CN104090010A - 一种用于阿莫曲坦检测的电化学传感器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于阿莫曲坦(ALM)检测的电化学传感器，它是一种基于多壁碳纳米管改性玻璃碳电极的电化学传感器。本发明用多壁碳纳米管通过涂覆的方法将玻璃碳电极改性，得到的电化学传感器显著增强ALM氧化电流的信号。本发明所涉及的电化学传感器操作简便、检测限低、具有很高的灵敏度，为ALM的检测提供了一种非常简单有效的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种电化学传感器的制备方法，尤其涉及一种基于多壁碳纳米管改性电极的用于阿莫曲坦检测的电化学传感器的制备方法。
背景技术
阿莫曲坦(ALM)，(3-(2-二甲胺乙基)-5-(1-吡咯烷基磺酰甲基)-1H-吲哚)，是一种类似于舒马普坦的选择性血清素。曲坦类药物可用于偏头痛的紧急治疗，以阿莫曲坦效果最佳。
用于药剂配方或生物流体中的ALM检测的方法有：高效液相色法和分光光度计法。色谱法的缺点是昂贵且耗时，还会产生大量的废弃物；分光光度计法则是灵敏度不高或者包含热处理的过程。
发明内容
鉴于现有技术对ALM检测方法的缺点，本发明制备了一种简单、快速且价格低廉的电化学传感器。本发明利用多壁碳纳米管改性的电极建立了一种电化学传感器，可以简便、高灵敏地检测本体和药剂中的ALM。
本发明采用了在电分析化学、医药化学和材料科学等领域都有着广泛应用的功能化碳纳米管，对玻璃碳电极的多壁碳纳米管改性可以降低检测限、提高检测灵敏度、降低过电势、提高表面抗污染性，而且能够提高电极的电荷转移性能。
本发明涉及一种基于多壁碳纳米管的用于阿莫曲坦检测的电化学传感器的制备方法，步骤如下：
(1)多壁碳纳米管在HNO3和H2SO4(1：3)的混合溶剂中回流24～48h以促进功能化；
(2)用微孔尼龙过滤膜(孔径0.2～1.2微米)过滤，得到的多壁碳纳米管用微孔过滤水连续洗涤直到pH值为6.5后130～180℃真空干燥12～24h；
(3)将多壁碳纳米管分散到丙烯腈中超声2～6h震荡得到相对稳定的悬浊液，其中，多壁碳纳米管与丙烯腈的质量体积比(w/v，mg/mL)为1：5～1：1，优选1：3；
(4)在改性之前，玻璃碳电极用0.8、0.2或0.03μm的氧化铝进行打磨，然后用微孔过滤水洗涤。
(5)洗净的玻璃碳电极用50～100μL(为增强涂覆效果，可平均分成5～10次涂覆)多壁碳纳米管悬浊液涂覆，在空气中干燥24～48h，将得到的电极用水充分洗涤，以去除未被吸附的多壁碳纳米管，即可得到多壁碳纳米管改性玻璃碳电极(MWCNT/GCE)。
本发明涉及一种基于多壁碳纳米管改性玻璃碳电极的用于ALM检测的电化学传感器。多壁碳纳米管膜具有大的比表面积和高的富集效率，使得本发明所涉及的电化学传感器展示出非常强的ALM氧化增强效应，显著增强其氧化电流的信号。这种电化学传感器操作简便、检测限低、具有很高的灵敏度，为ALM的检测提供了一种非常简单有效的方法。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面结合实施对本发明作进一步详述。
基于多壁碳纳米管的用于阿莫曲坦检测的电化学传感器制备方法，其步骤如下：
(1)多壁碳纳米管在HNO3和H2SO4(1：3)的混合溶剂中回流30h。
(2)用孔径为0.45微米的微孔尼龙过滤膜过滤，得到的多壁碳纳米管用微孔过滤水连续洗涤直到pH值为6.5后150℃真空干燥20h。
(3)将3mg多壁碳纳米管分散到12mL丙烯腈中超声震荡5h得到相对稳定的悬浊液。
(4)在改性之前，玻璃碳电极用0.03μm的氧化铝进行打磨，然后用微孔过滤水洗涤。
(5)洗净的玻璃碳电极用60μL(分6次，每次用10μL)多壁碳纳米管悬浊液涂覆，然后在空气中干燥30h，将得到的电极用水充分洗涤，以去除未被吸附的多壁碳纳米管，即可得到多壁碳纳米管改性玻璃碳电极(MWCNT/GCE)。
Claims (6)
1.一种基于多壁碳纳米管改性电极的用于阿莫曲坦检测的电化学传感器的制备方法，其步骤如下：
(1)多壁碳纳米管在HNO3和H2SO4(1：3)的混合溶剂中回流24～48h；
(2)用微孔尼龙过滤膜过滤得到的多壁碳纳米管，用微孔过滤水连续洗涤，直到pH值变为6.5，再在130～180℃条件下真空干燥12～24h；
(3)将多壁碳纳米管分散到丙烯腈中超声2～6h震荡得到相对稳定的悬浊液，其中，多壁碳纳米管与丙烯腈的质量体积比(w/v，mg/mL)为1：5～1：1；
(4)玻璃碳电极用0.8、0.2或0.03μm的氧化铝进行打磨，然后用微孔过滤水洗涤；
(5)洗净的玻璃碳电极用50～100μL多壁碳纳米管悬浊液分3～8次涂覆，在空气中干燥24～48h，将得到的电极用水洗涤，即得到多壁碳纳米管改性玻璃碳电极(MWCNT/GCE)。
2.根据权利要求1所述电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述多壁碳纳米管在混合溶剂中的回流时间为30h。
3.根据权利要求1所述电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述微孔尼龙过滤膜的孔径为0.2～1.2微米。
4.根据权利要求3所述电化学传感器的制备方法，其特征在于：所述微孔尼龙过滤膜的孔径为0.45微米。
5.根据权利要求1所述电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述多壁碳纳米管与丙烯腈的质量体积比(w/v，mg/mL)为1：3。
6.根据权利要求1所述电化学传感器的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述多壁碳纳米管悬浊液的体积为60μL，且分6次涂覆到玻璃碳电极上。
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