CN104151842A

CN104151842A - 一种含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜及其制备方法

Info

Publication number: CN104151842A
Application number: CN201410390884.6A
Authority: CN
Inventors: 王立娟; 王海霞
Original assignee: Northeast Forestry University
Current assignee: Northeast Forestry University
Priority date: 2014-08-11
Filing date: 2014-08-11
Publication date: 2014-11-19

Abstract

一种含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜及其制备方法，本发明涉及大豆分离蛋白膜及其制备方法。本发明是要解决现有的大豆分离蛋白膜的强度低的技术问题，本发明的膜由大豆分离蛋白粉末、板栗壳提取物和甘油制成的。制法：将大豆分离蛋白粉末溶解于水中，得到蛋白溶液；板栗壳提取物溶解于水中，得到提取物溶液；再将提取物溶液和甘油加入到蛋白溶液中，均质乳化后得到均质液；调节均质液的pH值，加热再冷却，得到成膜液；在基板上流延、熟化干燥，得到含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜。该膜的拉伸强度为1.34～2.17MPa，断裂伸长率为185％～217％，透氧率为0.43～2.4cc/(m²·day)，可作为食品包装材料。

Description

一种含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及大豆分离蛋白膜及其制备方法。

背景技术

近年来，随着人们环保意识的不断增强，可生物降解且无环境污染的可食性包装膜得到广泛关注。然而，由于各类添加剂加入食品中造成的食品安全问题，使越来越多的人们期望通过改善和提高食品包装材料的性能来解决这一难题。大豆分离蛋白是以低温脱溶大豆粕为原料生产，蛋白质含量在90％以上，具有良好的成膜性能，可以形成具有一定的柔韧性，在一定的湿度下是具有较好的氧气、芳香物质和油脂阻隔性能的透明薄膜。但是该薄膜的抗张强度在15MPa～18MPa，而伸长率仅为3％～5％，干燥后的薄膜易碎，达不到应用要求。

发明内容

本发明是要解决现有的大豆分离蛋白膜的强度低的技术问题，而提供一种含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜及其制备方法。

本发明的含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜是由大豆分离蛋白粉末、板栗壳提取物和甘油制成的，其中板栗壳提取物的质量为大豆分离蛋白粉末的2％～15％，甘油的质量为大豆分离蛋白粉末的10％～30％；

含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜是一种具有一定抗张强度和良好伸长率的柔韧且透明的薄膜，并且能够吸收紫外光且有一定的抗氧化性。

本发明的含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜的制备方法，按以下步骤进行：

一、将板栗壳粉碎后，按照板栗壳与水的重量百分比为1：8～15，将板栗壳粉末放入水中，加热至80～100℃下搅拌提取1～2h；然后过滤，将滤液用离心机离心分离，上清液加入旋转蒸发器中浓缩至溶液呈粘稠状，再置于真空干燥箱中干燥至恒重，得到板栗壳提取物；

二、称取大豆分离蛋白粉末、板栗壳提取物和甘油，其中板栗壳提取物的质量为大豆分离蛋白粉末的2％～15％，甘油的质量为大豆分离蛋白粉末的10％～30％；将大豆分离蛋白粉末加入水中溶解，得到蛋白溶液；板栗壳提取物加入到水中溶解，得到提取物溶液；再将提取物溶液和甘油加入到蛋白溶液中，用高剪切均质乳化仪均质乳化1～3min，得到均质液；

三、将均质液的pH值调节到8，升温至50～90℃加热10～40min后，冷却至室温，消泡后，得到成膜液；

四、将成膜液流延到有机玻璃基板上，在温度为40～60℃的条件下熟化干燥，得到含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜。

本发明利用板栗壳提取物并将其添加到大豆分离蛋白中，获得具有良好机械性能的抗氧化薄膜。板栗壳提取物的主要成分为单宁，在碱性条件下单宁结构中的羟基(-OH)和羰基(C＝O)能够与蛋白质分子的极性侧基(-NH₂、-OH、-SH)通过氢键结合形成交联，从而提高大豆分离蛋白膜的机械性能。同时由于板栗壳提取物在220～280nm附近能够强烈吸收紫外光，因此制备的大豆分离蛋白膜能够对紫外光起到屏蔽作用，而且板栗壳提取物属于天然抗氧化剂可以赋予薄膜较好的抗氧化性能，故本发明具有以下优点：

(1)本发明是以大豆分离蛋白为主要成膜物质，通过从废弃的板栗壳中提取天然抗氧化物质，制备具有抗氧化性的蛋白薄膜，从而提高板栗壳天然废弃物利用率，拓宽大豆产品应用领域。

(2)本发明制备的含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜的拉伸强度为1.34～2.17MPa,断裂伸长率为185％～217％，具有良好的机械性能；含水率在60％～65％之间，透氧率在0.43～2.4cc/(m²·day)，氧气透过率较低。

(3)本发明制备的含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜在600nm波长下的透光率在22％～57％之间；在200nm～280nm波长范围内紫外线透光率为0，DPPH自由基清除率也可达到60％。因此，利用大豆分离蛋白—板栗壳提取物抗氧化膜包装可以抑制由于紫外线和氧自由基引起的食品脂质氧化。

(4)制备大豆分离蛋白—板栗壳提取物抗氧化膜的主要原料及辅料均为可食性物质,如大豆分离蛋白营养丰富,含有人体必需的多种氨基酸，板栗壳提取物具有良好的抗氧化活性，均对人体无毒无害，作为食品包装材料使用安全无毒，且完全可生物降解。

本发明的含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜可以作为防止食品氧化的食品包装物，达到食品保鲜及延长货架期的效果。

附图说明

图1是试验1中板栗壳提取物的FTIR谱图；

图2是试验1中大豆分离蛋白的FTIR谱图；

图3是不同板栗壳提取物添加量的大豆分离蛋白膜的FTIR谱图；

图4是不同时间不同板栗壳添加量的大豆分离蛋白膜的DPPH去除率柱状图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜是由大豆分离蛋白粉末、板栗壳提取物和甘油制成的，其中板栗壳提取物的质量为大豆分离蛋白粉末的2％～15％，甘油的质量为大豆分离蛋白粉末的10％～30％。

本实施方式的含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜是一种具有一定抗张强度和良好伸长率的柔韧且透明的薄膜，并且能够吸收紫外光且有一定的抗氧化性。

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是板栗壳提取物的质量为大豆分离蛋白粉末的3％～8％，甘油的质量为大豆分离蛋白粉末的15％～20％。其它与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：具体实施方式一所述的含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜的制备方法，按以下步骤进行：

一、将板栗壳粉碎后，按照板栗壳与水的重量百分比为1：8～15，将板栗壳粉末放入水中，加热至80～100℃下搅拌提取1～2h；然后过滤，将滤液再用离心机离心分离，上清液加入旋转蒸发器中浓缩至溶液呈粘稠状，再置于真空干燥箱中干燥至恒重，得到板栗壳提取物；

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是步骤一中的离心分离时的转速为4000～5000r/min,离心时间为15～20min；其它与具体实施方式三相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式三或四不同的是步骤一中的旋转蒸发时的温度为40～45℃，真空度0.08～0.09MPa；其它与具体实施方式三或四相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式三至五之一不同的是步骤一中的真空干燥时的真空度为0.08～0.09MPa，温度45～55℃；其它与具体实施方式三至五之一相同。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式三至六之一不同的是步骤三中的消泡是通过加入乙醇实现的；其它与具体实施方式三至六之一相同。

用试验验证本发明的有益效果：

试验1：本试验的含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜的制备方法，按以下步骤进行：

一、将干净且干燥的板栗壳粉碎后，过120目筛，按照板栗壳与水的重量百分比为1：10，将筛选好的板栗壳粉末放入水中，加热至100℃下搅拌提取1h；然后过滤，将滤液再用离心机在转速为4000r/min的条件下离心分离15min，上清液加入旋转蒸发器中在温度为45℃、真空度为0.09MPa的条件下，浓缩至溶液呈粘稠状，再将浓缩液在真空干燥箱中在真空度为0.09MPa、温度50℃的条件下干燥至恒重，得到板栗壳提取物(CMS)；

二、称取6g大豆分离蛋白粉末、0.12g板栗壳提取物和2g甘油，将大豆分离蛋白粉末加入50ml蒸馏水中溶解，得到蛋白溶液；板栗壳提取物加入到50ml蒸馏水中溶解，得到提取物溶液；再将提取物溶液和甘油加入到蛋白溶液中，用高剪切均质乳化以4000rpm的转速均质乳化3min，得到均质液；

三、将均质液的pH值调节到8，升温至80℃加热10min后，冷却至室温，加入5mL乙醇消泡后，得到成膜液；

四、将成膜液流延到有机玻璃基板上，在温度为50℃的条件下熟化干燥，得到含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜。

试验2：本试验与试验1不同的是步骤二中称取6g大豆分离蛋白粉末、0.3g板栗壳提取物和2g甘油。其它与试验1相同。

试验3：本试验与试验1不同的是步骤二中称取6g大豆分离蛋白粉末、0.48g板栗壳提取物和2g甘油。其它与试验1相同。

试验4：本试验与试验1不同的是步骤二中称取6g大豆分离蛋白粉末、0.6g板栗壳提取物和2g甘油。其它与试验1相同。

试验5：本试验与试验1不同的是步骤二中称取6g大豆分离蛋白粉末、0.9g板栗壳提取物和2g甘油。其它与试验1相同。

试验6：本试验与试验1不同的是步骤二中称取6g大豆分离蛋白粉末、0g板栗壳提取物和2g甘油。其它与试验1相同。

将试验1～6制备的蛋白膜进行透光率的测定，得到的结果如表1所示。

表1 试验1～6制备的大豆分离蛋白膜的透光率

从表1可以看出：加入板栗壳提取物，大豆分离蛋白膜在紫外光区(波长≤400nm)，薄膜的透光率明显降低。板栗壳添加量仅为2％时，在350nm下薄膜透光率降低了23.1％；在400nm波长下透光率降低了41％，而在200nm～280nm波长下透光率为0。当板栗壳提取物添加量在5％～15％之间，400nm波长以下的紫外光的透过率极低。这表明含板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜对紫外光有良好的吸收性，从而作为食品包装膜能够有效地降低紫外光对食品的破坏作用。

将试验1～6制备的蛋白膜进行薄膜厚度、水分含量、透氧量以及机械强度的测定，得到的结果如表2所示。

表2 试验1～6制备的蛋白膜进行薄膜厚度、水分含量、透氧量以及机械强度

从表2可以看出，随着板栗壳提取物添加量的增大，薄膜的抗张强度先增大后减少，并且伸长率也有明显的提升，这说明板栗壳提取物在薄膜中能够起到交联塑化的作用。当板栗壳添加量8％时，薄膜的抗张强度达到最大，而且断裂伸长率也达到200％。大豆分离蛋白膜的水分含量随着板栗壳提取物添加量的增大而增大，这是由于大豆分离蛋白薄膜中的极性基团对水汽具有较高的敏感性，因而水分子与大豆分离蛋白膜有很好的相容性；其次由于板栗壳提取物中的单宁带有酚羟基以及羰基这样的极性基团，从而会进一步增加薄膜对水分子的敏感性，从而增加薄膜的水分含量。如表2所示，薄膜的氧气阻隔性较高，这说明对于含有极性基团的大豆分离蛋白膜来说，氧气这样的非极性分子在其内部的扩散系数很低，而且薄膜与板栗壳提取物之间的交联也会阻碍氧气在薄膜内部的扩散。

图1为试验1的步骤一中得到的板栗壳提取物的FTIR谱图，从图1中可以看出，在板栗壳提取物的FTIR谱图中3270cm^-1为酚羟基的振动峰，1605cm^-1为苯环的C＝C伸缩振动峰，1442cm^-1为脂肪族化合物的特征峰，而1026cm^-1则为糖苷键中C-O的伸缩振动，这些特征峰符合单宁化合物的结构特点。

图2为试验1中步骤二中所述的大豆分离蛋白粉末的FTIR谱图，从图2中可以看出，1626cm^-1和1516cm^-1分别为酰胺Ⅰ羰基(C＝O)的伸缩振动峰、酰胺Ⅱ为N—H弯曲振动峰。3269cm^-1为缔合的羟基(-OH)和N-H的伸缩振动峰，2926cm^-1是CH₃-和CH₂-的C-H伸缩振动峰。

图3为试验1～5中含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜及试验6中未添加板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜的FTIR谱图，从图3可以看出，当板栗壳提取物添加到大豆分离蛋白膜中，并没有与蛋白质形成新的共价键交联。当板栗壳添加量在2％～8％之间时，酰胺Ⅰ的羰基(C＝O)在1626cm^-1峰的强度要比酰胺Ⅱ的N-H在1516cm^-1峰高，并且随着板栗壳添加量的增大，酰胺Ⅰ和酰胺Ⅱ的峰的强度逐渐减弱，3269cm^-1为自由和缔合的羟基(-OH)和N-H的伸缩振动峰也逐渐减弱。由此可以推断蛋白质在成膜过程中加热和碱性条件有利于蛋白质结构的打开，同时板栗壳提取物加入使得蛋白质的酰胺Ⅰ的C＝O和酰胺Ⅱ的N-H会与蛋白质中的-OH和板栗壳提取物含有的-OH形成分子内与分子间的氢键结合，从而有利于薄膜网络结构的形成，提高薄膜的机械强度，这也与表2中薄膜抗张强度的结果相一致。当板栗壳提取物添加量在10％～15％之间，板栗壳提取物的塑化作用趋于主导，与蛋白质的交联作用减弱，酚羟基峰的强度又有所增强。

图4为试验1～5中含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜在不同时间条件下对DPPH去除率的柱状图；将含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜0.4g溶于10ml水中，放入温度设置为25℃的恒温摇床内，在不同时间将其取出，并过滤，将滤液定容为50ml，精确移取1ml抗氧化膜溶液于具塞试管中，然后加入25mg/l的DPPH乙醇溶液4ml，摇匀，在暗处充分反应15min之后在517nm处测定吸光度值，并用相应的溶剂作空白。DPPH自由基清除率：

I₁＝(A₀-A_antioxidant)/A₀×100％

a.A_antioxidant:抗氧化剂在该反应体系中的吸光度值；

b.A₀:用溶剂作空白时的吸光度值。

从图4可以看出，未添加板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜的DPPH自由基去除率比较低，在12h时DPPH自由基去除率只有16％，而添加板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜的DPPH自由基去除率是其去除率的2～5倍。在0～12h之间，大豆分离蛋白膜的DPPH去除率是随时间延长而不断提高的；而且板栗壳添加量越高，DPPH去除率越高。因此含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜具备了较高抗氧化性。

Claims

1.一种含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜，其特征在于该膜是由大豆分离蛋白粉末、板栗壳提取物和甘油制成的，其中板栗壳提取物的质量为大豆分离蛋白粉末的2％～15％，甘油的质量为大豆分离蛋白粉末的10％～30％。

2.根据权利要求1所述的一种含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜，其特征在于板栗壳提取物的质量为大豆分离蛋白粉末的3％～8％，甘油的质量为大豆分离蛋白粉末的15％～20％。

3.制备权利要求1所述的一种含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

4.根据权利要求3所述的一种含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜的制备方法，其特征在于步骤一中的离心分离时的转速为4000～5000r/min,离心时间为15～20min。

5.根据权利要求3或4所述的一种含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜的制备方法，其特征在于步骤一中的旋转蒸发时的温度为40～45℃，真空度0.08～0.09MPa。

6.根据权利要求3或4所述的一种含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜的制备方法，其特征在于步骤一中的真空干燥时的真空度为0.08～0.09MPa，温度45～55℃。

7.根据权利要求3或4所述的一种含有板栗壳提取物的大豆分离蛋白膜的制备方法，其特征在于步骤三中的消泡是通过加入乙醇实现的。