的芳烃、硫、正己烷成分还会对人体造成危害并对工作中的员工造成职业病伤害，所以市场上期待更环保的碳氢清洗剂。在环保形势日益严峻和对职业病防护要求提高的大环境下，市场上许多碳氢清洗剂的理化性能无法满足下游使用商的要求。

所以，对碳氢清洗剂厂家来说，扩大生产品种，增产商附加值产品，提高产品质量，发展环保型（低芳烃、低硫含量、低正己烷含量）的清洗剂是发展的重点方向。

另外，在碳氢清洗的工艺中，清洗干净（效果），清洗得快（效率），又不污染环境，不伤害职工是目标也是难点。市场上目前的碳氢清洗剂只利用相溶的原理，清洗时间长特别是重污垢状况下效率低下，在清洗后残留水渍，导致清洗效果不佳；

就清洗而言，优质的碳氢清洗剂有三项指标：

溶胀力（溶解力由其BK值或苯胺点决定）

驳离力（由表面活性度，表面张力决定）

干躁度（由溶剂挥发速度、外部温度、气流流速决定）

在溶解力是个定数时（保持清洗效果时）提高效力，起决定作用的是驳离力和挥发速度，如何在清洗效果和清洗效率的矛盾中找到最佳点，取得了效果和效率的最佳统一是本发明又一个需要解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服上述不足，提供一种低芳烃、低硫含量、低正己烷、组分轻、清洗效果好、清洗效率高的环保型碳氢清洗剂制备方法。

本发明的目的是这样实现的：一种环保型碳氢清洗剂制备方法，所述方法包括如下步骤：

一、提纯

（1）溶剂油加氢法，使环保型碳氢清洗剂中原料高纯度烷烃溶剂的芳烃含量降到0.02%以下;

（2）萃取精馏法，以N-甲基吡咯烷酮为萃取剂，通过萃取精馏的方法以来脱除清洗剂中的苯，使其苯含量降到50ppm以下；

（3）通过二次脱硫后，再精馏，精馏时，采用二次回流，得如下产品：馏程58-63的溶剂油和馏程80-100的溶剂油；

步骤二、复配

将步骤一制得的两种溶剂油，分别加入复配表面活性剂；所述复配表面活性剂的用量为溶剂总质量的0.1-0.5%。

所述复配的表面活性剂由如下材料复配而成：

司盘吐温65-80%、十二烷基苯磺酸钠15-25%、椰子油脂肪醇5-15%；其中司盘吐温中司盘与吐温的质量比为4：2~3.5；优选为4:3。

所述步骤二复配时还加入抗静电剂，所述抗静电剂的用量为溶剂油总质量的0.01-0.05% 。

所述复配方法如下：

在釜内按比例加入司盘、吐温、十二烷基苯磺酸钠、椰子油脂肪醇，混合搅拌并加热至60-70℃，再加入步骤一提纯的溶剂油，搅拌混合，并将温度控制在40±2℃，持续30±5分钟。再按比例加入抗静电剂，搅拌保温30±5分钟，进入成品罐。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

针对环保要求，

1.上游加氢法，使环保型碳氢清洗剂制备方法中原料高纯度烷烃溶剂的芳烃含量降到0.02%以下;

2.萃取精馏法，此法是以N-甲基吡咯烷酮为萃取剂，通过萃取精馏的方法以来脱除清洗剂中的苯，可使其苯含量降到50ppm;

3.除去正己烷馏份，利用高纯度烷烃溶剂油再精馏，控制正己烷含量小于1%，得产品如下：

l 馏程58-63，主要组份为二甲基戊烷，可用来清洗汽车刹车片、电子产品，相当于埃克森美孚中的戊烷产品。

l 馏程80-100，主要组份为庚烷异构体，可用来清洗汽车表面油污。

优质碳氢清洗剂的三个指标：

1）溶解力（苯胺点）苯胺点越低，溶解度越好，与时间成正比，即溶解时间与清洗效果成正比（长时间浸泡），与清洗效率成反比

2）驳离力（由表面张力决定）驳离力与污物分散成正比，与表面活性剂成正比；

3）挥发速度，挥发速度越快，干燥越快，越容易进入下道工艺与效率成正比，干得快，缩短了每道工序间的间隔时间

解决好溶解力、驳离力和挥发速度三项指标就解决了清洗效果和效率的难点。

而市场上目前的碳氢清洗剂只利用相溶的原理，清洗时间长特别是重污垢状况下效率低下，而增加了表面活性剂后，对溶胀的污物起到了驳离的能力使溶胀更容易渗透，大大提高了清洗效果，提高效率。特别在含有水份的工件上，因为水油不相溶，无表面活性剂的清洗剂在清洗后残留水渍，导致清洗效果不佳；而有了表面活性剂就可能使水份溶解在清洗剂中。而抗静电剂能使超声波或喷淋清洗流水线上后道静止后的污物不易吸附在工件上，同样提高了效果和效率。而合适的挥发速度的清洗剂在清洗后自然挥发或加热挥发成汽流挥发后可以控制在最短时间内干燥进入下道工艺。

综上所述，在溶解力是个定数时（保持清洗效果时）提高效力，起决定作用的是驳离力和挥发速度，而添加了我们自行研制复配的表面活性剂和抗静电剂加上我们自己精馏的窄馏份产品就很好的解决了清洗效果和清洗效率的矛盾，取得了效果和效率的最佳统一。

附图说明

图1为本发明实施例1流程为80-100产品挥发度曲线图。

图2为本发明实施例2流程为80-100产品挥发度曲线图。

图3为对比例1流程为80-100产品挥发度曲线图。

图4为对比例2流程为80-100产品挥发度曲线图。

图5为对比例3流程为80-100产品挥发度曲线图。

图6为对比例4流程为80-100产品挥发度曲线图。

图7为流程为58-63，无表面活性剂产品挥发度曲线图。

图8为流程为80-100，无表面活性剂产品挥发度曲线图。

具体实施方式

实施例1，本发明涉及的一种环保型碳氢清洗剂制备方法，所述方法包括如下步骤：

一、提纯

（1）溶剂油加氢法，使环保型碳氢清洗剂中原料高纯度烷烃溶剂的芳烃含量降到0.02%以下;

（2）萃取精馏法，以N-甲基吡咯烷酮为萃取剂，通过萃取精馏的方法以来脱除清洗剂中的苯，使其苯含量降到50ppm以下；

（3）通过二次脱硫后，再精馏，精馏时，采用二次回流，得如下产品：馏程58-63的溶剂油和馏程80-100的溶剂油；

二、复配

将上述步骤制得的两种溶剂油，分别加入表面活性剂0.5%和抗静电剂0.05%。

所述表面活性剂中各组分质量配比为：司盘42% (T-80型)、吐温28%（T-80型）、十二烷基苯磺酸钠20%、椰子油脂肪醇10%。

复配时，在釜内按比例加入司盘、吐温、十二烷基苯磺酸钠、椰子油脂肪醇，混合搅拌并加热至60-70℃，再加入步骤一提纯的溶剂油，搅拌混合，并将温度控制在40℃，持续30分钟。再按比例加入抗静电剂，搅拌保温30分钟，进入成品罐。

馏程58-63，主要组份为二甲基戊烷，可用来清洗汽车刹车片、电子产品，相当于埃克森美孚中的戊烷产品。

馏程80-100，主要组份为庚烷异构体，可用来清洗汽车表面油污。

实施例2：

本实施例与实施例1的区别仅在于：

步骤二复配时表面活性剂0.3%和抗静电剂0.02%。

所述表面活性剂中各组分质量配比为：司盘40%（T-80型）、吐温30%（T-80型）、十二烷基苯磺酸钠18%、椰子油脂肪醇12% 。

对比例1：

本对比与实施例1的区别仅在于：

所述表面活性剂中各组分质量配比为：司盘60%（T-80型）、吐温40%（T-80型）。

对比例2：

本对比与实施例1的区别仅在于：

所述表面活性剂仅为十二烷基苯磺酸钠。

对比例3：

本对比与实施例1的区别仅在于：

所述表面活性剂仅为椰子油脂肪醇。

对比例4：

本对比与实施例1的区别仅在于：

所述表面活性剂中各组分质量配比为：司盘50%、吐温30%、十二烷基苯磺酸钠20%。

将实施例与对比例制得的馏程80-100的溶剂进行检测，并评价其用于清洗汽车表面油污的效果，其结果见下表：

理论苯胺点：

二甲基戊烷：73.9 庚烷异构体：73.6

理论表面张力：

二甲基戊烷：17.31 庚烷异构体：19.17

优质碳氢清洗剂的三个指标：

（1）溶解力（苯胺点）苯胺点越低，溶解度越好

（2）驳离力（由表面张力决定）驳离力与表面活性剂成正比，与效率也成正比

（3）干燥度（由溶剂挥发速度决定）挥发速度越快，干燥越快，越容易进入下道工艺

将实施例制得的环保型碳氢溶剂及普通碳氢溶剂在相同条件下，从硫含量、芳烃含量、苯含量、正己烷含量四个方面对进行对比分析：

	硫含量（ppm)	芳烃含量（%）	苯含量（ppm)	正己烷含量（%）
					实施例1	1	0.01	9	0.77
实施例2	1	0.01	10	0.78
					国家标准	120	1	100	10
扬子石化6#	60	0.04	100	10
					上海高桥6#	5	0.03	100	10
武汉石化6#	100	0.24	100	10
					石家庄石化6#	80	0.237	100	10
天津石化6#	1	0.08	100	10

Claims (7)

1.一种环保型碳氢清洗剂制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤：

步骤一、提纯

（1）溶剂油加氢法，使环保型碳氢清洗剂中原料高纯度烷烃溶剂的芳烃含量降到0.02%以下；

（2）萃取精馏法，以N-甲基吡咯烷酮为萃取剂，通过萃取精馏的方法以来脱除清洗剂中的苯，使其苯含量降到50ppm以下；

（3）通过二次脱硫后，再精馏，精馏时，采用二次回流，得如下产品：馏程58-63的溶剂油和馏程80-100的溶剂油；

步骤二、复配

将步骤一制得的两种溶剂油，分别加入复配表面活性剂；所述复配的表面活性剂由如下材料复配而成：

司盘吐温65-80%、十二烷基苯磺酸钠15-25%、椰子油脂肪醇5-15%；其中司盘吐温中司盘与吐温的质量比为4：2~3.5。

2.根据权利要求1所述的环保型碳氢清洗剂制备方法，其特征在于： 所述复配表面活性剂的用量为溶剂油总质量的0.1-0.5%。

3.根据权利要求1所述的环保型碳氢清洗剂制备方法，其特征在于：所述复配的表面活性剂由如下材料复配而成：司盘吐温70%、十二烷基苯磺酸钠20%、椰子油脂肪醇10%。

4.根据权利要求1所述的环保型碳氢清洗剂制备方法，其特征在于：所述步骤二复配时还加入抗静电剂，所述抗静电剂的用量为溶剂油总质量的0.01-0.05% 。

5.根据权利要求1所述的环保型碳氢清洗剂制备方法，其特征在于：所述司盘吐温中司盘与吐温的质量比为4:3。

6.根据权利要求1所述的环保型碳氢清洗剂制备方法，其特征在于：所述复配方法如下：

在釜内按比例加入司盘、吐温、十二烷基苯磺酸钠、椰子油脂肪醇，混合搅拌并加热至60-70℃，再加入步骤一提纯的溶剂油，搅拌混合，并将温度控制在40±2℃，持续30±5分钟。

7.根据权利要求6所述的环保型碳氢清洗剂制备方法，其特征在于：所述复配方法如下：再按比例加入抗静电剂，搅拌保温30±5分钟，进入成品罐。