CN104151792B - 一种无迁移和可降解的抗菌聚酯膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种无迁移和可降解的抗菌聚酯膜及其制备方法，属于抗菌领域。该方法是将淀粉、高分子聚合物杀菌消毒剂水溶液和甘油混合后搅拌均匀得到混合物，将混合物进行混炼、熔融、挤出和造粒，得到抗菌热塑性淀粉颗粒；之后将PBAT、抗菌热塑性淀粉颗粒和偶联剂混合后搅拌均匀，之后进行混炼、熔融、挤出和造粒，制备得到抗菌聚酯颗粒；最后采用吹膜工艺将抗菌聚酯颗粒制备成为可降解和无迁移抗菌聚酯膜。采用本发明方法制备得到的可降解和无迁移抗菌聚酯膜具备较好的抗菌效果和较好的降解效果，此外，该抗菌膜中的抗菌成分具有优异的抗迁移性。

Description

一种无迁移和可降解的抗菌聚酯膜及其制备方法
技术领域
本发明属于抗菌领域，具体涉及一种无迁移和可降解的抗菌聚酯膜及其制备方法。
背景技术
白色污染是全球城市都有的环境污染，在各种公共场所到处都能看见大量废弃的塑料制品，它们从自然界而来，由人类制造，最终归结于大自然时却不易被自然所消纳，从而影响了大自然的生态环境。从节约资源的角度出发，由于塑料制品主要来源是面临枯竭的石油资源，应尽可能回收，但由于现阶段再回收的生产成本远高于直接生产成本，在现行市场经济条件下难以做到。
目前常用的抗菌剂如季铵盐和金属离子(如银离子)可与其它有机材料(如聚乙烯)共同制备成抗菌材料，但此类抗菌材料在使用后成为了废弃塑料从而加重了白色污染对人类的危害。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术问题提供一种抗菌膜，该抗菌膜同时具有较好的抗菌性能和可降解性能，此外，该抗菌膜中的抗菌成分还具有优异的抗迁移性能。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种无迁移和可降解的抗菌聚酯膜的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将重量份数依次为30～60份、10～35份和10～30份的淀粉、高分子聚合物杀菌消毒剂水溶液和甘油混合后搅拌均匀得到混合物，将混合物进行混炼、熔融、挤出和造粒，得到抗菌热塑性淀粉颗粒；
2)将重量份数依次为70～95份、3～20份和1～10份的PBAT、步骤1)制备得到的抗菌热塑性淀粉颗粒和偶联剂混合后搅拌均匀，之后进行混炼、熔融、挤出和造粒，制备得到抗菌聚酯颗粒；
3)将步骤2)制备得到的抗菌聚酯颗粒采用吹膜工艺制备得到无迁移和可降解的抗菌聚酯膜。
本发明技术方案步骤1)中高分子聚合物杀菌消毒剂为聚六亚甲基单胍盐酸盐或聚六亚甲基双胍盐酸盐，优选高分子聚合物杀菌消毒剂为聚六亚甲基单胍盐酸盐。
本发明技术方案步骤1)中的高分子聚合物杀菌消毒剂水溶液的质量浓度是30～40wt％。
本发明技术方案步骤1)中淀粉是玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉中至少一种。
本发明技术方案优选步骤1)中淀粉、高分子聚合物杀菌消毒剂水溶液和甘油的重量份数依次为40～60份、15～30份和10～25份。
本发明技术方案步骤2)中偶联剂是2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉。
本发明技术方案优选步骤2)中PBAT、步骤1)制备得到的抗菌热塑性淀粉颗粒和偶联剂的重量份数依次为70～95份、6～20份和1.5～5份。
本发明技术方案步骤2)中PBAT和抗菌热塑性淀粉颗粒在混合之前在温度为70～80℃条件下干燥20～24h。
本发明技术方案步骤3)中抗菌聚酯颗粒在制备成膜之前在温度为70～80℃条件下干燥10～15h。
一种无迁移和可降解的抗菌聚酯膜，该膜由上述制备方法制备得到。
本发明技术方案的无迁移和可降解的抗菌聚酯膜在制备具有抗菌功能的食品包装膜中的应用。
本发明技术方案所述的PBAT是聚己二酸/对苯二甲酸丁二酯。
本发明的有益效果：
本发明技术方案提供了一种无迁移和可降解抗菌聚酯膜的制备方法，该制备方法通过将抗菌组分、增塑剂和淀粉混合后加工制备成抗菌热塑性淀粉颗粒，之后将抗菌热塑性淀粉颗粒、可降解聚酯及偶联剂共混并制备成一种无迁移和可降解抗菌聚酯膜，该无迁移和可降解抗菌聚酯膜一方面可以高效快速的杀灭附着于其表面的细菌，另一方面，该无迁移和可降解抗菌聚酯膜还可以长期保持抗菌性能，因为该无迁移和可降解抗菌聚酯膜的抗菌成分可以与基体很好的粘结，不会发生迁移现象。此外，该无迁移和可降解抗菌聚酯膜是一种环境友好型聚酯膜，具备优良的可降解性能。
附图说明
图1为本发明技术方案制备得到的无迁移和可降解的抗菌聚酯膜与市售抗菌膜的抗菌性能比较。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此：
第一步：抗菌热塑性淀粉颗粒的制备：
表1实施例1-5制备抗菌热塑性淀粉颗粒所需的各组分用量
抗菌热塑性淀粉颗粒的制备方法：称取表1中各组分的所需用量，之后按照如下方法制备抗菌热塑性淀粉颗粒：
将淀粉、质量浓度为36％的聚六亚甲基单胍盐酸盐水溶液和甘油混合并搅拌均匀得到混合物，将混合物进行混炼、熔融、挤出和造粒，得到抗菌热塑性淀粉颗粒。
抗菌热塑性淀粉颗粒的制备操作条件如下：将混合物送入双螺杆挤出机，以下列出了详细的加工参数：
设备：ZSK18毫米MEGAlab实验室挤出机
温度分布：85/110/135/155/170/160/150(℃，从送料区到口模)
熔体温度：160-165℃
螺杆转速：150-180rpm
挤出机口模处的产物直接被送入造粒机来生产抗菌热塑性淀粉颗粒。
第二步：抗菌聚酯颗粒的制备
表2实施例1-5制备抗菌聚酯颗粒所需的各组分用量
上述表2中所述的抗菌热塑性淀粉颗粒是第一步实施例1-5制备得到的抗菌热塑性淀粉颗粒。
抗菌聚酯颗粒的制备的方法：称取表2中各组分的所需用量，之后按照如下方法制备抗菌聚酯颗粒：
首先将PBAT和抗菌热塑性淀粉颗粒混合之前在温度为70～80℃条件下干燥20～24h，之后将干燥后的PBAT、干燥后的抗菌热塑性淀粉颗粒和2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉混合，混合后将混合物进行混炼、熔融、挤出和造粒，得到抗菌聚酯颗粒。
抗菌聚酯颗粒的制备操作条件如下：将混合物送入双螺杆挤出机，以下列出了详细的加工参数：
设备：ZSK18毫米MEGAlab实验室挤出机
温度分布：90/125/150/175/180/175/170(℃，从送料区到口模)
熔体温度：170-180℃
螺杆转速：150-200rpm
第三步：可降解和无迁移抗菌聚酯膜的制备
将第二步实施例1-5制备得到的抗菌聚酯颗粒制备成膜之前在温度为70～80℃条件下干燥10～15h，之后采用吹膜工艺制备得到可降解和无迁移抗菌聚酯膜。
设备：FutureDesignLittleGiant015生产线
温度分布：160/170/180/185/175/160(℃，从送料区到口模)
熔体温度：175-185℃
熔体压力：2000-3000psi
鼓风机功率：3-10％
收卷速度：1.0-1.5m/min
螺杆转速：20-25rpm
试验结果：
分别测试了实施例1-5制备得到可降解和无迁移抗菌聚酯膜的力学性能和抗菌性能，抗菌性能采用震荡瓶法测试，试验细菌为大肠杆菌。
表3实施例1-5制备得到的可降解和无迁移抗菌聚酯膜的力学性能和抗菌性能
由表3可知，本发明技术方案制备得到的可降解和无迁移抗菌聚酯膜具备较好的拉伸强度和断裂伸长率，此外，由表3还可以发现本发明的可降解和无迁移抗菌聚酯膜具有较好的抗菌性能。
为了进一步研究本发明技术方案制备得到的可降解和无迁移抗菌聚酯膜的抗菌性能，采用上述方法测试了振荡时间为15s～5min期间可降解和无迁移抗菌聚酯膜的抗菌性能。
表4实施例1-5制备得到的可降解和无迁移抗菌聚酯膜的短时间的抗菌性能
由表4可知，本发明技术方案制备得到的可降解和无迁移抗菌聚酯膜5min内杀菌率能够达到99.99％。
下面采用抑菌圈法进一步验证可降解和无迁移抗菌聚酯膜中抗菌成分的抗迁移性。
所用材料：试管、盖子、移液器吸头、微量移液器吸头、琼脂、PBS、皮氏培养皿和玻璃细胞推刮器。
测试：
1.稀释大肠杆菌，第一次稀释时在4.5ml的PBS中加入0.5ml的细菌，然后将0.5ml的第一次稀释液加入4.5ml的PBS。第二次稀释液将用于测试。
2.点燃酒精火焰并支撑起酒精瓶用于清洗细胞推刮器。在开始和结束每个平板培养后，将细胞推刮器置于酒精瓶中，然后将细胞推刮器放在火焰上消毒，使细胞推刮器冷却，以备下次使用。
3.用100μl第二次细菌稀释液接种平板，用细胞推刮器散布以覆盖整个平板。
4.在琼脂表面上放直径为1-3cm的实施例1～5中制备得到的无迁移抗菌膜样品。
5.将皮氏培养皿在37℃下倒置于培养箱中24小时。
6.24小时后取出培养皿。
图1(a)中的膜是实施例1制备得到的抗菌膜，图1(b)中的膜是实施例2制备得到的抗菌膜，图1(c)中的膜是实施例3制备得到的抗菌膜，图1(d)中的膜是实施例4制备得到的抗菌膜，图1(e)中的膜是实施例5制备得到的抗菌膜，图1(f)中的膜是市场上常规的抗菌膜。
从图1中可以看出，图1(a～e)中在抗菌膜下面无细菌生长，表明抗菌膜具备优异的抗菌性能，此外，从图中还可以看到，在图1(a～e)中的抗菌膜附近没有出现抑菌圈，而图1(f)中目前市场上常规的抗菌膜附近出现了抑菌圈，由此，可以进一步说明通过本发明技术方案制备得到的无迁移抗菌膜的抗菌成分与基体能够很好的结合，具备优异的抗迁移性能。
可降解测试：
将实施例1～5制备得到的5个样品与纯PBAT膜一同埋入土壤中3个月，并定时测量实施例1-5可降解无迁移抗菌聚酯膜的重量保留率并计算其中的淀粉重量保留率，同时检测实施例1-5可降解无迁移抗菌聚酯膜的抗菌率以验证薄膜的可降解性能和抗菌性能。
可降解无迁移抗菌聚酯膜在土壤埋藏降解实验后的重量保留率RF定义为：
RF＝(m/m0)×100％
其中m定义为土壤埋藏降解实验后薄膜的重量；
m0定义为土壤埋藏降解实验前薄膜的原始重量。
薄膜样品中的抗菌热塑性淀粉在土壤埋藏降解实验后的重量保留率RS定义为：
RS＝(RF-RPBAT×CPBAT)/(1-CPBAT)×100％
其中RPBAT定义为纯PBAT在土壤降解埋藏实验后的重量保留率；
CPBAT定义为对应样品中PBAT重量的百分率。
表5土壤埋藏降解实验后由实施例1-5制备得到的可降解和无迁移抗菌聚酯膜的重量保留率RF及其中抗菌热塑性淀粉的重量保留率RS
表6土壤埋藏前后由实施例1-5制备得到的可降解和无迁移抗菌聚酯膜的抗菌性能(震荡瓶法,1小时)
实施例 埋藏前 埋藏1个月 埋藏2个月 埋藏3个月
实施例1 >99.99％ 82.69％ 74.49％ 57.37％
实施例2 >99.99％ 95.65％ 81.63％ 71.48％
实施例3 >99.99％ 97.83％ 90.15％ 85.94％
实施例4 >99.99％ >99.99％ >99.99％ 95.39％
实施例5 >99.99％ >99.99％ >99.99％ 98.72％
纯PBAT聚酯薄膜在三个月的土壤埋藏降解实验中每个月的重量保留率分别为98.7％，94.4％，89.9％，而实施例1-5可降解和无迁移抗菌聚酯膜的相应重量保留率均小于纯PBAT，表明实施例1-5可降解和无迁移抗菌聚酯膜的降解性均优于纯PBAT聚酯薄膜。抗菌热塑性淀粉的重量保留率在三个月中也呈逐渐下降趋势，表明抗菌热塑性淀粉也可发生降解，且对相应薄膜样品的可降解性并无显著负面影响。
研究发现，本发明制备的可降解和无迁移抗菌聚酯膜具备良好的抗菌和非迁移性能，同时该抗菌聚酯膜较单纯的PBAT聚酯膜具备更佳的可降解性能，可以用于抗菌可降解包装材料。

Claims (8)

1.一种无迁移和可降解的抗菌聚酯膜的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1）将重量份数依次为30~60份、10~35份和10~30份的淀粉、高分子聚合物杀菌消毒剂水溶液和甘油混合后搅拌均匀得到混合物，将混合物进行混炼、熔融、挤出和造粒，得到抗菌热塑性淀粉颗粒；
2）将重量份数依次为70~95份、3~20份和1~10份的PBAT、步骤1）制备得到的抗菌热塑性淀粉颗粒和偶联剂混合后搅拌均匀，之后进行混炼、熔融、挤出和造粒，制备得到抗菌聚酯颗粒；
3）将步骤2）制备得到的抗菌聚酯颗粒采用吹膜工艺制备得到无迁移和可降解的抗菌聚酯膜；
其中：步骤1）中所述的高分子聚合物杀菌消毒剂为聚六亚甲基单胍盐酸盐或聚六亚甲基双胍盐酸盐；步骤2）中所述的偶联剂是2,2'-(1,3-亚苯基)-二恶唑啉。
2.根据权利要求1所述的无迁移和可降解的抗菌聚酯膜的制备方法，其特征在于：步骤1）中的高分子聚合物杀菌消毒剂水溶液的质量浓度是30~40wt%。
3.根据权利要求1或2所述的无迁移和可降解的抗菌聚酯膜的制备方法，其特征在于：步骤1）中高分子聚合物杀菌消毒剂为聚六亚甲基单胍盐酸盐。
4.根据权利要求1所述的无迁移和可降解的抗菌聚酯膜的制备方法，其特征在于：步骤1）中淀粉是玉米淀粉、小麦淀粉、木薯淀粉和马铃薯淀粉中至少一种。
5.根据权利要求1、2或4所述的无迁移和可降解的抗菌聚酯膜的制备方法，其特征在于：步骤1）中淀粉、高分子聚合物杀菌消毒剂水溶液和甘油的重量份数依次为40~60份、15~30份和10~25份。
6.根据权利要求1所述的无迁移和可降解的抗菌聚酯膜的制备方法，其特征在于：步骤2）中PBAT、步骤1）制备得到的抗菌热塑性淀粉颗粒和偶联剂的重量份数依次为70~95份、6~20份和1.5~5份。
7.一种无迁移和可降解的抗菌聚酯膜，其特征在于：该膜由权利要求1的制备方法制备得到。
8.一种权利要求7所述的无迁移和可降解的抗菌聚酯膜在制备具有抗菌功能的食品包装膜中的应用。
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