CN104164298B - 一种含哈尔满生物碱的蛋黄油制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于蛋黄油制备技术领域，提供一种含哈尔满生物碱的蛋黄油制备方法。采用生物酶催化技术和添加哈尔满从蛋黄粉中获得的类似于传统法制备的蛋黄馏油。首先在鸡蛋蛋黄粉中添加一定量的磷脂酶或脂肪酶，加入适量水，再加入有机溶剂在恒温下进行搅拌，反应结束后，加入适量的哈尔满生物碱，过滤，收集滤液，脱除溶剂，得到含哈尔满碱蛋黄油产品。采用本发明所述方法制备的蛋黄油含有效成分含量高，其主要成分含量与传统蛋黄馏油接近，不含有害物质苯并芘，因而品质高，安全性好，可解决传统蛋黄馏油产品苯丙芘含量高问题，为蛋黄油的现代炮制提供有力支持。工艺简单，反应时间短，产品收率高，能耗低，无烟气污染，环境友好，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于蛋黄油制备技术领域，具体涉及一种含哈尔满生物碱的蛋黄油制备方法。
背景技术
蛋黄油，有学者称为蛋黄馏油，是蛋黄高温干馏后炼制的油状液体，临床主要用于治疗烧伤、湿疹、耳脓、疮疡已溃等症，为我国传统中药，已有1400多年历史。蛋黄馏油是一种焦油，为传统炮制所得，疗效确切，但却含有致癌物质苯并芘，而且其颜色深臭味异常，使其应用受到很大限制。因此，传统的炮制工艺亟待改进。随着技术的不断进步，氯仿提取法、乙醇提取法、超临界CO2萃取法、亚临界丙烷萃取、酶法提取等现代提取方法逐渐被引入，有望克服传统工艺所带来的缺点。但此类蛋黄油只多用于健康食品、美容化妆以及医药高能营养乳剂制造等方面，还无法完全替代蛋黄馏油。
近300℃的高温是形成蛋黄馏油的一大条件。活性成分生物碱成分如哈尔满和去甲哈尔满等含氮杂环化合物被发现主要由蛋黄中蛋白质在高温下形成所得；而占据蛋黄油主要成分的脂类物质，甘油酯和磷脂成分，也在高温下发生一定变化，产生与原料不同的脂肪酸组成和磷脂组成，可对修复细胞和杀菌消炎产生一定的作用。高温炮制条件蛋黄馏油的传统制备方法为干馏法，制得的蛋黄馏油颜色深有异常臭味，含有致癌物质苯并芘，而且该方法效率低，制备过程中产生大量烟气，环境污染大，仅适用于实验室少量制备，不能应用于大规模生产。目前尚未见到含生物碱成分并且不含苯并芘的蛋黄油及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种含哈尔满生物碱成分且不含苯并芘的蛋黄油的制备方法，该方法形成的产品与传统高温下的蛋黄馏油脂肪酸和磷脂成分相似，质量高，工艺过程无烟，环境友好。
本发明由如下技术方案实现的：一种含哈尔满生物碱的蛋黄油的制备方法，包括如下步骤：
（1）以新鲜鸡蛋蛋黄粉为原料，与有机溶剂以1:3-10重量体积比例混合，加入生物酶催化剂和水，40-55℃下200转/分搅拌3-6小时，酶促反应充分进行；
（2）反应结束后，加入重量为蛋黄粉重量的0.005-0.04%哈尔满生物碱，搅拌均匀后，过滤，收集滤液，滤液60℃旋转蒸发脱除溶剂，得到富含哈尔满碱蛋黄油产品。
步骤⑴中所述的有机溶剂为正己烷或石油醚。步骤⑴中所述的生物酶催化剂为磷脂酶或脂肪酶；加入重量为蛋黄粉重量的3~15％。步骤⑴中所述水的加入量为所加入生物酶催化剂重量的2~5％。
传统工艺蛋黄油色泽黑，含有有害物质苯并芘，本方法克服了这种缺点。本发明解决了使用现代方法提取的蛋黄油没有生物碱哈尔满的问题，而且由于在脂肪酸组成和磷脂含量特征上与传统蛋黄油相近，因此可替代传统蛋黄馏油。全部工艺均在温和的条件下实现，工艺简单，反应时间短，产品收率高，能耗低，无烟生成和排出，环境友好，易于工业化生产。
通过实施生物酶催化技术和生物碱添加技术方案，在较低温度过程中完成对蛋黄油的炮制工艺的现代改进，减毒增效，所得蛋黄油在脂肪酸组成和磷脂组成上与传统的蛋黄馏油相似，同时富含哈尔满生物碱活性成分，不含致癌物质苯并芘，产品质量高，生产工艺简单、环境友好。采用本发明所述方法制备的蛋黄油含有与传统蛋黄馏油相似的有益物质，不含有害物质苯并芘，因而品质高，安全性好，可为蛋黄油的现代炮制提供有力支持。
酶催化技术反应条件温和，反应温度通常较低，不易产生苯并芘，但却可以获得与蛋黄馏油相似的脂肪酸组成和磷脂组成。另外，通过添加哈尔满可以满足蛋黄油的生物碱成分特征。
具体实施方式
实施例1：100.0g鸡蛋蛋黄粉加入正己烷溶剂300mL，磷脂酶（LecitaseUltra）3.0g、水0.06g，保持反应温度40℃，机械搅拌（200转/min）3h，反应结束后再加入99%哈尔满碱5mg到反应釜中，再继续搅拌5min，过滤，收集滤液，60℃旋转蒸发脱除溶剂，得到39.0g浅红色蛋黄油。
实施例2：100.0g鸡蛋蛋黄粉加入石油醚溶剂1000mL，脂肪酶（LipozymeTLIM）15.0g、水0.75g，保持反应温度55℃，机械搅拌（200转/min）6h，反应结束后再加入99%哈尔满碱20mg到反应釜中，再继续搅拌5min，过滤，收集滤液，60℃旋转蒸发脱除溶剂，得到44.0g红色蛋黄油。
实施例3：100.0g鸡蛋蛋黄粉加入正己烷溶剂450mL，磷脂酶（LecitaseUltra）10.0g、水0.40g，保持反应温度50℃，机械搅拌（200转/min）4h，反应结束后再加入99%哈尔满碱40mg到反应釜中，再继续搅拌5min，过滤，收集滤液，60℃旋转蒸发脱除溶剂，得到39.1g红褐色蛋黄油。
比较例1：传统蛋黄馏油制备：100.0g鸡蛋蛋黄粉500mL圆底烧瓶中，设定电热套温度280℃，干馏1.5h，结束后收集得到25.0g黑色不透明蛋黄馏油。
比较例2：有机溶剂提取蛋黄油：100.0g鸡蛋蛋黄粉加入500mL回流瓶中，加入正己烷溶剂250mL，设定电热套使回流5h，结束后再加入99%含量的哈尔满碱40mg到回流瓶中，再继续回流5min，过滤，收集滤液，60℃旋转蒸发脱除溶剂，得到28.9g棕红色浑浊蛋黄油，放置一周后，油中有明显的固体杂质析出。
上述所得蛋黄油经气相色谱法测定脂肪酸组成、液相色谱法测定哈尔满碱和苯丙比含量、丙酮沉淀法测定磷脂含量检测分析，有关主要成分见表1。
表1
由表1可知，本发明实施例中通过酶促酯交换等催化反应后，蛋黄油主要脂肪酸组成、不饱和酸含量、磷脂含量与传统干馏法相似，不含有苯丙芘致癌成分，产品质量安全而且出油率明显高于传统干馏法和有机溶剂回流法；产品与回流法相比，含有有效成分哈尔满碱活性成分，含量与传统干馏法相近，在治疗上明显具有优势。
哈尔满碱有剧毒，当添加大量的哈尔满碱后可能会导致产品产生毒性，但本申请所述方法所制备的蛋黄油中由于使用酶促反应，油脂发生适度水解，酸价增高，只促进少量哈尔满生物碱溶于油脂，所加的过量哈尔满生物碱不溶于油脂，过滤就可以除去；使终产物蛋黄油中含有与传统法含量相近的安全无毒性且具有治疗作用的哈尔满生物碱。
Claims (4)
1.一种含哈尔满生物碱的蛋黄油的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)以新鲜鸡蛋蛋黄粉为原料，与有机溶剂以1:3-10重量体积比例混合，加入生物酶催化剂和水，40-55℃下200转/分搅拌3-6小时，酶促反应充分进行；
(2)反应结束后，加入重量为蛋黄粉重量的0.005-0.04%哈尔满生物碱，搅拌均匀后，过滤，收集滤液，滤液60℃旋转蒸发脱除溶剂，得到富含哈尔满碱蛋黄油产品。
2.根据权利要求1所述的一种含哈尔满生物碱的蛋黄油的制备方法，其特征在于：步骤⑴中所述的有机溶剂为正己烷或石油醚。
3.根据权利要求1所述的一种含哈尔满生物碱的蛋黄油的制备方法，其特征在于：步骤⑴中所述的生物酶催化剂为磷脂酶或脂肪酶；加入重量为蛋黄粉重量的3~15％。
4.根据权利要求1所述的一种含哈尔满生物碱的蛋黄油的制备方法，其特征在于：步骤⑴中所述水的加入量为所加入生物酶催化剂重量的2~5％。
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