CN104147995B

CN104147995B - 一种高剪切力研磨反应器

Info

Publication number: CN104147995B
Application number: CN201410342664.6A
Authority: CN
Inventors: 王利亚; 李森兰; 王建平; 李波; 刘朗; 陈俊玲
Original assignee: Nanyang Normal University
Current assignee: Nanyang Normal University
Priority date: 2014-06-23
Filing date: 2014-07-17
Publication date: 2015-06-17
Anticipated expiration: 2034-07-17
Also published as: CN104147995A

Abstract

一种高剪切力研磨反应器，包括动力装置、传动装置、研磨装置、立柱和底板，动力装置通过传动装置带动研磨装置工作，传动装置通过立柱支撑安装在底板上，本装置中的转动圆盘通过设置在其中心线处的轴套与驱动轴连接，转动圆盘上设置有挡流圈，且位于挡流圈和轴套之间的位置上开设有便于反应物进入研磨间隙内的预留孔。本发明采用轴向研磨，在高速旋转的动磨具驱动下，可以大幅度地提高反应物料在反应容器中的旋转速度，按流体动力学原理，随着旋转速度的提高，密度相同、粒径较大的颗粒物和粒径相同密度较小的颗粒物向旋转中心移动的速度将增加，因此本发明对反应混合物中的颗粒具有自动分级、再研磨功能。

Description

一种高剪切力研磨反应器

技术领域

本发明涉及一种化学反应制备装置，尤其是涉及一种高剪切力研磨反应器。

背景技术

随着纳米技术的发展，人们研制了多种反应器。具有代表性的有：专利1《力化学反应器（95111258.9）》，专利2《多用途气泡液膜反应器（200610033823.X）》，专利3《一种立式强化多糖高聚物改性搅拌球磨反应器（201220600031.7）》，专利4《新型气液反应器（201020128547.7）》，专利5（日本）《多通过强剪切力进行连续分散的装置（201080003537.3）》，专利6《高剪切胶体磨（201120248049.0）》，专利7《多功能研磨机（200620075999.7）》，专利8《一种高效胶体磨（201220525057.X）》。其中，专利1、2和专利4～8均需要对转动轴进行“轴密封”，这样，要大幅度提高转速，增加能量损耗不说，还必须采取“轴密封”件冷却措施。其二，上述专利的搅拌器或研磨件，除专利1外，磨具多为不锈钢材料，其耐磨性较差，一旦磨损，效率显著降低，仅凭调节动静磨具间距难以凑效。

发明内容

本发明的目的是为解决现有技术中存在的动静磨具之间间隙难以控制，同时需要“轴密封”，因此造成能量损耗的问题，提供一种高剪切力研磨反应器，本发明耐用切维修清洗方便。

本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：

一种高剪切力研磨反应器，包括动力装置、传动装置、研磨装置、立柱和底板，动力装置通过传动装置带动研磨装置工作，传动装置通过立柱支撑安装在底板上，其特征在于：所述的研磨装置包括呈圆柱形的反应容器、反应容器盖板、挡流板和研磨机构，反应容器盖板盖设在反应容器上并通过反应容器盖板固定螺栓进行固定安装，反应容器盖板上开设有复数个反应物入口，挡流板设置有两个且对称的安装在反应容器盖板底部以改变反应容器内的反应物的流向，反应容器盖板上还穿设有驱动研磨机构工作的驱动轴，所述的研磨机构包括固定在反应容器底部的静磨具、固定在驱动轴底部的转动圆盘和动磨具，所述动磨具固定在转动圆盘上且与静磨具之间构成研磨间隙，转动圆盘通过设置在其中心线处的轴套与驱动轴连接，转动圆盘上设置有挡流圈，且位于挡流圈和轴套之间的位置上开设有便于反应物进入研磨间隙内的预留孔。

所述的反应容器的侧壁上开设有供冷却水通过的冷却通道，且该通道上分别设置有冷却水入口和冷却水出口，并分别通过冷却水管活接口与水源和排水装置连通。

所述的动力装置包括电动机和控制电动机的电动机变频器，电动机固定在传动装置上并驱动传动装置工作，电动机变频器安装在底板上。

所述的传动装置包括环形滚动装置、升降手轮、锁动手柄和传动机构，传动机构通过环形滚动装置与固定在立柱一端上的升降手轮连接，并通过锁动手柄限制升降手轮的自由转动，所述的传动机构包括主动塔轮、传动轮护罩、三角带、被动塔轮、上卡头、下卡头和转动轴套管，主动塔轮安装在电动机的输出端上，并通过三角带带动被动塔轮转动，主动塔轮、三角带和被动塔轮均设置在传动轮护罩内，被动塔轮固定在转动轴套管上，转动轴套管两端分别通过上卡头和下卡头安装在传动轮护罩上，转动轴套管与转动轴连接并驱动转动轴转动。

所述的反应物入口包括固体反应物加入口和两个液气反应物加入口，固定反应物加入口上设置有盖塞，所述的液气反应物加入口其中一个与液反应物入口管连接，另一个与惰性气体反应管连接，且上边设置有复数个控制阀门。

所述的反应容器底部还设置有定位驱动轴的定位螺栓。

所述的底板上设置有复数个支持反应器的支脚。

所述的静磨具通过静磨具固定件压紧设置在反应容器底部，并通过静磨具固定螺栓固定。

本发明的有益效果是：

1、可方便地在一个小空间营造合适的反应气氛。

2、反应器动磨具的转动轴不需要“轴密封”，可以根据需要大幅度提高转速，使高剪切力研磨在无轴密封冷却的情况下得以实现。

3、动、静磨具选用化学惰性、硬度大的砂轮，且它们之间的间距可调，不但延长了设备使用寿命，而且更换、维修方便。

4、采用轴向研磨，在无轴密封、高速旋转的动磨具驱动下，可以大幅度地提高反应物料在反应容器中的旋转速度，按流体动力学原理，随着旋转速度的提高，密度相同、粒径较大的的颗粒物和粒径相同密度较小的颗粒物向旋转中心移动的速度将增加，因此本发明对反应混合物中的颗粒具有自动分级、再研磨功能。

5、用流向挡片代替专利6《高剪切胶体磨（201120248049.0）》中的“筛网”，同样实现了仅对较大的颗粒物的二次研磨，不但不易堵塞，而且清洗、维修方便。

附图说明

图1是本发明的总装图。

图2是反应容器盖的俯视图（放大到图1的2倍）。

图3是反应容器盖的仰视图（放大到图1的2倍）。

图4是挡流板的纵切面视图（放大到图1的4倍）。

图5是顺反应液流向的挡流板视图（放大到图1的4倍）。

图6是逆反应液流向的挡流板视图（放大到图1的4倍）。

图7是反应容底部的局部放大图（放大到图1的4倍）。

图8为动磨具的俯视图（放大到图1的4倍）。

图9为动磨具的另一种装配形式示意图（轴截面正视图）。

图10为图9中动磨具的仰视图。

图示标记： A1、转动磨具（简称动磨具）转动方向；3、冷却水进口；4、冷却水出口；5、支脚；10、底板；11、12为冷却水管活接口；13、切换阀门甲；16、切换阀门乙；17、液（气）反应物入口阀门；19、惰气入口阀门；20、立柱；22、电动机变频器；30、电动机；40、升降手轮；50、环形滚动装置；60、锁定手柄；70、主动塔轮；71、传动轮护罩；90、三角带；120、上卡头；13、下卡头； 150、被动塔轮；170、转动轴套管；180、转动轴；200、固体反应物加料口；210、惰气入口管；211、液（气）反应物入口管；230、反应容器盖固定螺栓；240、反应容器盖板；300、反应容器；310、挡流板；400、动、静转动磨具；501、转动轴的底部定位螺栓；A2、反应液流动方向；240、反应容器盖板；241、盖板固定螺栓； 242、转动轴轴孔；243、液（气）反应物入口管；244、惰气入口管； 248、固体反应物加料口漏斗；249、盖塞；A3、反应液流动方向；240、反应容器盖板； 247、挡流板的焊接位； 251、盖板固定螺栓孔；291、挡流板加强筋的焊接位； 291、加强筋；310、挡流板， 230、反应容器盖板固定螺栓； 313、挡流板下端；315、细颗粒流动区； 311为挡流板加强筋， 412、转动圆盘上的预留孔；420、转动圆盘上的挡流圈；430、本发明工作时形成的负压腔；440、动磨具固定螺栓；450、转动圆盘；460、动磨具；470、研磨间隙；480为反应容器支脚；501、转动轴的底部定位螺栓；51、静磨具的固定螺栓；520、静磨具的固定件； 401、转动圆盘的外沿线；405、轴套；406、轴孔； 440、动磨具固定螺栓；441、聚四氟乙烯垫片；442为动磨具的压紧圈； 443为动磨具固定螺栓的螺栓孔。

具体实施方式

图中所示，具体实施方式如下：

一种高剪切力研磨反应器，包括动力装置、传动装置、研磨装置、立柱20和底板10，动力装置通过传动装置带动研磨装置工作，传动装置通过立柱20支撑安装在底板10上，所述的研磨装置包括呈圆柱形的反应容器300、反应容器盖板240、挡流板310和研磨机构，反应容器盖板240盖设在反应容器300上并通过反应容器盖板固定螺栓230进行固定安装，反应容器盖板240上开设有复数个反应物入口，挡流板310设置有两个且对称的安装在反应容器盖板240底部以改变反应容器300内的反应物的流向，反应容器盖板240上还穿设有驱动研磨机构工作的驱动轴180，所述的研磨机构包括固定在反应容器300底部的静磨具530、固定在驱动轴180底部的转动圆盘450和动磨具460，所述动磨具460固定在转动圆盘450上且与静磨具530之间构成研磨间隙470，转动圆盘450通过设置在其中心线处的轴套405与驱动轴180连接，转动圆盘450上设置有挡流圈420，且位于挡流圈420和轴套405之间的位置上开设有便于反应物进入研磨间隙470内的预留孔412。

所述的反应容器300的侧壁上开设有供冷却水通过的冷却通道，且该通道上分别设置有冷却水进口3和冷却水出口4，并分别通过冷却水管活接口11与水源和排水装置连通。

所述的动力装置包括电动机30和控制电动机30的电动机变频器22，电动机30固定在传动装置上并驱动传动装置工作，电动机变频器22安装在底板10上。

所述的传动装置包括环形滚动装置50、升降手轮40、锁动手柄60和传动机构，传动机构通过环形滚动装置50与固定在立柱20一端上的升降手轮40连接，并通过锁动手柄60限制升降手轮40的自由转动，所述的传动机构包括主动塔轮70、传动轮护罩71、三角带90、被动塔轮150、上卡头120、下卡头130和转动轴套管170，主动塔轮70安装在电动机30的输出端上，并通过三角带90带动被动塔轮150转动，主动塔轮70、三角带90和被动塔轮150均设置在传动轮护罩71内，被动塔轮150固定在转动轴套管170上，转动轴套管170两端分别通过上卡头120和下卡头130安装在传动轮护罩71上，转动轴套管170与转动轴180连接并驱动转动轴180转动。

所述的反应物入口包括固体反应物加入口200和两个液气反应物加入口，固定反应物加入口200上设置有盖塞248，所述的液气反应物加入口其中一个与液反应物入口管211连接，另一个与惰性气体反应管210连接，且上边设置有复数个控制阀门。

所述的反应容器300底部还设置有定位驱动轴180的定位螺栓501。

所述的底板10上设置有复数个支持反应器的支脚5。

所述的静磨具530通过静磨具固定件520压紧设置在反应容器300底部，并通过静磨具固定螺栓510固定。

以两个砂轮或砂轮片轴向叠加，保持一定间距，分别作为静止和转动磨具（分别简称为静磨具和动磨具）；静磨具固定于反应器底部，动磨具固定于转动轴下端部的不锈钢圆盘上；不锈钢圆盘上，径向距转动轴一定距离留有允许反应物或反应混合物通过的孔洞。反应容器上盖留有转动轴透过孔、并切割成两个半圆的圆盘；其下侧对称的固定有两个改变反应物（流体）流向的挡片，其功能为把反应液旋转筛选出的较大固体颗粒物导入动、静磨具之间进行再次加工，反应容器盖上还设有粉末状反应物（简称固形反应物）加料口，液（气）体反应物加料口和惰性气体（简称惰气）入口。反应容器是圆柱形的，其侧壁设有夹层，供反应器冷却水通过，夹层冷却水的进出口分别通过活接口与进出口冷却水管连接。动磨具转动轴通过固定在空心被动轴两端的两个卡盘与被动轴连接。当打开卡盘时，转动轴及其连接件可以在外力作用下上下移动。空心被动轴通过相对的两个压力轴承固定在驱动装置的支架上。空心被动轴上、自下而上依次是下卡盘、下压力轴承、上压力轴承、被动塔轮、上压力轴承。驱动支架上还固定有一个功率匹配的电动机，电动机转子转轴与空心被动轴平行，其轴端安装有一个倒置的主动塔轮。主、被动塔轮，位于同一水平位置且匹配，主、被动塔轮通过三角带传动。

按以下步骤操作本发明。

1、检查、并安装好装置，选择合适的传速比，开启冷却水。

2、通过加液管加入反应溶剂（注意留下洗涤用溶剂），低速启动电动机，如果反应需要，通过加液管通入惰气，排出反应容器中的空气后，把惰气导入惰气管，关闭加液管。

3、适当提高电动机转速到目标要求，通过固体粉料加料口，加入粉末反应物，并用部分所留溶剂冲洗固体加料管，冲洗完毕，关闭之。

4、逐步把电动机转速提高到目标要求，以动磨具不吸入惰气为度，通过加液管加入反应液体（或气体），用余下的溶剂冲洗加液管。

5、继续反应一段时间，直到产品符合要求。

6、反应结束进行如下操作：

①产品无须惰气保护时，首先关掉惰气、冷却水进口阀门、并断开冷却水出口活接口，放出冷却水，而后断开反应容器冷却水进口活接口。

②依次取下反应容器的两块半圆形盖板和气液体加料管和固体加料管，用备用洗涤溶剂洗涤它们并置于适当位置。

③用卡盘钥匙松开上下两个卡盘，提升转动磨具，洗涤之，必要时可用卡盘之一固定之后进行洗涤，洗涤完毕，置于适当位置。

④提起反应容器把产品转移到产品容器之内，盖好盖子即可。

⑤彻底清洗接触反应物料的部件，备用。

现结合附图进一步说明本发明的材质及规格尺寸：

1、冷却水管路

活接口（3、4）为硬质塑料、碳钢、铝合金或不锈钢，内径为φ5～12mm，也可以不用；连接水管为与活接、硬质水管匹配的软质塑料管或橡胶管。

2、传动部分

①电动机（30）为立式、三相（或单相），转速3000转/min；塔轮（150,70）的传速比为4～0.25（4速），转动轴套管（170）的内径≥φ30mm，卡头(120,130)的内径变化范围为φ5～22mm，它们均为碳钢。

②电动机变频器频率变化范围为5～100Hz，功率≥电动机功率。

③三角带（90）与塔轮（150,70）匹配。

3、动静磨具部分

如图8所示，转动轴（180）外径φ1为6～20mm，转动圆盘（450）外径D为100～160mm，内径φ1为6～20mm，转动圆盘（450）上的预留孔（412）为转动圆盘（450）轴套（405）和挡流圈（420）两直径φ2、φ3决定的圆环面积的1/4到1/3；转动圆盘（450）、转动轴（180）、动磨具固定螺栓（440）、动磨具底部定位螺栓（501）以及静磨具（530）的固定螺栓（510）、静磨具（530）的固定件（520）均为不锈钢。

4、研磨件部分：

如图7，动磨具（460）为一个圆环形砂轮，其内外圆直径与转动圆盘（450）下部预留卡口密切配合，在半径为砂轮外沿半径一半的圆周上有均布的四个螺栓（440）的固定孔，固定时，在转动圆盘（450）、固定螺栓（440）与砂轮之间垫有聚四氟乙烯垫片；静磨具（530）也是一个圆环形砂轮，其外径≥旋转圆盘（450）的直径D，并≤（反应容器内径-20mm）。

动、静磨具（460、530）可以是普通磨料砂轮或超硬砂轮。

5、反应容器部分

如图1，反应容器（300）的侧壁中空腔与冷却水进出口管道（3、4）通过活接（11、12）连接；如图7，底部与静磨具（530）通过动磨具底部定位螺栓（501）以及静磨具（530）的固定螺栓（510）、静磨具（530）的固定件（520）固定在一起。

反应容器（300）内径的尺寸为φ100～200mm，外径尺寸为φ160～260mm；如图2，反应容器盖板（240）通过手柄螺帽（241）固定在一起；反应容器盖板（240）上平面设有固体粉料加料漏斗（248）和固体粉料加料漏斗（248）的盖塞（249）以及转动轴轴孔（242），转动轴轴孔（242）的直径比转动轴（180）大1～2mm；反应容器盖板（240）上平面还设有液（气）反应物加料管（211）的固定螺丝（243）和惰气入口管（210）的固定螺丝（244）。

如图5、6，反应容器盖板（240）固定之后，挡流板（图1,310）靠近反应容器（300）的一侧之下部即形成了一个径向截面下宽上窄的环形空间（315），随着反应液流在此空间高速旋转，反应混合物中的大颗粒固形物，被挡流板（310）导向转动圆盘（450）上的预留孔（412），借助于挡流圈（420）和负压空腔（430）的共同作用，大颗粒固形物，将进入动、静磨具之间的间隙（470）进行二次研磨；动、静磨具之间的间隙（470）可调，其大小根据动力大小、颗粒直径、反应混合物黏度以及产品目标要求确定。

反应容器（300）、挡流板（310）和固体粉料加料漏斗（图2,248）、液（气）加料管（图2,243）、惰气入口管（图2，244）及其固定螺均为不锈钢，反应容器盖板（240）为透明塑料板。

如图7，反应容器（图1，300）的支脚（图7，480）为硬质材料，并固定于反应容器底部。

6、本发明支架部分

如图1，本发明支架部分由支脚（5）、底板（10）、立柱（20）、升降手轮（40）、环形滚动装置（50）和锁定手柄（60）组成；

支脚（5）为弹性件，底板（10）为铸铁，立柱（20）为碳钢；升降手轮（40）的着力部分为碳钢，手触部分为硬质塑料，或者通体均为金属材料。

以上关于“1、2、6”属于本发明的配套设施，关于这三部分的材质和尺寸描述不作为限制本发明保护范围的条款。

实施例1（不需要惰性气体保护，传速比=2，变频器为50Hz，转速=3000×2转/min）

超细纳米碳酸钙，用途广泛，其制备原料常采用石灰乳和二氧化碳。本发明省去制备石灰乳的步骤，直接用氢氧化钙制备。

原料

氢氧化钙（熟石灰，≥99%） 149.68g

二氧化碳（钢瓶，99.8%） 88.2g

蒸馏水 1133.4g

所用设备参数如表1、2。

表1 反应容器参数

项目	内径/cm	截面/cm²	总高H/cm	有效h/cm	容积/L
						参数	12	113.1	20	14.00	1.58

表2 传动机构参数

项目	电机（r/min）	速比	动轴（r/min）	动磨具（r/m）	线速（m/s）	频率/Hz
							参数	3000	2	6000	0.05	31.4	50.0

操作步骤：

1、如图1，检查、并安装好装置（所有阀门均处于“关闭”状态），打开传动轮护罩（71）选择传速比为2，复原传动轮护罩（71），开启冷却水。

2、如图2，拿掉堵塞（249），通过固体加料漏斗（248）依次加入蒸馏水933.4g、氢氧化钙149.7g后，把堵塞（249）归位，启动电动机（30），逐步把变频器频率调到50.0Hz（此时转动磨具外沿的线速度为31.4m/s）。

3、如图1,连接二氧化碳钢瓶和液（气）加料管（211）,开启钢瓶总阀门，调节钢瓶减压阀出口压力为0.13MPa，开启液（气）加料管（211）的阀门（17），向反应器中加入二氧化碳。

4、用玻璃棒，通过固体加料漏斗（248）蘸取反应液，检验反应液的pH值，当pH＜7时，继续反应1 min结束。

5、反应结束进行如下操作：

①依次关掉二氧化碳钢瓶总阀门、液（气）加料管（211）的阀门（17）和冷却水阀门，而后断开反应容器（300）冷却水出口（4）的活接口（12），放出冷却水，再断开反应容器冷却水进口（3）的活接口（11）；

②卸下反应容器（300）的两块半圆形盖板，把预留的200g蒸馏水分成三份，依次用湿干净毛刷洗涤沾有反应液的部位（挡流板等）各洗涤三次，洗涤后，把它们置于适当位置。

④提起反应容器把产品转移到产品容器之内（包括含有产品的洗涤水），盖好盖子，待后处理（包括自然或离心沉降、分离、干燥、包装）。

⑤彻底清洗接触反应物料的部件，将设备复原备用。

从通入二氧化碳，到反应结束，所用时间为10min左右。合成纳米碳酸钙184.2g，产率92.02%。产品经测试，为球形方解石晶体，粒径分布范围窄，平均粒径为13.3nm，放置2个月，未见团聚。本实施例氢氧化钙反应时的质量百份浓度为16.04%，是目前二氧化碳沉淀法工业生产纳米碳酸钙的2倍。可见，本发明不但产品质量好，而且反应容器空间利用率也高。

实施例2（惰性气体保护，不冷却，传速比=4，变频器为50Hz，转速=3000×4转/min）

纳米四氧化三铁(Fe₃O₄)是一种新型高功能精细无机产品，其制备原料为二价和三价铁盐及可溶性氢氧化物。本发明采用等摩尔的硫酸亚铁、硫酸铁和氢氧化钠反应，为保证二价铁在反应过程中不被空气中的氧氧化，采用氮气保护下制备。

原料

七水硫酸亚铁（分析纯，≥99%） 21.06g

硫酸铁（分析纯，99.8%） 67.01g

氢氧化钠（分析纯，96%） 27.16g

聚乙烯醇（PEG4000）溶液（分析纯，4%） 41.3g

蒸馏水 939.56g

所用设备参数同实施例1，传动机构参数如表3。

表3 传动机构参数

项目	电机（r/min）	速比	动磨具（r/min）	磨具半径r/m	线速度m/s	频率/Hz
							参数	3000	3	9000	0.08	75.4	50

操作步骤：

1、如图1，检查、并安装好装置（所有阀门均处于“关闭”状态），打开传动轮护罩（71）选择传速比为3，复原传动轮护罩（71）。

2、如图2，拿掉堵塞（249），通过固体加料漏斗（248）加入535.28g蒸馏水,把堵塞（249）归位。

3、如图1,连接氮气钢瓶和惰气管（210）,开启钢瓶总阀门，调节钢瓶减压阀出口压力为0.02MPa，开启惰气入口阀门（19）和切换阀门乙（16）的阀门（17），向反应器中充氮气。

4、如图1，启动电动机（30），电动机变频器（22）的频率调到20Hz，排气约10min。

5、通过固体加料漏斗（248）用余烬火头检验，当反应容器中的空气排完后，开启切换阀门甲（13），关闭切换阀门乙（16）向反应器中充氮气，把电动机变频器（22）的频率调到50Hz。

6、如图2，拿掉堵塞（249），通过固体加料漏斗（248）加入硫酸铁67.01g、硫酸亚铁21.06g后，把堵塞（249）归位。

7、200mL烧杯中取氢氧化钠27.16g，溶于54.28g蒸馏水，冷却后将溶液转移（包括洗涤烧杯的20g蒸馏水）至处于高位（比反应容器盖板（240）至少高10cm以上）的200mL恒压漏斗中，恒压漏斗出口与液（气）加料管（211）连接，打开恒压漏斗出口活塞先加入约4/5的氢氧化钠溶液，而后调节恒压漏斗的出口活塞，先快后慢滴加氢氧化钠溶液。

8、滴加氢氧化钠溶液后期，注意用玻璃棒，通过固体加料漏斗（248）蘸取反应液，检验反应液的pH值，当pH＞4以后，更应增加检查密度，直到pH≥11，若氢氧化钠溶液不够（试剂氢氧化钠吸水、吸二氧化碳所致；而硫酸铁吸水会导致氢氧化钠过量），必须重新配制、再调反应液的pH≥11，滴加完毕用30g蒸馏水冲洗恒压漏斗，继续反应5min。

9、通过恒压漏斗加入4%聚乙烯醇溶液41.30g，用39.65g蒸馏水冲洗恒压漏斗，关闭液（气）加料管阀门（17），继续反应2min，结束。

8、反应结束进行如下操作：

①依次关掉氮气钢瓶总阀门、切换阀门甲（图1，13）、惰气入口阀门（19），而后断开反应容器（300）冷却水出口（4）的活接口（12）和反应容器冷却水进口（3）的活接口（11）以及惰气入口阀门（19）与氮气钢瓶的连接、液（气）反应物入口阀门（17）与恒压漏斗的连接。

②卸下反应容器（300）的两块半圆形盖板，把预留的300g蒸馏水分成三份，依次用湿干净毛刷洗涤沾有反应液的部位（挡流板等）各洗涤三次，洗涤后，把它们置于适当位置。

⑤彻底清洗接触反应物料的部件，将设备复原备用。

从通入氮气，到反应结束，所用时间为70min左右。合成纳米四氧化三铁17.42g（含聚乙烯醇），产率91.60%。反应混合物经磁性分离、蒸馏水洗涤至0.1mol/L BaCl₂溶液检不出硫酸根后，再用95%和无水乙醇，各洗涤两次，60℃真空干燥得测试样。透射电镜（TEM）测试照片显示，纳米四氧化三铁为球形颗粒，粒度大小均匀，未见明显团聚；X-衍射仪分析结果与四氧化三铁标准图谱一致，粒径为3.8nm；产品的磁滞回曲线为一条“S”形曲线，比饱和磁化强度为78.3emu/g。

实施例3（改为大反应器，反应物用量加大，其余条件同实施例1）

传动机构参数和反应容器参数如表4、5所示。

表4 传动机构参数

项目	电机（r/min）	速比	动磨具（r/min）	磨具半径r/m	线速度m/s	频率/Hz
							参数	3000	2	6000	0.08	50.3	50

表5 反应容器参数

项目	内径/cm	截面/cm²	总高H/cm	有效h/cm	容积/L
						参数	20	314.2	40	28	28

原料

氢氧化钙（熟石灰，≥99%） 898.06g

二氧化碳（钢瓶，99.8%） 529.18g

蒸馏水 6795.73g

操作步骤：

1、设备安装（如图1）：

①松开为上、下卡头（120，130），松开锁定手柄（60），按逆时针方向旋动升降手轮（40）提高传动机构的高度，取出原反应容器（300,包括动、静磨具（400））；

②让本实施例反应容器（300,包括动、静磨具（400））就位；

③在水平和垂直两方向上，调正传动机构的位置，使上卡头（120）、下卡头（130）和转动轴（180）的底部定位螺栓（501）共轴，且动、静磨具（400）之间的间隙（图7,470）为1mm左右；

④锁定上卡头（120）、下卡头（130）和锁定手柄（60）；

⑤手动检查，转动轴（180）应转动自如，不然应重复③、④步。

⑥如图1，检查、并安装好装置（所有阀门均处于“关闭”状态），打开传动轮护罩（71）选择传速比为2，复原传动轮护罩（71），开启冷却水。。

2、如图2，拿掉堵塞（249），通过固体加料漏斗（248）依次加入蒸馏水5795.7g、氢氧化钙898.06g后，把堵塞（249）归位，启动电动机（30），逐步把变频器频率调到50.0Hz（此时转动磨具外沿的线速度为31.4m/s）。

3、如图1,连接二氧化碳钢瓶和液（气）加料管（211）,开启钢瓶总阀门，调节钢瓶减压阀出口压力为0.15MPa，开启液（气）加料管（211）的阀门（17），向反应器中加入二氧化碳。

5、反应结束进行如下操作：

②卸下反应容器（300）的两块半圆形盖板，把预留的1000g蒸馏水分成三份，依次用湿干净毛刷洗涤沾有反应液的部位（挡流板等）各洗涤三次，洗涤后，把它们置于适当位置。

⑤彻底清洗接触反应物料的部件，将设备复原备用。

合成纳米碳酸钙1165.4g，产率97.03%。产品经测试，与实施例1基本一致，所不同的是产率明显提高了。

实施例4（惰性气体保护，不冷却，传速比=4，变频器为50Hz，转速=3000×4转/min）

本实施例的反应物与实施例2相同，反应容器与实施例3相同，传动机构参数如表5所示。

表5 传动机构参数

项目	电机（r/min）	速比	动轴（r/min）	磨具半径r/m	线速度m/s	频率/Hz
							参数	2400	4	9600	0.08	80.42	40

原料

七水硫酸亚铁（分析纯，≥99%） 168.50g

硫酸铁（分析纯，99.8%） 536.11g

氢氧化钠（分析纯，96%） 217.25g

聚乙烯醇（PEG4000）溶液（分析纯，4%） 330.38g

蒸馏水 6116.5g

操作步骤：

1、如图1，检查、并安装好装置（所有阀门均处于“关闭”状态，若更换反应容器，操作方法见实施例3的（操作步骤1）），打开传动轮护罩（71）选择传速比为4，复原传动轮护罩（71）。

2、如图2，拿掉堵塞（249），通过固体加料漏斗（248）加入4282.3g蒸馏水,把堵塞（249）归位。

4、如图1，启动电动机（30），电动机变频器（22）的频率调到20Hz，排气约13min。

5、通过固体加料漏斗（248）用余烬火头检验，当反应容器中的空气排完后，开启切换阀门甲（13），关闭切换阀门乙（16）向反应器中充氮气，把电动机变频器（22）的频率调到40Hz。

6、如图2，拿掉堵塞（249），通过固体加料漏斗（248）加入硫酸铁536.1g、硫酸亚铁168.5g后，把堵塞（249）归位。

7、800mL烧杯中取氢氧化钠217.3g，溶于634.3g蒸馏水，冷却后将溶液分两次转移（包括洗涤烧杯的100g蒸馏水）至处于高位（比反应容器盖板（240）至少高10cm以上）的500mL恒压漏斗中，恒压漏斗出口与液（气）加料管（211）连接，打开恒压漏斗出口活塞先加入约4/5的氢氧化钠溶液，而后调节恒压漏斗的出口活塞，先快后慢滴加氢氧化钠溶液。

8、滴加氢氧化钠溶液后期，注意用玻璃棒，通过固体加料漏斗（248）蘸取反应液，检验反应液的pH值，当pH＞4以后，更应增加检查密度，直到pH≥11，若氢氧化钠溶液不够（试剂氢氧化钠吸水、吸二氧化碳所致；而硫酸铁吸水会导致氢氧化钠过量），必须重新配制、再调反应液的pH≥11，滴加完毕用100g蒸馏水冲洗恒压漏斗，继续反应5min。

9、通过恒压漏斗加入4%聚乙烯醇溶液330.4g，用317.16g蒸馏水冲洗恒压漏斗，关闭液（气）加料管阀门（17），继续反应2min，结束。

8、反应结束进行如下操作：

⑤彻底清洗接触反应物料的部件，将设备复原备用。

本实施例与实施例2相比，除了反应量加大外，动磨具外沿的线速度提高了约5米/秒，所用时间也有所延长，但产品与实施例2未见明显提高。合成纳米四氧化三铁142.2g（含聚乙烯醇），产率93.47%。

本发明结构简单，操作条件比较宽松，因此，若仅仅是改变传动机构、反应容器和动、静磨具的尺寸，或是传动机构的传动方式以及转动轴（图1，180）的定位方式，均属于本发明的覆盖范围。例如，图1中的上卡头（120）、下卡头（130）和转动轴（180）的底部定位螺栓（501）可任选其二。当然也不能用本发明实施例的具体工艺参数作为限制本发明的条款。

本发明所列举的技术方案和实施方式并非是限制，与本发明所列举的技术方案和实施方式等同或者效果相同方案都在本发明所保护的范围内。

Claims

1.一种高剪切力研磨反应器，包括动力装置、传动装置、研磨装置、立柱（20）和底板（10），动力装置通过传动装置带动研磨装置工作，传动装置通过立柱（20）支撑安装在底板（10）上，其特征在于：所述的研磨装置包括呈圆柱形的反应容器（300）、反应容器盖板（240）和研磨机构，反应容器盖板（240）盖设在反应容器（300）上并通过反应容器盖板固定螺栓（230）进行固定安装，反应容器盖板（240）上开设有复数个反应物入口并且安装有两个对称的挡流板（310），以通过挡流板（310）改变反应容器（300）内的反应物的流向，反应容器盖板（240）上还穿设有驱动研磨机构工作的驱动轴（180），所述的研磨机构包括固定在反应容器（300）底部的静磨具（530）、固定在驱动轴（180）底部的转动圆盘（450）和动磨具（460），所述动磨具（460）固定在转动圆盘（450）上且与静磨具（530）之间构成研磨间隙（470），转动圆盘（450）通过设置在其中心线处的轴套（405）与驱动轴（180）连接，转动圆盘（450）上设置有挡流圈（420），且位于挡流圈（420）和轴套（405）之间的位置上开设有便于反应物进入研磨间隙（470）内的预留孔（412）。

2.根据权利要求1所述的一种高剪切力研磨反应器，其特征在于：所述的反应容器（300）的侧壁上开设有供冷却水通过的冷却通道，且该通道上分别设置有冷却水进口（3）和冷却水出口（4），冷却水进口（3）通过冷却水管活接口（11）与水源连通，冷却水出口（4）通过冷却水管活接口（11）与排水装置连通。

3.根据权利要求1所述的一种高剪切力研磨反应器，其特征在于：所述的动力装置包括电动机（30）和控制电动机（30）的电动机变频器（22），电动机（30）固定在传动装置上并驱动传动装置工作，电动机变频器（22）安装在底板（10）上。

4.根据权利要求3所述的一种高剪切力研磨反应器，其特征在于：所述的传动装置包括环形滚动装置（50）、升降手轮（40）、锁动手柄（60）和传动机构，传动机构通过环形滚动装置（50）与固定在立柱（20）一端上的升降手轮（40）连接，并通过锁动手柄（60）限制升降手轮（40）的自由转动，所述的传动机构包括主动塔轮（70）、传动轮护罩（71）、三角带（90）、被动塔轮（150）、上卡头（120）、下卡头（130）和转动轴套管（170），主动塔轮（70）安装在电动机（30）的输出端上，并通过三角带（90）带动被动塔轮（150）转动，主动塔轮（70）、三角带（90）和被动塔轮（150）均设置在传动轮护罩（71）内，被动塔轮（150）固定在转动轴套管（170）上，转动轴套管（170）中部和下部分别通过上轴承和下轴承安装在传动机构上，转动轴套管（170）通过上卡头（120）和下卡头（130）的配合与转动轴（180）连接并驱动转动轴（180）转动。

5.根据权利要求1所述的一种高剪切力研磨反应器，其特征在于：所述的反应物入口包括固体反应物加入口（200）和两个液气反应物加入口，固体反应物加入口（200）上设置有盖塞（248），所述的液体反应物加入口其中一个与液反应物入口管（211）连接，另一个与惰性气体反应管（210）连接，且液反应物入口管（211）和惰性气体反应管（210）上边均设置有复数个控制阀门。

6.根据权利要求1所述的一种高剪切力研磨反应器，其特征在于：所述的反应容器（300）底部还设置有定位驱动轴（180）的定位螺栓（501）。

7.根据权利要求1所述的一种高剪切力研磨反应器，其特征在于：所述的底板（10）上设置有复数个支持反应器的支脚（5）。

8.根据权利要求1所述的一种高剪切力研磨反应器，其特征在于：所述的静磨具（530）通过静磨具固定件（520）压紧设置在反应容器（300）底部，并通过静磨具固定螺栓（510）固定。