CN104155478A - 一种应用于快速扫描原子力显微镜的探针自减振方法 - Google Patents

Abstract

一种应用于快速扫描原子力显微镜的探针自减振方法，所述的方法利用干法刻蚀法在原子力显微镜的探针背面加工ZnO薄膜，利用ZnO薄膜的逆压电效应，通过控制ZnO薄膜产生应力，为探针引入可调节外部阻尼，调整探针弹性系数，并提高探针的第一振荡频率，使探针能应用于快速扫描原子力显微镜，消除探针快速扫描过程中的自激振荡。

Description

一种应用于快速扫描原子力显微镜的探针自减振方法

技术领域

本发明涉及一种应用于快速扫描原子力显微镜的探针自减振方法。

背景技术

原子力显微镜(AFM，Atomic Force Microscopy)利用压电扫描器驱动探针与样本之间进行水平面(X、Y)方向相对扫描运动，探针响应其针尖与样本之间力作用而弯曲，通过光杠杆技术检测探针的弯曲程度，从而实现AFM对被扫描样本表面形貌感知及其与探针相互作用力表征。为防止扫描过程中针尖与样本相互作用力过大，从而损坏针尖或样本，AFM在扫描过程中一般开启Z方向压电扫描器的反馈控制，通过检测探针的弯曲程度，控制Z方向压电扫描器伸缩，从而保持针尖与样本之间作用力恒定。AFM快速扫描技术(HS-AFM，High Speed Atomic Force Microscopy)是近年来迅速发展的热门研究方向(T.Ando,“High-speed atomic force microscopy coming of age”,Nanotechnology,2012,23:06200-062028.)。扫描速率的提高不仅能减少扫描时间，提高运行效率，更重要的是能弥补AFM由于扫描速率慢(1秒/帧)，不能实时观测样本(如生物样本)动态变化过程的不足。

HS-AFM主要面临两大关键问题：其一是扫描器响应速度慢，且容易出现扫描器多轴耦合现象；其二是探针响应速度慢。针对扫描器的响应问题，已有多个研究团队研制出新型的快速扫描器，并开发出相应的最优控制算法(T.Ando,“High-speed atomic force microscopycoming of age”,Nanotechnology,2012,23:06200-062028.)。AFM探针作为直接与样本接触并产生作用力的关键部件，其对AFM扫描速度的提高起着关键作用。目前HS-AFM一般采用具有极高谐振频率的微小探针(Braunsmann,C..“High-speed atomic force microscopy for largescan sizes using small cantilevers”,Nanotechnology,2010,21(22),225705.)，如Olympus生产的BL-AC10DS-A2型号AFM探针。与常规AFM探针相比，其在保持较低弹性常数(0.1N/m)的前提下具有很高的第一谐振频率(大气环境下1.5MHz左右)。与Z方向快速扫描器百KHz量级的第一谐振频率相比，探针更高的第一谐振频率意味着更高的响应灵敏度，能在一定程度上弥补扫描器响应速度的不足。但是，微小探针极小的外形尺寸(9um*2um)需要复杂的光路系统实现极小化聚焦，从而增加了HS-AFM系统整体复杂程度并降低其稳定性。微小探针相比常规AFM探针，其昂贵的价格也成为限制其推广应用的瓶颈之一。反之，如果采用常规AFM探针进行HS-AFM成像，其较低的第一谐振频率(大气环境下100KHz左右)容易引起扫描过程中出现如图1所示探针“振铃”现象(在其谐振频率下的探针振荡自由衰减过程)，这将为HS-AFM的表面成像过程控制及作用力分析带来不良影响。

氧化锌(ZnO)薄膜具有良好的透明导电性、压电性、光电性、气敏性、压敏性、且易与多种半导体材料实现集成化。由于这些优异的性质，使其具有广泛的用途和许多潜在用途，如表面声波器件、平面光波导、透明电极、透明导电膜、紫外光探测器、压电器件、压敏期间、紫外发光器件、气敏传感器等。目前几乎所有物理的和化学的薄膜制备方法都可以用来制备ZnO薄膜，如磁控溅射法、脉冲激光沉积法(PLD)、有机化学气相沉积法(CVD)、分子束外延法、溶胶-凝胶法和离子束辅助沉积法等。基于ZnO的诸多优异性质及容易制备的特点，其在多年前就已用于修饰AFM探针，并成功验证了其正、逆压电效应在AFM探针形变感知和致动方面的可行性(T.Itoh and T.Suga,Scanning force microscopes using apiezoelectric microcantilever.Journal of Vacuum Science and Technology,12,3,1581–1585,1994.)(T.Itoh,C.Lee and T.Suga,Deflection detection and feedback actuationusing a self-excited piezoelectric Pb(Zr,Ti)O3 microcantilever for dynamic scanning forcemicroscopy.Applied Physic Letter,69,14,2036–2038,1996.)。目前ZnO仍被广泛应用于AFM，如在超声AFM中，ZnO被用作超声换能器，激励样本产生超声振荡，从而实现对被测样本的表面下成像(Hu,S.,Su,C.,and Arnold,W.,Imaging of subsurface structures using atomicforce acoustic microscopy at GHz frequencies.Journal of Applied Physics,084324,2011)；作为应变传感器，将ZnO加工到探针的微悬臂梁，利用ZnO的压电效应，检测微悬臂梁的受力偏转，从而替代传统AFM的复杂光路设计(Ray P.and Rao V.R.,Al-doped ZnO thin-filmtransistor embedded micro-cantilever as a piezoresistive sensor.Appl.Phys.Lett.102,064101,2013)；作为致动器，将ZnO加工到探针根部，利用ZnO的逆压电效应，将交变电压施加到ZnO薄膜，ZnO薄膜的机械振动传递到微悬臂梁，实现AFM轻敲模式成像(Yuan Y.H.,andetc.,A ZnO thin-film driven microcantilever for nanoscale actuation and sensing.InternationalJournal of Smart and Nano Materials.4,2,128-141,2013)。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺点：由于原子力显微镜(AFM)探针第一谐振频率较低，特殊微小AFM探针虽然第一谐振频率较高，但聚焦光路复杂，导致其均难以适用于快速扫描原子力显微镜，提出一种适用于快速扫描原子力显微镜的探针自减振方法。

本发明基于ZnO薄膜技术，利用干法刻蚀法在原子力显微镜的探针背面加工ZnO薄膜，通过控制ZnO薄膜产生应力，为探针引入可调节外部阻尼，调整探针弹性系数，消除快速扫描原子力显微镜快速扫描过程中探针的自激振荡。

本发明方法的具体步骤为：

1)在原子力显微镜的探针背面加工ZnO薄膜；

2)开启快速扫描原子力显微镜的Z扫描器反馈控制器和探针反馈控制器；

3)进针后控制快速扫描原子力显微镜进行扫描成像；

所述快速扫描原子力显微镜与原子力显微镜的硬件系统构成基本相同，主要包括探针、激光器、光电传感器、Z扫描器反馈控制器、X扫描器、Y扫描器、Z扫描器、步进电机和主控制器。本发明在快速扫描原子力显微镜中引入振幅检测电路和探针反馈控制器，振幅检测电路监测光电传感器的输出，将光电传感器输出的交流信号转变为直流振幅信号后输出到探针反馈控制器，探针反馈控制器根据输入的振幅信号经比例和积分运算后输出驱动电压，通过ZnO薄膜调整探针的弹性系数，消除探针自激振荡。

所述原子力显微镜的探针一般指单晶硅或氮化硅探针，包括单梁、三角梁等常见结构类型。

所述的步骤1)在原子力显微镜探针上加工ZnO薄膜的方法为：

利用干法刻蚀法在原子力显微镜探针的背面加工两层Ti/AU合金膜和一层ZnO薄膜，ZnO薄膜夹在两层Ti/AU合金膜中间，形成三明治结构。分别从两层Ti/AU合金膜引出电极给ZnO薄膜加电，利用逆压电效应使ZnO薄膜产生应力，该应力传递到探针的微悬臂梁后改变探针的弹性系数。

所述的步骤2)Z扫描器反馈控制器的具体控制方法为；

快速扫描原子力显微镜Z扫描器反馈控制器，根据光电传感器的偏转信号，经比例和积分运算后输出反馈控制电压，驱动Z扫描器随着样本表面形貌变化进行相应的Z方向伸缩运动，从而保持探针与样本表面相互作用力恒定，Z扫描器反馈控制器的输出反馈控制电压即为样本表面形貌的成像信号。

所述的步骤2)探针反馈控制器的具体控制方法为：

样本表面形貌变化通过探针传递到光电传感器的偏转信号为低频信号，探针自身的自激振荡为高频偏转信号，探针的高频偏转信号和低频偏转信号通过振幅检测电路后输出高频偏转信号的振幅，该振幅为直流电压信号。该直流电压输入到探针反馈控制器，经比例和积分运算后输出反馈控制电压，驱动ZnO薄膜产生应力，该应力传递到探针的微悬臂梁，作为外部阻尼消除探针的自激振荡。

所述的步骤3)控制快速扫描原子力显微镜进行扫描成像的方法为：

快速扫描原子力显微镜的主控制器控制步进电机带动样本向探针逼近后，主控制器驱动X扫描器、Y扫描器带动样本进行X、Y方向逐点平面扫描运动。

本发明原理是：在原子力显微镜探针背面加工ZnO薄膜，利用ZnO薄膜的逆压电效应，给其施加电压产生应力，该应力作为外部阻尼施加到探针的微悬臂梁上，增加探针的弹性系数，并提高探针的第一振荡频率，进而消除探针的自激振荡。

本发明具有如下优点：

ZnO薄膜具有容易制备的特点，将其加工到原子力显微镜的探针背面，利用ZnO薄膜的逆压电效应，给其施加可调电压调整其应力输出，从而使探针的弹性系数及第一谐振频率可调，进而消除探针的自激振荡。该方法既能避免原子力显微镜探针在快速扫描原子力显微镜应用中第一谐振频率太低、容易自激振荡的不足，又能避免微小探针复杂光路设计引起系统结构复杂及不稳定的问题，同时其对探针弹性系数的动态调整，又能避免探针弹性系数过大对探针本身及样本的损伤。再者，ZnO薄膜具有比压电扫描器更快的响应速度，及更低的控制电压，在控制的高效性及实现的可行性等方面具有明显优势。

附图说明

图1为原子力显微镜探针“振铃”现象图；

图2为加工有ZnO薄膜的原子力显微镜探针电镜下图像；

图3为加工有ZnO薄膜的原子力显微镜探针截面示意图；

图4为实现探针自减振控制方法的快速扫描原子力显微镜系统原理图；

图5为原子力显微镜探针自激振荡被消减后的单线扫描结果图；

图中：1氮化硅探针，2顶层Ti/Au合金膜，3ZnO薄膜，4微悬臂梁，5底层Ti/Au合金膜，6正电极，7负电极，8激光器，9加工有ZnO薄膜的氮化硅探针，10光电传感器，11Z扫描器反馈控制器，12振幅检测电路，13探针反馈控制器，14样本，15Z扫描器，16X、Y扫描器，17步进电机，18主控制器。

具体实施方式

以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明。

本发明方法的步骤如下：

1)在原子力显微镜探针上加工ZnO薄膜；

利用干法刻蚀法将顶层Ti/Au合金膜2、中间层的ZnO薄膜3、底层Ti/Au合金膜4以三明治结构加工到原子力显微镜的氮化硅探针1背面。图2所示为加工完薄膜结构后的氮化硅探针1在电镜下的图像，其截面图如图3所示，其中顶层Ti/Au合金膜2和底层Ti/Au合金膜4厚度均为0.2um左右，ZnO薄膜3厚度为2um左右。分别从顶层Ti/Au合金膜2和底层Ti/Au合金膜4引出正电极6和负电极7给ZnO薄膜3加电，利用逆压电效应使ZnO薄膜3产生应力，该应力传递到氮化硅探针1的微悬臂梁5后可以改变氮化硅探针1的弹性系数。

2)开启快速扫描原子力显微镜的Z扫描器反馈控制器和探针反馈控制器；

如图4快速扫描原子力显微镜的激光器8发射激光束到带有ZnO薄膜的氮化硅探针9的背面，光电传感器10检测激光束的偏转。该偏转信号传递到Z扫描器反馈控制器11，经比例和积分运算后输出反馈控制电压，驱动Z扫描器15随着样本14表面形貌变化进行0～8um范围内Z方向伸缩运动，使带有ZnO薄膜的氮化硅探针9与样本14的相互作用力保持恒定，相应的光电传感器10偏转电压为200mV左右。

光电传感器10检测的偏转信号包含的样本14表面形貌变化信息一般为小于20KHz的低频信号，而带有ZnO薄膜的氮化硅探针9自身的自激振荡为大于100KHz的高频信号，带有ZnO薄膜的氮化硅探针9的高频偏转信号和低频偏转信号通过振幅检测电路12后输出为高频偏转信号的振幅，该直流振幅信号输入到探针反馈控制器13，经比例和积分调节后输出控制电压到带有ZnO薄膜的氮化硅探针9的正电极6和负电极7，ZnO薄膜3在该控制电压的驱动下弯曲产生应力，该应力传递到微悬臂梁4，作为外部阻尼抑制带有ZnO薄膜的氮化硅探针9的自激振荡，直到带有ZnO薄膜的氮化硅探针9自激振荡振幅为零。

3)进针后控制快速扫描原子力显微镜进行扫描成像；

主控制器18控制步进电机17以10um/s速度驱动样本14逼近带有ZnO薄膜的氮化硅探针9后，主控制器18以-150V～150V，50Hz周期正弦波和0.02Hz周期三角波信号分别驱动X、Y扫描器16带动样本14做80um*80um，1024*1024分辨率逐点扫描运动。

图5为采用本发明方法后对光栅样本表面的单线扫描结果图，与图1对比可见，探针“振铃”现象明显减小。

Claims (2)

1.一种应用于快速扫描原子力显微镜的探针自减振方法，其特征在于，所述的方法利用干法刻蚀法在原子力显微镜的探针背面加工ZnO薄膜，通过控制ZnO薄膜产生应力，为所述的探针引入可调节外部阻尼，调整探针弹性系数，使所述的探针能应用于快速扫描原子力显微镜，消除所述的探针快速扫描过程中的自激振荡。

2.根据权利要求1所述的应用于快速扫描原子力显微镜的探针自减振方法，其特征在于，所述方法的具体步骤如下：

1)在原子力显微镜的探针背面加工ZnO薄膜；

2)开启快速扫描原子力显微镜的Z扫描器反馈控制器和探针反馈控制器；

3)进针后控制快速扫描原子力显微镜进行扫描成像；

所述的步骤1)在原子力显微镜探针上加工ZnO薄膜的方法为：

利用干法刻蚀法在原子力显微镜探针的背面加工两层Ti/AU合金膜和一层ZnO薄膜，ZnO薄膜夹在两层Ti/AU合金膜中间，形成三明治结构；分别从两层Ti/AU合金膜引出电极给ZnO薄膜加电，利用逆压电效应使ZnO薄膜产生应力，该应力传递到探针的微悬臂梁后改变探针的弹性系数；

所述的步骤2)Z扫描器反馈控制器的控制方法为；

快速扫描原子力显微镜Z扫描器反馈控制器，根据光电传感器的偏转信号，经比例和积分运算后输出反馈控制电压，驱动Z扫描器随着样本表面形貌变化进行相应的Z方向伸缩运动，从而保持探针与样本表面相互作用力恒定，Z扫描器反馈控制器的输出反馈控制电压即为样本表面形貌的成像信号；

所述的步骤2)探针反馈控制器的具体控制方法为：

样本表面形貌变化通过探针传递到光电传感器的偏转信号为低频信号，探针自身的自激振荡为高频偏转信号，探针的高频偏转信号和低频偏转信号通过振幅检测电路后输出高频偏转信号的振幅，该振幅为直流电压信号；该直流电压输入到探针反馈控制器，经比例和积分运算后输出反馈控制电压，驱动ZnO薄膜产生应力，该应力传递到探针的微悬臂梁，作为外部阻尼消除探针的自激振荡；

所述的步骤3)控制快速扫描原子力显微镜进行扫描成像的方法为：

快速扫描原子力显微镜的主控制器控制步进电机带动样本向探针逼近后，主控制器驱动X扫描器、Y扫描器带动样本进行X、Y方向逐点平面扫描运动。