CN104109380A - 一种聚苯硫醚用增强剂及由其制备的高强度聚苯硫醚 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚苯硫醚用增强剂，其原料包括增韧剂1、增韧剂2、相容剂、分散剂；所述增韧剂1为碳纳米管-铜复合粉；所述增韧剂2为碳纤维；所述相容剂为苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐；所述分散剂为壬基酚聚氧乙烯醚；本发明的碳纳米管-铜复合粉其铜成分与聚苯硫醚具有良好的相容性，其与碳纤维、聚苯硫醚能够共同构成一个稳定、均匀的体系，克服了现有技术中碳纳米管与聚苯硫醚相容性差、容易团聚沉淀等问题，特别适用于制备电子产品外壳及零部件、汽车内饰及外壳构件、航空器内饰、国防军工产品精密部件等产品。
Description
技术领域
本发明涉及高分子树脂材料技术领域，具体涉及一种聚苯硫醚用增强剂及由其制备的高强度聚苯硫醚。
背景技术
聚苯硫醚英文简写为PPS，是一种新型高性能热塑性树脂，具有机械强度高、耐高温、耐化学药品性、难燃、热稳定性好、电性能优良等优点。在电子、汽车、机械、航空航天及化工领域均有广泛应用。PPS具有硬度高、耐高温、高阻燃、耐化学药品性能强、电性能优良等优点；但其韧度不足，容易断裂。
碳纳米管(CNTs)是一类新型碳材料，由于纳米碳管具有较大的长径比，所以可以把其看成为准一维纳米材料，它是所有已知的材料中强度、刚度最高的材料，理论预测的纳米碳管强度大约为钢的100倍，而密度只有钢的1／6，并有优良的韧性，可用于填充至高分子树脂材料进行增韧。但从目前情况看，利用碳纳米管提高聚苯硫醚的韧度还存在一些问题，这主要是由于碳纳米管比表面积大，比表面能高，团聚现象很严重，与聚苯硫醚之间的润湿性较差、相容性较低，用传统的复合方法，碳纳米管在聚苯硫醚中难于均匀分散。
发明内容
有鉴于此，本发明公开一种在聚苯硫醚中分散程度高、与聚苯硫醚相容性高、可有效提高聚苯硫醚机械强度的的聚苯硫醚增强剂。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种聚苯硫醚用增强剂，其原料按重量计包括：
增韧剂1 10-30份；
增韧剂2 15—35份；
相容剂 5—10份；
分散剂 0.5—3份；
所述增韧剂1为碳纳米管-铜复合粉；所述增韧剂2为碳纤维；所述相容剂为苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐；所述分散剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
聚苯硫醚与金属具有较高的相容性，在碳纳米管上增加铜，可有效提高本发明增强剂与聚苯硫醚的相容性。碳纤维为市售产品，其具有良好的机械性能，作用是进一步提高本发明增强剂对聚苯硫醚韧度、抗冲击强度等性能的增强。所述相容剂为苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐，为市售产品，能够提高所述碳纳米管-铜复合粉、碳纤维与聚苯硫醚的相容性，使之与聚苯硫醚能够紧密地结合，均匀地填充于聚苯硫醚当中。而分散剂为壬基酚聚氧乙烯醚，是市售产品。它的作用是降低碳纳米管-铜复合粉的比表面能，防止碳纳米管-铜复合粉发生团聚，促进碳纳米管-铜复合粉均匀地填充于聚苯硫醚基体中，与苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐协效，可使碳纳米管-铜复合粉、碳纤维与聚苯硫醚基体形成均匀、稳定的体系，从而促进碳纳米管-铜复合粉、碳纤维对聚苯硫醚机械性能的增强作用。
所述碳纳米管-铜复合粉为按重量计为20—40份的多壁碳纳米管加入至30—60份的无水乙醇中，以频率为70—300KHz超声波分散40—50min后除去乙醇；将所述多壁碳纳米管加入至30—80份的质量浓度为40%-50%的硫酸铜溶液中，在90℃恒温下以频率为100—150KHz超声波分散100—110min；搅拌并加入无水乙醇直至硫酸铜溶液中不再析出晶体；将析出的晶体过滤，加热至220—250℃，并保持200—250min，获得无水硫酸铜-碳纳米管复合粉；将所述无水硫酸铜-碳纳米管复合粉加热至480—500℃，通氢气还原80—90min，即获得所述碳纳米管-铜复合粉。
所述碳纤维是指长度为6mm的碳纤维在质量浓度为68%的HNO3溶液中70—90℃下浸渍6—10小时后洗净烘干后制得的碳纤维；所述多壁碳纳米管其团聚颗粒平均直径为270—310μm，比表面积为210—270m3/g，外径为19—30nm。
采用HNO3溶液对碳纤维进行氧化处理，能够有效提高碳纤维或碳纳米管对聚苯硫醚机械性能的增强作用，尤其是对聚苯硫醚韧度、拉伸强度、缺口抗冲击性能的增强。但这种处理将降低碳纤维或碳纳米管的导电性能，使得聚苯硫醚在制备过程中或在使用过程中容易积聚静电，难以应用到电子产品的生产中。
同时，本发明还提供一种高强度聚苯硫醚，其原料按重量计包括：
聚苯硫醚50—70份；
增强剂10—20份；
阻燃剂1—6份；
紫外线吸收剂2—4份；
所述阻燃剂为TPP；所述紫外线吸收剂为UV-531。
所述TPP全称为磷酸三苯酯；是市售产品；所述UV531为市售产品。本发明的高强度聚苯硫醚可采用现有的任一种可应用于PPS材料的共混法制备。
本发明相对于现有技术，具有如下的有益效果：
1.本发明选用碳纳米管-铜复合粉、碳纤维作为增韧剂，二者协效可有效提高聚苯硫醚的机械性能，尤其是聚苯硫醚的韧度、缺口抗冲击强度、弯曲强度等性能；同时本发明的碳纳米管-铜复合粉其铜成分与聚苯硫醚具有良好的相容性，其与碳纤维、聚苯硫醚能够共同构成一个稳定、均匀的体系，克服了现有技术中碳纳米管与聚苯硫醚相容性差、容易团聚沉淀等问题。
2.本发明在增强剂中添加了相容剂苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐，其能够有效提高碳纳米管-铜复合粉、碳纤维与聚苯硫醚的相容性，有效解决了碳纳米管容易团聚、沉淀等问题；本发明同时选用了壬基酚聚氧乙烯醚作为分散剂，其能够使碳纳米管-铜复合粉、碳纤维均匀地分散、填充至聚苯硫醚中；苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐、壬基酚聚氧乙烯醚协效，进一步促进了碳纳米管-铜复合粉、碳纤维与聚苯硫醚的结合，使碳纳米管-铜复合粉、碳纤维对聚苯硫醚机械性能的增强作用能够充分实现。
3.本发明提供的聚苯硫醚其机械性能明显优于现有产品，经测试，本发明的聚苯硫醚拉伸强度达到82.98Mpa，弯曲强度达到120.93 Mpa，缺口抗冲击强度高达58.70J/M，特别适用于制备电子产品外壳及零部件、汽车内饰及外壳构件、航空器内饰、国防军工产品精密部件等产品。
具体实施方式
为了便于本领域技术人员理解，下面将结合实施例及对比例对本发明作进一步详细描述：
实施例1
本实施例提供一种聚苯硫醚用增强剂，其原料按重量计包括：
增韧剂1 17份；
增韧剂2 22份；
相容剂 8份；
分散剂 1.5份；
所述增韧剂1为碳纳米管-铜复合粉；所述增韧剂2为碳纤维；所述相容剂为苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐；所述分散剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
本实施例总，上述苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐（SEBS—g—MAH）和壬基酚聚氧乙烯醚均为市售产品。
进一步的，所述碳纳米管-铜复合粉为按重量计为30份的多壁碳纳米管加入至45份的无水乙醇中，以频率为130KHz超声波分散35min后除去乙醇；将所述多壁碳纳米管加入至50份的质量浓度为43%的硫酸铜溶液中，在90℃恒温下以频率为130KHz超声波分散100min；搅拌并加入无水乙醇直至硫酸铜溶液中不再析出晶体；将析出的晶体过滤，加热至250℃，并保持200min，获得无水硫酸铜-碳纳米管复合粉；将所述无水硫酸铜-碳纳米管复合粉加热至490℃，通氢气还原89min，即获得所述碳纳米管-铜复合粉。
更进一步的，所述碳纤维是指6mm的碳纤维在质量浓度为68%的HNO3溶液中80℃下浸渍9小时后洗净烘干后制得的碳纤维；所述多壁碳纳米管其团聚颗粒平均直径为280μm，比表面积为250m3/g，外径为25nm。
本实施例中，上述多壁碳纳米管为市售产品。上述碳纤维为日本东丽公司所产的6mm碳纤维。
实施例2
本实施例提供一种聚苯硫醚用增强剂，其原料按重量计包括：
增韧剂1 10份；
增韧剂2 35份；
相容剂 5份；
分散剂 3份；
所述增韧剂1为碳纳米管-铜复合粉；所述增韧剂2为碳纤维；所述相容剂为苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐；所述分散剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
本实施例总，上述苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐（SEBS—g—MAH）和壬基酚聚氧乙烯醚均为市售产品。
进一步的，所述碳纳米管-铜复合粉为按重量计为20份的多壁碳纳米管加入至60份的无水乙醇中，以频率为70KHz超声波分散50min后除去乙醇；将所述多壁碳纳米管加入至30份的质量浓度为50%的硫酸铜溶液中，在90℃恒温下以频率为100KHz超声波分散110min；搅拌并加入无水乙醇直至硫酸铜溶液中不再析出晶体；将析出的晶体过滤，加热至220℃，并保持250min，获得无水硫酸铜-碳纳米管复合粉；将所述无水硫酸铜-碳纳米管复合粉加热至480℃，通氢气还原90min，即获得所述碳纳米管-铜复合粉。
更进一步的，所述碳纤维是指6mm的碳纤维在质量浓度为68%的HNO3溶液中70℃下浸渍0小时后洗净烘干后制得的碳纤维；所述多壁碳纳米管其团聚颗粒平均直径为270μm，比表面积为270m3/g，外径为19nm。
本实施例中，上述多壁碳纳米管为市售产品。
实施例3
本实施例提供一种聚苯硫醚用增强剂，其原料按重量计包括：
增韧剂1 30份；
增韧剂2 15份；
相容剂 10份；
分散剂 0.5份；
所述增韧剂1为碳纳米管-铜复合粉；所述增韧剂2为碳纤维；所述相容剂为苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐；所述分散剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
本实施例总，上述苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐（SEBS—g—MAH）和壬基酚聚氧乙烯醚均为市售产品。
进一步的，所述碳纳米管-铜复合粉为按重量计为40份的多壁碳纳米管加入至30份的无水乙醇中，以频率为300KHz超声波分散40min后除去乙醇；将所述多壁碳纳米管加入至80份的质量浓度为40%的硫酸铜溶液中，在90℃恒温下以频率为150KHz超声波分散100min；搅拌并加入无水乙醇直至硫酸铜溶液中不再析出晶体；将析出的晶体过滤，加热至250℃，并保持200min，获得无水硫酸铜-碳纳米管复合粉；将所述无水硫酸铜-碳纳米管复合粉加热至500℃，通氢气还原80min，即获得所述碳纳米管-铜复合粉。
更进一步的，所述碳纤维是指6mm的碳纤维在质量浓度为68%的HNO3溶液中90℃下浸渍6小时后洗净烘干后制得的碳纤维；所述多壁碳纳米管其团聚颗粒平均直径为310μm，比表面积为210m3/g，外径为30nm。
本实施例中，上述多壁碳纳米管为市售产品。
实施例4
本实施例提供一种聚苯硫醚用增强剂，其原料按重量计包括：
增韧剂1 25份；
增韧剂2 30份；
相容剂 8份；
分散剂 2份；
所述增韧剂1为碳纳米管-铜复合粉；所述增韧剂2为碳纤维；所述相容剂为苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐；所述分散剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
本实施例总，上述苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐（SEBS—g—MAH）和壬基酚聚氧乙烯醚均为市售产品。
进一步的，所述碳纳米管-铜复合粉为按重量计为30份的多壁碳纳米管加入至40份的无水乙醇中，以频率为200KHz超声波分散50min后除去乙醇；将所述多壁碳纳米管加入至60份的质量浓度为50%的硫酸铜溶液中，在90℃恒温下以频率为100KHz超声波分散105min；搅拌并加入无水乙醇直至硫酸铜溶液中不再析出晶体；将析出的晶体过滤，加热至220℃，并保持210min，获得无水硫酸铜-碳纳米管复合粉；将所述无水硫酸铜-碳纳米管复合粉加热至500℃，通氢气还原90min，即获得所述碳纳米管-铜复合粉。
更进一步的，所述碳纤维是指6mm的碳纤维在质量浓度为68%的HNO3溶液中80℃下浸渍9小时后洗净烘干后制得的碳纤维；所述多壁碳纳米管其团聚颗粒平均直径为300μm，比表面积为250m3/g，外径为20nm。
本实施例中，上述多壁碳纳米管为市售产品。
实施例5
本实施例提供一种高强度聚苯硫醚，其原料按重量计包括：
聚苯硫醚65份；
增强剂12份；
阻燃剂3份；
紫外线吸收剂3份；
所述阻燃剂为TPP；所述紫外线吸收剂为UV-531。
上述增强剂为实施例1所提供的增强剂。
将本实施例的产品采用ASTM国际标准对其进行性能测试其结果如表1所示：
表1
实施例6
本实施例提供一种高强度聚苯硫醚，其原料按重量计包括：
聚苯硫醚50份；
增强剂20份；
阻燃剂1份；
紫外线吸收剂4份；
所述阻燃剂为TPP；所述紫外线吸收剂为UV-531。
上述增强剂为实施例1所提供的增强剂。
将本实施例的产品采用ASTM国际标准对其进行性能测试其结果如表2所示：
表2
实施例7
本实施例提供一种高强度聚苯硫醚，其原料按重量计包括：
聚苯硫醚70份；
增强剂10份；
阻燃剂6份；
紫外线吸收剂2份；
所述阻燃剂为TPP；所述紫外线吸收剂为UV-531。
上述增强剂为实施例2所提供的增强剂。
将本实施例的产品采用ASTM国际标准对其进行性能测试其结果如表3所示：
表3
| 测试项目 | 测试结果 |
| 拉伸强度 | 83.10MPa |
| 断裂伸长率 | 9.62% |
| 弯曲强度 | 133.45 MPa |
| 弯曲模量 | 4310MPa |
| 缺口抗冲击强度 | 8.115Kj/m2 |
| 电导率 | 7.64×10-4S/cm |
| 外观 | 质地均匀；采用厚度为0.1mm的刮刀以10N的压力，刀刃垂直于本实施例材料制成的3mm平板进行刻划，无碳粒脱落或沉淀 |
实施例8
本实施例提供一种高强度聚苯硫醚，其原料按重量计包括：
聚苯硫醚53份；
增强剂18份；
阻燃剂5份；
紫外线吸收剂2份；
所述阻燃剂为TPP；所述紫外线吸收剂为UV-531。
上述增强剂为实施例2所提供的增强剂。
将本实施例的产品采用ASTM国际标准对其进行性能测试其结果如表4所示：
表4
| 测试项目 | 测试结果 |
| 拉伸强度 | 84.22MPa |
| 断裂伸长率 | 9.14% |
| 弯曲强度 | 134.82 MPa |
| 弯曲模量 | 4330MPa |
| 缺口抗冲击强度 | 8.115Kj/m2 |
| 电导率 | 6.35×10-4S/cm |
| 外观 | 质地均匀；采用厚度为0.1mm的刮刀以10N的压力，刀刃垂直于本实施例材料制成的3mm平板进行刻划，无碳粒脱落或沉淀 |
对比例1
本对比例提供一种聚苯硫醚，其原料按重量计包括：
聚苯硫醚60份；
增强剂30份；
阻燃剂5份；
紫外线吸收剂2份；
所述阻燃剂为TPP；所述紫外线吸收剂为UV-531。
上述增强剂为多壁碳纳米管，所述多壁碳纳米管为市售产品，其团聚颗粒平均直径为310μm，比表面积为210m3/g，外径为30nm。
将本对比例的产品采用ASTM国际标准对其进行性能测试其结果如表5所示：
表5
| 测试项目 | 测试结果 |
| 拉伸强度 | 38.51MPa |
| 断裂伸长率 | 7.44% |
| 弯曲强度 | 98.73MPa |
| 弯曲模量 | 3380MPa |
| 缺口抗冲击强度 | 4.067Kj/m2 |
| 电导率 | 8.72×10-4S/cm |
| 外观 | 产品表面有碳粒团聚；采用厚度为0.1mm的刮刀以10N的压力，刀刃垂直于本对比例材料制成的3mm平板进行刻划，有大量碳粒脱落 |
对比例2
本对比例提供一种聚苯硫醚，其原料按重量计包括：
聚苯硫醚40份；
增强剂30份；
阻燃剂10份；
紫外线吸收剂3份；
所述阻燃剂为TPP；所述紫外线吸收剂为UV-531。
所述增强剂为市售的碳纤维，长度为6mm的碳纤维在质量浓度为68%的HNO3溶液中70—90℃下浸渍6—10小时后洗净烘干后制得的即为本实施例的碳纤维。
将本对比例的产品采用ASTM国际标准对其进行性能测试其结果如表6所示：
表6
| 测试项目 | 测试结果 |
| 拉伸强度 | 40.12MPa |
| 断裂伸长率 | 7.91% |
| 弯曲强度 | 97.64MPa |
| 弯曲模量 | 3350MPa |
| 缺口抗冲击强度 | 2.941Kj/m2 |
| 电导率 | 3.68×10-4S/cm |
| 外观 | 产品表面有碳粒团聚；采用厚度为0.1mm的刮刀以10N的压力，刀刃垂直于本对比例材料制成的3mm平板进行刻划，有大量碳粒脱落 |
对比例3
本对比例提供一种聚苯硫醚，为市售的成都森发橡塑有限公司的聚苯硫醚。
将本对比例的产品采用ASTM国际标准对其进行性能测试其结果如表7所示：
表7
| 测试项目 | 测试结果 |
| 拉伸强度 | 28.21MPa |
| 断裂伸长率 | 7.48% |
| 弯曲强度 | 96.87MPa |
| 弯曲模量 | 3200MPa |
| 缺口抗冲击强度 | 3.073Kj/m2 |
| 电导率 | 4.25×10-15S/cm |
| 外观 | 质地均匀 |
以上为本发明的其中具体实现方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些显而易见的替换形式均属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种聚苯硫醚用增强剂，其原料按重量计包括：
增韧剂1 10-30份；
增韧剂2 15—35份；
相容剂 5—10份；
分散剂 0.5—3份；
所述增韧剂1为碳纳米管-铜复合粉；所述增韧剂2为碳纤维；所述相容剂为苯乙烯-乙烯-丁二烯-苯乙烯接枝马来酸酐；所述分散剂为壬基酚聚氧乙烯醚。
2.根据权利要求1所述的聚苯硫醚用增强剂，其特征在于：所述碳纳米管-铜复合粉为按重量计为20—40份的多壁碳纳米管加入至30—60份的无水乙醇中，以频率为70—300KHz超声波分散40—50min后除去乙醇；将所述多壁碳纳米管加入至30—80份的质量浓度为40%-50%的硫酸铜溶液中，在90℃恒温下以频率为100—150KHz超声波分散100—110min；搅拌并加入无水乙醇直至硫酸铜溶液中不再析出晶体；将析出的晶体过滤，加热至220—250℃，并保持200—250min，获得无水硫酸铜-碳纳米管复合粉；将所述无水硫酸铜-碳纳米管复合粉加热至480—500℃，通氢气还原80—90min，即获得所述碳纳米管-铜复合粉。
3.根据权利要求2所述的聚苯硫醚用增强剂，其特征在于：所述碳纤维是指长度为6mm的碳纤维在质量浓度为68%的HNO3溶液中70—90℃下浸渍6—10小时后洗净烘干后制得的碳纤维；所述多壁碳纳米管其团聚颗粒平均直径为270—310μm，比表面积为210—270m3/g，外径为19—30nm。
4.一种高强度聚苯硫醚，其原料按重量计包括：
聚苯硫醚50—70份；
增强剂10—20份；
阻燃剂1—6份；
紫外线吸收剂2—4份；
所述阻燃剂为TPP；所述紫外线吸收剂为UV-531。
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|---|---|---|---|---|
| CN1856545A (zh) * | 2003-08-18 | 2006-11-01 | 切夫里昂菲利普化学有限责任公司 | 聚苯硫醚组合物及其应用 |
| CN102198510A (zh) * | 2011-04-27 | 2011-09-28 | 黑龙江大学 | 一种液相法制备纳米铜/碳纳米管复合粉体的方法 |
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