CN104124122B - 一种利用类金刚石薄膜提高碳纳米管场发射性能的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用类金刚石薄膜(DLC)提高碳纳米管(CNT)场发射性能的方法。所述方法在CNT表面包覆DLC，从而提高CNT的场发射性能。DLC薄膜具有负的表面亲和势特性，可以改变CNT的表面性质，降低CNT场致发射的开启场强，提高CNT的场发射电流密度；DLC薄膜含有碳原子sp3杂化结构成分，具有较好的机械性能，在一定程度上能够对包裹的CNT起到保护作用，提高CNT场发射性能的稳定性；该方法可以生长整齐排列的直立CNT和DLC复合材料的阵列结构，并且可以通过调控生长参数获得理想的CNT和DLC复合材料，便于实际应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用类金刚石薄膜(DLC)提高碳纳米管(CNT)场发射性能的方法。
背景技术
场致电子发射依靠外部施加电场抑制材料的表面势垒，当势垒降低、变窄到一定程度时，自由电子可以利用隧穿效应进入真空。这种电子发射方式由于不需要对阴极加热，也被称为冷阴极电子发射。相对于传统的热电子发射，冷阴极发射避免了对发射体的加热过程，无预热延迟，显著降低了阴极功耗。同时，场致发射冷阴极还具有发射电流密度大，电子能量分布集中，并且可以在相对较低的电压下工作等优点。常见的场致发射冷阴极材料包括CNT(CNT)、DLC(DLC)、石墨烯和其它一些表面功函数较小的材料。
自1991年日本NEC研究员S.Iijima首次通过扫描电镜发现CNT结构以来，由于其优异的电学和力学性能而备受关注。CNT导电性能优异，机械强度高，具有较高的比表面积，化学性能稳定，具有较小的电子亲和势，有很低的开启电压，特别是具有较高的长径比，因此非常有利于实现场致发射，制备场致发射冷阴极。DLC是由碳原子组成的一种非晶亚稳结构，主要是由一定比例的sp3和sp2杂化碳原子随机构成的空间网络结构，同时会含有一定量的氢原子。DLC最显著的特点是具有较低的电子亲和势，电子容易从其表面发射到真空，因而也是一种性能优异的冷阴极场发射材料。
目前，场致发射材料的研究仍存在许多问题，主要是如何获得高长径比材料，如何提高场发射材料的稳定性，以及如何进一步降低场发射阈值电压等问题。
发明内容
本发明的目的在于针对现有场致发射材料存在的问题，提出一种利用DLC来降低CNT场发射的开启电压、提高阴极发射电流的方法，从而可有效提高其场致发射性能，且便于实际应用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种利用DLC提高CNT场发射性能的方法，所述方法在CNT上覆盖DLC，从而提高CNT的场发射性能。
目前关于CNT的合成方法主要有以下几种：石墨电弧法、化学气相沉积法、激光蒸发法、热解聚合物法、原位合成法、离子辐射法等。作为优选，本发明采用化学气相沉积法生长具有较好直立性的CNT阵列。化学气相沉积法生长CNT的基本原理是利用在高温退火过程中铁、钴、镍、铜等催化剂团聚形成纳米尺度金属小球催化裂解乙炔、甲烷等碳源气体，同时催化剂吸收碳原子。催化剂饱和后析出的碳原子在高温下重新成键，生长成为CNT。
DLC的合成主要有以下几种方法：直接离子束沉积法、离子束辅助沉积技术、磁控溅射技术、脉冲激光沉积技术、等离子体增强化学气相沉积等方法。本发明采用的是利用磁控溅射技术形成DLC薄膜层作为优选。在磁控溅射法中，磁场的存在使电子的电离效率大幅提高，而且由于工作真空度较高，导致溅射原子被散射的几率减小，因而磁控溅射的沉积速率比其他溅射法高很多。磁控溅射的优点是薄膜的沉积速率高，工作真空高，因而污染小，成膜质量高，是目前应用最广泛的一种溅射沉积方法。
本发明涉及的CNT和DLC的生长方法可以采用上述对应方法中的任意一种。
本发明涉及到的CNT和DLC的生长过程基本包括：基底准备、CNT生长、DLC沉积三部分，实现在CNT上覆盖DLC，从而提高CNT的场发射性能。
优选地，一种利用DLC提高CNT场发射性能的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)基底准备：将目标基片除杂，在目标基片表面依次蒸镀导电粘合层、隔离金属层和催化剂层，得到CNT的生长基底；
(2)CNT生长：将生长基底置于密闭加热系统中，抽真空后通入氢气，使得系统压强保持在1～30mbar，升温至550～750℃，通入乙炔进行CNT生长，系统稳定后取出；
(3)DLC沉积：将生长CNT后的样品放置在磁控溅射仪器中，以石墨为溅射靶材，系统抽真空后通入氩气，进行磁控溅射生长DLC。
步骤(1)所述目标基片为硅片、不锈钢片或铜片。
优选地，利用电子束光刻技术、紫外光刻技术或纳米压印光刻技术，在除杂后的目标基片表面制作图形化阵列后利用电子束蒸镀技术进行蒸镀。
步骤(1)所述导电粘合层的厚度为20～150nm，例如可选择20.02～148nm，28～135nm，40～120nm，55～104nm，80～96nm等。
所述隔离金属层的厚度为5～30nm，例如可选择5.1～29.6nm，6～24nm，7.6～22nm，10～18.4nm，12～16nm，14nm等。
所述催化剂层的厚度为0.5～15nm，例如可选择0.6～14.2nm，1～11.3nm，4.3～10nm，6～8.2nm，7nm等。
步骤(1)所述导电粘合层材料为Ti、Cu、W、Mo、Au或石墨烯；所述隔离金属层材料为Al、ITO、TiN或SiO2；所述催化剂层材料为Fe、Co、Ni或二茂铁。
步骤(2)所述的抽真空为将系统抽真空至0.1mbar以下。
所述氢气的流量为600～700sccm，例如可选择600.2～693sccm，608～680sccm，620～664sccm，635～660sccm，650sccm等。
先将系统升温至500～600℃进行预处理1～10min，随后将系统升温至反应温度550～750℃。所述反应温度可选择550.2℃，575℃，590℃，621℃，650℃，685℃，700℃，714℃，730℃，748℃等。
步骤(2)所述乙炔的流量为20～60sccm，例如可选择20.01～59sccm，25～52sccm，30～43sccm，37sccm等。
所述CNT的生长时间为15～600s，例如可选择15.3～598s，50～527s，102～500s，180～400s，220～367s，250～312s，284s等。
生长结束后等待60s以使系统稳定后取出样品。
步骤(3)所述的抽真空为将系统抽真空至10-6Pa，
所述氩气的流量为15～50sccm，例如可选择15.02～48.6sccm，18～44sccm，23～40sccm，28～37sccm，34sccm等。
调节系统溅射功率至50～200W，例如可选择50.01～196W，58～180W，70～164W，95～140W，105～134W，118～120W等。
进行磁控溅射生长DLC的生长时间为30～180min。例如可选择30.02min，36min，50min，72min，80min，102min，128min，140min，156min，175min等。
一种利用DLC提高CNT场发射性能的方法，所述方法经工艺条件优化后包括以下步骤：
(1)基底准备：将目标基片除杂，利用电子束光刻技术、紫外光刻技术或纳米压印光刻技术，在除杂后的目标基片表面制作图形化阵列后利用电子束蒸镀技术依次蒸镀导电粘合层、隔离金属层和催化剂层，得到CNT的生长基底；所述目标基片为硅片、不锈钢片或铜片；
所述导电粘合层的厚度为20～150nm，材料为Ti、Cu、W、Mo、Au或石墨烯；所述隔离金属层的厚度为5～30nm，材料为Al、ITO、TiN或SiO2；所述催化剂层的厚度为0.5～15nm，材料为Fe、Co、Ni或二茂铁；
(2)CNT生长：将生长基底置于密闭加热系统中，将系统抽真空至0.1mbar以下后通入流量为600～700sccm的氢气，使得系统压强保持在1～30mbar，先将系统升温至500～600℃进行预处理1～10min，随后将系统升温至反应温度550-750℃，通入流量为20～60sccm的乙炔进行CNT生长，生长时间为15～600s，生长结束后等待60s以使系统稳定后取出样品；
(3)DLC沉积：将生长CNT后的样品放置在磁控溅射仪器中，以石墨为溅射靶材，将系统抽真空至10-6Pa后通入流量为15～50sccm的氩气，调节系统溅射功率至50～200W，进行磁控溅射生长DLC，生长时间为30-180min。
与已有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
(1)DLC薄膜具有负的表面亲和势特性，可以改变CNT的表面性质，降低CNT场致发射的开启场强，提高CNT的场发射电流密度；
(2)DLC薄膜含有sp3杂化结构成分，具有较好的机械性能，在一定程度上能够对包裹的CNT起到保护作用，提高CNT场发射性能的稳定性；
(3)该方法可以生长整齐排列的直立CNT和DLC复合材料的阵列结构，并且可以通过调控生长参数获得理想的CNT和DLC复合材料，便于实际应用。
附图说明
图1是本发明实施例1所述的利用DLC提高CNT场发射性能的方法的基本过程示意图；
图2是未覆盖DLC前CNT整体形貌；
图3是未覆盖DLC前CNT形貌；
图4是覆盖DLC后CNT整体形貌；
图5是覆盖DLC后CNT形貌；
图6是覆盖DLC薄膜前后CNT拉曼光谱测试；
图7是覆盖DLC薄膜前后CNT场致发射性能对比。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
一种利用DLC提高CNT场发射性能的方法，其基本过程如图1所示，包括以下步骤：
(1)基底准备。将硅片分别置于丙酮、酒精、去离子水中各超声振荡10min，以去除硅片表面的杂质。利用紫外光刻技术在干净的硅片表面制作图形化阵列。若CNT不需要图案化生长，则不需要图形化过程。随后利用电子束蒸镀技术在硅片表面制作100nm钛(Ti)、50nm铜(Cu)、30nm铝(Al)、0.5nm铁(Fe)，得到CNT的生长基底。
(2)CNT生长。将样品放置在密闭加热系统中，首先将系统抽真空至0.1mbar以下。随后向系统中通入700sccm氢气(H2)，使得系统压强保持在30mbar。系统升温至500℃进行预处理10分钟，随后将系统升温至反应温度665℃；也可以直接将系统升温至665℃，不进行预处理。当系统温度到达665℃后，通入20sccm的乙炔(C2H2)气体进行CNT生长，生长时间为600s，生长时间越长，CNT高度越高。生长结束后等待60s以使系统稳定后取出样品。
(3)DLC沉积。将生长CNT后的样品放置在磁控溅射仪器中，以石墨为溅射靶材，系统抽真空至10-6Pa。随后向系统中通入15sccm氩气(Ar)，调节系统溅射功率至200W，进行磁控溅射生长7200s。
实施例2
一种利用DLC提高CNT场发射性能的方法，包括以下步骤：
(1)基底准备。将不锈钢片分别置于丙酮、酒精、去离子水中各超声振荡10min，以去除不锈钢片表面的杂质。利用电子束光刻技术在干净的不锈钢片表面制作图形化阵列。若CNT不需要图案化生长，则不需要图形化过程。随后利用电子束蒸镀技术在硅片表面制作100nm金(Au)、50nm石墨烯、5nmTiN、15nm钴(Co)，得到CNT的生长基底。
(2)CNT生长。将样品放置在密闭加热系统中，首先将系统抽真空至0.1mbar以下。随后向系统中通入600sccm氢气(H2)，使得系统压强保持在1mbar。系统升温至600℃进行预处理1分钟，随后将系统升温至反应温度550℃；也可以直接将系统升温至550℃，不进行预处理。当系统温度到达550℃后，通入60sccm的乙炔(C2H2)气体进行CNT生长，生长时间为15s，生长时间越长，CNT高度越高。生长结束后等待60s以使系统稳定后取出样品。
(3)DLC沉积。将生长CNT后的样品放置在磁控溅射仪器中，以石墨为溅射靶材，系统抽真空至10-6Pa。随后向系统中通入50sccm氩气(Ar)，调节系统溅射功率至50W，进行磁控溅射生长30min。
实施例3
一种利用DLC提高CNT场发射性能的方法，包括以下步骤：
(1)基底准备。将铜片分别置于丙酮、酒精、去离子水中各超声振荡10min，以去除铜片表面的杂质。利用纳米压印光刻技术在干净的铜片表面制作图形化阵列。若CNT不需要图案化生长，则不需要图形化过程。随后利用电子束蒸镀技术在硅片表面制作20nm钼(Mo)、35nm钨(W)、12nm ITO、11nm二茂铁，得到CNT的生长基底。
(2)CNT生长。将样品放置在密闭加热系统中，首先将系统抽真空至0.1mbar以下。随后向系统中通入630sccm氢气(H2)，使得系统压强保持在20mbar。系统升温至560℃进行预处理6分钟，随后将系统升温至反应温度750℃；也可以直接将系统升温至750℃，不进行预处理。当系统温度到达750℃后，通入40sccm的乙炔(C2H2)气体进行CNT生长，生长时间为250s，生长时间越长，CNT高度越高。生长结束后等待60s以使系统稳定后取出样品。
(3)DLC沉积。将生长CNT后的样品放置在磁控溅射仪器中，以石墨为溅射靶材，系统抽真空至10-6Pa。随后向系统中通入30sccm氩气(Ar)，调节系统溅射功率至140W，进行磁控溅射生长180min。
图2和图3为实施例1-3步骤(2)得到的CNT的扫描电子显微镜图片，可以看出本发明的CNT生长方法可以保证在预期位置得到直立的CNT阴极材料。
图4、图5为CNT表面覆盖DLC后的扫描电子显微镜图片，从图中可以看到CNT生长的基本形貌保持不变，但外表面覆盖了一层非定型物质。图6为CNT表面覆盖DLC前后的拉曼光谱，可以看到光谱强度明显增强，相应的D峰(1342cm-1)和G峰(1577cm-1)，相对于单独CNT的峰位出现宽化，证明DLC已经成功包覆在CNT之上。
图7所示的是CNT包覆DLC前后的场发射性能的测试结果。从实际测试的数据可以看出，若以1mA/cm2的发射电流密度作为开启电压的参考值，包覆DLC后CNT的开启电压从2.7V/μm下降到1.3V/μm，约为原来的1/2；同样，在3.5V/μm场强下的发射电流从20mA/cm2提升到50mA/cm2，为不包覆DLC情况下的2.5倍。可见，通过在CNT表面包覆DLC可以明显降低材料的开启电压和发射电流。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的方法，但本发明并不局限于上述操作步骤，即不意味着本发明必须依赖上述操作步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (20)
1.一种利用DLC提高CNT场发射性能的方法，其特征在于，所述方法在CNT上覆盖DLC，从而提高CNT的场发射性能；
所述方法包括以下步骤：
(1)基底准备：将目标基片除杂，在目标基片表面依次蒸镀导电粘合层、隔离金属层和催化剂层，得到CNT的生长基底；
(2)CNT生长：将生长基底置于密闭加热系统中，抽真空后通入氢气，使得系统压强保持在1～30mbar，升温至550-750℃，通入乙炔进行CNT生长，系统稳定后取出；
(3)DLC沉积：将生长CNT后的样品放置在磁控溅射仪器中，以石墨为溅射靶材，系统抽真空后通入氩气，进行磁控溅射生长DLC。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述目标基片为硅片、不锈钢片或铜片。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，利用电子束光刻技术、紫外光刻技术或纳米压印光刻技术，在除杂后的目标基片表面制作图形化阵列后利用电子束蒸镀技术进行蒸镀。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述导电粘合层的厚度为20～150nm。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述隔离金属层的厚度为5～30nm。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述催化剂层的厚度为0.5～15nm。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述导电粘合层材料为Ti、Cu、W、Mo、Au或石墨烯。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述隔离金属层材料为Al、ITO、TiN或SiO2。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述催化剂层材料为Fe、Co、Ni或二茂铁。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的抽真空为将系统抽真空至0.1mbar以下。
11.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述氢气的流量为600～700sccm。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)先将系统升温至500～600℃进行预处理1～10min，随后将系统升温至反应温度550～750℃。
13.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述乙炔的流量为20～60sccm。
14.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述CNT的生长时间为15～600s。
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)生长结束后等待60s以使系统稳定后取出样品。
16.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的抽真空为将系统抽真空至10-6Pa。
17.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述氩气的流量为15～50sccm。
18.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中调节系统溅射功率至50～200W。
19.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中进行磁控溅射生长DLC的生长时间为30～180min。
20.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)基底准备：将目标基片除杂，利用电子束光刻技术、紫外光刻技术或纳米压印光刻技术，在除杂后的目标基片表面制作图形化阵列后利用电子束蒸镀技术依次蒸镀导电粘合层、隔离金属层和催化剂层，得到CNT的生长基底；所述目标基片为硅片、不锈钢片或铜片；
所述导电粘合层的厚度为20～150nm，材料为Ti、Cu、W、Mo、Au或石墨烯；所述隔离金属层的厚度为5～30nm，材料为Al、ITO、TiN或SiO2；所述催化剂层的厚度为0.5～15nm，材料为Fe、Co、Ni或二茂铁；
(2)CNT生长：将生长基底置于密闭加热系统中，将系统抽真空至0.1mbar以下后通入流量为600～700sccm的氢气，使得系统压强保持在1～30mbar，先将系统升温至500～600℃进行预处理1～10min，随后将系统升温至反应温度550～750℃，通入流量为20～60sccm的乙炔进行CNT生长，生长时间为15～600s，生长结束后等待60s以使系统稳定后取出样品；
(3)DLC沉积：将生长CNT后的样品放置在磁控溅射仪器中，以石墨为溅射靶材，将系统抽真空至10-6Pa后通入流量为15～50sccm的氩气，调节系统溅射功率至50～200W，进行磁控溅射生长DLC，生长时间为30～180min。
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