CN104140844B - 一种降低汽油、柴油硫含量的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种降低汽油、柴油硫含量的方法及系统；系统包括反应器部分、再生器部分、闭锁料斗部分；闭锁料斗分别与反应器接收器、再生器接收器、还原器和再生器进料器通过阀门、管线相连；通过采用带有燕式惯性分离器的反应器和再生器、具有多管入口的反应器接收器和再生器接收器、具有吹扫阀门阀瓣功能的闭锁料斗五个设备，使反应再生系统能够适应原料量在5-6倍范围内波动的情况。

Description

一种降低汽油、柴油硫含量的方法及装置

技术领域

本发明涉及一种能够在原料量变化较大的情况下，降低汽油、柴油硫含量的方法及装置。

背景技术

随着人们对环境保护的日益重视，对烃油中的硫含量的限制也越来越严格。以汽油为例，美国和欧洲要求汽油中的硫含量不得超过30ppm和50ppm(欧IV标准)。我国也于2008年开始执行欧IV排放标准。汽油硫含量要求低于50ppm。因此，必须开发汽油、柴油等油品的深度脱硫工艺及与其相配套的设备。

目前，在工业中应用的脱硫技术主要包括：溶剂抽提、吸附脱硫、化学精制以及加氢精制。其中溶剂抽提法运行成本较高，操作较为复杂；而以Merox催化氧化法为代表的化学精制法目前也已经很难满足高脱硫率的要求，特别是该方法对高硫高芳烃馏分及重质含硫化合物处理能力有限；加氢精制虽然能够满足高效脱硫的要求，但是对汽油辛烷值却不可避免地造成损失。而吸附脱硫技术具有汽油辛烷值损失少、成本较低等优点，是一项具有广阔应用前景的汽油、柴油脱硫技术。

美国专利USP4592829、USP5114689、USP5935422、USP5730860、USP6271173、USP6955752以及国内中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院专利02126019、200410010353、200610089024、200610112582、200610112727、200610112728、200610112729、200610112730、200610112731等都介绍了各种脱硫吸附剂的材料及制备，但并没有介绍在工业应用中须采用哪些设备来保证脱硫工艺的连续进行。

美国科诺科菲利浦公司催化裂化汽油临氢吸附脱硫工艺S-Zorb工艺(USP5914292、中国专利03812851.9)介绍了分别采用移动床和流化床反应器，连续烧焦再生的临氢吸附脱硫技术和相关设备。但是该工艺在应用中却很难满足低消耗运行、长周期运行以及原料量或原料中含硫量发生大幅度变化的要求，且反应——再生装置较为复杂(参见该专利说明书的描述和附图1的示意。)。

例如，在中国专利03812851.9中，采用的“反应器气动提升机”和“再生器气动提升机”在连续操作中势必消耗大量的气体。“气动提升机”在流态化术语上为“提升管”。实现这种操作须达到较高的表观线速(1m/s以上)，则“反应器气动提升机”必然消耗大量的氢气，“再生器气动提升机”必消耗大量氮气。另外，该专利并没有具体规定待再生吸附剂该从反应器的何处引出。由于采用“反应器气动提升机”，则最可能的情况是从反应器下部将待再生吸附剂引出并进入“反应器气动提升机”。由于反应器下部靠近还原器入口，若在此处将待再生吸附剂引出，则很可能将刚刚再生完毕、从还原器返回反应器的“新鲜”吸附剂再次引出进行再生，即进行所谓的“重复再生”。若待再生吸附剂从反应器中部引出并进入“气动提升机”，则在原料量发生大幅度变化时，反应器床层“膨胀程度”随之大幅度变化，依旧无法控制所引出吸附剂的反应深度。若吸附剂从反应器上部引出并进入“气动提升机”，则在原料量发生大幅度减小时，反应器床层“膨胀程度”随之大幅度降低，吸附剂的床层料面很可能低于引出口位置造成待再生吸附剂无法引出，此时则必须额外注入大量的氮气或氢气维持设计条件下反应器床层的“膨胀程度”使吸附剂顺利引出，造成不必要的消耗。

此外，反应器和再生器中的气固分离设备在负荷变化时的性能是决定该反应、再生装置是否适应原料量发生大幅度变化的关键，03812851.9却没有涉及该方面的内容。

03812851.9采用“反应器闭锁料斗”和“再生器闭锁料斗”两个闭锁料斗的形式实现吸附剂在高压氢环境反应和低压氧环境再生之间切换，需要两套相应的阀门启闭控制装置，操作复杂。

此外，实践表明，设置在气固输送管路上的阀门的阀瓣在长期频繁的启闭过程中，极易将吸附剂颗粒卷入阀座与阀瓣的缝隙，并形成一层致密的“颗粒膜”磨损阀瓣，影响密封。这对于须不断将吸附剂在高压氢环境和低压氧环境之间切换的吸附脱硫装置来说是非常危险的。因此，应采取措施减小阀瓣磨损的影响。

发明内容

本发明的目的是提供一种降低汽油、柴油硫含量的方法及装置。通过采用带有燕式惯性分离器的反应器和再生器、具有多管入口的反应器接收器和再生器接收器、具有吹扫阀门阀瓣功能的闭锁料斗五个设备，使反应再生装置能够适应原料量在5—6倍范围内波动的情况。

本发明所述的降低汽油、柴油硫含量的装置包括反应器部分、再生器部分、闭锁料斗部分；闭锁料斗分别与反应器接收器、再生器接收器、还原器和再生器进料器通过阀门、管线相连。

本发明所述的一种降低汽油、柴油硫含量的工艺条件：

1)反应器部分为高压氢环境操作，温度350—500℃，操作压力0.45—5.5MPa，通入反应器的为汽油、柴油及氢气；通入反应器接收器的为氢气，通入还原器的为氢气，在操作温度和压力下均为气相状态。反应器、反应器接收器、还原器中的气相表观速度为0.04—0.6m/s。

2)再生器部分为低压氧环境操作，温度400—600℃，操作压力是0.1—0.5MPa。通入再生器的为净化空气，通入再生器接收器和再生器进料器的均为纯氮气。再生器、再生器接收器和再生器进料器中的气相表观速度0.1—0.6m/s。

3)闭锁料斗部分包括连接反应器和再生器部分的闭锁料斗及相应的管线、阀门；

在反应过程中，吸附剂表面和内部微孔中必然附着了大量的氢和气相油品，若将其直接输送到在氧环境下操作的再生器中，是十分危险的。而在再生过程中，由于采用引入空气烧焦的方法进行再生，则吸附剂表面和内部微孔中吸附了一定量的氧，若直接返回到在氢环境下操作的反应器中，也是十分危险的。且再生器部分比反应器部分操作压力低，无法直接将再生后的吸附剂由再生器部分向反应器部分输送。因此，能够将氢环境和氧环境隔离，且通过增压、减压实现吸附剂在反应再生装置中“循环”的闭锁料斗必不可少，它是反应器部分和再生器部分的“枢纽”。

当吸附剂在反应器中结束反应，成为饱和状态的吸附剂，输送至再生器进行再生，吸附剂经反应器、反应器接收器、闭锁料斗、再生器进料器至再生器；当吸附剂进入到闭锁料斗时，首先关闭所有通向再生器部分的阀门，在闭锁料斗中用氮气清洗吸附剂表面及微孔中的氢和气态的烃类，在减压之后将吸附剂送入再生器进料器；吸附剂颗粒通过再生器进料器与再生器相连接的斜管，向下流入再生器；

当吸附剂在再生器中烧焦再生，成为新鲜吸附剂，送至反应器再次进行反应时，吸附剂经再生器、再生器接收器、闭锁料斗、还原器至反应器；当吸附剂进入到闭锁料斗时，首先关闭所有通向反应器部分的阀门，在料斗中用氮气清洗吸附剂中的氧，在增压之后将吸附剂送入还原器；吸附剂颗粒通过还原器与反应器的相连接斜管向下流入反应器。

1.原料量或原料中硫含量大幅度增大的情况

对于所述汽油、柴油吸附脱硫装置的流化床反应器，在适合的反应温度和压力条件下，原料(汽油、柴油)以及脱硫所需的氢气均以气相形式存在。气体在流化床中向上运动时，将夹带一定量的吸附剂颗粒，造成吸附剂的“跑损”。因此，须在反应器中设置气固分离设备，将气态的汽油、柴油和氢气与被夹带的吸附剂颗粒分开。

但是，如果原料量变化很大，则反应器中气相的体积流量(单位时间内通过的气体的体积)变化很大。对于绝大多数气固分离设备，如旋风分离器、伞帽分离器等，很难在气相体积流量发生大幅度变化时始终保持较高的分离效率。此外，反应器操作压力高，流体密度大，经过分离设备时的压降也较大；则气体在经过气固分离设备时，其密度在数值上迅速降低，即其“膨胀梯度”很大；故吸附脱硫反应器内一般采用过滤器实现气固分离。过滤器在使用一段时间后，一些细粉将进入到滤芯中，造成一定程度的堵塞，因此必须定时采用高压气体进行反吹。

当原料量大幅度增大，即气相体积流量增大，反应器中的气速较之设计工况大幅度提高，被气体夹带的吸附剂不可避免地随之增加。需要频繁地用高压气体反吹才能保证过滤器正常工作，甚至达到每隔2—3分钟进行一次反吹。这样一方面消耗大量的反吹气体，另外也增加了操作的复杂性。因此，可以说，反应器和再生器中的气固分离设备在负荷变化时的性能是决定反应、再生装置是否适应原料量发生大幅度变化的“瓶颈”。

如图1所示，所述的反应器分为两部分，下部均直管部分和上部面积扩大的分离沉降段部分。其中面积扩大的分离沉降段部分的直径为下部均直管部分的1.5—2.5倍，高度为均直管部分的15—40％。反应器1的分离沉降段的顶部设置具有反吹功能的过滤器。由于沉降段内流通面积扩大，则在该段内气速降低，压力升高——产生一个与气体流动方向相反的“逆压梯度”，使得部分吸附剂颗粒沉降返回料面。

本发明在反应器顶部的分离沉降段内，过滤器的下方，设置与反应器同轴的一级或一级以上的燕式惯性分离器，其目的是在过滤器前起到“气固预分离”的作用。由于流体边界层的存在，反应器中心气速较高，即被夹带的颗粒大多在反应器中心区域，故所述的燕式惯性分离器与反应器同心设置。

如图2所示，所述的反应器燕式惯性分离器在结构上分为两部分；上部的气体转向椎和下部的椎式百叶窗分离器。

所述的气体转向椎具有四重气固分离作用，①在流动方向上，当气固混合物向上流动遇到与反应器同轴的气体转向椎时，部分吸附剂颗粒被气体转向椎阻挡，惯性力较大的吸附剂颗粒受到气体转向椎的反向冲量比气相大得多，向下弹溅。为使吸附剂顺利向下滑落，所述的转向椎的椎角α为40°以上。②部分没有经过燕式惯性分离器的“绕流”吸附剂颗粒由于靠近反应器边壁，该处气速较低，夹带作用较弱，易于沉降。③所述的下部椎式百叶窗分离器的出口面积小于气体转向椎在水平面上的投影面积，则在下部椎式百叶窗分离器的出口X与气体转向椎之间形成一个流通面积突增的空腔，其内气速降低，压力升高，也产生上述与气体流动方向相反的“逆压梯度”，形成一个“旋涡分离区”，使得部分吸附剂颗粒沉降。④在所述的转向椎的末端设置垂直于转向锥母线的折边，可以阻挡部分被气体夹带的吸附剂颗粒，使其沉降返回料面。

所述燕式惯性分离器的下部为椎式百叶窗分离器。在结构上由两部分组成；椎式导向筒以及设置在导向筒上的分离栅片；其中椎式导向筒的下口直径d2为上部气体转向椎直径d1的80％—100％，半椎角β为10—20°；椎式导向筒上开有若干条窄缝，开缝角度与导向筒的母线成20°—60°；在同一个轴向平面上，开缝周向范围占整个椎式导向筒圆周的1/3—1/2；分离栅片设置在每一条开缝的上部，即迎风面上，角度与开缝角度相同。

所述的椎式百叶窗分离器具有三重气固分离作用，①在流动方向上，部分靠近导向筒的吸附剂颗粒直接被筒体阻挡落下。②椎式导向筒上若干条开缝的角度与导向筒的母线成20°—60°，即气固混合物经过这些开缝时须“急转弯”，由于颗粒密度较气体高得多，其惯性力远大于气体，不易进行小曲率半径的回转，从而实现气固分离。③被气体夹带出窄缝的部分颗粒被开缝上方——即迎风面上的分离栅片阻挡，再次进行气固分离。

为减小气固两相的流动阻力，所述的燕式惯性分离器不能占据过大的流通面积，上部气体转向椎的直径的d1为反应器顶部分离沉降段直径D0的60％—80％。当采用两级以上燕式惯性分离器时，两级之间的间距H为气体转向椎直径d1的40％—200％。

采用上述燕式惯性分离器之后，当气相体积流量较大时，可减少过滤器的反吹频率，降低操作的复杂性，使反应器适应原料量增加的情况。

在所述汽油、柴油吸附脱硫装置中，当吸附反应结束之后，部分吸附了硫的吸附剂处于“饱和”状态，需要将其进行再生。即将吸附剂引出反应器，经反应器接收器、闭锁料斗、再生器进料器进入再生器。向再生器内通入净化空气，将附着在吸附剂表面或微孔内的硫化物、焦炭等烧掉，完成吸附剂的再生过程。所述的再生器也是流化床操作状态，但是与反应器不同的是，再生器内的气相为空气。在吸附剂再生的过程中，如果气速较高，也会造成吸附剂的“跑损”，同样需要采用某种气固分离设备。由于再生器操作压力远低于反应器，气体密度低，在同样线速度条件下，经过分离设备时的压降也较小，即气体“膨胀梯度”低，则再生器无须采用过滤器，而是设置两级外置旋风分离器。

当原料量大幅度增大或者原料中的硫含量大幅度增加时，在再生器中，需要燃烧的附着在吸附剂表面和微孔中的“总硫量”也随之增加，则所需的净化空气流量必然增大，使得再生器中气速高于设计工况，再生吸附剂夹带量增加，造成“跑损”。

如图1所示，与反应器相同，本发明所述的再生器也分为两部分，下部均直管部分和上部面积扩大的分离沉降段部分，其中分离沉降段部分的直径为下部均直管部分的1.5—2.5倍，高度为均直管部分的20—50％。再生器设有两级外置旋风分离器，一级旋风分离器的入口位于再生器的分离沉降段内。由于沉降段流通面积扩大，其内气速降低，，将产生一个与气体流动方向相反的“逆压梯度”，使得部分吸附剂颗粒沉降返回料面。

本发明在再生器顶部分离沉降段内一级旋风分离器入口的下方设置与再生器同轴的一级或一级以上的燕式惯性分离器9，其结构与反应器中燕式惯性分离器相同，其目的是在旋风分离器前起到“气固预分离”的作用。由于流体边界层的存在，再生器中心区域气速较高，即被夹带的颗粒大多在再生器中心区域向上流动。故所述的燕式惯性分离器与再生器同心设置。

如图3所示，所述的再生器燕式惯性分离器，在结构上也分为两部分；上部的气体转向椎和下部的椎式百叶窗分离器。

所述的气体转向椎也具有上述的四重气固分离作用，①部分吸附剂颗粒被气体转向椎阻挡而向下弹溅。为使吸附剂顺利向下滑落，所述的转向椎的椎角α为40°以上。②部分没有经过燕式惯性分离器的“绕流”吸附剂颗粒由于靠近反应器边壁，夹带作用较弱，易于沉降。③下部椎式百叶窗分离器的出口与气体转向椎之间形成一个流通面积突增的空腔，其内气速降低，压力升高，形成一个“旋涡分离区”，使得部分吸附剂颗粒沉降。④在所述的转向椎的末端设置垂直于转向锥母线的折边。可以阻挡部分被气体夹带的吸附剂颗粒。

所述的燕式惯性分离器的下部也是椎式百叶窗分离器。在结构上同样由两部分组成；椎式导向筒以及设置在导向筒上的分离栅片；其中椎式导向筒的下口直径d2为上部气体转向椎直径d1的80％—100％，半椎角β为10—20°；椎式导向筒、上开有若干条窄缝，开缝角度与导向筒、的母线成20°—60°；在同一个轴向平面上，开缝周向范围占整个椎式导向筒、圆周的1/3—1/2；分离栅片、设置在每一条开缝的上部，即迎风面上，角度与开缝角度相同。

所述的再生器中的椎式百叶窗分离器、也具有上述的三重气固分离作用，①部分靠近导向筒、的吸附剂颗粒直接被筒体阻挡落下。②椎式导向筒、上若干条开缝的角度与导向筒、的母线成20°—60°，即气固混合物经过这些开缝时须“急转弯”，颗粒不易进行小曲率半径的回转，从而实现气固分离。③被气体夹带出窄缝、的部分颗粒被开缝上方的，即迎风面上的分离栅片、阻挡。

为减小气固两相的流动阻力，所述的燕式惯性分离器、不能占据过大的流通面积，上部气体转向椎、的直径d1为再生器分离沉降段直径D1的60％—80％，当采用两级以上燕式惯性分离器、时，两级之间的间距H为上部气体转向椎、直径d1的40％—200％。

采用上述燕式惯性分离器、之后，当在再生所需的净化空气流量较大时，可减少旋风分离器、的负荷，使再生器适应原料量大幅度增加或原料中硫含量大幅度增加的情况。

2.原料量增大或原料中硫含量大幅度减小的情况

在所述汽油、柴油吸附脱硫装置的流化床反应器中，当没有气态的汽油(柴油)和氢气引入时，吸附剂将堆积在反应器底部，呈“固定床”状态。在反应进行过程中，气态的汽油(柴油)和氢气不断引入，则吸附剂颗粒被“流化”起来，此时气固接触效率远大于“固定床”状态；原来静止的“固定床”发生“膨胀”，进入“流化床”状态。显然，如果原料量大幅度增加，进入到反应器的总气体的量增加，床层密度降低，膨胀程度增大，即床层增高。反之，如果原料量大幅度降低，则进入到反应器的总气量减少，床层密度大，膨胀程度小，床层变“矮”。

一般说来，再生后的吸附剂从反应器、底部“返回”反应器；经过一系列的动量、质量交换，当到达反应器床层顶部时，必然是吸附了大量的硫和氢气的“饱和吸附剂”，需要进行再生。而在床层底部，由于靠近还原器，应存在大量的“刚刚再生完毕”的“新鲜”吸附剂。而在反应器中部，则应是存在部分“饱和吸附剂”，部分“新鲜”吸附剂。

显然，应该将床层顶部的吸附剂引出进行再生。且从节能的角度考虑，不应该采用提升管输送吸附剂，否则将消耗大量的“提升”氢气。

然而，在原料量发生大幅度减小时，反应器、内的吸附剂颗粒床层的膨胀程度随之大幅度降低，床层变“矮”。若将引出口设置在床层顶部，则很可能引出口高于床层高度。造成顶部吸附剂无法引出的情况。此时，为了维持原有床层高度和膨胀程度，须另外注入大量的氮气或氢气增加总气量，导致不必要的能耗。

为此，本发明采用带有多管入口的反应器接收器，如图4所示。所述的多管入口的反应器接收器设置两个以上的开孔接管W1、W2、W3……与反应器1相连通；位于最上面接管W1不设置阀门，下面的接管W2、W3……设置阀门a、b…；当原料量在设计流量时，吸附剂可从最上面的接管W1直接“流到”反应器接收器中；当反应器1中总气量减小，床层“变矮”，则可根据原料量由大到小变化，由上到下依次开启带有多管入口的反应器接收器与反应器1相连通的接管W2、W3……上的阀门a、b、……这样总能保证将“饱和吸附剂”由反应器1进入到反应器接收器3。

反应器接收器也是流化床操作状态，流化介质为氢气，根据流态化原理，颗粒流化状态与表观气速直接相关。为了节省氢气消耗，反应器接收器直径D3为反应器均直管部分的20％—40％，且为了保证有足够的操作弹性，反应器接收器总高为反应器均直管部分的25％—50％；此外，为保证吸附剂流通顺畅，开孔接管W1、W2、W3……的总面积为反应器接收器3横截面面积的20％—50％；开孔接管W1、W2、W3……的角度γ为0°—斜向上40°—60°；

在所述汽油、柴油吸附脱硫装置中，当吸附反应结束之后，部分吸附了硫的吸附剂处于“饱和”状态，需要将其从反应器引出，经反应器接收器、闭锁料斗、再生器进料器进入再生器。向再生器内通入空气，将附着在吸附剂表面或微孔内的硫化物、焦炭等烧掉，即完成吸附剂的再生过程。为了增加燃烧效率，所述的再生器也是流化床操作状态，但是与反应器不同的是，再生器内的气相为净化空气。

与反应器一样，在再生器上部区域的再生吸附剂应是经过充分燃烧再生的。而在床层底部，由于靠近再生器进料器，应存在大量的尚未充分再生的吸附剂。于是上述三个问题在再生器中依旧存在：如何将已经充分再生了的吸附剂从再生器引出？从何处引出？如何将这部分吸附剂经再生器接收器输送至闭锁料斗？

显然，应该将再生器床层顶部的吸附剂引出返回反应器。且从节能的角度考虑，同样不应采用提升管来输送吸附剂。因为为了保证闭锁料斗的置换效率，无论再生器进料器和再生器接收器中的流化气体都是氮气，如果再采用氮气提升管来输送再生吸附剂，则氮气的消耗是巨大的。

与反应器中的情况类似，如果原料量大幅度减少，或者原料含硫量较小时，则需要少量的净化空气即可进行有效再生。则如前所述，再生器内床层密度将增大，膨胀程度小，床层“变矮”。若将吸附剂引出口设置在再生器的顶部，则很可能引出口位置高于床层高度。造成顶部再生吸附剂无法引出的情况。此时，为了维持原有床层高度，须注入过量空气或氮气，导致不必要的能耗。

与反应器部分相同，本发明同样采用带有多管入口的再生器接收器4，如图5所示。所述的多管入口的再生器接收器设置两个以上的开孔接管U1、U2、U3……与再生器相连通；位于最上面接管U1不设置阀门，下面的接管U2、U3……设置阀门e、f……；当原料量和原料硫含量处于设计状况时，再生用净化空气量亦为设计流量，则吸附剂可从最上面的接管U1直接“流到”再生器接收器中；当再生器中净化空气量随处理量减小，床层“变矮”时，则根据原料量或原料硫含量由大到小变化，由上到下依次开启带有多管入口的再生器接收器与再生器相连通的接管上的阀门e、f……这样总能保证将“充分再生的吸附剂”由再生器2进入到再生器接收器4。

再生器接收器也是流化床操作状态，流化介质为氮气，根据流态化原理，颗粒流化状态与表观气速直接相关。为了节省氮气消耗，再生器接收器的直径D4为再生器均直管部分的20％—40％，总高为再生器均直管部分、的25％—50％；此外，为保证吸附剂流通顺畅，开孔接管U1、U2、U3……总面积为再生器接收器、横截面面积的20％—50％；开孔接管U1、U2、U3……的角度θ为0°—斜向上40°—60°；

3.高压氢环境和低压氧环境气体的隔离、增压、减压及减小阀门阀瓣的磨损

对于所述的降低汽油、柴油硫含量的反应再生装置。反应器、反应器接收器、还原器在高压氢环境下工作。通入反应器的为汽油、柴油及氢气；通入反应器接收器和还原器的为氢气。而再生器、再生器接收器和再生器进料器在低压氧环境下工作，通入再生器的为净化空气，通入再生器接收器和再生器进料器的为纯氮气。由于吸附剂为微孔介质，在反应器部分将吸附氢和油气，在再生器部分则吸附氧气。如果直接将反应结束之后的吸附剂输送到再生器，或是将再生之后的吸附剂直接输送回反应器。则必然存在两个问题：

吸附剂中的氧和氢如果直接接触，可能导致燃烧甚至爆炸等危险；

反应器部分的压力远高于再生器部分，将再生后的吸附剂直接输送到反应器部分是不可能的。而若将反应结束后的吸附剂直接输送到反应器，二者的压差可能造成设备的剧振。

因此，需要在反应器部分和再生器部分之间设置一个闭锁料斗，它起到的作用是，一方面隔绝氧和氢的直接接触，另外则是起到增压、减压的作用。

由于在实际应用中，吸附剂在反应器和再生器之间循环，这就要求与闭锁料斗连接的几个阀门频繁开关、切换。实践表明，在固含率较高的两相或多相环境下工作的阀门在经过一段时间后，部分吸附剂颗粒将卷入阀座与阀瓣的缝隙，首先形成一层致密的“颗粒膜”，进而磨损阀瓣，影响密封。这对于须不断将吸附剂在高压氢环境和低压氧环境之间切换的吸附脱硫装置是非常危险的。因此，应采取措施减小阀瓣磨损的影响。

本发明提出的具有吹扫阀门阀瓣功能的闭锁料斗，如图6所示。下部与一个三通相连。下部三通的上口管与闭锁料斗的下口相连，两个下口管则分别与再生器进料器和还原器通过阀门A、阀门B相连。该闭锁料斗上部也与一个三通相连。上方三通的下口管与闭锁料斗的上口相连，两个上口管则分别与再生器接收器和反应器接收器通过阀门C、阀门D相连。在该闭锁料斗的侧面有左、右两个开孔接管，设有内置过滤器。左侧接管接有阀门L，右侧接管接有阀门K。

如图7所示，闭锁料斗下方三通的两个下口管T2、下口管T3分别外接一节外套管R1、外套管R2。外套管R1、外套管R2上均开有支管M，设有内置过滤器；支管M上均接有阀门S。下口管T2、下口管T3和外套管R1、外套管R2之间各构成一个环形空间。环形空间的上端通过盖板、实现封闭；环形空间的下端的环形出口平行于下口管T2、下口管T3和外套管R1、外套管R2。所述阀门A、阀门B安装在外套管R1、外套管R2的配套法兰上。这样设计的目的是在阀门A、阀门B启闭的时候从环形出口引出“保护气”吹走附着在阀瓣上的颗粒，吹扫密封副；避免在阀门启闭时，附着的颗粒被带进阀座。而保护气可以是氢气或氮气，均从支管M引入。

附图说明

图1汽油、柴油脱硫的循环流化床反应再生装置流程图

图2反应器中燕式惯性分离器

图3再生器中燕式惯性分离器

图4多管入口反应器接收器

图5多管入口再生器接收器

图6闭锁料斗装置

图7阀瓣吹扫装置

具体实施方式

本发明所述的降低汽油、柴油硫含量的反应再生装置包括反应器部分、再生器部分、闭锁料斗部分；闭锁料斗5分别与反应器接收器3、再生器接收器4、还原器7和再生器进料器6通过阀门、管线相连；

1)反应器部分包括反应器1、反应器接收器3、还原器7；

反应器1分为下部均直管部分1-1和上部面积扩大的分离沉降段部分1-2，面积扩大的分离沉降段部分1-2的直径为下部均直管部分的1.5—2.5倍，高度为均直管部分的15—40％；反应器1的分离沉降段1-2的顶部设置具有反吹功能的过滤器8；在反应器顶部的分离沉降段1-2内，过滤器8的下方，设置有与反应器同轴的一级或一级以上的燕式惯性分离器9-1；燕式惯性分离器9-1在结构上分为上部的气体转向椎9-1-1和下部的椎式百叶窗分离器9-1-2；转向椎的椎角α为40°；在转向椎的末端设置垂直于转向锥9-1-1母线的折边9-1-3；燕式惯性分离器9-1的下部的椎式百叶窗分离器9-1-2，在结构上由椎式导向筒9-1-4和设置在导向筒9-1-4上的分离栅片9-1-5组成；椎式导向筒9-1-4的下口直径d2为上部气体转向椎9-1-1直径d1的80％—100％，半椎角β为10—20°；椎式导向筒9-1-4上开有若干条窄缝9-1-6，开缝角度与导向筒9-1-4的母线成20°—60°；在同一个轴向平面上，开缝周向范围占整个椎式导向筒9-1-4圆周的1/3—1/2；分离栅片9-1-5设置在每一条开缝的上部，即迎风面上，角度与开缝角度相同；气体转向椎9-1-1的直径的d1为反应器顶部分离沉降段直径D0的60％—80％，采用两级以上燕式惯性分离器9时，两级之间的间距H为气体转向椎9-1-1直径d1的40％—200％；

反应器接收器3直径D3为反应器均直管部分1-1的20％—40％，总高为反应器均直管部分1-1的25％—50％；通过开孔接管W1、W2、W3……与反应器1下部均直管部分1-1连通，开孔接管的总面积为反应器接收器3横截面面积的20％—50％；开孔接管W1、W2、W3……的角度γ为0°—斜向上40°—60°；位于最上面接管W1不设置阀门，下面的接管W2、W3……设置阀门a、b…；再生器部分包括再生器2、再生器接收器4和再生器进料器6；

再生器2分为下部均直管部分2-1和上部面积扩大的分离沉降段部分2-2，分离沉降段部分2-2的直径为下部均直管部分的1.5—2.5倍，高度为均直管部分的20—50％；再生器2设有两级外置旋风分离器10，一级旋风分离器的入口10-1位于分离沉降段2-2内；一级旋风分离器入口10-1的下方设置有再生器同轴的一级或一级以上的燕式惯性分离器9-2，结构与反应器中燕式惯性分离器9-1相同，燕式惯性分离器9-2-2上部为气体转向椎9-2-1和下部为椎式百叶窗分离器9-2-2；气体转向椎的末端设置垂直于转向锥9-2-1母线的折边9-2-3；

燕式惯性分离器9-2下部的椎式百叶窗分离器9-2-2由椎式导向筒9-2-4和设置在导向筒9-2-4上的分离栅片9-2-5组成；椎式导向筒9-2-4的下口直径d2为上部气体转向椎9-2-1直径d1的80％—100％，半椎角β为10—20°；椎式导向筒29-4上开有若干条窄缝9-2-6，开缝角度与导向筒9-2-4的母线成20°—60°；在同一个轴向平面上，开缝周向范围占整个椎式导向筒9-2-4圆周的1/3—1/2；分离栅片9-2-5设置在每一条开缝的上部，即迎风面上，角度与开缝角度相同；上部气体转向椎9-2-1的直径d1为再生器分离沉降段直径D1的60％—80％，当采用两级以上燕式惯性分离器9-2时，两级之间的间距H为上部气体转向椎9-2-1直径d1的40％—200％；再生器接收器4设置两个以上的开孔接管U1、U2、U3……与再生器2相连通；位于最上面接管U1不设置阀门，下面的接管U2、U3……设置阀门e、f……；再生器接收器4的直径D4为再生器均直管部分2-1的20％—40％，总高为再生器均直管部分2-1的25％—50％；开孔接管U1、U2、U3……总面积为再生器接收器4横截面面积的20％—50％；开孔接管U1、U2、U3……的角度θ为0°—斜向上40°—60°；

3)闭锁料斗部分包括闭锁料斗5及相应的管线、阀门；

闭锁料斗5下部与一个三通12相连，下部三通12的上口管T1与闭锁料斗5的下口相连，两个下口管分别与再生器进料器6和还原器7通过阀门A、B相连；闭锁料斗5上部也与一个三通13相连，上方三通13的下口管与闭锁料斗5的上口相连，两个上口管分别与再生器接收器4和反应器接收器3通过阀门C、D相连；在闭锁料斗5的侧面有左、右两个开孔接管，设有内置过滤器，左侧接管接有阀门L，右侧接管接有阀门K；

闭锁料斗5下方三通12的下口管T2、下口管T3分别外接一节外套管R1、外套管R2，外套管R1、外套管R2上均开有支管M，设有内置过滤器；支管M上均接有阀门S；下口管T2、下口管T3和外套管R1、外套管R2之间各构成一个环形空间15、环形空间16；环形空间15、环形空间16的上端通过盖板15-1、盖板16-1实现封闭；环形空间15、盖板16的下端的环形出口15-2、出口16-2平行于下口管T2、下口管T3和外套管R1、外套管R2；阀门A、阀门B安装在外套管R1、外套管R2的配套法兰上；

还原器7和再生器进料器6通过管线N和管线V分别与反应器和再生器相连，斜管角度ω1和ω2为40°—60°。

为了有效隔绝氧和氢的直接接触，并起到增压(减压)作用，同时减小阀门磨损。首先吸附剂从高压氢环境的反应器接收器经由闭锁料斗向低压氧环境的再生器进料器输送，然后再将吸附剂从低压氧环境的再生器接收器经由闭锁料斗向高压氢环境的还原器输送，所述方法包括下述步骤，如图6所示：

(1)关闭具有吹扫阀门阀瓣功能的闭锁料斗上方三通连接的入口阀门C、阀门D，下方三通连接的出口阀门A、阀门B，接管阀门K、阀门L以及下方三通支管M上阀门S；所述的步骤的目的是准备进剂；

(2)打开左、右两侧的接管阀门L、阀门K。经由左侧接管阀门L通入氮气，吹扫闭锁料斗中的残余气体1—3分钟，并经由右侧接管阀门K排出至再生器；所述的步骤的目的是用氮气吹扫置换上一循环结束残留的气体；

(3)关闭左、右两侧的接管阀门L、阀门K，并切换进、排气装置；所述的步骤的目的是为了准备下一步用氢气置换闭锁料斗中的气体；

(4)打开左、右两侧的接管阀门L、阀门K。经由右侧接管阀门K通入氢气，吹扫闭锁料斗中的氮气0.5—1分钟，并经由左侧接管阀门L排出至火炬；所述的步骤的目的一方面是为了用氢气吹扫置换闭锁料斗中的氮气，“营造”从高压氢环境进剂的安全的气体条件；所述的进气方向和排气方向与第(2)步正好相反，是为了反吹第(2)步排气时滞留在过滤器中的颗粒；

(5)关闭左侧接管阀门L，用从右侧接管进入的氢气加压闭锁料斗51—4分钟，使其压力低于反应器接收器压力0.007—0.03MPa；所述的步骤的目的是“营造”从高压氢环境进剂的合适的压力条件；

(6)关闭右侧接管阀门K；所述的步骤的目的是准备进剂，防止进剂时吸附剂从右侧接管“跑损”；

(7)打开料斗上方三通与反应器接收器相连的上口管上的阀门D1—5分钟，使吸附剂从反应器接收器进入到闭锁料斗；所述的步骤的目的是从反应器接收器进剂；

(8)关闭料斗上方三通与反应器接收器3相连的上口管上的阀门D；所述的步骤的目的是停止进剂；

(9)打开右侧接管阀门K，排放闭锁料斗中的氢气至火炬，并对闭锁料斗进行减压，使其压力高于再生器进料器压力0.007—0.03MPa；所述的步骤的目的是排掉部分氢气，并“营造”向低压氧环境排剂的压力条件；

(11)打开左侧的接管阀门L，经由左侧接管阀门L通入氮气，吹扫闭锁料斗中的氢气2—10分钟，并经由右侧接管阀门K排放至火炬；所述的步骤的目的一方面是为了用氮气吹扫置换闭锁料斗中的氢气，“营造”向低压氢环境排剂的安全的气体条件；所述的进气方向和排气方向与第(4)步正好相反，是为了反吹第(4)步排气时滞留在过滤器中的颗粒；

(12)开启闭锁料斗下方三通两个支管M上的阀门S，通入氮气。如图7所示，氮气在下口管T2、下口管T3和外套管R1、外套管R2之间构成的环形空间的下端环形出口、的喷出速度为50—110m/s；，喷出气速平行于下口管T2、下口管T3和外套管R1、外套管R2的轴线方向。所述的步骤的目的是吹扫附着在阀瓣上的颗粒，起到吹扫密封面的作用，因为此时吸附剂颗粒是堆积在阀瓣上，所以不可能完全“吹跑”颗粒，而是使其尽量不要附着在阀瓣上，处于“流动”状态，避免下一步在阀门启闭时，附着的颗粒被带进阀座；

(13)关闭左、右两侧的接管阀门L、阀门K；所述的步骤的目的是准备排剂，防止排剂时吸附剂从两侧接管“跑损”；

(14)打开料斗下方三通与再生器进料器相连的下口管上的阀门A1—5分钟，使吸附剂从闭锁料斗进入到再生器进料器；所述的步骤的目的是向再生器进料器排剂；

(15)关闭下方三通与再生器进料器相连的下口管上的阀门A；所述的步骤的目的是停止排剂；

(16)关闭闭锁料斗下方三通两个支管M上的阀门S，切换进气装置。所述的步骤的目的是停止吹扫阀瓣；必须待阀门A完全关闭之后才可停止吹扫阀瓣，防止颗粒堆积附着；所述的切换进气是指下次经阀门S吹扫阀瓣的是氢气(第25步)；

(17)关闭具有吹扫阀门阀瓣功能的闭锁料斗上方三通连接的入口阀门C、阀门D，下方三通连接的出口阀门A、阀门B，接管阀门K、阀门L以及下方三通支管M上阀门S；所述的步骤的目的是准备进剂；

(18)打开左、右两侧的接管阀门L、阀门K。经由左侧接管阀门L通入氮气，吹扫闭锁料斗中的残余气体1—4分钟，并经由右侧接管阀门K排出至火炬；并对闭锁料斗5进行减压，使其压力低于再生器接收器压力0.007—0.03MPa；所述的步骤的目的是用氮气吹扫置换上一循环结束残留的气体；并“营造”从低压氧环境进剂的合适的压力条件

(19)关闭左、右两侧的接管阀门L、阀门K；所述的步骤的目的是准备进剂，防止进剂时吸附剂从右侧接管“跑损”；

(20)打开料斗上方三通与再生器接收器相连的上口管上的阀门C1—5分钟，使吸附剂从再生器接收器进入到闭锁料斗；所述的步骤的目的是从再生器接收器进剂；

(21)关闭料斗上方三通与再生器接收器相连的上口管上的阀门C；所述的步骤的目的是停止从再生器接收器进剂；

(22)打开左、右两侧的接管阀门L、阀门K，经由左侧接管阀门L通入氮气，吹扫闭锁料斗中的氧气2—10分钟，并排放至再生器；所述的步骤的目的是用氮气吹扫置换闭锁料斗中的氧气，使“排剂”环境安全；

(23)关闭左、右两侧的接管阀门L、阀门K，并切换进、排气装置；所述的步骤的目的是为了准备下一步用氢气置换闭锁料斗中的氮气；

(24)打开左、右两侧的接管阀门L、阀门K。经由右侧接管阀门K通入氢气，吹扫闭锁料斗中的氮气1—4分钟，并经由左侧接管阀门L排出至火炬；所述的步骤的目的一方面是为了用氢气吹扫置换闭锁料斗中的氮气，“营造”向高压氢环境排剂的安全的气体条件；所述的进气方向和排气方向与第(22)步正好相反，是为了反吹第(22)步排气时滞留在过滤器中的颗粒；

(25)开启闭锁料斗下方三通12两个支管M上的阀门S，通入氢气。如图7所示，氢气在下口管T2、T3和外套管R1、R2之间构成的环形空间15、16的下端环形出口15-2、16-2的喷出速度为50—110m/s；，喷出气速平行于下口管T2、T3和外套管R1、R2的轴线方向；所述的步骤的目的是吹扫附着在阀瓣上的颗粒，因为此时吸附剂颗粒是堆积在阀瓣上，所以不可能完全“吹跑”颗粒，而是使其尽量不要附着在阀瓣上，处于“流动”状态，避免下一步在阀门启闭时，附着的颗粒被带进阀座；

(26)关闭左侧接管阀门L，用从右侧接管和通过阀门S进入的氢气加压闭锁料斗51—5分钟，使其压力高于还原器压力0.007—0.03MPa；所述的步骤的目的是“营造”向高压氢环境排剂的压力条件

(27)关闭右侧接管阀门K；所述的步骤的目的是准备排剂，防止排剂时吸附剂从右侧接管“跑损”；

(28)打开料斗下方三通与还原器相连的下口管上的阀门B1—5分钟，使吸附剂从闭锁料斗进入到还原器；所述的步骤的目的是向还原器排剂；

(29)关闭下方三通与还原器相连的下口管上的阀门B；所述的步骤的目的是停止向还原器排剂；所述的步骤的目的是停止吹扫阀瓣；

(30)关闭闭锁料斗下方三通两个支管M上的阀门S，切换进气装置。所述的步骤的目的是停止吹扫阀瓣；必须待阀门A完全关闭之后才可停止吹扫阀瓣，防止颗粒堆积附着；所述的切换进气是指下次经阀门S吹扫阀瓣的是氮气(第12步)。

Claims (2)

1.一种降低汽油、柴油硫含量的反应再生装置；包括反应器部分、再生器部分、闭锁料斗部分；闭锁料斗(5)分别与反应器接收器(3)、再生器接收器(4)、还原器(7)和再生器进料器(6)通过阀门、管线相连；其特征在于：

1)反应器部分包括反应器(1)、反应器接收器(3)、还原器(7)；

反应器(1)分为第一下部均直管部分(1-1)和上部面积扩大的第一分离沉降段部分(1-2)，面积扩大的第一分离沉降段部分(1-2)的直径为第一下部均直管部分的1.5—2.5倍，高度为第一下部均直管部分的15—40％；反应器(1)的第一分离沉降段部分(1-2)的顶部设置具有反吹功能的过滤器(8)；在反应器顶部的第一分离沉降段部分(1-2)内，过滤器(8)的下方，设置有与反应器同轴的一级或一级以上的第一燕式惯性分离器(9-1)；第一燕式惯性分离器(9-1)在结构上分为上部的第一气体转向椎(9-1-1)和下部的第一椎式百叶窗分离器(9-1-2)；第一气体转向椎的椎角α为40°；在第一气体转向椎的末端设置垂直于第一气体转向椎(9-1-1)第一母线的折边(9-1-3)；第一燕式惯性分离器(9-1)的下部的第一椎式百叶窗分离器(9-1-2)，在结构上由第一椎式导向筒(9-1-4)和设置在第一椎式导向筒(9-1-4)上的第一分离栅片(9-1-5)组成；第一椎式导向筒(9-1-4)的下口直径d2为上部第一气体转向椎(9-1-1)直径d1的80％—100％，半椎角β为10—20°；第一椎式导向筒(9-1-4)上开有若干条第一窄缝(9-1-6)，开缝角度与第一椎式导向筒(9-1-4)的母线成20°—60°；在同一个轴向平面上，开缝周向范围占整个第一椎式导向筒(9-1-4)圆周的1/3—1/2；第一分离栅片(9-1-5)设置在每一条开缝的上部，即迎风面上，角度与开缝角度相同；第一气体转向椎(9-1-1)的直径的d1为反应器顶部分离沉降段直径D0的60％—80％，采用两级以上第一燕式惯性分离器(9-1)时，两级之间的间距H为第一气体转向椎(9-1-1)直径d1的40％—200％；

反应器接收器(3)直径D3为反应器第一下部均直管部分(1-1)的20％—40％，总高为反应器第一下部均直管部分(1-1)的25％—50％；通过开孔接管(W1、W2、W3……)与反应器(1)第一下部均直管部分(1-1)连通，开孔接管的总面积为反应器接收器(3)横截面面积的20％—50％；开孔接管(W1、W2、W3……)的角度γ为0°—斜向上40°—60°；位于最上面接管(W1)不设置阀门，下面的接管(W2、W3……)设置阀门(a、b……)；再生器部分包括再生器(2)、再生器接收器(4)和再生器进料器(6)；

再生器(2)分为第二下部均直管部分(2-1)和上部面积扩大的第二分离沉降段部分(2-2)，第二分离沉降段部分(2-2)的直径为第二下部均直管部分的1.5—2.5倍，高度为第二下部均直管部分的20—50％；再生器(2)设有两级外置旋风分离器(10)，一级旋风分离器的入口(10-1)位于第二分离沉降段部分(2-2)内；一级旋风分离器入口(10-1)的下方设置有再生器同轴的一级或一级以上的第二燕式惯性分离器(9-2)，结构与反应器中第一燕式惯性分离器(9-1)相同，第二燕式惯性分离器(9-2)上部为第二气体转向椎(9-2-1)和下部为第二椎式百叶窗分离器(9-2-2)；第二气体转向椎的末端设置垂直于第二气体转向锥(9-2-1)第二母线的折边(9-2-3)；

第二燕式惯性分离器(9-2)下部的第二椎式百叶窗分离器(9-2-2)由第二椎式导向筒(9-2-4)和设置在第二椎式导向筒(9-2-4)上的第二分离栅片(9-2-5)组成；第二椎式导向筒(9-2-4)的下口直径d2为上部第二气体转向椎(9-2-1)直径d1的80％—100％，半椎角β为10—20°；第二椎式导向筒(9-2-4)上开有若干条第二窄缝(9-2-6)，开缝角度与第二椎式导向筒(9-2-4)的母线成20°—60°；在同一个轴向平面上，开缝周向范围占整个第二椎式导向筒(9-2-4)圆周的1/3—1/2；第二分离栅片(9-2-5)设置在每一条开缝的上部，即迎风面上，角度与开缝角度相同；上部第二气体转向椎(9-2-1)的直径d1为再生器第二分离沉降段直径D1的60％—80％，当采用两级以上第二燕式惯性分离器(9-2)时，两级之间的间距H为上部第二气体转向椎(9-2-1)直径d1的40％—200％；再生器接收器(4)设置两个以上的开孔接管(U1、U2、U3……)与再生器(2)相连通；位于最上面接管(U1)不设置阀门，下面的接管(U2、U3……)设置阀门(e、f……)；再生器接收器(4)的直径D4为再生器第二下部均直管部分(2-1)的20％—40％，总高为再生器第二下部均直管部分(2-1)的25％—50％；开孔接管(U1、U2、U3……)总面积为再生器接收器(4)横截面面积的20％—50％；开孔接管(U1、U2、U3……)的角度θ为0°—斜向上40°—60°；

3)闭锁料斗部分包括闭锁料斗(5)及相应的管线、阀门；

闭锁料斗(5)下部与一个第一三通(12)相连，下部第一三通(12)的上口管T1与闭锁料斗(5)的下口相连，两个下口管分别与再生器进料器(6)和还原器(7)通过第一阀门(A)、第二阀门(B)相连；闭锁料斗(5)上部也与一个第二三通(13)相连，上方第二三通(13)的下口管与闭锁料斗(5)的上口相连，两个上口管分别与再生器接收器(4)和反应器接收器(3)通过阀门(C)、阀门(D)相连；在闭锁料斗(5)的侧面有左、右两个开孔接管，设有内置过滤器，左侧接管接有阀门(L)，右侧接管接有阀门(K)；

闭锁料斗(5)下方第一三通(12)的第一下口管(T2)、第二下口管(T3)分别外接一节第一外套管(R1)、第二外套管(R2)，第一外套管(R1)、第二外套管(R2)上均开有支管(M)，设有内置过滤器；支管(M)上均接有阀门(S)；第一下口管(T2)、第二下口管(T3)和第一外套管(R1)、第二外套管(R2)之间各构成一个第一环形空间(15)、第二环形空间(16)；第一环形空间(15)、第二环形空间(16)的上端通过第一盖板(15-1)、第二盖板(16-1)实现封闭；第一环形空间(15)、第二环形空间(16)的下端的环形出口(15-2)、出口(16-2)平行于第一下口管(T2)、第二下口管(T3)和第一外套管(R1)、第二外套管(R2)；第一阀门(A)、第二阀门(B)安装在第一外套管(R1)、第二外套管(R2)的配套法兰上；

还原器(7)和再生器进料器(6)通过第一管线(N)和第二管线(V)分别与反应器和再生器相连，斜管角度ω1和ω2为40°—60°。

2.一种降低汽油、柴油硫含量的方法，其特征在于：采用权利要求1所述的降低汽油、柴油硫含量的反应再生装置；

1)反应器部分为高压氢环境操作，温度350—500℃，操作压力0.45—5.5MPa，通入反应器的为汽油、柴油及氢气；通入反应器接收器的为氢气，通入还原器的为氢气，在操作温度和压力下均为气相状态，反应器、反应器接收器、还原器中的气相表观速度为0.04—0.6m/s；

2)再生器部分为低压氧环境操作，温度400—600℃，操作压力是0.1—0.5MPa，通入再生器的为净化空气，通入再生器接收器和再生器进料器的均为纯氮气，再生器、再生器接收器和再生器进料器中的气相表观速度0.1—0.6m/s；

3)闭锁料斗部分包括连接反应器和再生器部分的闭锁料斗及相应的管线、阀门；

当吸附剂在反应器中结束反应，成为饱和状态的吸附剂，输送至再生器进行再生，吸附剂经反应器、反应器接收器、闭锁料斗、再生器进料器至再生器；当吸附剂进入到闭锁料斗时，首先关闭所有通向再生器部分的阀门，在闭锁料斗中用氮气清洗吸附剂表面及微孔中的氢和气态的烃类，在减压之后将吸附剂送入再生器进料器；吸附剂颗粒通过再生器进料器与再生器相连接的斜管，向下流入再生器；

当吸附剂在再生器中烧焦再生，成为新鲜吸附剂，送至反应器再次进行反应时，吸附剂经再生器、再生器接收器、闭锁料斗、还原器至反应器；当吸附剂进入到闭锁料斗时，首先关闭所有通向反应器部分的阀门，在料斗中用氮气清洗吸附剂中的氧，在增压之后将吸附剂送入还原器；吸附剂颗粒通过还原器与反应器的相连接斜管向下流入反应器。