CN104157757A - 一种透明衬底的四元发光二极管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种透明衬底的四元发光二极管，包括AlGaInP-LED外延片，将所述AlGaInP-LED外延片的GaP层的表面进行粗化并将其作为键合面，在键合面上镀薄膜，然后将薄膜与透明衬底进行键合，最后去除GaAs衬底。本发明提出透明键合技术，可将透明基板以衬底转移技术取代吸光材质的GaAs衬底，增加LED芯片的出光率，避免了传统AlGaInP-LED由于受材料本身和衬底的局限，导致外量子效率极低等问题；另外搭配切割道预先蚀刻的技术，避免外延层于切割过程回融或溅出，可增加发光效率并避免漏电风险。
Description
技术领域
本发明涉及发光二极管技术领域，尤其涉及一种透明衬底的四元发光二极管及其制备方法。
背景技术
发光二极管(英文为Light Emitting Diode，简称LED)是一种半导体发光器件，被广泛用于指示灯、显示屏等。白光LED是继白炽灯和日光灯之后的第三代电光源，已成为世界各地光源和灯具研究机构竞相开发、努力获取的目标，是未来照明领域的明星行业。
自从金属有机化学外延生长技术成功开发后，铝镓铟磷(AlGaInP)系材料发展迅速被用来制作高功率高亮度红光及黄光LED。虽然现在AlGaInP系材料制造的红光LED已经商业化生产，以四元合金材料作为多量子阱有源区的LED具有极高的内量子效率。然而，由于受材料本身和衬底的局限，传统AlGaInP-LED的外量子效率极低。造成传统AlGaInP-LED出光效率不佳的重要原因，衬底GaAs是吸光材料，导致有源层(MQW)往衬底方向辐射之出光量皆被GaAs衬底大量吸收，即使目前业界开发出具金属全方位反射(ODR)搭配衬底转移技术取代传统GaAs衬底，辐射光量反射至有源层后仍然会造成固定比例的损失。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种透明衬底的四元发光二极管及其制备方法，增加LED芯片的出光率，避免了传统AlGaInP-LED由于受材料本身和衬底的局限，导致外量子效率极低等问题。
为解决上述技术问题，本发明创造采用的技术方案是：一种透明衬底的四元发光二极管，包括AlGaInP-LED外延片，将所述AlGaInP-LED外延片的GaP层的表面进行粗化并将其作为键合面，在键合面上镀薄膜，然后将薄膜与透明衬底进行键合，最后去除GaAs衬底。
优选的，所述薄膜为氧化硅层、氮化硅层、三氧化二铝层、氯化镁层中的一种或两种以上组合，优选为以电子束蒸镀薄膜材料，并可依照其薄膜材料折数系数设计排列增益出光率。
优选的，所述透明衬底为蓝宝石、氮化铝或玻璃。
一种制备如上所述的透明衬底的四元发光二极管的方法，包括如下步骤，
1)、将AlGaInP-LED外延片的GaP层的表面进行粗化，并将其作为键合面，然后在键合面上镀薄膜；
2)、对步骤1)中的键合面上的薄膜层的表面进行平坦化作业，薄膜表面的平坦度粗糙值要求至Ra<1nm，得到平坦化的LED片；其中平坦化作业时，用化学机械研磨制程，对应不同的薄膜材料可以使用不同的抛光液、抛光垫，设计平坦化完成后薄膜表面有极佳的平坦度。其中化学机械研磨制程是将芯片的上蜡压着方式黏着于小磨盘，将欲抛光面朝上，接着使用创技(speedfam)研磨机，轴承吸附磨盘，将大磨盘盘面贴上抛光垫，抛光液以30cc/min的滴速布满整个盘面，接着大磨盘以30rpm转速研磨抛光至少15min，可达成所要求的平坦度。
3)、准备欲键合的透明衬底，将步骤2)得到的平坦化的LED片与透明衬底清洗干净后，放置于活化剂中，并搅拌5～10分钟，然后取出活化完成后的LED片与透明衬底；
4)、将步骤3)中的活化完成后的LED片与透明衬底进行键结，再经过高温高压进行键合，得到键合后的半成品；
5)、去除步骤4)中的半成品中的GaAs衬底，即完成LED片转换成透明衬底，得到具有透明衬底的LED片；
优选的，还包括步骤6)，将步骤5)得到具有透明衬底的LED片上的待切割道的走道区域上的外延层进行蚀刻，蚀刻深度至少为外延层厚度的1/2。
优选的，步骤1)中，将AlGaInP-LED外延片的GaP层的表面通过如下步骤进行粗化：
a)、将至少10g I2碘粉加入到1600ml CH3COOH中，然后进行搅拌，待均匀后加热至40～45℃；
b)、待步骤a)中的溶液持温稳定后,加入HF、HNO3和CH3COOH的混合液，其中各物质的体积比3：2：4，控温至35～40℃；且此步骤中的CH3COOH与步骤(a)中CH3COOH的体积比为1：5；
c)、将AlGaInP-LED外延片置入步骤b)中配置完成的溶剂中，粗化时间1～2min。
优选的，步骤3)中，活化剂为具有过氧化氢化合物的溶剂，优选的，活化剂为NH4OH与H2O2在室温下调配的溶剂，其体积比为1：1。
优选的，步骤4)中，键合时的温度为360℃，压强为150kPa，键合时间至少为30min。
优选的，步骤5)中，该步骤中去除GaAs衬底的方法是将步骤4)中得到的键合后的半成品放到衬底去除剂中30min，其中衬底去除剂是由NH4OH与H2O2配制而成，其中两者的体积比为1：5，且衬底去除剂的温度为45℃。
本发明创造具有的优点和积极效果是：本发明提出透明键合技术，可将透明基板以衬底转移技术取代吸光材质的GaAs衬底；另外搭配切割道预先蚀刻的技术，避免外延层于切割过程回融或溅出，可增加发光效率并避免漏电风险。
附图说明
图1是现有的AlGaInP-LEDGaP结构示意图；
图2是本发明中AlGaInP-LEDGaP粗化后镀上薄膜后的结构示意图；
图3是本发明中AlGaInP-LED加蓝宝石透明键合且GaAs衬底去除后的结构示意图；
图4是本发明中薄膜层表面进行平坦化作业后，用AFM量测的示意图；
图5是本发明中完成步骤5)后，产品的结构示意图；
图6是本发明中具透明衬底的四元LED的PWS机台点测机量测轴向出光mcd值的分布图；
具体实施方式
实施例一
一种制备如上所述的透明衬底的四元发光二极管的方法，包括如下步骤，
1)、将AlGaInP-LED外延片的GaP层的表面进行粗化，并将其作为键合面，然后在键合面上依次以电子束方式蒸镀薄膜Al2O3以及SiO2，其中SiO2厚度为2μm；主要是因为要抛光层的厚度需足够厚才有机会抛光平坦度。
其中，GaP层表面粗化包括如下步骤：
a)、将10g I2碘粉加入到1600ml CH3COOH中，然后进行搅拌，待均匀后加热至40℃；
b)、待步骤a)中的溶液持温稳定后,加入HF、HNO3和CH3COOH的混合液，其中各物质的体积比3:2:4，控温至35℃；且此步骤中的CH3COOH与步骤(a)中CH3COOH的体积比为1：5；
c)、将AlGaInP-LED外延片置入步骤b)中配置完成的溶剂中，粗化时间为2min。
2)、对步骤1)中的键合面上的薄膜层的表面进行平坦化作业，薄膜表面的平坦度粗糙值要求至Ra<1nm，得到平坦化的LED片；其中平坦化作业以化学机械研磨方式，搭配ESR-320抛光液以及SUBA600SiO2抛光垫，抛光至所需的平坦度；其中ESR-320抛光液采购于廣東省中山市永光拋光材料有限公司；SUBA600SiO2抛光垫采购于创技电子机械(上海)有限公司。
3)、准备欲键合的透明衬底Sapphire，即蓝宝石衬底，将步骤2)得到的平坦化的LED片与透明衬底清洗干净后，放置于活化剂中，并搅拌6分钟，然后取出活化完成后的LED片与透明衬底；抛光后的薄膜材料与活化剂接触会产生氢氧键等自由基，可增强薄膜与透明衬底之共价键结合力。其中活化剂为体积比为NH4OH:H2O2的混合溶液。
4)、将步骤3)中的活化完成后的LED片与透明衬底Sapphire进行键结，再经过高温高压，Sapphire可和LED芯片键合,并且其键合力具有高度可靠性，得到键合后的半成品；其中高温指的是360℃，高压为150MPa。
5)、去除步骤4)中的半成品中的GaAs衬底，将步骤4)中得到的键合后的半成品放到衬底去除剂中30min，即完成LED片转换成透明衬底，得到具有透明衬底的LED片；其中衬底去除剂是由NH4OH与H2O2配制而成，其中两者的体积比为1:5，且衬底去除剂的温度为45℃。
实施例二
一种制备如上所述的透明衬底的四元发光二极管的方法，包括如下步骤，
1)、将AlGaInP-LED外延片的GaP层的表面进行粗化，并将其作为键合面，然后在键合面上依次以电子束方式蒸镀薄膜SiNx以及SiO2，其中SiO2厚度为3μm；主要是因为要抛光层的厚度需足够厚才有机会抛光平坦度。
其中，GaP层表面粗化包括如下步骤：
a)、将10g I2碘粉加入到1600ml CH3COOH中，然后进行搅拌，待均匀后加热至45℃；
b)、待步骤a)中的溶液持温稳定后，加入HF、HNO3和CH3COOH的混合液，其中各物质的体积比3:2:4，控温至35℃；且此步骤中的CH3COOH与步骤(a)中CH3COOH的体积比为1：5；
c)、将AlGaInP-LED外延片置入步骤b)中配置完成的溶剂中，粗化时间为1min。
2)、对步骤1)中的键合面上的薄膜层的表面进行平坦化作业，薄膜表面的平坦度粗糙值要求至Ra<1nm，得到平坦化的LED片；其中平坦化作业以化学机械研磨方式，搭配ESR-320抛光液以及SUBA600SiO2抛光垫，抛光至所需的平坦度；
3)、准备欲键合的透明衬底Sapphire，即蓝宝石衬底，将步骤2)得到的平坦化的LED片与透明衬底清洗干净后，放置于活化剂中，并搅拌8分钟，然后取出活化完成后的LED片与透明衬底；抛光后的薄膜材料与活化剂接触会产生氢氧键等自由基，可增强薄膜与透明衬底之共价键结合力。其中活化剂为体积比1:1的NH4OH:H2O2的混合溶液。
4)、将步骤3)中的活化完成后的LED片与透明衬底Sapphire进行键结，再经过高温高压，AIN可和LED芯片键合，并且其键合力具有高度可靠性，得到键合后的半成品；其中高温指的是360℃，高压为150MPa。
5)、去除步骤4)中的半成品中的GaAs衬底，将步骤4)中得到的键合后的半成品放到衬底去除剂中30min，即完成LED片转换成透明衬底，得到具有透明衬底的LED片；其中衬底去除剂是由NH4OH与H2O2配制而成，其中两者的体积比为1:5，且衬底去除剂的温度为45℃。
实施例三
一种制备如上所述的透明衬底的四元发光二极管的方法，包括如下步骤，
1)、将AlGaInP-LED外延片的GaP层的表面进行粗化，并将其作为键合面，然后在键合面上依次以电子束方式蒸镀薄膜SiNx/Al2O3/SiO2，其中SiO2厚度为4μm；主要是因为要抛光层的厚度需足够厚才有机会抛光平坦度。
其中，GaP层表面粗化包括如下步骤：
a)、将10g I2碘粉加入到1600ml CH3COOH中，然后进行搅拌，待均匀后加热至43℃；
b)、待步骤a)中的溶液持温稳定后，加入HF、HNO3和CH3COOH的混合液，其中各物质的体积比3:2:4，控温至38℃；且此步骤中的CH3COOH与步骤(a)中CH3COOH的体积比为1：5；
c)、将AlGaInP-LED外延片置入步骤b)中配置完成的溶剂中，粗化时间为1.5min。
2)、对步骤1)中的键合面上的薄膜层的表面进行平坦化作业，薄膜表面的平坦度粗糙值要求至Ra<1nm，得到平坦化的LED片；其中平坦化作业以化学机械研磨方式，搭配ESR-320抛光液以及SUBA600SiO2抛光垫，抛光至所需的平坦度；
3)、准备欲键合的透明衬底Sapphire，即蓝宝石衬底，将步骤2)得到的平坦化的LED片与透明衬底清洗干净后，放置于活化剂中，并搅拌10分钟，然后取出活化完成后的LED片与透明衬底；抛光后的薄膜材料与活化剂接触会产生氢氧键等自由基，可增强薄膜与透明衬底之共价键结合力。其中活化剂为体积比1:1的NH4OH:H2O2的混合溶液。
4)、将步骤3)中的活化完成后的LED片与透明衬底Sapphire进行键结，再经过高温高压，Sapphire可和LED芯片键合，并且其键合力具有高度可靠性，得到键合后的半成品；其中高温指的是360℃，高压为150MPa。
5)、去除步骤4)中的半成品中的GaAs衬底，将步骤4)中得到的键合后的半成品放到衬底去除剂中30min，即完成LED片转换成透明衬底，得到具有透明衬底的LED片；其中衬底去除剂是由NH4OH与H2O2配制而成，其中两者的体积比为1:5，且衬底去除剂的温度为45℃。
实施例四
一种制备如上所述的透明衬底的四元发光二极管的方法，包括如下步骤，
1)、将AlGaInP-LED外延片的GaP层的表面进行粗化，并将其作为键合面，然后在键合面上依次以电子束方式蒸镀薄膜Al2O3/SiO2，其中SiO2厚度为2.5μm；主要是因为要抛光层的厚度需足够厚才有机会抛光平坦度。
其中，GaP层表面粗化包括如下步骤：
a)、将10g I2碘粉加入到1600ml CH3COOH中，然后进行搅拌，待均匀后加热至45℃；
b)、待步骤a)中的溶液持温稳定后，加入HF、HNO3和CH3COOH的混合液，其中各物质的体积比3:2:4，控温至38℃；且此步骤中的CH3COOH与步骤(a)中CH3COOH的体积比为1：5；
c)、将AlGaInP-LED外延片置入步骤b)中配置完成的溶剂中，粗化时间为2min。
2)、对步骤1)中的键合面上的薄膜层的表面进行平坦化作业，薄膜表面的平坦度粗糙值要求至Ra<1nm，得到平坦化的LED片；其中平坦化作业以化学机械研磨方式，搭配ESR-320抛光液以及SUBA600SiO2抛光垫，抛光至所需的平坦度；
3)、准备欲键合的透明衬底Glass，即玻璃衬底，将步骤2)得到的平坦化的LED片与透明衬底清洗干净后，放置于活化剂中，并搅拌6min，然后取出活化完成后的LED片与透明衬底；抛光后的薄膜材料与活化剂接触会产生氢氧键等自由基，可增强薄膜与透明衬底之共价键结合力。其中活化剂为体积比1:1的NH4OH:H2O2的混合溶液。
4)、将步骤3)中的活化完成后的LED片与透明衬底Glass进行键结，再经过高温高压，Glass可和LED芯片键合，并且其键合力具有高度可靠性，得到键合后的半成品；其中高温指的是360℃，高压为150MPa。
5)、去除步骤4)中的半成品中的GaAs衬底，将步骤4)中得到的键合后的半成品放到衬底去除剂中30min，即完成LED片转换成透明衬底，得到具有透明衬底的LED片；其中衬底去除剂是由NH4OH与H2O2配制而成，其中两者的体积比为1:5，且衬底去除剂的温度为45℃。
实施例五
一种制备如上所述的透明衬底的四元发光二极管的方法，包括如下步骤，
1)、将AlGaInP-LED外延片的GaP层的表面进行粗化，并将其作为键合面，然后在键合面上依次以电子束方式蒸镀薄膜Al2O3/SiO2，其中SiO2厚度为3μm；主要是因为要抛光层的厚度需足够厚才有机会抛光平坦度。
其中，GaP层表面粗化包括如下步骤：以下方法配置溶液粗化:
a)、将10g I2碘粉加入到1600ml CH3COOH中，然后进行搅拌，待均匀后加热至43℃；
b)、待步骤a)中的溶液持温稳定后，加入HF、HNO3和CH3COOH的混合液，其中各物质的体积比3：2：4，控温至38℃；且此步骤中的CH3COOH与步骤(a)中CH3COOH的体积比为1：5；
c)、将AlGaInP-LED外延片置入步骤b)中配置完成的溶剂中，粗化时间为1.5min。
2)、对步骤1)中的键合面上的薄膜层的表面进行平坦化作业，薄膜表面的平坦度粗糙值要求至Ra<1nm，得到平坦化的LED片；其中平坦化作业以化学机械研磨方式，搭配ESR-320抛光液以及SUBA600SiO2抛光垫，抛光至所需的平坦度；
3)、准备欲键合的透明衬底AlN，即氮化铝衬底，将步骤2)得到的平坦化的LED片与透明衬底清洗干净后，放置于活化剂中，并搅拌10分钟，然后取出活化完成后的LED片与透明衬底；抛光后的薄膜材料与活化剂接触会产生氢氧键等自由基，可增强薄膜与透明衬底之共价键结合力。其中活化剂为体积比1：1的NH4OH:H2O2的混合溶液。
4)、将步骤3)中的活化完成后的LED片与透明衬底AlN进行键结，再经过高温高压，AIN可和LED芯片键合，并且其键合力具有高度可靠性，得到键合后的半成品；其中高温指的是360℃，高压为150MPa。
5)、去除步骤4)中的半成品中的GaAs衬底，将步骤4)中得到的键合后的半成品放到衬底去除剂中30min，即完成LED片转换成透明衬底，得到具有透明衬底的LED片；其中衬底去除剂是由NH4OH与H2O2配制而成，其中两者的体积比为1：5，且衬底去除剂的温度为45℃。
如图5所示，其中两道虚线之间为走道区域，当对走道进行划裂以劈开芯粒，此时走道上仍有部分区域的外延P-cladding，进行激光划裂时容易有外延层结构回熔溅出于芯粒侧边，容易有发生漏电情形并且造成遮蔽影响出光率,造成芯粒划裂后出光效率大幅降低。为解决上述现象，在划裂前先以蚀刻方式(优选干蚀刻作业)将走道区域上的外延层进行蚀刻，蚀刻深度至少为该外延层厚度H的1/2，如此后续进行划裂作业，即可避免外延层回熔侧边，以免造成漏电及遮蔽出光等情形。
将实施例一～实施例五得到的具有透明衬底的LED片，进行发光效率测试，并设置对照组，其中对照组为具金属全方位反射(ODR)之垂直结构LED，每个实施例以及对照组分别取12mil LED片其结果如下表所示：
其中，Mapping数据是芯片的轴向出光PWS点测数据；封装数据是芯粒包灯盖胶后以积分球量测的出光数据,测试电流皆为20mA。由上表可得出具透明衬底的LED出光效率比对照组较高。
将实施例一～实施例五得到的具有透明衬底的LED片，透明键合合格率均达到95％。
以上对本发明创造的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明创造的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明创造范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本专利涵盖范围之内。
Claims (9)
1.一种透明衬底的四元发光二极管，包括AlGaInP-LED外延片，其特征在于：将所述AlGaInP-LED外延片的GaP层的表面进行粗化并将其作为键合面，在键合面上镀薄膜，然后将薄膜与透明衬底进行键合，最后去除GaAs衬底。
2.根据权利要求1所述的透明衬底的四元发光二极管，其特征在于：所述薄膜为氧化硅层、氮化硅层、三氧化二铝层、氯化镁层中的一种或两种以上组合，优选为以电子束蒸镀薄膜材料。
3.根据权利要求1所述的透明衬底的四元发光二极管，其特征在于：所述透明衬底为蓝宝石、氮化铝或玻璃。
4.一种制备如权利要求1所述的透明衬底的四元发光二极管的方法，其特征在于：包括如下步骤，
1)、将AlGaInP-LED外延片的GaP层的表面进行粗化，并将其作为键合面，然后在键合面上镀薄膜；
2)、对步骤1)中的键合面上的薄膜层的表面进行平坦化作业，薄膜表面的平坦度粗糙值要求至Ra<1nm，得到平坦化的LED片；
3)、准备欲键合的透明衬底，将步骤2)得到的平坦化的LED片与透明衬底清洗干净后，放置于活化剂中，并搅拌5～10分钟，然后取出活化完成后的LED片与透明衬底；
4)、将步骤3)中的活化完成后的LED片与透明衬底进行键结，再经过高温高压进行键合，得到键合后的半成品；
5)、去除步骤4)中的半成品中的GaAs衬底，即完成LED片转换成透明衬底，得到具有透明衬底的LED片；
5.根据权利要求4所述的透明衬底的四元发光二极管的制备方法，其特征在于：还包括步骤6)，将步骤5)得到具有透明衬底的LED片上的待切割道的走道区域上的外延层进行蚀刻，蚀刻深度至少为外延层厚度的1/2。
6.根据权利要求4或5所述的透明衬底的四元发光二极管的制备方法，其特征在于：步骤1)中，将AlGaInP-LED外延片的GaP层的表面通过如下步骤进行粗化：
a)、将至少10g I2碘粉加入到1600ml CH3COOH中，然后进行搅拌，待均匀后加热至40～45℃；
b)、待步骤a)中的溶液持温稳定后,加入HF、HNO3和CH3COOH的混合液，其中各物质的体积比3：2：4，控温至35～40℃；且此步骤中的CH3COOH与步骤(a)中CH3COOH的体积比为1：5；
c)、将AlGaInP-LED外延片置入步骤b)中配置完成的溶剂中，粗化时间1～2min。
7.根据权利要求4或5所述的透明衬底的四元发光二极管的制备方法，其特征在于：步骤3)中，活化剂为具有过氧化氢化合物的溶剂，优选为活化剂为NH4OH与H2O2在室温下调配的溶剂，其体积比为1：1。
8.根据权利要求4或5所述的透明衬底的四元发光二极管的制备方法，其特征在于：步骤4)中，键合时的温度为360℃，压强为150kPa，键合时间至少为30min。
9.根据权利要求4或5所述的透明衬底的四元发光二极管的制备方法，其特征在于：步骤5)中，该步骤中去除GaAs衬底的方法是将步骤4)中得到的键合后的半成品放到衬底去除剂中30min，其中衬底去除剂是由NH4OH与H2O2配制而成，其中两者的体积比为1：5，且衬底去除剂的温度为45℃。
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