CN104148090A - 一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构光催化降解有机污染物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构光催化降解有机污染物的方法，通过氢氧化铵和柠檬酸分步共同还原氯金酸的条件下，在羟基氧化铁纳米棒的CTAB溶液中沉积了金纳米颗粒尺寸为1-3nm的金纳米颗粒，金纳米颗粒均匀分散在羟基氧化铁纳米棒表面，金纳米颗粒在羟基氧化铁纳米棒的覆盖率为30-60%，并将该杂化结构用于有机污染物的光催化降解，相比于单一的羟基氧化铁纳米棒，羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的光催化效率提高了100%。
Description
技术领域
本发明属于金属-半导体纳米材料光催化领域，特别涉及一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构光催化降解有机污染物的方法。
背景技术
羟基氧化铁的化学成分是FeOOH，是一类集吸附和光催化于一体的半导体材料。为了能够更好的提高羟基氧化铁的催化效果，现在很多的研究人员将目光对准了羟基氧化铁与其他纳米材料的复合结构，如当将羟基氧化铁与二氧化钛复合后，由于二者的导带能及差异，从而能够使得光生电子在界面间发生自发迁移，使得光生电子和空穴有效分离，从而能够提高光催化剂的量子效率。除此之外，半导体与金属材料的复合结构也在得到人们的关注，不过大多数的研究主要对象是硫化镉或者硒化镉纳米材料和贵金属之间的复合，通过构建合适结构的金属半导体杂化结构，就能够实现光生电子和空穴的分离，空穴留在半导体表面，而电子在储存在金属材料部分，这种复合结构对于催化以及光能利用有重要影响。
但是对于羟基氧化铁和金纳米材料的复合结构，迄今仍未有许多研究，但是对于羟基氧化铁而言，由于其容易形成梭状结构，而通过光的照射作用，所产生的电子和空穴能够有最大距离的分开，如果再复合金属纳米颗粒，这种复合纳米材料的催化性能将是非常值得期待。
对于这种有着应用前景的复合纳米材料，如何设计一种合适的杂化结构并将其应用到有机污染物光催化中是大家所关注的重点。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，研制出一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构光催化降解有机污染物的方法，通过首先在完全水相的环境下，使用常见的化学试剂，在较为温和的条件下，制备出在羟基氧化铁上沉积有直径为1-3纳米金纳米颗粒的金属半导体复合材料，然后在碘钨灯作为光源的条件下，光催化有机污染物。
一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构光催化降解有机污染物的方法，其步骤如下：
a、羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的制备：
步骤1）：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100ml水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵NH4OH溶液，使用alfa公司所生产的质量浓度为38%的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3）：在室温缓慢搅拌条件下，向50-100ml的A溶液中缓慢加入10-50mlB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4）：使用水合氧化铁(Fe5HO8·4H2O)纳米粒子为前驱化合物，以CTAB作为表面活性剂，在反应温度为90℃、反应液的pH值为6、老化时间为120小时的条件下，经水解反应制备了棒状羟基氧化铁α-FeOOH纳米溶液D，其长度为50-100nm；
步骤5）：取羟基氧化铁纳米溶液浓度为0.001M的溶液D和溶液C混合，然后进行加热，将温度升至60-100℃，并加入1-3ml柠檬酸钠溶液，搅拌0.5-2小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液E；
步骤6）：将淡黄色溶液E进行离心分离，去离子水和乙醇洗涤，即可获得稳定的水溶性的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，金纳米颗粒的尺寸为1-3nm；
金纳米颗粒均匀分散在羟基氧化铁纳米棒表面，金纳米颗粒在羟基氧化铁纳米棒的覆盖率为30-60%；
b、光催化有机污染物
取500ml浓度为50mg/L的有机污染物，再加入5-100mg羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，在避光的条件下搅拌混合30min，使其混合均匀，光催化的光源为采用500W碘钨灯，用直径为3cm的滤光片滤去波长＜420nm的光，保证该光催化在可见光区激光条件下进行，当采用波长大于420nm的可见光进行照射时，间隔一定反应时间后，离心取上层清液5ml，测定其吸光度，计算有机污染物的去除率。
作为优选，所述有机污染物为罗丹明B、活性艳蓝X-BR、或者酸性桃红SPB。
本发明的有益效果：
（1）本发明的将羟基氧化铁纳米棒和金纳米颗粒通过简单的方法结合起来，形成羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，并将该杂化结构用于有机污染物的光催化降解。
（2）羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的制备工艺可控，通过调节各工艺参数，也能相应调节复合材料的结构和组成；
（3）本发明制备得到的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构在羟基氧化铁纳米棒上沉积的金纳米颗粒具有均一的形貌和超小的尺寸；最小的尺寸可小至1nm，该尺寸的复合纳米材料将在光催化以及热催化等诸多领域有重要应用。
（4）本发明制备的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构光催化性能好，相比于单一的羟基氧化铁纳米棒，羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的光催化效率提高了100%。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为本发明实施例1所制备的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构TEM图；
图2为本发明实施例1所制备的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构HRTEM图；
图3为本发明实施例1所制备的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的光催化罗丹明分解率图，0曲线为空白样品，1曲线为羟基氧化铁纳米棒样品，2为羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构样品。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，并参照数据进一步详细描述本发明。应理解，这些实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例1：
一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构光催化降解有机污染物的方法，
a、羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的制备：
步骤1）：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100ml水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵NH4OH溶液，使用alfa公司所生产的质量浓度为38%的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3）：在室温缓慢搅拌条件下，向50ml的A溶液中缓慢加入10mlB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4）：使用水合氧化铁(Fe5HO8·4H2O)纳米粒子为前驱化合物，以CTAB作为表面活性剂，在反应温度为90℃、反应液的pH值为6、老化时间为120小时的条件下，经水解反应制备了棒状羟基氧化铁α-FeOOH纳米溶液D，其长度为70nm；
步骤5）：取羟基氧化铁纳米溶液浓度为0.001M的溶液D和溶液C混合，然后进行加热，将温度升至80℃，并加入2ml柠檬酸钠溶液，搅拌1小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液E；
步骤6）：将淡黄色溶液E进行离心分离，去离子水和乙醇洗涤，即可获得稳定的水溶性的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，金纳米颗粒的尺寸为1.5nm。
金纳米颗粒均匀分散在羟基氧化铁纳米棒表面，金纳米颗粒在羟基氧化铁纳米棒的覆盖率为60%。
b、光催化有机污染物
取500ml浓度为50mg/L的有机污染物罗丹明B，再加入100mg羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，在避光的条件下搅拌混合30min，使其混合均匀，光催化的光源为采用500W碘钨灯，用直径为3cm的滤光片滤去波长＜420nm的光，保证该光催化在可见光区激光条件下进行，当采用波长大于420nm的可见光进行照射时，间隔一定反应时间后，离心取上层清液5ml，测定其吸光度，计算有机污染物的去除率，详见附图3，在2小后，降解效率达到了45%。相比于羟基氧化铁纳米棒的光催化效果，羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构光催化降解罗丹明的效果提高了100%，并且在60min中光催化降解的效率在不断的提高，而羟基氧化铁纳米棒的光催化降解的效率在30min后就趋于平稳。
实施例2：
一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构光催化降解有机污染物的方法，
a、羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的制备：
步骤1）：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100ml水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵NH4OH溶液，使用alfa公司所生产的质量浓度为38%的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3）：在室温缓慢搅拌条件下，向50ml的A溶液中缓慢加入10mlB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4）：使用水合氧化铁(Fe5HO8·4H2O)纳米粒子为前驱化合物，以CTAB作为表面活性剂，在反应温度为90℃、反应液的pH值为6、老化时间为120小时的条件下，经水解反应制备了棒状羟基氧化铁α-FeOOH纳米溶液D，其长度为70nm；
步骤5）：取羟基氧化铁纳米溶液浓度为0.001M的溶液D和溶液C混合，然后进行加热，将温度升至80℃，并加入2ml柠檬酸钠溶液，搅拌1小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液E；
步骤6）：将淡黄色溶液E进行离心分离，去离子水和乙醇洗涤，即可获得稳定的水溶性的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，金纳米颗粒的尺寸为1.5nm。
金纳米颗粒均匀分散在羟基氧化铁纳米棒表面，金纳米颗粒在羟基氧化铁纳米棒的覆盖率为60%。
b、光催化有机污染物
取500ml浓度为50mg/L的有机污染物活性艳蓝X-BR，再加入100mg羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，在避光的条件下搅拌混合30min，使其混合均匀，光催化的光源为采用500W碘钨灯，用直径为3cm的滤光片滤去波长＜420nm的光，保证该光催化在可见光区激光条件下进行，当采用波长大于420nm的可见光进行照射时，间隔一定反应时间后，离心取上层清液5ml，测定其吸光度，计算有机污染物的去除率，在2小后，降解效率达到了58%。
实施例3：
一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构光催化降解有机污染物的方法，
a、羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的制备：
步骤1）：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100ml水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵NH4OH溶液，使用alfa公司所生产的质量浓度为38%的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3）：在室温缓慢搅拌条件下，向50ml的A溶液中缓慢加入10mlB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4）：使用水合氧化铁(Fe5HO8·4H2O)纳米粒子为前驱化合物，以CTAB作为表面活性剂，在反应温度为90℃、反应液的pH值为6、老化时间为120小时的条件下，经水解反应制备了棒状羟基氧化铁α-FeOOH纳米溶液D，其长度为70nm；
步骤5）：取羟基氧化铁纳米溶液浓度为0.001M的溶液D和溶液C混合，然后进行加热，将温度升至80℃，并加入2ml柠檬酸钠溶液，搅拌1小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液E；
步骤6）：将淡黄色溶液E进行离心分离，去离子水和乙醇洗涤，即可获得稳定的水溶性的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，金纳米颗粒的尺寸为1.5nm。
金纳米颗粒均匀分散在羟基氧化铁纳米棒表面，金纳米颗粒在羟基氧化铁纳米棒的覆盖率为60%。
b、光催化有机污染物
取500ml浓度为50mg/L的有机污染物酸性桃红SRB，再加入100mg羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，在避光的条件下搅拌混合30min，使其混合均匀，光催化的光源为采用500W碘钨灯，用直径为3cm的滤光片滤去波长＜420nm的光，保证该光催化在可见光区激光条件下进行，当采用波长大于420nm的可见光进行照射时，间隔一定反应时间后，离心取上层清液5ml，测定器吸光度，计算有机污染物的去除率，在2小后，降解效率达到了42%。
对比例1：
一种羟基氧化铁纳米棒光催化降解有机污染物的方法，
a、羟基氧化铁纳米棒的制备：
使用水合氧化铁(Fe5HO8·4H2O)纳米粒子为前驱化合物，以CTAB作为表面活性剂，在反应温度为90℃、反应液的pH值为6、老化时间为120小时的条件下，经水解反应制备了棒状羟基氧化铁α-FeOOH纳米溶液D，其长度为70nm；
b、光催化有机污染物
取500ml浓度为50mg/L的有机污染物罗丹明B，再加入100mg羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，在避光的条件下搅拌混合30min，使其混合均匀，光催化的光源为采用500W碘钨灯，用直径为3cm的滤光片滤去波长＜420nm的光，保证该光催化在可见光区激光条件下进行，当采用波长大于420nm的可见光进行照射时，间隔一定反应时间后，离心取上层清液5ml，测定器吸光度，计算有机污染物的去除率，详见附图3。
Claims (2)
1.一种羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构光催化降解有机污染物的方法，其特征在于：
a、羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构的制备：
步骤1）：制备氯金酸，取1g氯金酸固体溶于100ml水中，配制均一透明的溶液A，在该制备过程中，所有容器均先使用王水清洗，再使用去离子水冲洗两次，以下步骤均同；
步骤2)：配制氢氧化铵NH4OH溶液，使用alfa公司所生产的质量浓度为38%的氢氧化铵，稀释10倍，配制得到溶液B；
步骤3）：在室温缓慢搅拌条件下，向50-100ml的A溶液中缓慢加入10-50mlB溶液，得到均一透明的溶液C；
步骤4）：使用水合氧化铁(Fe5HO8·4H2O)纳米粒子为前驱化合物，以CTAB作为表面活性剂，在反应温度为90℃、反应液的pH值为6、老化时间为120小时的条件下，经水解反应制备了棒状羟基氧化铁α-FeOOH纳米溶液D，其长度为50-100nm；
步骤5）：取羟基氧化铁纳米溶液浓度为0.001M的溶液D和溶液C混合，然后进行加热，将温度升至60-100℃，并加入1-3ml柠檬酸钠溶液，搅拌0.5-2小时，随后冷却至室温，得到淡黄色溶液E；
步骤6）：将淡黄色溶液E进行离心分离，去离子水和乙醇洗涤，即可获得稳定的水溶性的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，金纳米颗粒的尺寸为1-3nm；
金纳米颗粒均匀分散在羟基氧化铁纳米棒表面，金纳米颗粒在羟基氧化铁纳米棒的覆盖率为30-60%；
b、光催化有机污染物
取500ml浓度为50mg/L的有机污染物，再加入5-100mg羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构，在避光的条件下搅拌混合30min，使其混合均匀，光催化的光源为采用500W碘钨灯，用直径为3cm的滤光片滤去波长＜420nm的光，保证该光催化在可见光区激光条件下进行，当采用波长大于420nm的可见光进行照射时，间隔一定反应时间后，离心取上层清液5ml，测定其吸光度，计算有机污染物的去除率。
2.一种如权利要求1所述的羟基氧化铁纳米棒-金纳米颗粒杂化结构光催化降解有机污染物的方法，其特征在于所述有机污染物为罗丹明B、活性艳蓝X-BR、或者酸性桃红SPB。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
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| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Wuzhong District Mudu town of Suzhou city of Jiangsu Province Yu Shan Road 215000 (No. 646) Jinfeng advertising business park Applicant after: SUZHOU XUANDONG CULTURE CREATIVE CO., LTD. Address before: Wuzhong District Mudu town of Suzhou city of Jiangsu Province Yu Shan Road 215000 (No. 646) Jinfeng advertising business park Applicant before: Suzhou Xuandong Three-dimensional Space Science & Technology Co., Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: SUZHOU XUANDONG THREE DIMENSIONAL SPACE TECHNOLOGY CO., LTD. TO: SUZHOU XUANDONG CULTURAL AND CREATIVE CO., LTD. |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Liu Chunhong Inventor before: Huang Xiaoming Inventor before: Lv Shuai |
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| COR | Change of bibliographic data | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20160726 Address after: 402660 No. 6 standard factory building, Tongnan Industrial Park, Chongqing Applicant after: Chongqing LingFeng Rubber Products Co., Ltd. Address before: Wuzhong District Mudu town of Suzhou city of Jiangsu Province Yu Shan Road 215000 (No. 646) Jinfeng advertising business park Applicant before: SUZHOU XUANDONG CULTURE CREATIVE CO., LTD. |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160824 Termination date: 20180730 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |