CN1041510C - 分离高温盐中硫酸盐和氯化钠的工艺和装置 - Google Patents
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一种分离高温盐中硫酸盐和氯化钠的工艺及其装置，是将高温盐用一种含氯化钾、氯化镁、氯化钠和硫酸镁的溶液配成悬浮液，通过分离装置分离成镁乳和盐浆，镁乳可用于制备硫酸钾或硫酸镁，盐浆经甩干后可得工业盐。分离装置由进口管、顶管、分离室、锥形筒组成，采用该装置分离高温盐，效率高、能耗低，并解决了传统盐化工用浮选、振荡或溢流装置分离高温盐所带来的诸多弊端。
Description
本发明涉及一种化工分离工艺和装置，特别是一种分离高温盐中硫酸盐和氯化钠的工艺和装置。
苦卤蒸发法生产氯化钾后的废弃物即高温盐中含硫酸盐(包括含不同结晶水的硫酸镁、钾盐镁矾、无水钾镁矾)约30％，氯化钠约30％，并含有氯化钾、氯化镁和溴等少量杂质，每生产1吨氯化钾约副产10吨高温盐。过去国内大部分厂家均将高温盐弃去不用，目前已有部分厂家采用不同方法对高温盐进行回收利用，但都不太奏效。如“自然冷冻法”是在冬季将高温盐化卤冻制十水硫酸钠，再加工成无水硫酸钠(又称元明粉)，此法投资多，成本高、能耗大，其硫酸根回收率只有40％左右，由于元明粉经常滞销，有些厂家只得停产；“热熔浸法”是利用同离子效应及增大总离于强度的原理首先加水稀释高温盐，然后加热，用氯化镁溶液浸取，除去氯化钠后的悬浮液再自然冷冻或用机械冷冻方法冻制七水硫酸镁，此法设备多，能耗大，硫酸镁回收率只有45％左右，氯化钠回收率只有30％左右，在实际生产过程中尚未很好推广应用；“振荡法”是利用氯化钠和硫酸盐颗粒大小不同、比重不同，因而沉降速度不同的原理，采用振荡分离生产七水硫酸镁，但此法不可能将硫酸镁和氯化钠有效分离，硫酸镁的回收率只有30～40％，而氯化钠尚不能回收利用；“溢流法”，中国专利CN 1035096A提出依据溢流分级原理利用静态垂直溢流装置控制一定流速的溢流分离方法应用于高温盐中硫酸盐和氯化钠的分离，此法虽然能将二者分开，但由于溢流出的镁乳很稀，沉降浓缩速度很慢，工业化生产几乎不可能；“浮选法”利用能选择性地吸附一水硫酸镁晶粒的捕取剂以及能起泡的起泡剂，将高温盐制成浆料于浮洗机中加以分离，由于有大量泡沫，一水硫酸镁难以沉降分离，且药剂的引入易污染产品，故此法难以推广。
本发明的目的是要提供一种分离高温盐中硫酸盐和氯化钠的工艺及其装置，它能将类似海水体系苦卤化工废渣高温盐中的硫酸盐和氯化钠分开，以达到综合利用。
本发明的目的是这样实现的：鉴于高温盐中硫酸盐和氯化钠结晶特征存在差异，即比重和粒度有较大差异，利用流体离旋原理将二者分开。一水和七水硫酸镁呈镁乳状，七水硫酸镁比重为1．68；氯化钠比重为2．16，粒度较大，通过筛析分析发现，在200目以上氯化钠占87．20％，200目以下镁盐占95．88％，二者具有明显的可分性。基于这种可分性，本发明提供了将二者分开的工艺和装置。
该装置由进料管、顶管、分离室、锥形筒组成，这种分离装置的分离室是一个圆筒形工作腔，它和下部的锥形筒采用法兰联结(也可焊接)，进料管与分离室是相切的，且进料管在进入装置时可以是圆形，也可由圆形变成长方形。顶管是与分离室同心的圆管，并有一部分伸入分离室内部。锥形筒锥角为5～50°，起一种导流作用，下部是出口。进科管进口、顶管出口、锥形筒出口均与阀门联结，衬垫密封(图中未画)。
本发明分离高温盐和氯化钠的工艺为：将高温盐同一种含MgCl2 5～25％(重)，KCl 0．1～10％(重)，NaCl 0．1～10％(重)，MgSO40．1～15％(重)的溶液按1∶0．1～10的比例(体积比)混合均匀配成高温盐浆悬浮液，温度20～90℃，用具有一定扬程的泵送入分离装置。由于泵的压力，悬浮液中的粒子具有一定的速度，沿切线方向进入分离室后开始作圆周运动，在悬浮液流速适当的条件下，因为粒径和质量的差异，粒径大而质量重的氯化钠颗粒在分离室内作向下的螺旋圆周运动，经锥形筒导流由出口排出。粒径小而质量轻的硫酸盐颗粒，因提供不了足够的向心力而向中心处聚集，被流体挟带从顶管出口排出。这样从顶管出口排出的是含硫酸盐的镁乳，从锥形筒下部出口排出的是含氯化钠的盐浆，盐浆经离心机甩干后，得工业盐，甩后液并入悬浮液。这样实现了高温盐的分离。
本发明因为是巧妙地利用流体离旋原理设计成的分离装置，所以工艺简单，分离效率高，操作容易，节省能耗，从而解决了传统盐化工浮选或溢流装置引入的诸多弊端。利用本发明的工艺和装置可有效地将类似的海水体系苦卤化工废渣高温盐中的硫酸盐和氯化钠分开，达到综合利用之目的。
本发明由以下的实施例及其附图详细给出。
图1是根据本发明提出的高温盐分离装置的侧视图。
图2是根据本发明提出的高温盐分离装置的俯视图。
图3是应用本发明装置的n级分离工艺流程图，图中M-镁乳，G-高温盐浆，Y-工业盐。
图4是应用本发明装置的2级分离工艺流程图，图中M-镁乳，G-高温盐浆，Y-工业盐。
下面结合附图1-4详细说明依据本发明提出的具体装置的细节及工作情况。
参见图1和2，该装置由进料管(3)，顶管(1)，分离室(2)，锥形筒(5)组成，该装置的分离室(2)是一个圆筒形工作腔，它和下部的锥形筒(5)采用法兰(4)联结(也可焊接)，进料管(3)与分离室(2)是相切的，且进料管(3)在进入装置时可以是圆形，也可以由圆形变成方形。顶管(1)是与分离室(2)同心的圆管，并有一部分伸入分离室(2)内部，锥形筒(5)锥角为5～50°，起一种导流作用，其下部是出口。进料管进口，顶管出口，锥形筒出口均与阀门联结，衬垫密封(为突出本发明的主要特征，图中未画阀门)。本装置各部分尺寸优选如下：进料管(3)直径为20～200毫米，顶管(1)直径为20～200毫米，锥形筒出口直径为20～200毫米，分离室(2)直径为50～500毫米，分离室(2)高度为50～500毫米，锥形筒(5)高度200～2000毫米，锥角为5～50°。
分离高温盐时，将高温盐同一种含MgCl2 5～25％(重)，NaCl 0．1～10 ％(重)，KCl 0．1～10％(重)，MgSO4 0．1～15％(重)的溶液按1∶0．1～10的比例(体积比)混合均匀配成高温盐浆悬浮液，物料温度20～90℃，进料工作压力在0．02～2．0MPa之间，用扬程为2～60米的泵送入分离装置。由于泵的压力，悬浮液中的粒子在进口处具有1～50米／秒的速度，沿切线方向进入分离室后开始作圆周运动，在进料速度适当的条件下，因为粒径和质量的差异，粒径大而质量重的氯化钠颗粒在分离室内作向下的螺旋圆周运动，经锥形筒导流，由底口排出。粒径小而质量轻的硫酸盐颗粒，因提供不了足够的向心力而向中心处聚集，被流体挟带从顶口排出。这样从顶口排出的是含硫酸盐的镁乳，所排镁乳的浓度在20～60Be’可用于制备硫酸镁和硫酸钾。从底口排出的是含氯化钠的盐浆，盐浆经离心机甩干后得工业盐，甩后液并入高温盐悬浮液，这样实现了高温盐的分离。
实际生产中，为了实现氯化钠和硫酸盐的完全分离，可以将本发明装置多级组合来实现较完全的分离，如n级分离(n是大于或等于1的整数，如n=1，2，3……)。n级分离是由2n-1个本发明装置组合在一起的，每增加一级分离，便增加一左一右两个装置。其实施工艺流程如下(附图3)，一级分离的顶流进入二级分离的左分离装置，底流进入二级分离的右分离装置。二级左分离装置的顶流进入下一级(第三级)左分离装置，底流回到上一级(第一级)分离装置。二级右分离装置的底流进入下一级(第三级)右分离装置，顶流回到上一级(第一级)分离装置。依次类推，n级左分离装置顶口排出的是合格的镁乳，底流回到n-1级左分离装置。n级右分离装置底流是合格的盐浆，盐浆经离心机甩干后，得工业盐和甩后液，甩后液与n级顶流一起回到n-1级右分离装置。n值视工艺要求确定。
参见附图4，利用本发明工艺及装置分离高温盐的应用例如下：采用2级装置组合对高温盐进行分离，即将高温盐进行初旋、精旋和尾旋，工艺条件见表1，所用分离装置尺寸列于表2，对应的分离结果列于表3中。表1
注：表1中悬浮液配比为高温盐同一种含MgCl2 14．86％NaCl4．13％Kcl 5．94％MgSO4 7．40％的溶液相混合的比例(体积比)。表2
| 序号 | 悬浮液配比 | 物料温度(℃) | 泵进口压力(MPa) |
| 应用例1 | 1∶1 | 50 | 0．5 |
| 应用例2 | 1∶1 | 50 | 1．0 |
| 应用例3 | 1∶1 | 60 | 1．5 |
| 序号 | 进料管直径(mm) | 顶管直径(mm) | 锥形筒出口直径(mm) | 分离室直径(mm) | 分离室高度(mm) | 锥形筒高度(mm) |
| 应用例1 | 100 | 100 | 50 | 400 | 400 | 800 |
| 应用例2 | 87 | 87 | 45 | 300 | 350 | 800 |
| 应用例3 | 87 | 87 | 45 | 300 | 350 | 800 |
表3
| 序号 | 分离物料名称 | 物料成份分析(%) | 备注 | |||
| MgSO4 | MgCl2 | KCl | NaCl | |||
| 应用例1 | 工业盐 | 1.51 | 0.58 | 0.24 | 93.15 | 40目滤布甩干 |
| 精旋顶流(镁乳) | 56.15 | 6.81 | 1.22 | 7.61 | 抽滤甩干 | |
| 应用例2 | 工业盐 | 0.90 | 2.00 | 0.29 | 91.34 | 100目滤布甩干 |
| 精旋顶流(镁乳) | 57.88 | 6.40 | 1.13 | 5.36 | 100目滤布甩干 | |
| 应用例3 | 工业盐 | 2.09 | 0.89 | 0.27 | 91.92 | 100目滤布甩干 |
| 精旋顶流(镁乳) | 58.70 | 2.92 | 1.26 | 7.62 | 100目滤布甩干 | |
Claims (3)
1．一种分离高温盐中硫酸盐和氯化钠的装置，其特征在于该装置的分离室(2)是一个圆筒形工作腔，分离室(2)与下部的锥形筒(5)，采用法兰(4)联结，也可直接焊接，进料管(3)与分离室(2)是相切的，且进料管(3)在进入装置时可以是圆形，也可以由圆形变成长方形，顶管(1)是与分离室(2)同心的圆管，并有一部分伸入分离室(2)内部，锥形筒(5)的锥角为5～50°。
2．一种分离高温盐中硫酸盐和氯化钠的工艺，其特征在于分离高温盐时，先将高温盐同一种含MgCl2 5～25％，NaCl 0．1～10％，KCl 0．1～10％，MgSO4 0．1～15％的溶液按1∶0．1～10的体积比比例混合均匀，配成高温盐浆悬浮液，物料温度20～90℃，然后以0．02～2．0MPa的压力将悬浮液送入权利要求1所述装置进行分离，顶管所排镁乳的浓度在20～60Be，可用于制备硫酸镁和硫酸钾，锥形筒出口排出的盐浆经离心机甩干后成工业盐，甩后液并入高温盐悬浮液中
3．按权利要求2所述的工艺，其特征在于实际生产中可采用一级和／或n级装置组合分离，n是大于等于1的整数。
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