CN104098831A - 一种无迁移抗菌聚烯烃膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无迁移抗菌聚烯烃膜的制备方法，属于抗菌领域。该方法是将淀粉、高分子聚合物杀菌消毒剂水溶液和甘油混合后搅拌均匀得到混合物，将混合物进行混炼、熔融、挤出和造粒，得到抗菌热塑性淀粉颗粒；之后将聚烯烃、抗菌热塑性淀粉颗粒和增容剂混合后搅拌均匀，之后进行混炼、熔融、挤出和造粒，制备得到抗菌聚烯烃颗粒；将制备得到的抗菌聚烯烃颗粒采用吹膜工艺制备得到无迁移抗菌聚烯烃膜。采用本发明方法制备得到的无迁移抗菌聚烯烃膜具备较好的抗菌效果，此外，该抗菌膜中的抗菌成分具有优异的抗迁移性能。

Description

一种无迁移抗菌聚烯烃膜及其制备方法
技术领域
本发明属于抗菌领域，具体涉及一种无迁移抗菌聚烯烃膜及其制备方法。
背景技术
随着人们对高卫生水平、预防疾病传播和微生物污染的意识日益提高，抗菌活性成为新材料一个非常重要的特点，同时，抗生素耐药菌的出现对抗菌剂和抗菌材料的发展也提出了新的要求。相比低分子量的生物杀灭剂，由高分子材料制备的抗菌剂和抗菌材料的耐药性问题较少，抗菌活性较高而残留的毒性较低，因此抗菌聚合物的制备及应用得到了更多关注。此外，传统低分子量的抗生素(如环丙沙星)通过渗透进入目标微生物并作用于特定的功能结构(如蛋白质)来杀灭细菌，并没有破坏细菌的物理形态，因此细菌很容易对其产生耐药性。然而，抗菌阳离子聚合物，如抗菌多肽、季铵盐聚合物和胍基聚合物等，并没有特定的杀灭目标，而是通过静电作用与微生物的外层膜结构产生相互吸引，从而穿透细菌细胞膜造成细胞质泄漏并导致细菌最终死亡。这一物理作用可以防止微生物对抗菌的阳离子聚合物产生耐药性。
目前常用的抗菌剂如季铵盐和金属离子(如银离子)是通过普通共混、涂覆或喷刷工艺附着在材料内部或表面，但由于其低分子量的天然属性，通常难以较好地粘结在材料基体上，使用过程中一般会出现迁移或浸出现象，从而导致抗菌效果的降低。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术问题提供一种无迁移抗菌聚烯烃膜及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种无迁移抗菌聚烯烃膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将重量份数依次为30～60份、10～35份和10～30份的淀粉、高分子聚合物杀菌消毒剂水溶液和甘油混合后搅拌均匀得到混合物，将混合物进行混炼、熔融、挤出和造粒，得到抗菌热塑性淀粉颗粒；
2)将重量份数依次为70～95份、3～20份和1～10份的聚烯烃、步骤1)制备得到的抗菌热塑性淀粉颗粒和增容剂混合后搅拌均匀，之后进行混炼、熔融、挤出和造粒，制备得到抗菌聚烯烃颗粒；
3)制备得到的抗菌聚烯烃颗粒采用吹膜工艺制备得到无迁移抗菌聚烯烃膜。
本发明技术方案步骤1)中高分子聚合物杀菌消毒剂为聚六亚甲基单胍盐酸盐或聚六亚甲基双胍盐酸盐；优选高分子聚合物杀菌消毒剂为聚六亚甲基单胍盐酸盐。
本发明技术方案步骤1)中的高分子聚合物杀菌消毒剂水溶液的质量浓度是30～40wt％，优选质量浓度为35～38wt％。
本发明技术方案步骤1)中淀粉是玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉中至少一种，优选淀粉是马铃薯淀粉。
本发明技术方案步骤1)中优选：淀粉、高分子聚合物杀菌消毒剂水溶液和甘油的重量份数依次为40～60份、15～30份和10～25份。
本发明技术方案步骤2)中聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯、聚1-丁烯或聚4-甲基-1-戊烯，另一种技术方案优选聚烯烃为线性低密度聚乙烯和聚丙烯。
本发明技术方案步骤2)中增容剂是马来酸酐接枝聚乙烯。
本发明技术方案步骤2)中优选：聚烯烃、步骤1)制备得到的抗菌热塑性淀粉颗粒和增容剂的重量分数依次为70～95份、6～20份和1.5～5份。
本发明技术方案步骤2)中聚烯烃和抗菌热塑性淀粉颗粒在混合之前在温度为70～80℃条件下干燥20～24h。
本发明技术方案步骤3)中抗菌聚烯烃颗粒在制备成膜之前在温度为70～80℃条件下干燥10～15h。
一种无迁移抗菌聚烯烃膜，该膜由上述方法制备得到。
本发明技术方案制备得到的抗菌聚烯烃膜在制备具有抗菌功能的食品包装膜中的应用。
本发明的有益效果：
本发明技术方案提供了一种抗菌聚烯烃膜的制备方法，该制备方法通过将抗菌组分、溶剂和淀粉混合后加工制备成抗菌热塑性淀粉颗粒，之后将抗菌热塑性淀粉颗粒和偶联剂偶联制备成抗菌聚烯烃膜，该抗菌聚烯烃膜一方面可以高效快速的杀灭附着于其表面的细菌，另一方面，该抗菌膜还可以长期保持抗菌性能，因为该抗菌膜的抗菌成分可以与基体很好的粘结，不会发生迁移现象。
附图说明
图1为本发明技术方案制备得到的抗菌膜的抗菌效果。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
第一步：抗菌热塑性淀粉颗粒的制备：
表1实施例1-6制备抗菌热塑性淀粉颗粒所需的各组分用量
抗菌热塑性淀粉颗粒的制备方法：称取表1中各组分的所需用量，之后按照如下方法制备抗菌热塑性淀粉颗粒：
将淀粉、质量浓度为36％的聚六亚甲基单胍盐酸盐水溶液和甘油混合并搅拌均匀得到混合物，将混合物进行混炼、熔融、挤出和造粒，得到抗菌热塑性淀粉颗粒。
抗菌热塑性淀粉颗粒的制备操作条件如下：将混合物送入双螺杆挤出机，以下列出了详细的加工参数：
设备：ZSK18毫米MEGAlab实验室挤出机
温度分布：85/110/135/155/170/160/150(℃，从送料区到口模)
熔体温度：160-165℃
螺杆转速：150-180rpm
挤出机口模处的产物直接被送入造粒机来生产抗菌热塑性淀粉颗粒。
第二步：抗菌聚烯烃颗粒的制备
表2实施例1-6制备抗菌聚烯烃颗粒所需的各组分用量
上述表2中所述的抗菌热塑性淀粉颗粒是第一步实施例1-5制备得到的抗菌热塑性淀粉颗粒。
抗菌聚烯烃颗粒的制备：称取表2中各组分的所需用量，之后按照如下方法制备抗菌聚烯烃颗粒：
首先将聚烯烃和抗菌热塑性淀粉颗粒混合之前在温度为70～80℃条件下干燥20～24h，之后将干燥后的聚烯烃、干燥后的抗菌热塑性淀粉颗粒和马来酸酐接枝聚乙烯混合，混合后将混合物进行混炼、熔融、挤出和造粒，得到抗菌聚烯烃颗粒。
抗菌聚烯烃颗粒的制备操作条件如下：将混合物送入双螺杆挤出机，以下列出了详细的加工参数：
设备：ZSK18毫米MEGAlab实验室挤出机
温度分布：100/125/150/175/200/205/190(℃，从送料区到口模)
熔体温度：190-200℃
螺杆转速：150-200rpm
第三步：无迁移抗菌聚烯烃膜的制备
将第二步实施例1-5制备得到的抗菌聚烯烃颗粒制备成膜之前在温度为70～80℃条件下干燥10～15h，之后采用吹膜工艺制备得到无迁移抗菌聚烯烃膜。
以下所列的加工参数：
设备：Future Design Little Giant 015生产线
温度分布：170/180/190/205/190/180(℃，从送料区到口模)
熔体温度：200-205℃
熔体压力：1500-3000psi
鼓风机功率：3-10％
收卷速度：1.0-1.5m/min
螺杆转速：20-25rpm
试验结果：
分别测试了实施例1-5制备得到无迁移抗菌聚烯烃膜的力学性能和抗菌性能，抗菌性能采用震荡瓶法测试，试验细菌为大肠杆菌。
表3实施例1-5制备得到的无迁移抗菌聚烯烃膜的力学性能和抗菌性能
由表3可知，本发明技术方案制备得到的无迁移抗菌聚烯烃膜具备较好的拉伸强度和断裂伸长率，此外，由表3还可以发现本发明的无迁移抗菌聚烯烃膜具有较好的抗菌性能。
为了进一步研究本发明技术方案制备得到的无迁移抗菌聚烯烃膜的抗菌性能，采用上述方法测试了振荡时间为15s～5min期间抗菌聚烯烃膜的抗菌性能。
表4实施例1-5制备得到的无迁移抗菌聚烯烃膜的短时间的抗菌性能
由表4可知，本发明技术方案制备得到的无迁移抗菌聚烯烃膜5min内杀菌率能够达到99.99％。
下面采用抑菌圈法进一步验证无迁移抗菌聚烯烃膜中抗菌成分的抗迁移性。
所用材料：试管、盖子、移液器吸头、微量移液器吸头、琼脂、PBS、皮氏培养皿和玻璃细胞推刮器。
测试：
1.稀释大肠杆菌，第一次稀释时在4.5ml的PBS中加入0.5ml的细菌，然后将0.5ml的第一次稀释液加入4.5ml的PBS。第二次稀释液将用于测试。
2.点燃酒精火焰并支撑起酒精瓶用于清洗细胞推刮器。在开始和结束每个平板培养后，将细胞推刮器置于酒精瓶中，然后将细胞推刮器放在火焰上消毒，使细胞推刮器冷却，以备下次使用。
3.用100μl第二次细菌稀释液接种平板，用细胞推刮器散布以覆盖整个平板。
4.在琼脂表面上放置直径为1-3cm由实施例1～5制备得到的无迁移抗菌膜样品。
5.将皮氏培养皿在37℃下倒置于培养箱中24小时。
6.24小时后取出培养皿。
图1(a)中的膜是实施例1制备得到的抗菌膜，图1(b)中的膜是实施例2制备得到的抗菌膜，图1(c)中的膜是实施例3制备得到的抗菌膜，图1(d)中的膜是实施例4制备得到的抗菌膜，图1(e)中的膜是实施例5制备得到的抗菌膜，图1(f)中的膜是市场上常规的抗菌膜。
从图1中可以看出，图1(a～e)中在抗菌膜下面无细菌生长，表明抗菌膜具备优异的抗菌性能，此外，从图中还可以看到，在图1(a～e)中的抗菌膜附近没有出现抑菌圈，而图1(f)中目前市场上常规的抗菌膜附近出现了抑菌圈，由此，可以进一步说明通过本发明技术方案制备得到的无迁移抗菌膜的抗菌成分与基体能够很好的结合，具备优异的抗迁移性能。

Claims (10)

1.一种无迁移抗菌聚烯烃膜的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)将重量份数依次为30～60份、10～35份和10～30份的淀粉、高分子聚合物杀菌消毒剂水溶液和甘油混合后搅拌均匀得到混合物，将混合物进行混炼、熔融、挤出和造粒，得到抗菌热塑性淀粉颗粒；
2)将重量份数依次为70～95份、3～20和1～10份的聚烯烃、步骤1)制备得到的抗菌热塑性淀粉颗粒和增容剂混合后搅拌均匀，之后进行混炼、熔融、挤出和造粒，制备得到抗菌聚烯烃颗粒；
3)将步骤2)制备得到的抗菌聚烯烃颗粒采用吹膜工艺制备得到无迁移抗菌聚烯烃膜。
2.根据权利要求1所述的无迁移抗菌聚烯烃膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中高分子聚合物杀菌消毒剂为聚六亚甲基单胍盐酸盐或聚六亚甲基双胍盐酸盐；优选高分子聚合物杀菌消毒剂为聚六亚甲基单胍盐酸盐。
3.根据权利要求1所述的无迁移抗菌聚烯烃膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中的高分子聚合物杀菌消毒剂水溶液的质量浓度是30～40wt％。
4.根据权利要求1所述的无迁移抗菌聚烯烃膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中淀粉是玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉中至少一种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的无迁移抗菌聚烯烃膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中淀粉、高分子聚合物杀菌消毒剂水溶液和甘油的重量份数依次为40～60份、15～30份和10～25份。
6.根据权利要求1所述的无迁移抗菌聚烯烃膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中聚烯烃为聚乙烯、聚丙烯、聚1-丁烯或聚4-甲基-1-戊烯。
7.根据权利要求1所述的无迁移抗菌聚烯烃膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中增容剂是马来酸酐接枝聚乙烯。
8.根据权利要求1、6和7任一项所述的无迁移抗菌聚烯烃膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中聚烯烃、步骤1)制备得到的抗菌热塑性淀粉颗粒和增容剂的重量分数依次为70～95份、6～20份和1.5～5份。
9.一种无迁移抗菌聚烯烃膜，其特征在于：该膜由权利要求1所述的制备方法制备得到。
10.一种权利要求9所述的抗菌聚烯烃膜在制备具有抗菌功能的食品包装膜中的应用。
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