CN104089676B - 用于测定环隙式离心萃取器内液体存留体积的实验方法 - Google Patents
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Abstract
用于测定环隙式离心萃取器内液体存留体积的实验方法，属于溶剂萃取技术领域。该方法具体是：环隙式离心萃取器运行达到稳态后，快速并同时停止两相液体进料；与此同时快速拔出还在继续运转的转筒并把它移到一个容器内；然后停止转筒运转，此时转筒内的液体流入容器内，用量筒测出容器内液体的体积，即为该环隙式离心萃取器转筒的液体存留体积；再用移液器移取外壳内液体到一个量筒里，即可获得该环隙式离心萃取器外壳的液体存留体积；两者体积相加，即为该环隙式离心萃取器的总液体存留体积。本发明操作简单，获得的数据准确、可靠，可为环隙式离心萃取器的各项性能研究提供基础数据，从而提高环隙式离心萃取器的设计和应用水平。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用快速分液法来实验测定环隙式离心萃取器内液体存留体积的新方法，属于溶剂萃取技术领域。
背景技术
环隙式离心萃取器是依靠强大离心力实现两相混合液分相的，是一种高效的液-液萃取设备，已成功应用于石油化工、材料制备、生物化工、制药工程、废水处理、湿法冶金和核化工等领域。
环隙式离心萃取器内液体存留体积与其传质性能密切相关，特别是对于萃取动力学慢或耦合了化学反应的萃取体系，因此准确获得环隙式离心萃取器内液体存留体积对于其成功应用是非常重要的。由于离心萃取器是高速旋转的设备，因此很难测得环隙式离心萃取器内液体存留体积。在此之前，国内外研究者们采用了放液法来获得环隙式离心萃取器内液体存留体积，其具体步骤包括：(1)环隙式离心萃取器在一定操作条件下正常运行达到稳态后，快速并同时停止两相液体进料；(2)与此同时快速打开外壳底部的排料口，用量筒接收从外壳底流出的液体，直到没有液体流出为止，此时测得的体积即为环隙式离心萃取器外壳的液体存留体积；(3)停止转筒运转，此时转筒内的液体流入外壳并通过外壳底部的排料口流出，用另一个量筒接收从外壳底流出的液体，直到没有液体流出为止，此时测得的体积即为离心萃取器转筒的液体存留体积；(4)转筒和外壳两者的液体存留体积相加，即为该环隙式离心萃取器内总的液体存留体积。但该方法的主要不足：(1)排放完外壳内液体时由于需要一定时间，因此还在继续运转的转筒仍会吸入一部分外壳内的液体，而且转筒内水相和有机相液体也会甩入各自的收集室后流出，这样测得的体积就不十分准确；(2)从壳体底排放液体时，总会有一部分液体滞留在壳体内不被排出，也导致所测得的体积不准确。
因此，迫切需要发明一种能准确实验测定环隙式离心萃取器内液体存留体积的新方法。
发明内容
本发明提供的一种测定环隙式离心萃取器内液体存留体积的实验方法，目的是获得准确的环隙式离心萃取器内液体存留体积数据，从而为环隙式离心萃取器的各项性能研究提供基础数据，为提高环隙式离心萃取器的设计和应用水平提供基础。
本发明的技术方案如下：
一种用于测定环隙式离心萃取器内液体存留体积的实验方法，所述方法包括如下步骤：
1)建立实验系统，该实验系统含有环隙式离心萃取器、重相供料泵、重相收集槽、重相供料槽、轻相供料泵、轻相供料槽、轻相收集槽、电源及连接管；环隙式离心萃取器含有转筒和外壳，转筒和外壳通过滑动方式连接；
2)启动环隙式离心萃取器使之运行后，分别通过重相供料泵和轻相供料泵向环隙式离心萃取器内通入重相液体和轻相液体，运行达到稳态后，快速并同时停止两相液体进料；与此同时，快速拔出还在继续运转的转筒并把它移到一个容器内，该操作过程所花时间应在2秒内，然后关闭电源，使转筒停止运转，此时转筒内的液体流入容器内；
3)测量出转筒内液体流入容器内液体的体积，该液体体积为该环隙式离心萃取器转筒的液体存留体积；
4)移取外壳内的液体到另一个容器内，然后测量出该容器内液体的体积，该液体体积为该环隙式离心萃取器外壳的液体存留体积；
5)将转筒的液体存留体积与外壳的液体存留体积相加，即获得该环隙式离心萃取器的总液体存留体积。
上述技术方案中，所述转筒的直径为20mm，运转转速为2500r/min-5500r/min，轻、重两相液体的总流量范围为0.1-5L/h。步骤2)和步骤4)中所述的容器为烧杯。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出的技术效果：本发明操作简单，获得的数据准确、可靠，可为环隙式离心萃取器的各项性能研究提供基础数据，从而提高环隙式离心萃取器的设计和应用水平。
进一步，本发明可用于研究各物性参数(两相比重差、粘度比、界面张力等)、各操作参数(转速、总流量、流比等)和结构参数(环隙宽度、间隙高度、转筒高度、转筒直径、重相堰直径、固定叶片的高度和形状等)对环隙式离心萃取器内液体存留体积的影响规律。
附图说明
图1是用于本发明的实验系统示意图。
图2是环隙式离心萃取器的转筒部分结构的示意图。
图3是环隙式离心萃取器的外壳部分结构的示意图。
图中：1-环隙式离心萃取器；2-轻相供料泵；3-重相供料泵；4-重相收集槽；5-重相供料槽；6-轻相供料槽；7-轻相收集槽；8-连接管；9-重相进口管；10-重相出口管；11-轻相进口管；12-轻相出口管；13-电源；14-转筒；15-电机支座；16-电机；17-外壳。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的工作过程和具体实施作进一步的说明。
本发明提供的一种用于测定环隙式离心萃取器内液体存留体积的实验方法，该方法包括如下步骤：
1)建立如图1所示的实验系统，该实验系统含有环隙式离心萃取器1、重相供料泵3、重相收集槽4、重相供料槽5、轻相供料泵2、轻相供料槽6、轻相收集槽7、重相进口管9、重相出口管10、轻相进口管11、轻相出口管12、电源13和相应的连接管8；环隙式离心萃取器含有转筒14、电机支座15、电机16和外壳17，转筒和外壳通过滑动方式连接；
2)启动环隙式离心萃取器使之按一定运转转速(运转速度一般在2500r/min-5500r/min范围内)运行后，分别通过重相供料泵3和轻相供料泵2按一定流量(轻、重两相液体的总流量范围为0.1-5L/h)向环隙式离心萃取器内通入重相液体和轻相液体，运行达到稳态后，快速并同时停止两相液体进料；与此同时，快速拔出还在继续运转的转筒14并把它移到一个容器内，该操作过程所花时间应控制在2秒内，然后关闭电源13，使转筒14停止运转，此时转筒内的液体流入容器内；
3)测量出转筒内液体流入容器内液体的体积，该液体体积为该环隙式离心萃取器转筒的液体存留体积；
4)移取外壳17内的液体到另一个容器内，然后测量出该容器内液体的体积，该液体体积为该环隙式离心萃取器外壳的液体存留体积；
5)将转筒的液体存留体积与外壳的液体存留体积相加，即获得该环隙式离心萃取器的总液体存留体积。
下面列举几个具体实施例，以便进一步理解本发明。
实施例1
建立如图1所示的实验系统，环隙式离心萃取器1的转筒14的直径为20mm，电源13采用直流稳压电源，重相采用去离子水，轻相采用煤油，轻相供料泵2和重相供料泵3都采用蠕动泵；启动电源13使环隙式离心萃取器1运转，通过调节电压使其运转转速为3500r/min；然后启动重相供料泵3，按1L/h的流量通过重相进口管9向环隙式离心萃取器1加入去离子水，待重相出口管10有去离子水流出后，启动轻相供料泵2，按1L/h的流量通过轻相进口管11向环隙式离心萃取器1加入煤油；当环隙式离心萃取器达到稳态后，快速并同时停止两相液体进料；与此同时，用手握住环隙式离心萃取器1的电机支座15，快速拔出还在继续运转的转筒14并把它移到一个容器内(规格为100mL的烧杯)，该操作过程所花时间为1.4秒，然后关闭电源13，使转筒14停止运转，此时转筒14内的液体流入烧杯内；用一个规格为20mL量筒测出烧杯内液体的体积为13.4mL，即该环隙式离心萃取器1的转筒14的液体存留体积为13.4mL；再用移液器移取外壳17下部的所有液体到另一个容器(规格为20mL量筒)里，测得其体积为9.5mL，即该环隙式离心萃取器1的外壳17的液体存留体积为9.5mL；将转筒14和外壳17两者的液体存留体积相加，得到该环隙式离心萃取器1内总的液体存留体积为22.9mL。
实施例2
建立如附图1所示的实验系统后，其中，环隙式离心萃取器1的转筒直径为20mm，电源13采用直流稳压电源，重相采用去离子水，轻相采用煤油，两个供料泵2和3都采用蠕动泵；启动电源13使环隙式离心萃取器1运转，通过调节电压使其运转转速为3500r/min；然后启动重相供料泵3，按0.55L/h的流量通过重相进口管9向环隙式离心萃取器1加入去离子水，待重相出口管10有去离子水流出后，启动轻相供料泵2，按0.55L/h的流量通过轻相进口管11向环隙式离心萃取器1加入煤油；当环隙式离心萃取器达到稳态后，快速并同时停止两相液体进料；与此同时，用手握住环隙式离心萃取器1的电机支座15，快速拔出还在继续运转的转筒14并把它移到一个规格为100mL的烧杯内，该操作过程所花时间为1.5秒，然后关闭电源13，使转筒14停止运转，此时转筒14内的液体流入烧杯内；用一个规格为20mL量筒测出烧杯内液体的体积为13.4mL，即该环隙式离心萃取器1的转筒14的液体存留体积为13.4mL；再用移液器移取外壳17下部的所有液体到一个规格为20mL量筒里，测得其体积为9.0mL，即该环隙式离心萃取器1的外壳17的液体存留体积为9.0mL；将转筒14和外壳17两者的液体存留体积相加，得到该环隙式离心萃取器1内总的液体存留体积为22.4mL。
实施例3
建立如附图1所示的实验系统后，其中，环隙式离心萃取器1的转筒直径为20mm，电源13采用直流稳压电源，重相采用去离子水，轻相采用煤油，两个供料泵2和3都采用蠕动泵；启动电源13使环隙式离心萃取器1运转，通过调节电压使其运转转速为3100r/min；然后启动重相供料泵3，按1L/h的流量通过重相进口管9向环隙式离心萃取器1加入去离子水，待重相出口管10有去离子水流出后，启动轻相供料泵2，按1L/h的流量通过轻相进口管11向环隙式离心萃取器1加入煤油；当环隙式离心萃取器达到稳态后，快速并同时停止两相液体进料；与此同时，用手握住环隙式离心萃取器1的电机支座15，快速拔出还在继续运转的转筒14并把它移到一个规格为100mL的烧杯内，该操作过程所花时间为1.2秒，然后关闭电源13，使转筒14停止运转，此时转筒14内的液体流入烧杯内；用一个规格为20mL量筒测出烧杯内液体的体积为13.3mL，即该环隙式离心萃取器1的转筒14的液体存留体积为13.3mL；再用移液器移取外壳17下部的所有液体到一个规格为20mL量筒里，测得其体积为11.2mL，即该环隙式离心萃取器1的外壳17的液体存留体积为11.2mL；将转筒14和外壳17两者的液体存留体积相加，得到该环隙式离心萃取器1内总的液体存留体积为24.5mL。
实施例4
建立如附图1所示的实验系统后，其中，环隙式离心萃取器1的转筒直径为20mm，其运转转速范围为2500r/min-5500r/min，轻、重两相液体的总流量范围为0.1-5L/h，电源13采用直流稳压电源，重相采用去离子水，轻相采用煤油，两个供料泵2和3都采用蠕动泵；启动电源13使环隙式离心萃取器1运转，通过调节电压使其运转转速为3500r/min；然后启动重相供料泵3，按1.6L/h的流量通过重相进口管9向环隙式离心萃取器1加入去离子水，待重相出口管10有去离子水流出后，启动轻相供料泵2，按0.4L/h的流量通过轻相进口管11向环隙式离心萃取器1加入煤油；当环隙式离心萃取器达到稳态后，快速并同时停止两相液体进料；与此同时，用手握住环隙式离心萃取器1的电机支座15，快速拔出还在继续运转的转筒14并把它移到一个规格为100mL的烧杯内，该操作过程所花时间为1秒，然后关闭电源13，使转筒14停止运转，此时转筒14内的液体流入烧杯内；用一个规格为20mL量筒测出烧杯内液体的体积为13.2mL，即该环隙式离心萃取器1的转筒14的液体存留体积为13.2mL；再用移液器移取外壳17下部的所有液体到一个规格为20mL量筒里，测得其体积为12mL，即该环隙式离心萃取器1的外壳17的液体存留体积为12mL；将转筒14和外壳17两者的液体存留体积相加，得到该环隙式离心萃取器1内总的液体存留体积为25.2mL。
实施例5
建立如附图1所示的实验系统后，其中，环隙式离心萃取器1的转筒直径为20mm，电源13采用直流稳压电源，重相采用去离子水，轻相采用煤油，两个供料泵2和3都采用蠕动泵；启动电源13使环隙式离心萃取器1运转，通过调节电压使其运转转速为4800r/min；然后启动重相供料泵3，按1L/h的流量通过重相进口管9向环隙式离心萃取器1加入去离子水，待重相出口管10有去离子水流出后，启动轻相供料泵2，按1L/h的流量通过轻相进口管11向环隙式离心萃取器1加入煤油；当环隙式离心萃取器达到稳态后，快速并同时停止两相液体进料；与此同时，用手握住环隙式离心萃取器1的电机支座15，快速拔出还在继续运转的转筒14并把它移到一个规格为100mL的烧杯内，该操作过程所花时间为1.5秒，然后关闭电源13，使转筒14停止运转，此时转筒14内的液体流入烧杯内；用一个规格为20mL量筒测出烧杯内液体的体积为13.2mL，即该环隙式离心萃取器1的转筒14的液体存留体积为13.2mL；再用移液器移取外壳17下部的所有液体到一个规格为20mL量筒里，测得其体积为9.5mL，即该环隙式离心萃取器1的外壳17的液体存留体积为9.5mL；将转筒14和外壳17两者的液体存留体积相加，得到该环隙式离心萃取器1内总的液体存留体积为22.7mL。
Claims (2)
1.一种用于测定环隙式离心萃取器内液体存留体积的实验方法，所述方法包括如下步骤：
1)建立实验系统，该实验系统含有环隙式离心萃取器(1)、重相供料泵(3)、重相收集槽(4)、重相供料槽(5)、轻相供料泵(2)、轻相供料槽(6)、轻相收集槽(7)、电源(13)和相应的连接管(8)；环隙式离心萃取器含有转筒(14)和外壳(17)，转筒和外壳通过滑动方式连接；
2)启动环隙式离心萃取器使之运行后，分别通过重相供料泵(3)和轻相供料泵(2)向环隙式离心萃取器内通入重相液体和轻相液体，运行达到稳态后，快速并同时停止两相液体进料；与此同时，快速拔出还在继续运转的转筒(14)并把它移到一个容器内，该操作过程所花时间控制在2秒内，然后关闭电源(13)，使转筒(14)停止运转，此时转筒内的液体流入容器内；所述转筒的直径为20mm，运转转速为2500r/min-5500r/min；轻、重两相液体的总流量范围为0.1-5L/h；
3)测量出转筒内液体流入容器内液体的体积，该液体体积为该环隙式离心萃取器转筒的液体存留体积；
4)移取外壳(17)内的液体到另一个容器内，然后测量出该容器内液体的体积，该液体体积为该环隙式离心萃取器外壳的液体存留体积；
5)将转筒的液体存留体积与外壳的液体存留体积相加，即获得该环隙式离心萃取器的总液体存留体积。
2.按照权利要求1所述的一种用于测定环隙式离心萃取器内液体存留体积的实验方法，其特征在于：步骤2)和步骤4)中所述的容器为烧杯。
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