CN104142319A - 金属离子的检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属离子的检测方法，采用芹菜乙醇提取液为荧光试剂，利用Fe3+\Ag+离子对芹菜乙醇提取液的荧光强度猝灭的作用，来检测Fe3+\Ag+离子的含量。所述金属离子的方法可用以检测Fe3+/Ag+离子的浓度，污染小，灵敏度高，容易操作，易于推广，还可有效改善以往用传统试剂检测金属离子带来的环境污染，符合绿色化学的理念。
Description
技术领域
本发明涉及一种金属离子的检测方法，尤其涉及一种Fe3+、Ag+的检测方法。
背景技术
三价铁离子的检测方法很多，如分光光度法、原子吸收法等已得到广泛应用。但现有的三价铁离子的检测方法仍存在着不足之处：如硫氰酸盐法灵敏度低，磺基水杨酸法选择性较差；另外，采用新的显色剂检测三价铁离子时，试剂空白大多呈有色状，给操作带来不便。
发明内容
为了克服上述技术问题，本发明提供一种采用荧光光度法检测金属离子的方法。
技术方案1.一种金属离子的检测方法，采用芹菜乙醇提取液为荧光试剂，利用Fe3+\Ag+离子对芹菜乙醇提取液的荧光强度猝灭的作用，来检测Fe3+\Ag+离子的含量。
2.技术方案1所述的金属离子的检测方法，包括如下步骤：
(1)制备芹菜乙醇提取液；
(2)分别向步骤(1)制得的芹菜乙醇提取液中加入具有不同浓度的Fe3+/Ag+离子水溶液，配制过程中确保各个溶液中的芹菜乙醇提取液的浓度相同，制得含有不同Fe3+/Ag+离子浓度的芹菜乙醇提取液；
(3)测量每个具有不同浓度的Fe3+/Ag+离子浓度的芹菜乙醇提取液的荧光强度，以1mol/LFe3+/Ag+离子浓度的荧光强度为基点，计算出每个Fe3+/Ag+离子浓度所对应的荧光强度变化量△F，以Fe3+/Ag+离子的浓度为横坐标，以荧光强度的变化量为纵坐标，即得到随Fe3+/Ag+离子浓度变化，荧光强度变化的工作曲线，并推出相应的线性回归方程。
(4)将待测样品用蒸馏水溶解后，加入步骤(1)中的芹菜乙醇提取液，并确保其中芹菜乙醇提出液的浓度与步骤(2)中各个浓度中芹菜提取液的浓度相同，利用荧光分光光度计测量待测样品溶液荧光强度，根据步骤(3)中的基点，测出待测样品溶液的荧光强度变化△F1/△F2，代入步骤(3)中的线性回归方程，计算出Fe3+/Ag+的含量。
3.技术方案2所述的金属离子的检测方法，其中所述步骤(3)中Fe3+对应的线性回归方程为△F1＝-1065.3x+0.0394，其中x＝-lgC，R＝0.9905。
4.技术方案2所述的金属离子的检测方法，其中所述步骤(3)中Ag+对应的线性回归方程为△F2＝3024.1x+0.3216，其中x＝-lgC,R＝0.9936。
5.技术方案2所述的所述金属离子的检测方法，其中所述步骤(2)所述不同Fe3+离子浓度分别为1.0×10-8mol/L、1.0×10-7mol/L、1.0×10-6mol/L、1.0×10-5mol/L、1.0×10-4mol/L、1.0×10-3mol/L和1.0×10-2mol/L，所述步骤(2)所述不同Ag+离子浓度分别为1.0×10-8mol/L、1.0×10-7mol/L、1.0×10-6mol/L、1.0×10-5mol/L、1.0×10-4mol/L、1.0×10-3mol/L、1.0×10-2mol/L和1.0×10-1mol/L。
6.前述技术方案2-5中任一项所述的金属离子的检测方法，其中所述乙醇提取液通过如下方法制得：将芹菜用水洗净，用棉签蘸取无水乙醇擦拭其表面，无水乙醇擦净小刀，把芹菜切成小片，称取5g，研钵将其研碎，溶于50mL的无水乙醇中，静置24h，过滤，取10mL滤液用无水乙醇定溶于100mL容量瓶，获得所述芹菜乙醇提取液。
7.前述技术方案2-5中任一项所述的金属离子的检测方法，其中各具有不同Fe3+离子浓度的溶液中，每1L溶液中含有90.9mL的芹菜乙醇提取液。
8.前述技术方案2-5中任一项所述的金属离子的检测方法，其中所述荧光强度检测过程中，设定激发波长为412nm。
9.技术方案6所述的金属离子的检测方法，其中各具有不同Fe3+离子浓度的溶液中，每1L溶液中含有90.9mL的芹菜乙醇提取液。
10.技术方案7所述的金属离子的检测方法，其中所述荧光强度检测过程中，设定激发波长为412nm。
本发明的优点：本发明的金属离子的方法可用以检测Fe3+/Ag+离子的浓度，污染小，灵敏度高，容易操作，易于推广，还可有效改善以往用传统试剂检测金属离子带来的环境污染，符合绿色化学的理念。
附图说明
附图构成本说明书的一部分，用于帮助进一步理解本发明。这些附图图解了本发明的一些实施例，并与说明书一起用来说明本发明的原理。附图中：
图1是步骤(1)中制得的芹菜乙醇提取液的荧光激发和发射光谱。
图2是具有不同浓度的Fe3+待测液的发光光谱图，其中，Fe3+的浓度分别为a:1.0×10-8mol/L；b:1.0×10-7mol/L；c:1.0×10-6mol/L；d:1.0×10-5mol/L；e:1.0×10-4mol/L；f:1.0×10-3mol/L；g:1.0×10-2mol/L。
图3是随着Fe3+的浓度的变化，待测液的荧光强度变化的工作曲线图。
图4是具有不同浓度的Ag+待测液的发光光谱图，其中，Fe3+的浓度分别为a1:1.0×10-8mol/L；b1:1.0×10-7mol/L；c1:1.0×10-6mol/L；d1:1.0×10-5mol/L；e1:1.0×10-4mol/L；f1:1.0×10-3mol/L；g1:1.0×10-2mol/L；h1:1.0×10-1mol/L。
图5是随着Ag+的浓度的变化，待测液的荧光强度变化的工作曲线图。
图6是不同金属离子对芹菜乙醇提取液的荧光强度的影响。
图7是实施例1中河水样的荧光发射光谱图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例病参照附图来说明本发明的具体实施方式。
本发明提供一种金属离子的检测方法，其采用芹菜乙醇提取液为荧光试剂，利用Fe3+、Ag+离子对芹菜乙醇提取液的荧光强度猝灭的作用，来检测Fe3+、Ag+离子的含量。
所述金属离子的检测方法包括如下步骤：
(1)制备芹菜乙醇提取液
将芹菜用水洗净，用棉签蘸取无水乙醇擦拭其表面，无水乙醇擦净小刀，把芹菜切成小片，称取5g，研钵将其研碎，溶于50mL的无水乙醇中，静置24h，过滤，取10mL滤液用无水乙醇定溶于100mL容量瓶，获得所述芹菜乙醇提取液。
另外，所述芹菜乙醇提取液还可通过如下方法制得：将芹菜烘干后研碎放在索氏提取器中，用乙醇溶液回流3-10h可以得到芹菜乙醇提取液。
图1为步骤(1)中制得的芹菜乙醇提取液的荧光激发和发射光谱。所述荧光发光光谱和发射光谱通过如下方式获得：将激发光谱固定在400nm，扫描范围设定在600nm-750nm，对芹菜乙醇提取液进行荧光扫描，测得在672nm处有最大荧光发射峰，再将发射光谱固定在672nm处，激发扫描范围设定在350nm-500nm，进行荧光扫描，测得在412nm处有最大荧光激发峰。
(2)配制一系列具有不同金属离子浓度的溶液
分别向步骤(1)制得的芹菜乙醇提取液中加入1mL具有不同浓度的Fe3+离子的水溶液溶液，配制过程中确保各个溶液中的芹菜乙醇提取液的浓度相同，制得Fe3+离子浓度分别为1.0×10-8mol/L、1.0×10-7mol/L、1.0×10-6mol/L、1.0×10-5mol/L、1.0×10-4mol/L、1.0×10-3mol/L和1.0×10-2mol/L的溶液。其中，各具有不同Fe3+离子浓度的溶液中，每1L溶液中含有90.9mL的芹菜乙醇提取液。以步骤(1)中制得的芹菜乙醇提取液，作为基准液。
在配制具有不同Ag+离子浓度的溶液时，采用不同浓度的Ag+离子溶液代替上述不同浓度的Fe3+离子的水溶液，即可制得Ag+离子浓度分别为1.0×10-8mol/L、1.0×10-7mol/L、1.0×10-6mol/L、1.0×10-5mol/L、1.0×10-4mol/L、1.0×10-3mol/L和1.0×10-2mol/L和1.0×10-1mol/L的溶液。
(3)测量每个具有不同金属离子浓度的溶液的荧光强度并推算出不同金属离子对应的线性回归方程。
采用荧光分光光度计，设定激发波长为412nm，分别对步骤(2)中的具有不同金属离子浓度的溶液的进行荧光测定。本实施例中，所述荧光分光光度计为美国Varian公司生产的Cary Eclips型的荧光分光光度计。之后，以1mol/LFe3+/Ag+离子浓度的荧光强度为基点，计算出每个Fe3+/Ag+离子浓度所对应的荧光强度变化量△F，以Fe3+/Ag+离子的浓度为横坐标，以荧光强度的变化量为纵坐标，即得到随Fe3+/Ag+离子浓度变化，荧光强度变化的工作曲线，并推出相应的线性回归方程。
请参见图2，检测结果表明：具有不同Fe3+离子浓度的溶液，在672nm处均出现有最大荧光发射峰，其荧光强度随着溶液中Fe3+的浓度的增大而逐渐减小。结合参见图3，所述具有不同Fe3+离子浓度的溶液的荧光强度与Fe3+浓度在1.0×10-8mol/L到1.0×10-3mol/范围内呈现良好的正比关系，其线性回归方程为△F1＝-1065.3x+0.0394，其中x＝-lgC，R＝0.9905。
请参见图4，检测结果表明：具有不同浓度的Ag+的待测液，在672nm处均出现有最大荧光发射峰，其荧光强度随着待测液中Ag+的浓度的增大而逐渐减小。结合参见图5，所述待测液的荧光强度与Ag+浓度在1.0×10-8mol/L到1.0×10-1mol/L范围内呈现良好的正比关系，其线性回归方程为△F2＝3024.1x+0.3216，其中x＝-lgC,R＝0.9936。
(4)将待测样品用蒸馏水溶解后，加入步骤(1)中的芹菜乙醇提取液，并确保其中芹菜乙醇提出液的浓度与步骤(2)中各个浓度中芹菜提取液的浓度相同，利用荧光分光光度计测量待测样品溶液荧光强度，根据步骤(3)中的基点，测出待测样品溶液的荧光强度变化△F1/△F2，代入步骤(3)中的线性回归方程，计算出Fe3+/Ag+的含量。
进一步地，本发明的金属离子的检测方法，可适用于pH值为1-6(包括pH＝1和pH＝6)的待测液。通过pH值的调节，分别获得pH值为1、2、3、4、5、6的芹菜乙醇提取液，配制过程中确保各个不同pH值的溶液中的芹菜乙醇提取液的浓度相同。测试上述具有不同pH芹菜乙醇提取液的荧光强度，结果表明，当pH值从2逐渐增加到7时，芹菜乙醇提取液的荧光强度变化不大，具体参见图6所示。
为了验证本发明金属离子检测方法的准确性，本发明还考察了Mn2+、Co3+、Sr+、Na+、K+、Ni2+、Mg2+、Al3+、Co2+、Cu2+、Zn2+、Fe2+、Ba2+等离子对Fe3+、Ag+响检测的干扰情况。实验结果表明，除了10倍的Cu2+、Co2+、Mg2+、Fe2+外，其余离子均不干扰Fe3+、Ag+的检测。
实施例1
河水样中Fe3+的检测：取少许河水样，过滤，取2mL试样加入2mL芹菜乙醇提取液中，混合均匀后，测其荧光强度为203.65，具体请见图7。
根据银离子的工作曲线可知，当荧光强度为203.65时，银离子的浓度为1.0×10-3mol/L,已知AgCl的Ksp＝1.77×10-10,取少量河水用浓度为0.01mol/L的盐酸滴定，如果河水中存在Ag+水则会变浑浊，而实验结果没有出现浑浊现象，所以河水中只可能含有Fe3+。由工作曲线可知Fe3+的浓度，水样中Fe3+的浓度大约为1.0×10-7mol/L，所以河水中Fe3+的含量很少。可见，即使待测样品中Fe3+的含量很低，用此法也可较准确的检测出Fe3+的浓度。
本发明的金属离子的方法可用以检测Fe3+/Ag+离子的浓度，污染小，灵敏度高，容易操作，易于推广，还可有效改善以往用传统试剂检测金属离子带来的环境污染，符合绿色化学的理念。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种金属离子的检测方法，其特征在于：采用芹菜乙醇提取液为荧光试剂，利用Fe3+\Ag+离子对芹菜乙醇提取液的荧光强度猝灭的作用，来检测Fe3+\Ag+离子的含量。
2.如权利要求1所述的金属离子的检测方法，其特征在于：该检测方法包括如下步骤：
(1)制备芹菜乙醇提取液；
(2)分别向步骤(1)制得的芹菜乙醇提取液中加入具有不同浓度的Fe3+/Ag+离子水溶液，配制过程中确保各个溶液中的芹菜乙醇提取液的浓度相同，制得含有不同Fe3+/Ag+离子浓度的芹菜乙醇提取液；
(3)测量每个具有不同浓度的Fe3+/Ag+离子浓度的芹菜乙醇提取液的荧光强度，以1mol/LFe3+/Ag+离子浓度的荧光强度为基点，计算出每个Fe3+/Ag+离子浓度所对应的荧光强度变化量△F，以Fe3+/Ag+离子的浓度为横坐标，以荧光强度的变化量为纵坐标，即得到随Fe3+/Ag+离子浓度变化，荧光强度变化的工作曲线，并推出相应的线性回归方程。
(4)将待测样品用蒸馏水溶解后，加入步骤(1)中的芹菜乙醇提取液，并确保其中芹菜乙醇提出液的浓度与步骤(2)中各个浓度中芹菜提取液的浓度相同，利用荧光分光光度计测量待测样品溶液荧光强度，根据步骤(3)中的基点，测出待测样品溶液的荧光强度变化△F1/△F2，代入步骤(3)中的线性回归方程，计算出Fe3+/Ag+的含量。
3.如权利要求2所述的金属离子的检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中Fe3+对应的线性回归方程为△F1＝-1065.3x+0.0394，其中x＝-lgC，R＝0.9905。
4.如权利要求2所述的金属离子的检测方法，其特征在于：所述步骤(3)中Ag+对应的线性回归方程为△F2＝3024.1x+0.3216，其中x＝-lgC,R＝0.9936。
5.如权利要求2所述的金属离子的检测方法，其特征在于：所述步骤(2)所述不同Fe3+离子浓度分别为1.0×10-8mol/L、1.0×10-7mol/L、1.0×10-6mol/L、1.0×10-5mol/L、1.0×10-4mol/L、1.0×10-3mol/L和1.0×10-2mol/L，所述步骤(2)所述不同Ag+离子浓度分别为1.0×10-8mol/L、1.0×10-7mol/L、1.0×10-6mol/L、1.0×10-5mol/L、1.0×10-4mol/L、1.0×10-3mol/L、1.0×10-2mol/L和1.0×10-1mol/L。
6.如权利要求2-5中任一项所述的金属离子的检测方法，其特征在于：所述乙醇提取液通过如下方法制得：将芹菜用水洗净，用棉签蘸取无水乙醇擦拭其表面，无水乙醇擦净小刀，把芹菜切成小片，称取5g，研钵将其研碎，溶于50mL的无水乙醇中，静置24h，过滤，取10mL滤液用无水乙醇定溶于100mL容量瓶，获得所述芹菜乙醇提取液。
7.如权利要求2-5中任一项所述的金属离子的检测方法，其特征在于：各具有不同Fe3+离子浓度的溶液中，每1L溶液中含有90.9mL的芹菜乙醇提取液。
8.如权利要求2-5中任一项所述的金属离子的检测方法，其特征在于：所述荧光强度检测过程中，设定激发波长为412nm。
9.如权利要求6所述的金属离子的检测方法，其特征在于：各具有不同Fe3+离子浓度的溶液中，每1L溶液中含有90.9mL的芹菜乙醇提取液。
10.如权利要求7所述的金属离子的检测方法，其特征在于：所述荧光强度检测过程中，设定激发波长为412nm。
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| CN106841190A (zh) * | 2017-03-22 | 2017-06-13 | 西北师范大学 | 以TMB为显色剂的Ag+可视化检测方法 |
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