CN104152830B - 冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，包括以下步骤：将表面清洗后的大卷重纯钛卷装入真空退火炉内，对真空炉预抽真空至真空度≤2.0×10-3Pa；然后以50～100℃/h的升温速度将炉温升至450～500℃，保温4～8小时；继续以20～50℃/h的升温速度将炉温升至580～650℃后，再向炉内充入纯度≥99.99％的惰性气体至压强为2.0～8.0kPa，保温4～8小时；关闭加热，自然冷却至炉温为330～370℃后，开启强制冷却系统,直至炉温≤150℃后取出钛卷。适当延长退火时间，即不会增加吨钛能耗，又可以保证退火后，钛卷整卷晶粒度一致、组织均匀，获得优良的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及纯钛的热处理工艺，尤其是一种冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺。
背景技术
工业纯钛根据所含杂质成分和冷变形率的不同，具有介于450～550℃范围内的不同的再结晶温度，钛卷的退火温度应高于再结晶温度，才能保证钛卷的再结晶完全进行，其中，退火温度是指退火时应加热达到的温度。钛的化学性质活跃，在高温下易与空气中的O、H、N等元素发生反应而生成氧化层，使理化性能变差，不仅硬度和脆性增大，塑性和弹性降低，而且高温下工业纯钛的吸附性也较强，清洗后钛卷表面的残留物、退火升温气氛中的碳化物和粉尘可能被吸附至钛卷表面，形成退火黑斑，由此影响钛卷的表面质量。
目前，国内纯钛卷的退火方式主要有真空炉退火、罩式炉退火和连续退火三种。其中，罩式炉主要用于钢卷退火，对于钛卷，罩式炉退火是采用充惰性气体保护的措施防止氧化，但是该工艺置换空气能力有限，残留的空气容易使钛表面与空气中N、H、O等元素反应，影响表面质量，同时清洗后的钛卷表面残留物也不能通过真空系统排出；连续退火是在大气中退火，采用连续退火具有生产效率高的显著特点，但是退火后表面氧化严重，必须进行酸洗或碱洗等表面处理后才能加工或使用；真空退火是在加热前将炉内空气排出，在低真空度状态的环境下进行加热，并且通过真空泵将表面挥发物排到炉外，然后在某个阶段充入惰性气体保护，直至冷却出炉，因此能保证钛卷表面的综合质量，故常采用真空退火对成品钛卷进行热处理。
一方面，钛卷轧制过程中使用的润滑油使扎制后的钛卷表面形成一层油印，即使经过脱脂清洗，一般也会留下油膜；另一方面，扎制后的钛卷硬度高，加工困难，因此真空退火的作用实质上就是脱除钛卷表面的残留物和使其软化、降低硬度、改善切削加工性。退火工艺不当会影响表面光洁度和组织均匀度，由于钛导热性较差，成卷退火与板带退火存在较大差别，钛板与钛带的退火工艺不能直接用于钛卷的退火。
普通纯钛卷，单卷的重量在7.3吨以内，大卷重纯钛卷，单卷的重量为7.3～8.0吨。
CN101654767A公开了一种工业纯钛卷的真空保护气氛退火工艺，能大大缩短退火周期，降低退火工艺的能耗，但退火后钛卷的表面清洁度还不够高、整卷的组织不够均匀。
发明内容
经过研究发现，CN101654767A公开的工业纯钛卷的真空保护气氛退火工艺，其工艺中采用了较快的升温和降温速率，保温时间也比较短，对于热传导较慢的纯钛卷，尤其是大卷重纯钛卷，使用该发明公开的退火工艺，退火后，无法实现钛卷表面清洁度高，整卷组织均匀、力学性能良好。
本发明所要解决的技术问题是提供一种冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，即能保证退火后钛卷表面光洁度一致、清洁度高，又能保证整卷晶粒度一致、组织均匀，获得优良的力学性能。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：
冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，包括以下步骤：
A、将表面清洗后的冷轧大卷重纯钛卷装入真空退火炉内，对真空炉预抽真空至真空度≤2.0×10-3Pa；然后以50～100℃/h的升温速度将炉温升至450～500℃，保温4～8小时；
B、继续以20～50℃/h的升温速度将炉温升至580～650℃后，再向炉内充入纯度≥99.99％的惰性气体至压强为2.0～8.0kPa，保温4～8小时；
C、关闭加热，自然冷却至炉温为330～370℃后，开启强制冷却系统,直至炉温≤120℃后取出钛卷。
优选的，步骤A中，升温速率为80～100℃/h。
优选的，步骤A中，保温4.5～7小时。
优选的，步骤B中，升温速率为30～50℃/h。
优选的，步骤B中，保温4～6小时。
优选的，步骤B中，惰性气体的纯度≥99.999％。
优选的，步骤C中，将炉温冷却至350℃后，开启强制冷却系统。
优选的，步骤B中，充入惰性气体后开启循环风机。
优选的，在步骤A之前，通过化学碱洗方法对冷轧钛卷的表面进行脱脂处理。
优选的，在步骤A之前，钛卷冷轧过程中，采用油溶性矿物油作为润滑油。本发明的有益效果是：采用本发明的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，步骤A中，保持真空度≤2.0×10-3Pa，即能防止钛卷表面被氧化，又有利于钛卷表面杂质挥发排出，使钛卷表面清洁度高；步骤B中，充入惰性气体在炉内循环，可以促进介质传热，有利于钛卷内外圈退火温度均匀性；升温过程中热量是从钛卷外圈往内圈传输，而冷却过程中热量又从内圈往外圈传输，由于钛的导热性能较差，通过将升温速率、保温时间、降温速率和出炉温度等工艺参数控制在特定的范围内，适当延长退火时间，即不会增加吨钛能耗，又可以保证退火后，钛卷整卷晶粒度一致、组织均匀，获得优良的力学性能。
具体实施方式
本发明的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，包括以下步骤：
A、将表面清洗后的冷轧大卷重纯钛卷装入真空退火炉内，对真空炉预抽真空至真空度≤2.0×10-3Pa；然后以50～100℃/h的升温速度将炉温升至450～500℃，保温4～8小时；在退火过程中，为了降低吨钛成本，通常情况下，一次性装入2个或3个钛卷到真空炉中；保持真空度≤2.0×10-3Pa，即能防止钛卷表面被氧化，又有利于钛卷表面的油污和杂质挥发排出，使钛卷表面清洁度高；
B、继续以20～50℃/h的升温速度将炉温升至580～650℃后，再向炉内充入纯度≥99.99％的惰性气体至压强为2.0～8.0kPa，保温4～8小时；充惰性气体后有利于加快热传导，从而缩短加热时间，但是充入惰性气体后炉内的挥发物就停止外排，若真空时间不足，就充惰性气体，表面可能会出现残留油污；为了保证钛卷表面清洁度，有必要延长炉内真空状态的时间；因此，先将炉内温度升至600～680℃后，再向炉内充入纯度≥99.99％的惰性气体。
C、关闭加热，自然冷却至炉温为330～370℃后，开启强制冷却系统,直至炉温≤120℃后取出钛卷。通过自然冷却的方式，可以减轻钛卷强烈收缩，避免表面热应力剧烈变化，发生原子扩散，从而防止出现表面粘接，影响表面质量；强制冷却系统包括换热器和循环风机，开启强制冷却系统后，强制冷却过程是通过换热器加速炉内温度冷却的，通过冷却炉内的惰性气体，促进钛卷冷却，开启循环风机的目的是加强搅拌，促进散热；开启强制冷却系统后，可以使温度更均匀地快速冷却。
优选的，在上述实施方式中，步骤A中，升温速率为80～100℃/h。
优选的，在上述实施方式中，步骤A中，保温4.5～7小时。
优选的，在上述实施方式中，步骤B中，升温速率为30～50℃/h。
优选的，在上述实施方式中，步骤B中，保温4～6小时。
如果惰性气体纯度不够高，则可能因其中掺杂有氧气而对退火后的钛卷表面质量产生不利影响，优选的，在上述实施方式中，步骤B中，惰性气体的纯度≥99.999％。
优选的，在上述实施方式中，步骤C中，将炉温冷却至350℃后，开启强制冷却系统。
优选的，在上述实施方式中，步骤B中，充入惰性气体后开启循环风机。循环风机对惰性气体进行搅拌，可以促进钛卷均匀传热。
为获得更好的钛卷表面质量，作为优选的实施方式，在步骤A之前，通过化学碱洗方法对冷轧钛卷的表面进行脱脂处理。脱脂过程中采用专用的碱液配方，并配合电解工艺，可以有效去除油印，其中，脱脂处理过程中，通过两个清洗槽对其清洗两遍，两个清洗槽内的碱液均为NaOH溶液，清洗第一遍的NaOH溶液的浓度为4～5wt％，清洗第二遍的NaOH溶液的浓度为3～4wt％；电解电流为250A。
为了提高表面光泽度，优选的，在步骤A之前，在步骤A之前，钛卷冷轧过程中，采用油溶性矿物油作为润滑油。上述实施方式中，优选采用氩气作为惰性气体。
采用本发明的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，通过将升温速率、保温时间、降温速率和出炉温度等工艺参数控制在特定的范围内，适当延长退火时间，即不会增加吨钛能耗，又可以在保证钛卷表面光洁度的同时使整卷晶粒度一致、组织均匀，获得优良的力学性能。退火后的钛卷，开卷后表面光洁度一致，经检测内外圈的组织均匀和力学性能良好，完全满足需求。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
在下面的实施例1至实施例4中，强制冷却系统包括：两套换热器，每套功率为75kW；三台循环风机，每台功率为1.5kW。
实施例1
A、将重量分别为7.75t、7.66t和7.58t的3个钛卷的表面清洗后装入真空退火炉内，预抽真空至2.0×10-3Pa后，然后以100℃/h的升温速度将炉温升至480℃，保温6小时；
B、继续以50℃/h的升温速度将炉温升至630℃后，开始向炉内充入纯度为99.99％的氩气至压强为6.5kPa，开启循环风机，并保温6小时；
C、关闭加热，自然冷却至炉温350℃后，开启强制冷却系统,直至炉温冷却到120℃后出炉。
经检测，得到的钛卷，表面金属光泽度均匀，清洁度高；钛卷外圈、中部和内圈晶粒度均为7.0，屈服强度平均值分别为199Mpa、202Mpa和198Mpa，由此可见，退火后的钛卷表面光洁度一致，钛卷外圈、中部和内圈的晶粒度大小一致、组织均匀、力学性能良好。
实施例2
A、将重量分别为7.83t、7.76t和7.74t的3个钛卷的表面清洗后装入真空退火炉内，预抽真空至2.0×10-3Pa后，然后以80℃/h的升温速度将炉温升至450℃，保温5.5小时；
B、继续以20℃/h的升温速度将炉温升至580℃后，开始向炉内充入纯度为99.99％的氩气至压强为8.0kPa，开启循环风机，并保温6.5小时；
C、关闭加热，自然冷却至炉温370℃后，开启强制冷却系统,直至炉温冷却到120℃后出炉。
经检测，得到的钛卷，表面金属光泽度均匀，清洁度高；钛卷外圈、中部和内圈晶粒度均为7.0，屈服强度平均值分别为195Mpa、197Mpa和191Mpa，由此可见，退火后的钛卷表面光洁度一致，钛卷外圈、中部和内圈的晶粒度大小一致、组织均匀、力学性能良好。
实施例3
A、将重量分别为7.33t、7.57t和7.48t的3个钛卷的表面清洗后装入真空退火炉内，预抽真空至2.0×10-3Pa后，然后以100℃/h的升温速度将炉温升至500℃，保温4.5小时；
B、继续以30℃/h的升温速度将炉温升至650℃后，开始向炉内充入纯度为99.99％的氩气至压强为2.5kPa，开启循环风机，并保温4.5小时；
C、关闭加热，自然冷却至炉温330℃后，开启强制冷却系统,直至炉温冷却到110℃后出炉。
经检测，得到的钛卷，表面金属光泽度均匀，清洁度高；钛卷外圈、中部和内圈晶粒度均为7.0，屈服强度平均值分别为201Mpa、204Mpa和199Mpa，由此可见，退火后的钛卷表面光洁度一致，钛卷外圈、中部和内圈的晶粒度大小一致、组织均匀、力学性能良好。
实施例4
A、将重量分别为7.32t、7.58t和7.36t的3个钛卷的表面清洗后装入真空退火炉内，预抽真空至2.0×10-3Pa后，然后以80℃/h的升温速度将炉温升至460℃，保温7小时；
B、继续以50℃/h的升温速度将炉温升至600℃后，开始向炉内充入纯度为99.99％的氩气至压强为3.0kPa，开启循环风机，并保温5小时；
C、关闭加热，自然冷却至炉温350℃后，开启强制冷却系统,直至炉温冷却到115℃后出炉。
经检测，得到的钛卷，表面金属光泽度均匀，清洁度高；钛卷外圈、中部和内圈晶粒度均为7.0，屈服强度平均值分别为194Mpa、196Mpa和190Mpa，由此可见，退火后的钛卷表面光洁度一致，钛卷外圈、中部和内圈的晶粒度大小一致、组织均匀、力学性能良好。
对比例1
(1)将质量分别为7.56t/7.34t/7.4t的三个冷轧钛卷表面清洗后装入真空保护气氛退火炉内，抽真空至真空度达到1.0×10-3Pa后，开始以150℃/h的升温速率将炉温升至450℃，保温2小时；
(2)采用纯度为99.99％的氩气、在压强为-5kPa条件下在炉内进行循环，以100℃/h的升温速率将炉温升至680℃，保温4小时；
(3)保温结束后，关闭加热系统，以150℃/h的冷却速率将炉温冷却至540℃后，开启带有换热气的强制冷却系统,冷却到170℃后出炉。
经检测，得到的钛卷，边部见少许油印，钛卷外圈、中部和内圈晶粒度分别为6.5、5.5和6.0；屈服强度平均值分别为202MPa、172MPa和185MPa。
对比例2
(1)将质量分别为7.32t/7.46t/7.62t的三个冷轧钛卷表面清洗后装入真空保护气氛退火炉内，抽真空至真空度达到1.0×10-3Pa后，开始以100℃/h的升温速率将炉温升至500℃，保温1.5小时；
(2)采用纯度为99.99％的氩气、在压强为-7kPa条件下在炉内进行循环，以150℃/h的升温速率将炉温升至740℃，保温2小时；
(3)保温结束后，关闭加热系统，以140℃/h的冷却速率将炉温冷却至460℃后，开启带有换热气的强制冷却系统，冷却到170℃后出炉。
经检测，得到的钛卷，边部颜色较深，钛卷外圈、中部和内圈晶粒度分别为6.5、6.0和7.0；屈服强度平均值分别为205MPa、182MPa和227MPa。
对比例3
(1)将质量分别为7.34t/7.5t/7.45t的三个冷轧钛卷表面清洗后装入真空保护气氛退火炉内，抽真空至真空度达到1.0×10-3Pa后，开始以150℃/h的升温速率将炉温升至430℃，保温2.5小时；
(2)采用纯度为99.99％的氩气、在压强为-10kPa条件下在炉内进行循环，以100℃/h的升温速率将炉温升至620℃，保温6小时；
(3)保温结束后，关闭加热系统，以150℃/h的冷却速率将炉温冷却至500℃后，开启带有换热气的强制冷却系统,冷却到170℃后出炉。
经检测，得到的钛卷，中部有油印，钛卷外圈、中部和内圈晶粒度分别为6.5、5.5和6.5；屈服强度平均值分别为196MPa、178MPa和201MPa。
通过上面各实施例及对比例可以看出，采用本发明的退火工艺得到的大卷重钛卷，即能保证退火后钛卷表面光洁度一致、清洁度高，又能保证整卷晶粒度一致、组织均匀，获得优良的力学性能。
Claims (33)
1.冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A、将表面清洗后的大卷重纯钛卷装入真空退火炉内，对真空炉预抽真空至真空度≤2.0×10-3Pa；然后以50～100℃/h的升温速度将炉温升至450～500℃，保温4～8小时；
B、继续以20～50℃/h的升温速度将炉温升至580～650℃后，再向炉内充入纯度≥99.99％的惰性气体至压强为2.0～8.0kPa，保温4～8小时；
C、关闭加热，自然冷却至炉温为330～370℃后，开启强制冷却系统,直至炉温≤120℃后取出钛卷。
2.如权利要求1所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤A中，升温速率为80～100℃/h。
3.如权利要求1或2所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤A中，保温4.5～7小时。
4.如权利要求1或2所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤B中，升温速率为30～50℃/h。
5.如权利要求3所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤B中，升温速率为30～50℃/h。
6.如权利要求1或2所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤B中，保温4～6小时。
7.如权利要求3所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤B中，保温4～6小时。
8.如权利要求4所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤B中，保温4～6小时。
9.如权利要求5所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤B中，保温4～6小时。
10.如权利要求1或2所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤B中，惰性气体的纯度≥99.999％。
11.如权利要求3所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤B中，惰性气体的纯度≥99.999％。
12.如权利要求4所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤B中，惰性气体的纯度≥99.999％。
13.如权利要求5所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤B中，惰性气体的纯度≥99.999％。
14.如权利要求6所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤B中，惰性气体的纯度≥99.999％。
15.如权利要求7所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤B中，惰性气体的纯度≥99.999％。
16.如权利要求8所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤B中，惰性气体的纯度≥99.999％。
17.如权利要求9所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤B中，惰性气体的纯度≥99.999％。
18.如权利要求1或2所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤C中，将炉温冷却至350℃后，开启强制冷却系统。
19.如权利要求3所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤C中，将炉温冷却至350℃后，开启强制冷却系统。
20.如权利要求4所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤C中，将炉温冷却至350℃后，开启强制冷却系统。
21.如权利要求5所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤C中，将炉温冷却至350℃后，开启强制冷却系统。
22.如权利要求6所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤C中，将炉温冷却至350℃后，开启强制冷却系统。
23.如权利要求7所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤C中，将炉温冷却至350℃后，开启强制冷却系统。
24.如权利要求8所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤C中，将炉温冷却至350℃后，开启强制冷却系统。
25.如权利要求9所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤C中，将炉温冷却至350℃后，开启强制冷却系统。
26.如权利要求10所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤C中，将炉温冷却至350℃后，开启强制冷却系统。
27.如权利要求11所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤C中，将炉温冷却至350℃后，开启强制冷却系统。
28.如权利要求12所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤C中，将炉温冷却至350℃后，开启强制冷却系统。
29.如权利要求13所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤C中，将炉温冷却至350℃后，开启强制冷却系统。
30.如权利要求14所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤C中，将炉温冷却至350℃后，开启强制冷却系统。
31.如权利要求15所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤C中，将炉温冷却至350℃后，开启强制冷却系统。
32.如权利要求16所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤C中，将炉温冷却至350℃后，开启强制冷却系统。
33.如权利要求17所述的冷轧大卷重纯钛卷的真空退火工艺，其特征在于，步骤C中，将炉温冷却至350℃后，开启强制冷却系统。
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| 工业纯钛的冷轧生产技术;村冈一雄等;《有色金属加工》;19961231(第6期);第31页左栏第2段第2行,第34-35页，第8.1节,第35页左栏第2段第4-7行,第34页右栏第3段,第33页右栏第2段第1行 * |
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